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CN106700525B - 一种高冲击无卤阻燃pok/pa合金材料 - Google Patents

一种高冲击无卤阻燃pok/pa合金材料 Download PDF

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Abstract

本发明涉及高分子材料领域，具体是一种高冲击无卤阻燃POK/PA合金材料，由以下成分按如下重量份组成：聚酮POK 200‑400份；尼龙PA6 400‑700份；相容冲击改性剂10‑100份；无卤阻燃剂50‑150份；助剂5‑15份。本发明的高冲击无卤阻燃POK/PA合金材料具有良好的高冲击性能，23℃可以达到250J/M；‑30℃可以达到150J/M，且无卤阻燃可以达到V‑0；材料的磨耗系数优于单纯的阻燃PA6，达到6.9mm3/kg/km；材料的热变形温度高于单纯的阻燃PA6，达到190℃。

Description

一种高冲击无卤阻燃POK/PA合金材料
技术领域
本发明涉及高分子材料领域，具体地说，是一种高冲击无卤阻燃POK/PA合金材料。
背景技术
聚酰胺(PA6)具有热塑性、轻质、优异的机械性能、耐化学品和耐久性好等特性，一般用于汽车零部件、机械部件、电子电器产品、工程配件等产品。缺点是吸水率高，干燥和潮湿环境下强度差异较大，缺口冲击不高，耐磨性一般，收缩率较大等。
聚酮(POK)是由一氧化碳、烯烃(乙烯、丙烯)合成的新型绿色聚合物材料，分子主链由碳氢通过高结晶形成紧密结晶结构的工程塑料，优异的耐化学性，抗冲击性能，摩擦性能和高阻隔性，与尼龙相比，其抗冲击性能要强3倍，对化学物质的稳定性也明显提高，表面硬度比POM还要好，可用于汽车、电子、产业材料的零部件。但单纯的POK加工范围窄，对成型工装及工艺要求较高，使得应用受到了极大的限制，实验发现，POK和PA6的合金表面耐磨性比PA6明显提高，潮湿环境的强度比PA6明显高，加工温度较单纯POK有明显拓宽。考虑到家电和电子电器都有阻燃要求，但目前POK/PA合金改进阻燃性鲜有报道，无卤阻燃更是没有。
氮系阻燃剂具有无卤、低毒、稳定性好、阻燃效率高，对环境友好等优势，20世纪90年代以来得到了快速发展。目前，应用较多的氮系阻燃剂主要是三聚氰胺及其衍生物(MCA)。MCA阻燃燃烧的产物不会带有备受争议的卤化物和磷系产物，其主要成分是CO、NH3等物质。MCA具有优异的耐高温加工性能，300℃以下受热非常稳定，350℃开始升华，但不分解。在温度440-450℃时才会分解生成三聚氰胺和三聚氰酸，起到吸收热量和冷却热源的作用。而气化了的三聚氰胺提供惰性气源，可稀释氧气和因高聚物分解而产生的可燃气体浓度，从而达到阻燃目的。MCA在300℃时无挥发组分，且在水中溶解度低。这种阻燃剂燃烧时释放氮氧化物，不存在卤化氢和磷系阻燃剂燃烧后产生强酸性物质的现象，所以因其环保特性而在PA6中广泛使用。
专利申请号98121442.8《多聚酮阻燃剂组合物》单纯使用三聚氰胺氰尿酸盐阻燃POK，阻燃性只能达到V-2，且未涉及到阻燃材料机械性能的评估。
如何开发一种高冲击无卤阻燃POK/PA合金材料，值得不断探讨和研究。目前，尚未见PA/POK合金阻燃材料的相关报道，无卤阻燃更是没有。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高冲击无卤阻燃POK/PA合金材料，可应用在有阻燃和耐磨要求的工业插头、齿轮部件，及寒冷地区低温要求的室外工业配件。
本发明的第一方面，提供一种高冲击无卤阻燃POK/PA合金材料，由以下成分按如下重量份组成：
其中，所述聚酮POK为一氧化碳和烯烃的共聚物，数均分子量为10000-100000；所述尼龙PA 6为由己内酰胺开环缩聚的尼龙6，数均分子量为16000-33000；所述相容冲击改性剂为核壳结构的硅-丙烯酸酯-环氧改性聚合物，以硅橡胶-丙烯酸酯复合橡胶为核，聚甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为壳的核壳结构的接枝共聚物。
进一步的，所述烯烃为乙烯、丙烯或其两者的混合物。
进一步的，所述聚酮POK为一氧化碳、乙烯、丙烯的共聚物，数均分子量为60000-90000。
进一步的，所述尼龙PA6的数均分子量为20000-30000。进一步的，所述无卤阻燃剂为三聚氰胺氰尿酸盐。
进一步的，所述助剂包括按重量百分计的以下组分：抗氧剂20-30％、防紫外线添加剂30-35％、加工助剂30-35％和色粉8-10％。
进一步的，所述抗氧剂选自亚磷酸酯抗氧剂168、受阻酚抗氧剂1010、受阻酚抗氧剂1098、受阻酚抗氧剂1076中的一种或两种的混合；优选的，所述抗氧剂为抗氧剂168和抗氧剂1098的混合。
进一步的，所述防紫外线添加剂为重量比1:1的光稳定剂和紫外线吸收剂的复配物；优选的，所述光稳定剂为光稳定770或光稳定622中的一种；所述紫外线吸收剂为UV234、UV-328或UV-320中；更优选的，所述防紫外线添加剂为光稳定770和UV-234的复配物。
进一步的，所述加工助剂选自聚乙烯蜡、氧化聚乙烯蜡、季戊四醇硬脂酸酯、长链脂肪酸多官能团酯中的一种或几种混合。优选的，所述加工助剂为聚乙烯蜡。
进一步的，所述色粉主要由颜料和扩散粉组成。
本发明的第二方面，提供上述高冲击无卤阻燃POK/PA合金材料的制备方法，包括以下步骤：
按所述的组分比例称取原料，将所有原料在高速混合器中在室温下干混3-5分钟，然后在220～240℃下经双螺杆挤出机挤出、冷却、造粒，所得粒料经100℃干燥4小时后在240～260℃下注塑成标准样条，即得。
本发明采用的相容冲击改性剂，结构上的GMA环氧聚合物改进了PA6和POK的相容性，同时硅橡胶-丙烯酸酯复合橡胶改进了材料的常温和低温韧性，其中的硅橡胶对降低磨耗系数也有一定的协同作用。
本发明优点在于：
1、材料具有良好的高冲击性能(23℃可以达到250J/M；-30℃可以达到150J/M)，且无卤阻燃可以达到V-0。
2、材料的磨耗系数优于单纯的阻燃PA6，达到6.9mm3/kg/km。
3、材料的热变形温度高于单纯的阻燃PA6，达到190℃。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明提供的具体实施方式作详细说明。
在以下各个实施例中，各原料采用下述成分：
1、聚酮POK：由韩国晓星集团提供，型号为M630A；
2、尼龙PA 6：采用由己内酰胺开环缩聚的PA6，由霍尼韦尔公司提供，型号为H8202NLB；
3、相容冲击改性剂：由日本三菱丽阳公司提供，型号为S2200(以硅橡胶-丙烯酸酯复合橡胶为核，聚甲基丙烯酸缩水甘油酯为壳的核壳结构的接枝共聚物)；
4、三聚氰胺氰尿酸盐类阻燃剂：由杭州捷尔思阻燃化工有限公司提供，型号为JLS-MC810；
5、抗氧剂168、抗氧剂1098：由BASF公司制造；
6、光稳定770、紫外线吸收剂UV234：由BASF公司制造；
7、加工流动助剂：聚乙烯蜡、氧化聚乙烯蜡由BASF公司制造，季戊四醇硬脂酸酯由美国龙沙公司制造，长链脂肪酸多官能团酯由德国科宁公司制造。
实施例1
将以重量份计的以下组份：
将上述原料组分在高速混合机中混合3-5分钟，然后在220～240℃下经双螺杆挤出机挤出、冷却、造粒，所得粒料经100℃干燥4小时后在240～260℃下注塑成标准样条，即得。
实施例2-6
按表1中的重量份数称取原料，制备方法同实施例1。
表1实施例1-6的组分和配比
实施效果的评价
将上述实施例1至实施例6获得的样品，根据美国材料与试验协会(ASTM)标准测试力学性能、光学性能，根据UL94标准测试阻燃性能，根据GB 3960-83标准测试材料的磨耗系数，测试结果如下表2所示：
表2实施例1-6的测试结果
性能参数 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6
密度(g/cm3) 1.18 1.27 1.22 1.20 1.18 1.17
熔体流动速率(g/10min) 20 9 18 15 13 13
断裂伸长率(％) 17％ 220％ 65％ 79％ 102％ 125％
拉伸强度(MPa)干燥 75 70 72 68 65 62
拉伸强度(MPa)湿润 50 62 58 61 59 56
弯曲模量(MPa)干燥 3000 2200 2850 2700 2550 2400
弯曲模量(MPa)湿润 1700 2050 1950 2200 2250 2200
lzod缺口冲击强度(J/m)23℃ 52 145 73 150 250 300
lzod缺口冲击强度(J/m)-30℃ 35 89 38 96 150 180
热变形温度(℃)0.45MPa 180 210 196 193 190 188
阻燃性 V-0 V-2 V-0 V-0 V-0 V-2
磨耗系数(mm3/kg/km) 12 0.6 7.8 7.3 6.9 6.8
表2的测试性能结果表明：
(1)从实施例1～3分析得到，MCA在纯聚酮材料中使用，阻燃效果较差，但在PA/POK合金中可使阻燃等级达到V-0级。并且，POK的加入，降低了PA6对水分的敏感性，降低了PA6的磨耗系数，提高了PA6的热变形温度。
(2)从实施例4～6分析得到，相容冲击改性剂S2200的加入，结构上的GMA环氧聚合物改进了PA6和POK的相容性，同时硅橡胶-丙烯酸酯复合橡胶改进了材料的常温和低温韧性，且随着添加量增加，韧性明显增加，磨耗系数降低。但在添加量达到10％以上，阻燃性明显下降，已无法满足V-0要求。因此相容冲击改性剂S2200的最佳添加量在8％(实施例5的合金材料综合性能最优)。
以上已对本发明创造的较佳实施例进行了具体说明，但本发明创造并不限于所述实施例，熟悉本领域的技术人员在不违背本发明创造精神的前提下还可做出种种的等同的变型或替换，这些等同的变型或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。

Claims (6)

1.一种高冲击无卤阻燃POK/PA合金材料，由以下成分按如下重量份组成：
其中，所述聚酮POK为一氧化碳和烯烃的共聚物，烯烃为乙烯、丙烯或其两者的混合物，聚酮POK数均分子量为10000-100000；所述尼龙PA 6为由己内酰胺开环缩聚的尼龙6，数均分子量为16000-33000；所述相容冲击改性剂为核壳结构的硅-丙烯酸酯-环氧改性聚合物，以硅橡胶-丙烯酸酯复合橡胶为核，聚甲基丙烯酸缩水甘油酯为壳的核壳结构的接枝共聚物；所述无卤阻燃剂为三聚氰胺氰尿酸盐。
2.根据权利要求1所述的一种高冲击无卤阻燃POK/PA合金材料，其特征在于：所述聚酮POK为一氧化碳、乙烯、丙烯的共聚物，数均分子量为60000-90000。
3.根据权利要求1所述的一种高冲击无卤阻燃POK/PA合金材料，其特征在于：所述尼龙PA 6的数均分子量为20000-30000。
4.根据权利要求1所述的一种高冲击无卤阻燃POK/PA合金材料，其特征在于：所述助剂包括按重量百分计的以下组分：抗氧剂20-30％、防紫外线添加剂30-35％、加工助剂30-35％和色粉8-10％。
5.根据权利要求4所述的一种高冲击无卤阻燃POK/PA合金材料，其特征在于：所述抗氧剂选自亚磷酸酯抗氧剂168、受阻酚抗氧剂1010、受阻酚抗氧剂1098、受阻酚抗氧剂1076中的一种或两种的混合；所述防紫外线添加剂为重量比1:1的光稳定剂和紫外线吸收剂的复配物；所述加工助剂选自聚乙烯蜡、氧化聚乙烯蜡、季戊四醇硬脂酸酯、长链脂肪酸多官能团酯中的一种或几种的混合。
6.根据权利要求1-5任一项所述的一种高冲击无卤阻燃POK/PA合金材料的制备方法，包括以下步骤：
按所述的组分比例称取原料，将所有原料在高速混合器中在室温下干混3-5分钟，然后在220～240℃下经双螺杆挤出机挤出、冷却、造粒，所得粒料经100℃干燥4小时后在240～260℃下注塑成标准样条，即得。
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