CN106587962B - 一种硅藻土基陶粒及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种硅藻土基陶粒及其制备方法，属于陶瓷材料领域。一种硅藻土基陶粒的制备方法，所述方法所用原料由固体原料和添加剂组成，其中，所述固体原料按质量百分比，由下述组分组成：低品级硅藻土50～60％，白云石15～20％，玻璃粉5～10％，硼砂10～20％，所述添加剂为浓度为13％或26％的硅酸钠溶液，所述硅酸钠溶液的用量为固体原料总重量的8％。本发明所述方法比现有技术中烧制硅藻土基陶粒的烧结温度降低，并且陶粒的粒径更小。在能源日益紧张的现状下，降低烧结温度，不但节省能源，生产的陶粒更加环保，而且扩大了陶粒的应用范围。
Description
技术领域
本发明涉及一种硅藻土基陶粒及其制备方法，属于陶瓷材料领域。
背景技术
陶粒于1918年由Hyade研制出来，作为一种新型滤料，陶粒具有以容重小、表面积大、孔隙率高、机械强度好、吸附能力强等特点。在烧结过程中，原料发生化学反应释放气体，产生气孔或膨胀，冷却后形成轻质多孔、有一定强度的球形或类球形硅酸盐产品。硅藻土是一种生物成因的硅质沉积岩，主要的化学成分是SiO2,矿物成分主要是蛋白石及其变种和部分粘土成分。硅藻土结合粘土、废玻璃和部分添加剂在在不同的温度下进行烧结，可制得不同性能的陶粒产品。根据陶粒具有的特性，可以在陶粒上负载不同的催化材料达到不同的作用效果。例如：陶粒可作为生物滤料，纳米二氧化钛在紫外线照射下具有杀菌和分解有机物的功效，在陶粒上负载纳米二氧化钛，可以有效降解污水中的有机物。陶粒能长期使用，可大幅度减少消毒药剂用量。
CN 104311128 A公布了一种多孔型吸附性陶粒及其制备方法，陶粒组分及重量份为：城市污泥65～80份、丝瓜瓤1～3份、水泥熟料10～20份、粉煤灰10～20份，经原料处理、配料、造粒、热解干馏、焙烧工艺过程，制备出陶粒。烧结最终温度达到1100-1250℃，得到产品物理指标为：颗粒粒径在7～15mm，表观密度1350～1790Kg/m3，筒压强度15.7～19.5MPa，吸水率35.6～42％。
CN 102806064公开了一种硅藻土多彩多孔陶粒的制备方法。该陶粒的各物料的组分质量分数分别为：硅藻土50～55％，玻璃粉10～14％，粘土3％，碳酸钠1％，水28～32％，碳酸钠溶液0或5％，三氯化铁溶液0或3％，硫酸铜溶液0或2％，制作过程为：用中药制丸机制备直径为3-8mm的球形颗粒，干燥后采用800w的光波炉光照5min，并不停的搅拌，就可得到多彩硅藻土陶粒。最终制备出的陶粒有红色、白色、深褐色和亮蓝色，孔隙率75.8～77.3％，负载二氧化钛前后，甲醛、苯和氨的48h去除率分别为90％、82％、95％和98％、96％、98％。
CN 103880397公开了一种硅藻土陶瓷及其制备方法。原料重量配比为：硅藻土38～53％，高岭土30～42％，氧化铝2～4％，硼玻璃1～2％，氧化铬1～4％，长石7～12％，磷石膏2～4％，叶腊石0～3％，硅微粉0～1％，柠檬酸盐0～2％。烧结过程中，烧结温度为760～830℃，釉烧温度为1260～1300℃，保温2h。随时间冷却后即可得到成品。将产品放入刚装修完的房间进行测试，15天后，游离甲醛、苯、氨和TVOC的浓度由分别由0.17mg/m3、0.10mg/m3、0.24mg/m3、0.60mg/m3降低到0.10mg/m3、0.07mg/m3、0.20mg/m3、0.49mg/m3。
在已公开发表论文或专利中陶粒的制作过程中大多采用的1000℃以上的高温烧结，硅藻土在高温下，造成微孔结构熔融坍塌，从而失去硅藻土的多孔特性。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种硅藻土基陶粒的制备方法。
一种硅藻土基陶粒的制备方法，所述方法所用原料由固体原料和添加剂组成，其中，
所述固体原料按质量百分比，由下述组分组成：
低品级硅藻土50～60％
白云石15～20％
玻璃粉5～10％
硼砂10～20％，
所述添加剂为浓度为13％或26％的硅酸钠溶液，所述硅酸钠溶液的用量为固体原料总重量的8％。
本发明所述硅藻土基陶粒的制备方法优选所述方法包括下述工艺步骤：
a.备料，将低品级硅藻土、白云石和废玻璃进行预处理，然后低品级硅藻土和白云石分别过100目筛，玻璃粉过140目筛，取上述各料筛下料，然后按配比称量原料；
b.综合球磨，采用湿磨—烘干—干磨的顺序将混合料进行球磨处理；
c.造粒，干磨后的物料在托盘中均匀铺展开，喷洒浓度为13％或26％的硅酸钠水溶液的水雾，制备球形颗粒，过筛，选择粒度为40～60目之间的球形颗粒；
d.陈化处理，将过筛后的球形颗粒密封在保鲜袋内，在室温下自然陈化12h；；
e.烧结，从室温到300℃，以5℃/min的速率升温，在300℃保温30min，再以4℃/min的速率升温到650～750℃，保温1～2h。
上述技术方案中，所述步骤b，使用高铝球磨罐和氧化锆球进行球磨；湿磨时将固体原料放到球磨罐中，加入10倍固体原料总质量的水，在行星式球磨机上以250r/min的转速湿磨30min；湿磨后将混合料倒入托盘并在烘箱内烘干，100℃下烘干12h；烘干后将粉料放入球磨罐中，在行星式球磨机上以400r/min的转速球磨10min。
上述技术方案中，所述步骤c，造粒：将干磨后的物料在托盘中均匀铺展开，将硅酸钠溶液的水雾喷洒到托盘上的粉体物料上，同时快速晃动盛有物料的托盘使其成球形颗粒，将球形颗粒在有100目硅藻土筛下料的托盘中滚动，使其外层包覆上一层硅藻土。
进一步地，所述低品级硅藻土是产自吉林省临江市的三级硅藻土。
进一步地，所述玻璃粉来自废旧的啤酒瓶：将废旧啤酒瓶破碎后放入球磨罐，在行星式球磨机上球磨5h，过140目筛，取筛下料。
利用上述方法制得的陶粒制备出的陶粒的粒径0.52～0.60mm，表观密度为1320～1550Kg/m3，筒压强度10.62～13.65MPa，孔隙率42.5～51.6％。
本发明的有益效果为：利用本发明提供的方法制备所得的硅藻土基陶粒只有0.5mm左右，比公开发表的论文中所涉及到的陶粒粒径要小很多。粒径越小，在有相同孔隙率的情况下，比表面积也就越大，越能体现出硅藻土多孔结构的优势。同时，所述陶粒比目前实际生产或已经公开发表的论文或专利中烧制硅藻土基陶粒的烧结温度降低但陶粒的性能没有降低。在能源日益紧张的现状下，降低烧结温度，不但节省能源，生产的陶粒更加环保，还可以有效的防止硅藻土在高温下造成微孔结构由于熔融导致的坍塌，致使微孔被堵，在产品上则体现为产品功能的弱化甚至丧失。在较低的温度下，既可以使硅藻土内部的自由水充分蒸发，又可以让有机质充分燃烧，发挥硅藻土本身在中低温烧结下的造孔剂的功能。
在造粒过程中，将在湿润状态下形成的球形颗粒在有100目硅藻土筛下料的托盘中滚动，使其外层包覆上一层硅藻土，在烧结过程中，由于内部含有均匀的玻璃粉，在一定温度下软化且具有流动性，将外层的硅藻土粘结在外表面，形成稳定的核‐壳结构。
此粒度的陶粒应用范围广泛，在陶粒上负载纳米二氧化钛，二氧化钛在光照下具有灭菌性能，将陶粒均匀分布在鞋垫中，可制备杀菌鞋垫；也可将陶粒与相变材料结合生产具有调温调湿功能的装修板材。
我国硅藻土储量丰富，在传统的开采硅藻土矿过程中，高品级硅藻土得到青睐，低品级硅藻土往往被丢弃，造成资源浪费和占用大量土地。白云石的主要成分是MgCa(CO3)2，在700-800℃时会分解出CO2、MgO和CaO，既有成孔剂作用，又有助熔剂的作用。通过控制烧结温度与玻璃粉和硼砂的加入量，制备出符合使用性能的陶粒。不但开拓了低品级硅藻土资源化利用的一种新途径，对环境改善也起到一定作用。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
下述实施例中所述试验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1
a.备料，将低品级硅藻土、白云石和废玻璃进行预处理，然后低品级硅藻土和白云石分别过100目筛，玻璃粉过140目筛，取上述各料筛下料，然后按质量百分比称取下列组分：低品级硅藻土50％、白云石20％，玻璃粉10％，硼砂20％。
b.综合球磨，将原料放入行星球磨机中球磨，采用湿磨－烘干－干磨相结合过程，具体为：使用高铝球磨罐和氧化锆球进行球磨；湿磨时将固体原料放到球磨罐中，加入10倍固体原料总质量的水，在行星式球磨机上以250r/min的转速湿磨30min；湿磨后将混合料倒入托盘并在烘箱内烘干，100℃下烘干12h；烘干后将粉料放入球磨罐中，在行星式球磨机上以400r/min的转速球磨10min。
c.造粒，干磨后的物料在托盘中铺展开，选择浓度为13％，质量为固体原料总质量的8％的硅酸钠溶液，将硅酸钠溶液的水雾喷洒到托盘上的粉体物料上，同时快速晃动盛有物料的托盘使其成球形颗粒，将球形颗粒在有100目硅藻土筛下料的托盘中滚动，使其外层包覆上一层硅藻土，过筛，选择粒径在40～60目之间球形颗粒。
d.陈化处理，将过筛后的球形颗粒密封在保鲜袋内，在室温下自然陈化12h；；
e.烧结，从室温到300℃，以每分钟5℃/min的速率升温，在300℃保温30min，再以4℃/min的速率升温到650℃，在650℃保温2h。烧结后，随炉温冷却至室温。
得到的陶粒的平均粒径为0.55mm，表观密度为1490Kg/m3，筒压强度为13.65MPa，孔隙率为42.5％。
实施例2
a.备料，将低品级硅藻土、白云石和废玻璃进行预处理，然后低品级硅藻土和白云石分别过100目筛，玻璃粉过140目筛，取上述各料筛下料，然后按质量百分比称取下列组分：硅藻土55％，白云石20％，玻璃粉10％，硼砂15％。
b.综合球磨，将原料放入行星球磨机中球磨，采用湿磨－烘干－干磨相结合过程，具体为：使用高铝球磨罐和氧化锆球进行球磨；湿磨时将固体原料放到球磨罐中，加入10倍固体原料总质量的水，在行星式球磨机上以250r/min的转速湿磨30min；湿磨后将混合料倒入托盘并在烘箱内烘干，100℃下烘干12h；烘干后将粉料放入球磨罐中，在行星式球磨机上以400r/min的转速球磨10min。
c.造粒，干磨后的物料在托盘中铺展开，选择浓度为26％，质量为固体原料总质量的8％的硅酸钠溶液，将硅酸钠溶液的水雾喷洒到托盘上的粉体物料上，同时快速晃动盛有物料的托盘使其成球形颗粒，将球形颗粒在有100目硅藻土筛下料的托盘中滚动，使其外层包覆上一层硅藻土，过筛，选择粒径在40～60目之间球形颗粒。
d.陈化处理，将过筛后的球形颗粒密封在保鲜袋内，在室温下自然陈化12h；
e.烧结，从室温到300℃，以每分钟5℃/min的速率升温，在300℃保温30min，再以4℃/min的速率升温700℃，在700℃保温1.5h。烧结后，随炉温冷却至室温。
得到的陶粒的平均粒径为0.59mm，表观密度为1550Kg/m3，筒压强度为11.80MPa，孔隙率为46.3％。
实施例3
a.备料，将低品级硅藻土、白云石和废玻璃进行预处理，然后低品级硅藻土和白云石分别过100目筛，玻璃粉过140目筛，取上述各料筛下料，然后按质量百分比称取下列组分：硅藻土60％，白云石20％，玻璃粉10％，硼砂10％。
b.综合球磨，将原料放入行星球磨机中球磨，采用湿磨－烘干－干磨相结合过程，具体为：使用高铝球磨罐和氧化锆球进行球磨；湿磨时将固体原料放到球磨罐中，加入10倍固体原料总质量的水，在行星式球磨机上以250r/min的转速湿磨30min；湿磨后将混合料倒入托盘并在烘箱内烘干，100℃下烘干12h；烘干后将粉料放入球磨罐中，在行星式球磨机上以400r/min的转速球磨10min。
c.造粒，干磨后的物料在托盘中铺展开，选择浓度为26％，质量为固体原料总质量的8％的硅酸钠溶液，将硅酸钠溶液的水雾喷洒到托盘上的粉体物料上，同时快速晃动盛有物料的托盘使其成球形颗粒，将球形颗粒在有100目硅藻土筛下料的托盘中滚动，使其外层包覆上一层硅藻土。最后选择粒径在40～60目之间颗粒作为目标陶粒。
d.陈化处理，将过筛后的球形颗粒密封在保鲜袋内，在室温下自然陈化12h；
e.烧结，从室温到300℃，以每分钟5℃/min的速率升温，在300℃保温30min，再以4℃/min的速率升温750℃，在750℃保温1h。烧结后，随炉温冷却至室温。
得到的陶粒的平均粒径为0.56mm，表观密度为1320Kg/m3，筒压强度为10.62MPa，孔隙率为51.6％。
下述表1和2分别为不同实施例的配方百分比组成和性能参数。
表1不同实施例的配方百分比组成
| 硅藻土 | 白云石 | 玻璃粉 | 硼砂 | |
| 实施例一 | 50 | 20 | 10 | 20 |
| 实施例二 | 55 | 20 | 10 | 15 |
| 实施例三 | 60 | 20 | 10 | 10 |
表2不同实施例制备样品的性能参数
Claims (5)
1.一种硅藻土基陶粒的制备方法，其特征在于：所述方法包括下述工艺步骤：
a.备料，将低品级硅藻土、白云石和废玻璃进行预处理，然后低品级硅藻土和白云石分别过100目筛，玻璃粉过140目筛，取上述各料的筛下料，然后按配比称量原料；
b.综合球磨，采用湿磨—烘干—干磨的顺序将低品级硅藻土，白云石，玻璃粉，硼砂进行球磨处理；
c.造粒，干磨后的物料在托盘中均匀铺展开，喷洒浓度为13％或26％的硅酸钠水溶液的水雾，制备球形颗粒，过筛，选择粒度为40～60目之间的球形颗粒，具体为：将干磨后的物料在托盘中均匀铺展开，将硅酸钠溶液的水雾喷洒到托盘上的粉体物料上，同时快速晃动盛有物料的托盘使其成球形颗粒，将球形颗粒在有100目硅藻土筛下料的托盘中滚动，使其外层包覆上一层硅藻土；
d.陈化处理，将过筛后的球形颗粒密封在保鲜袋内，在室温下自然陈化12h；
e.烧结，从室温到300℃，以5℃/min的速率升温，在300℃保温30min，再以4℃/min的速率升温到650～750℃，保温1～2h，
所述方法所用原料由固体原料和添加剂组成，其中，
所述固体原料按质量百分比，由下述组分组成：
低品级硅藻土50～60％
白云石15～20％
玻璃粉5～10％
硼砂10～20％，
所述添加剂为浓度为13％或26％的硅酸钠溶液，所述硅酸钠溶液的用量为固体原料总重量的8％。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤b，使用高铝球磨罐和氧化锆球进行球磨；湿磨时将固体原料放入球磨罐中，加入10倍固体原料总质量的水，在行星式球磨机上以250r/min的转速湿磨30min；湿磨后将混合料倒入托盘并在烘箱内烘干，100℃下烘干12h；烘干后将粉料放入球磨罐中，在行星式球磨机上以400r/min的转速球磨10min。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述低品级硅藻土是产自吉林省临江市的三级硅藻土。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述玻璃粉来自废旧的啤酒瓶：将废旧啤酒瓶破碎后放入球磨罐，在行星式球磨机上球磨5h，过140目筛，取筛下料。
5.权利要求1～4所述方法制得的硅藻土基陶粒，其特征在于：所述陶粒的粒径0.52～0.60mm，表观密度为1320～1550Kg/m3，筒压强度10.62～13.65MPa，孔隙率42.5～51.6％。
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