CN106433222B - 一种复合阻燃填料的制备方法及其产物 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种复合阻燃填料的制备方法，包含以下步骤：将600‑800目的硫酸钡粉体与氯化镁按(4‑6)：1的质量比加水配成固含量为70‑80％的浆料，配制过程中加入分散剂，进行恒温搅拌湿法研磨，在搅拌过程中添加分散剂和氢氧化钙，制得5500‑6500目的复合浆料，再经干燥、收集、解聚打散，加入复合改性剂进行表面改性，所述复合改性剂至少包括钛酸酯偶联剂、月桂酸乙酯和十二烷基磺酸钠。本发明还提供了方法制备的一种适用于ABS外壳填充且起到耐火阻燃作用的复合填料。
Description
【技术领域】
本发明涉及改性填料领域，尤其涉及一种复合阻燃填料的制备方法及其产物。
【背景技术】
随着人们生活质量的日益提高，家用电器也深入千家万户，家电设备在给人们带来幸福生活的同时也带来了一些灾害，家用电器塑料外壳起火成为家庭起火的主要元凶，火灾威胁着人们的生命和财产安全。目前，我们很多的家电塑料外壳都是ABS树脂(即Acrylonitrile Butadiene Styrene，丙烯腈—丁二烯—苯乙烯树脂,)制品，其中大多都会添加硫酸钡来提高其综合性能。硫酸钡，即重晶石粉，是一种天然形成的白色无机盐，因具有化学惰性强，稳定性好、耐酸碱、硬度适中、高比重、高白度、能吸收有害射线等优点，是ABS家电外壳的功能性填料之一。但是，单纯填充硫酸钡很难起到耐火阻燃作用，难以解决ABS家电外壳在受到高温情况下耐火阻燃性不足的问题，这对家电设备带来潜在的安全隐患。
【发明内容】
为了解决现有技术中的上述问题，本发明提供一种复合阻燃填料的制备方法及其产物，能够得到一种适用于ABS外壳填充且起到耐火阻燃作用的复合填料。
本发明的技术方案是：
一种复合阻燃填料的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：将600-800目的硫酸钡粉体与氯化镁按(4-6)：1的质量比加水配成固含量为70-80％的浆料，配制过程中加入木质素磺酸盐复合助磨剂，进行恒温搅拌湿法研磨，在搅拌过程中添加分散剂和氢氧化钙，制得5500-6500目的复合浆料，再经干燥、收集、解聚打散，加入复合改性剂进行表面改性，所述复合改性剂至少包括钛酸酯偶联剂、月桂酸乙酯和十二烷基磺酸钠。
进一步的，上述分散剂包括聚丙烯酸钠、聚羧酸钠或苯乙烯-马来酸酐共聚物中的一种或几种。
进一步的，上述聚丙烯酸钠的添加量为粉体质量的4-6‰，所述聚羧酸钠的添加量为粉体质量的3-5‰，所述苯乙烯-马来酸酐共聚物的添加量为粉体质量的4-6‰。
进一步的，上述氢氧化钙的添加量与氯化镁的摩尔数相等。
进一步的，上述钛酸酯偶联剂的添加量为粉体质量的4‰-6‰，所述月桂酸乙酯的添加量为粉体质量的1‰-3‰，所述十二烷基磺酸钠的添加量为粉体质量的3‰-5‰。
进一步的，上述恒温搅拌湿法研磨的浆料温度为70-80℃。
进一步的，上述恒温搅拌湿法研磨的搅拌速度为2500-3000r/min。
进一步的，上述600-800目的硫酸钡粉体由以下步骤制得：将硫酸钡原矿经粗破碎、清洗、一次破碎后，得到直径为5-10cm的原矿，再放入料仓中进行二次破碎，得到直径为5-10mm的物料，最后经环辊磨进行干法研磨，在环辊磨进口处加入3‰的木质素磺酸盐助磨剂，得到600-800目的硫酸钡粉体。
一种上述复合阻燃填料的制备方法的产物，其特征在于，所述产物的硫酸钡粉体表面包覆有氢氧化镁。
进一步的，上述产物的活化度为97-100％。
本发明具有以下有益的技术效果：
本发明制备的产品对硫酸钡进行湿法超细化研磨，同时在硫酸钡粉体表面包覆一层氢氧化镁，最后，在对粉体进行表面改性处理，得到一种ABS家电外壳用硫酸钡复合阻燃填料，氧指数为28以上，氧指数得到了提高，阻燃性得到了提升；本发明通过湿法研磨加工工艺，可以将粉体颗粒研磨至6000目，BET比表面积大于等于10m2/g；同时在生产工艺中采用了解聚打散的工艺，对粉体进行有效的分散，保持了原生粒子的粒径，提高粉体的分散性；本产品在解聚打散后，采用复合改性的工艺对粉体表面进行改性，产品的活化度大于97％，粉体材料的表面活化度越高，分散性和流动性也越好，吸油性也得到降低，与基材ABS树脂的相容性也更好，并且起到补强作用，同时超细粉体能提高材料的表面光泽度，可以提升ABS家电外壳中的综合力学性能和表面光泽度。
【附图说明】
图1是本发明的方法流程示意图；
【具体实施方式】
以下结合具体实施例，对本发明做进一步描述。
以下所提供的实施例并非用以限制本发明所涵盖的范围，所描述的步骤也不是用以限制其执行顺序。本领域技术人员结合现有公知常识对本发明做显而易见的改进，亦落入本发明要求的保护范围之内。
实施例一
一种复合阻燃填料的制备方法，包含以下步骤：
将硫酸钡原矿经粗破碎、清洗、一次破碎后，得到直径为5-10cm的原矿，再放入料仓中进行二次破碎，得到直径为5-10mm的物料，最后经环辊磨进行干法研磨，得到600目的硫酸钡粉体；
将600目的硫酸钡粉体与氯化镁按4：1的质量比加水配成固含量为75％的浆料，配制过程中加入木质素磺酸盐复合助磨剂，然后控制浆料温度在70-80℃之间进行恒温搅拌湿法研磨，在搅拌过程中添加粉体质量4‰的聚丙烯酸钠分散剂、3‰聚羧酸钠分散剂以及与氯化镁摩尔数相等的氢氧化钙，制得6000目的复合浆料，将搅拌反应后的浆料泵入快速闪蒸干燥，通过对粉体解聚打散后得到6000目的粉体；加入复合改性剂进行表面改性，所述复合改性剂及其添加量为钛酸酯偶联剂为粉体质量的4‰，月桂酸乙酯为粉体质量的1‰、十二烷基磺酸钠阴离子型表面活性剂3‰。
改性结束后将高速搅拌后的粉体经自动包装机包装，即得到产物。该产物的硫酸钡粉体表面包覆有氢氧化镁，氧指数为28，且活化度为97-100％。
实施例二
一种复合阻燃填料的制备方法，包含以下步骤：
将硫酸钡原矿经粗破碎、清洗、一次破碎后，得到直径为5-10cm的原矿，再放入料仓中进行二次破碎，得到直径为5-10mm的物料，最后经环辊磨进行干法研磨，，得到700目的硫酸钡粉体；
将700目的硫酸钡粉体与氯化镁按5：1的质量比加水配成固含量为70％的浆料，配制过程中加入木质素磺酸盐复合助磨剂，然后控制浆料温度在70-80℃之间进行恒温搅拌湿法研磨，在搅拌过程中添加粉体质量5‰的聚丙烯酸钠分散剂、4‰苯乙烯-马来酸酐共聚物分散剂以及与氯化镁摩尔数相等氢氧化钙，制得5500目的复合浆料，将搅拌反应后的浆料泵入快速闪蒸干燥，通过对粉体解聚打散后得到5500目的粉体；加入复合改性剂进行表面改性，所述复合改性剂及其添加量为钛酸酯偶联剂为粉体质量的5‰，月桂酸乙酯为粉体质量的2‰、十二烷基磺酸钠阴离子型表面活性剂4‰。
改性结束后将高速搅拌后的粉体经自动包装机包装，即得到产物。该产物的硫酸钡粉体表面包覆有氢氧化镁，氧指数为29，且活化度为97-100％。
实施例三
一种复合阻燃填料的制备方法，包含以下步骤：
将硫酸钡原矿经粗破碎、清洗、一次破碎后，得到直径为5-10cm的原矿，再放入料仓中进行二次破碎，得到直径为5-10mm的物料，最后经环辊磨进行干法研磨，得到800目的硫酸钡粉体；
将800目的硫酸钡粉体与氯化镁按6：1的质量比加水配成固含量为80％的浆料，配制过程中加入木质素磺酸盐复合助磨剂，然后控制浆料温度在70-80℃之间进行恒温搅拌湿法研磨，在搅拌过程中添加粉体质量6‰的聚丙烯酸钠分散剂、5‰聚羧酸钠分散剂、6‰苯乙烯-马来酸酐共聚物分散剂以及与氯化镁摩尔数相等氢氧化钙，制得6500目的复合浆料，将搅拌反应后的浆料泵入快速闪蒸干燥，通过对粉体解聚打散后得到6500目的粉体；加入复合改性剂进行表面改性，所述复合改性剂及其添加量为钛酸酯偶联剂为粉体质量的6‰，月桂酸乙酯为粉体质量的3‰、十二烷基磺酸钠阴离子型表面活性剂5‰。
改性结束后将高速搅拌后的粉体经自动包装机包装，即得到产物。该产物的硫酸钡粉体表面包覆有氢氧化镁，氧指数为30，且活化度为97-100％。
以上实施例的产物的检测结果如下表所示：
Claims (8)
1.一种复合阻燃填料的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：将600-800目的硫酸钡粉体与氯化镁按（4-6）：1的质量比加水配成固含量为70-80%的浆料，配制过程中加入木质素磺酸盐复合助磨剂，进行恒温搅拌湿法研磨，在搅拌过程中添加分散剂和氢氧化钙，制得5500-6500目的复合浆料，再经干燥、收集、解聚打散，加入复合改性剂进行表面改性，所述复合改性剂至少包括钛酸酯偶联剂、月桂酸乙酯和十二烷基磺酸钠；
所述分散剂包括聚丙烯酸钠、聚羧酸钠或苯乙烯-马来酸酐共聚物中的一种或几种；
所述钛酸酯偶联剂的添加量为粉体质量的4‰-6‰，所述月桂酸乙酯的添加量为粉体质量的1‰-3‰，所述十二烷基磺酸钠的添加量为粉体质量的3‰-5‰。
2.根据权利要求1所述的复合阻燃填料的制备方法，其特征在于，所述聚丙烯酸钠的添加量为粉体质量的4-6‰，所述聚羧酸钠的添加量为粉体质量的3-5‰，所述苯乙烯-马来酸酐共聚物的添加量为粉体质量的4-6‰。
3.根据权利要求1所述的复合阻燃填料的制备方法，其特征在于，所述氢氧化钙的添加量与氯化镁的摩尔数相等。
4.根据权利要求1所述的复合阻燃填料的制备方法，其特征在于，所述恒温搅拌湿法研磨的浆料温度为70-80℃。
5.根据权利要求1所述的复合阻燃填料的制备方法，其特征在于，所述恒温搅拌湿法研磨的搅拌速度为2500-3000r/min。
6.根据权利要求1所述的复合阻燃填料的制备方法，其特征在于，所述600-800目的硫酸钡粉体由以下步骤制得：将硫酸钡原矿经粗破碎、清洗、一次破碎后，得到直径为5-10cm的原矿，再放入料仓中进行二次破碎，得到直径为5-10mm的物料，最后经环辊磨进行干法研磨，在环辊磨进口处加入3‰的木质素磺酸盐助磨剂，得到600-800目的硫酸钡粉体。
7.一种如权利要求1-6任一项所述的复合阻燃填料的制备方法的产物，其特征在于，所述产物的硫酸钡粉体表面包覆有氢氧化镁。
8.根据权利要求7所述的复合阻燃填料的制备方法的产物，其特征在于，所述产物的活化度为97-100%。
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