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CN106430173A - 一种高分散的氧化石墨烯量子点的制备方法 - Google Patents

一种高分散的氧化石墨烯量子点的制备方法 Download PDF

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CN106430173A
CN106430173A CN201610427254.0A CN201610427254A CN106430173A CN 106430173 A CN106430173 A CN 106430173A CN 201610427254 A CN201610427254 A CN 201610427254A CN 106430173 A CN106430173 A CN 106430173A
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acid
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李新禄
张艳艳
黄艳春
粟泽龙
赵昱颉
赵奚誉
王荣华
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Chongqing University
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
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Abstract

本发明提供一种高度分散的氧化石墨烯量子点的制备方法，采用炼焦煤、烟煤、褐煤、泥煤、无烟煤等的一种或多种为原料，经氧化、分离和冻干得到淡黄色的氧化石墨烯量子点。此制备方法生产成本低、工艺简单、绿色环保，所得的石墨烯量子点尺寸可控，具有优良的荧光效应、单分散性强和良好水溶性等特性，在光电材料与器件制备、生物映像、显示屏、药物载体、太阳能电池、防伪涂层、新型半导体器体等方面有非常大的应用前景。

Description

一种高分散的氧化石墨烯量子点的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及到一种高分散的氧化石墨烯量子点的制备方法。
背景技术
2004年，英国曼彻斯特大学物理学家成功从石墨中分离出石墨烯，由于石墨烯具有优良的电学、热学、力学、光学特性在纳米技术领域具有广泛的应用，引起了学术界的广泛关注。然而，石墨烯是零能带隙的半导体，没有能带隙的石墨烯观察不到荧光性能，这就限制其在电子和光电子领域的应用，但是把石墨烯的尺寸限制在10nm以下，利用量子局域效应和边效应打开能带隙，会使得这种小尺寸的石墨烯(即石墨烯量子点)被赋予新的物理性质。石墨烯量子点是准零维的纳米材料，不仅具有石墨烯的硬度强、导热系数高、电子迁移率快、电阻率低等优势外，当其尺寸小于10nm时，还因为量子限域效应和边界效应而具有新的物理性质。所以石墨烯量子点将为电子学、光电学和电磁学领域带来革命性的变化。应用于光电材料与器件制备、生物荧光标记、催化剂载体和复合微粒系统等方面。
目前石墨烯量子点的制备方法通常包括：微波辅助法、水热法、电化学、刻蚀等方法。但是，利用刻蚀方法制备所得的石墨烯量子点通常尺寸大于20nm且价格昂贵不利用量产，利用水热法或电化学法制备石墨烯量子点虽然方法简便，但是所用原料为石墨、碳纳米管、碳纤维、富勒烯等，原材料价格相对要贵。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术的不足和缺点，提供一种将煤粉(炼焦煤、褐煤、无烟煤、泥煤、烟煤中的一种或几种)用氧化剂直接氧化制备高分散的氧化石墨烯量子点的方法。本发明采用炼焦煤、褐煤、无烟煤、泥煤、烟煤中的一种或几种为原料，通过简单可控的湿化学氧化法制备出氧化石墨烯量子点，且在制备过程中采用活性炭碱性废液将得到的酸性溶液中和至中性，通过此方法制备氧化石墨烯量子点成本低、工艺简单、绿色环保，所得的石墨烯量子点尺寸可控，粒径均一，所得的氧化石墨烯量子点具有优良的的荧光效应、单分散性强和良好的水溶性等特性，在光电材料与器件制备、生物映像、显示屏、药物载体、太阳能电池、防伪涂层、新型半导体器体等方面有非常大的应用前景。
一种高分散的氧化石墨烯量子点的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1.按照一定的质量体积比将煤粉加入到氧化性酸溶液中，进行搅拌分散，得到混合溶液A；
2.将步骤1中制备的混合溶液A在真空条件下旋转蒸发，得到残余固体；
3.将步骤2中制备的残余固体按照一定的质量体积比加入到去离子水中，并混合均匀，得到混合溶液B；
4.往混合溶液B中加入适量活性炭碱性废液进行中和，直至溶液pH达到7，得混合溶液C；
5.将步骤4中制备的混合溶液C先使用截留分子量为1千道尔顿的中空纤维过滤器过滤，得到过滤液1，然后将过滤液1使用截留分子量为3千道尔顿中空纤维过滤器过滤，得到过滤液2；
6.将步骤5中制备的过滤液2进行冷冻干燥得到高分散的氧化石墨烯量子点。
步骤1中所述的煤粉为炼焦煤、褐煤、无烟煤、泥煤、烟煤中的一种或几种，其中煤粉的平均粒径大小为1～1000μm；
步骤1中所述的氧化性酸为高锰酸、高锰酸钾、浓硫酸、硝酸、高氯酸等的一种或几种；
步骤1中所述的煤粉与氧化性酸的质量体积比为5～15g∶90～250ml；
步骤1中所述的搅拌的温度为100～250℃，搅拌时间为12～24h；
步骤2中的所述的真空条件为-0.1MPa，旋转蒸发的温度为60～100℃；
步骤3中所述的残余固体与去离子水的质量体积比为5～15g∶500～1000ml；
步骤4中所述的活性炭碱性废液，其pH值在10～14之间；
步骤5中所述的中空纤维过滤器的膜为聚醚砜膜、三醋酸纤维素膜、混合纤维素酯膜中的一种，膜面积为200～400cm2，膜长30～70cm，纤维内径0.05～1mm；
步骤6中所述的冷冻干燥温度为-50～80℃、真空度为1～20Pa；
步骤6中得到的高分散的氧化石墨烯量子点层数为1～5层，尺寸大小为1～30nm。
本发明采用上述技术方案后，主要有以下效果：
1.本发明所采用的煤粉资源丰富，价格低廉，降低了石墨烯量子点的生产成本。
2.本发明采用化学氧化和中空纤维过滤等工序，工艺简单，操作方便，生产效率高，有利于实现大规模化生产，便于推广应用；
3.本发明方法在生产过程中采用活性炭碱性废液中和酸溶液，实现废液的回收利用，降低了生产成本，生产工艺绿色环保。
本发明提供的高分散的氧化石墨烯量子点的制备方法，其合成工艺简单、成本低，原料廉价易得，制备的氧化石墨烯量子点的单分散性强、粒径小、水溶性好以及具有强的荧光性能。在光电材料与器件制备、生物映像、显示屏、药物载体、太阳能电池、防伪涂层、新型半导体器体等方面有非常大的应用前景。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步说明本发明。
实施例1
一种高分散的氧化石墨烯量子点制备方法，其中：
(1)取煤粉加入氧化性酸溶液中，按照煤粉∶氧化性酸的比例为5g∶90ml的比例配置在100℃下持续搅拌24h，得到混合溶液A；
(2)将步骤(1)中制备的混合溶液在60℃、-0.1MPa真空条件下旋转蒸发，得到残余固体；
(3)往步骤(2)中制备的残余固体中加入去离子水，按照残余固体∶去离子水比例为5g∶500ml配置，混合均匀得到混合溶液B；
(4)往步骤(3)中制备的混合溶液中加入适量pH为10的活性炭碱性废液进行中和，直至溶液pH达到7，得到混合溶液C；
(5)将步骤(4)中制备的混合溶液先使用截留分子量为1千道尔顿的中空纤维过滤器过滤得到过滤液1，然后将所得过滤液1使用截留分子量为3千道尔顿的中空纤维过滤器过滤得到过滤液2，中空纤维过滤器的膜为聚醚砜膜，膜面积为400cm2，膜长70cm，纤维内径1mm；
(6)将步骤(5)中的过滤液2在-80℃、10Pa的条件下冷冻干燥得到高分散的氧化石墨烯量子点。
实施例2
一种高分散的氧化石墨烯量子点制备方法，同实施案例1，其中：
步骤(1)中所述的煤粉为烟煤，所述的氧化性酸为硝酸，所述溶液A按照煤粉∶氧化性酸的比例为10g∶150ml配置，所述的搅拌温度为100℃，搅拌时间为12h；
步骤(2)中所述的旋转蒸发的温度为60℃；
步骤(3)中所述溶液B按照残余固体∶去离子水的比例为10g∶750ml配置。
步骤(4)中所述的活性炭碱性废液pH值为11；
步骤(5)中所述的中空纤维过滤器的膜为聚醚砜膜，膜面积为200cm2，膜长30cm，纤维内径0.05mm；
步骤(6)中所述的冷冻干燥温度为-80℃，真空度为10Pa。
实施例3
一种高分散的氧化石墨烯量子点制备方法，同实施案例1，其中：
步骤(1)中所述的煤粉为炼焦煤，所述的氧化性酸为浓硫酸，所述溶液A按照煤粉∶氧化性酸的比例为15g∶250ml配置，所述的搅拌温度为150℃，搅拌时间为18h；
步骤(2)中所述的旋转蒸发的温度为80℃；
步骤(3)中所述溶液B按照残余固体∶去离子水的比例为15g∶1000ml配置。
步骤(4)中所述的活性炭碱性废液pH值为12；
步骤(5)中所述的中空纤维过滤器的膜为聚醚砜膜，膜面积为300cm2，膜长50cm，纤维内径0.5mm；
步骤(6)中所述的冷冻干燥温度为-50℃，真空度为1Pa。
实施例4
一种高分散的氧化石墨烯量子点制备方法，同实施案例1，其中：
步骤(1)中所述的煤粉为无烟煤，所述的氧化性酸为高氯酸，，所述溶液A按照煤粉∶氧化性酸的比例为10g∶150ml配置，所述的搅拌温度为200℃，搅拌时间为12h；
步骤(2)中所述的旋转蒸发的温度为100℃；
步骤(3)中所述溶液B按照残余固体∶去离子水的比例为10g∶750ml配置。
步骤(4)中所述的活性炭碱性废液pH值为13；
步骤(5)中所述的中空纤维过滤器的膜为聚醚砜膜，膜面积为400cm2，膜长70cm，纤维内径1mm；
步骤(6)中所述的冷冻干燥温度为-65℃，真空度为15Pa。
实施例5
一种高分散的氧化石墨烯量子点制备方法，同实施案例1，其中：
步骤(1)中所述的煤粉为泥煤，所述的氧化性酸为高锰酸，所述溶液A按照煤粉∶氧化性酸的比例为5g∶90ml配置，所述的搅拌温度为100℃，搅拌时间为12h；
步骤(2)中所述的旋转蒸发的温度为80℃；
步骤(3)中所述溶液B按照残余固体∶去离子水的比例为5g∶500ml配置。
步骤(4)中所述的活性炭碱性废液pH值为14；
步骤(5)中所述的中空纤维过滤器的膜为三醋酸纤维素膜，膜面积为300cm2，膜长50cm，纤维内径0.5mm；
步骤(6)中所述的冷冻干燥温度为-75℃，真空度为20Pa。
实施例6
一种高分散的氧化石墨烯量子点制备方法，同实施案例1，其中：
步骤(1)中所述的煤粉为褐煤，所述的氧化性酸为高锰酸钾，所述溶液A按照煤粉∶氧化性酸的比例为10g∶150ml配置，所述的搅拌温度为150℃，搅拌时间为24h；
步骤(2)中所述的旋转蒸发的温度为100℃；
步骤(3)中所述溶液B按照残余固体∶去离子水的比例为10g∶750ml配置；
步骤(4)中所述的活性炭碱性废液pH值为12；
步骤(5)中所述的中空纤维过滤器的膜为三醋酸纤维素膜，膜面积为400cm2，膜长70cm，纤维内径1mm；
步骤(6)中所述的冷冻干燥温度为-50℃，真空度为10Pa。
实施例7
一种高分散的氧化石墨烯量子点制备方法，同实施案例1，其中：
步骤(1)中所述的煤粉为炼焦煤和烟煤的混合物，所述的氧化性酸为硝酸和浓硫酸混合液；所述溶液A按照煤粉∶氧化性酸的比例为10g∶150ml配置，所述的搅拌温度为150℃，搅拌时间为12h；
步骤(2)中所述的旋转蒸发的温度为60℃；
步骤(3)中所述溶液B按照残余固体∶去离子水的比例为10g∶750ml配置；
步骤(4)中所述的活性炭碱性废液pH值为13；
步骤(5)中所述的中空纤维过滤器的膜为混合纤维素酯膜，膜面积为300cm2，膜长50cm，纤维内径0.5mm；
步骤(6)中所述的冷冻干燥温度为-50℃，真空度为20Pa。
实施例8
一种高分散的氧化石墨烯量子点制备方法，同实施案例1，其中：
步骤(1)中所述的煤粉为炼焦煤、褐煤和无烟煤的混合物，所述的氧化性酸为高锰酸钾和浓硫酸的混合溶液，所述溶液A按照煤粉∶氧化性酸的比例为15g∶250ml配置，所述的搅拌温度为150℃，搅拌时间为18h；
步骤(2)中所述的旋转蒸发的温度为100℃；
步骤(3)中所述溶液B按照残余固体∶去离子水的比例为15g∶1000ml配置；
步骤(4)中所述的活性炭碱性废液pH值为12；
步骤(5)中所述的中空纤维过滤器的膜为混合纤维素酯膜，膜面积为400cm2，膜长70cm，纤维内径1mm；
步骤(6)中所述的冷冻干燥温度为-50℃，真空度为1Pa。
实施例9
一种高分散的氧化石墨烯量子点制备方法，同实施案例1，其中：
步骤(1)中所述的煤粉为泥煤和烟煤的混合物，所述的氧化性酸为硝酸和浓硫酸，所述溶液A按照煤粉∶氧化性酸的比例为10g∶150ml配置，所述的搅拌温度为150℃，搅拌时间为18h；
步骤(2)中所述的旋转蒸发的温度为80℃；
步骤(3)中所述溶液B按照残余固体∶去离子水的比例为10g∶750ml配置；
步骤(4)中所述的活性炭碱性废液pH值为10；
步骤(5)中所述的中空纤维过滤器的膜为混合纤维素酯膜，膜面积为200cm2，膜长30cm，纤维内径0.05mm；
步骤(6)中所述的冷冻干燥温度为-80℃，真空度为1Pa。

Claims (12)

1.一种高分散的氧化石墨烯量子点的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1)按照一定的质量体积比将煤粉加入到氧化性酸溶液中，持续搅拌进行氧化反应，得到混合溶液A；
2)将步骤1中制备的混合溶液A在真空条件下旋转蒸发，得到残余固体；
3)将步骤2中制备的残余固体按照一定的质量体积比加入到去离子水中，并混合均匀，得到混合溶液B；
4)往混合溶液B中加入适量活性炭碱性废液进行中和，直至溶液pH达到7，得混合溶液C；
5)将步骤4中制备的混合溶液C先使用截留分子量为1千道尔顿的中空纤维过滤器过滤，得到过滤液1，然后将过滤液1使用截留分子量为3千道尔顿的中空纤维过滤器过滤，得到过滤液2；
6)将步骤5中制备的过滤液2进行冷冻干燥得到高分散的氧化石墨烯量子点。
2.如权利要求1中所述煤粉为炼焦煤、褐煤、无烟煤、泥煤、烟煤中的一种或几种，其中煤粉的平均粒径大小在1～1000μm。
3.如权利要求1中所述的氧化性酸为高锰酸、高锰酸钾、浓硫酸、硝酸、高氯酸等的一种或几种。
4.如权利要求1中所述的煤粉和氧化性酸的质量体积比为5～15g∶90～250ml。
5.如权利要求1中所述的搅拌氧化反应温度为100～250℃，持续搅拌时间为12～24h。
6.如权利要求1中所述的真空条件为-0.1MPa。
7.如权利要求1中所述的旋转蒸发温度为60～100℃。
8.如权利要求1中所述的残余固体与去离子水的质量体积比为5～15g∶500～1000ml。
9.如权利要求1中所述的活性炭碱性废液，其pH值在10～14之间。
10.如权利要求1中所述的中空纤维过滤器的膜为聚醚砜膜、三醋酸纤维素膜、混合纤维素酯膜中的一种，膜面积为200～400cm2，膜长30～70cm，纤维内径0.05～1mm。
11.如权利要求1中所述的冷冻干燥温度为-50～-80℃、真空度1～20Pa。
12.如权利要求1中所述的制备的高分散的氧化石墨烯量子点层数为1～5层，尺寸大小为1～30mm。
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