CN106395903A - 一种家用微波炉合成六铌酸碱金属盐的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种家用微波炉合成六铌酸碱金属盐的方法，所述六铌酸碱金属盐的化学式为：M8Nb6O19·nH2O，其中，M选自Li、Na、K、Rb或Cs，n为5‑20之间的任意整数；合成所述六铌酸碱金属盐的具体步骤如下：以五氧化二铌和过量的碱金属氢氧化物或碱金属碳酸盐为原料，在中低火条件下反应1‑2分钟，经后处理后即可得到收率达到90％以上的六铌酸碱金属盐；其中，碱金属为Li、Na、K、Rb或Cs中的一种。本发明采用家用微波炉合成六铌酸碱金属盐，合成方法简单，产物纯度高，操作便捷，反应时间短，设备要求低，造价更为便宜，基本不产生三废，绿色环保。得到的六铌酸碱金属盐能完全溶于水，可做制备其他活性铌化合物的原料。
Description
技术领域
本发明涉及铌酸盐的合成技术领域，具体涉及一种家用微波炉合成六铌酸碱金属盐的方法。
背景技术
铌酸盐具有各种光、电和催化性质，因而被广大科研工作者开发成各种材料。具体说来，有以下几种研究方向。
1、铌酸盐发光材料
碱金属铌酸盐由于具有优良的电光和声光、压电、铁电和非线性光学性质，一直被广泛应用于制作各类光学波导、光倍频、光调制、光转换、声表面波和全息存储器等器件。多年以来，诸多的研究主要集中在探索LiNbO3的发光性质。在77K下，K4NbO17和KNb3O8可发蓝光。过渡金属元素及稀土元素掺杂的光致发光是发光现象中研究最多的一个内容，稀土离子掺杂的KLaNb2O7在激发基质下显示基质发光和稀土离子的特征发光；而由于存在稀土离子的电子或空穴捕获过程只显示稀土离子的特征发光，基质发光完全猝灭，Sm3+掺杂的KLaNb2O7显示独特的光致发光和热致发光特性；其他例如Eu3+掺杂的YNbO4等也显示了良好的发光性能。
2、铌酸盐陶瓷介电材料
铌酸盐铁电陶瓷介电材料是一类非常重要的铁电陶瓷体系，其主要的结构有钙钛铁矿和钨青铜结构两种。这两种结构均有非常高的介电常数且钨青铜结构比钙钛铁矿结构更开阔，更大范围的阴、阳离相互替换。Corning公司、宾夕法尼亚州立大学、北京有色金属研究总院、华中科技大学开展了铌酸盐基玻璃陶瓷的结晶性能，微观结构和介电性能的研究。
3、铌酸盐催化材料
几十年来，含铌化合物的催化应用方面的研究和开发一直非常活跃，铌的化合物的特性使它具有促进剂和载体的作用，添加少量氧化铌到催化剂里，即可显著提高催化活性和催化剂的寿命。此外，对于金属或金属氧化物催化剂，作为载体的氧化铌表现出明显的作用，承载其他氧化物的含有铌和氧化铌的混合氧化物也有上述作用。因此，含铌化合物在很多领域有广泛的应用。铌酸盐及含铌化合物在酸性条件的催化反应中，表现出很好的催化活性、选择性及稳定性，能够合成大量的有机物；还可有效地去除工业废气中和汽车尾气中的氮氧化物以及降解有机印染废水；而在紫外光或可见光的照射下，一些铌酸盐可完全分解水放出氢气和氧气，从而给人们研制开发绿色能源技术开辟了一条新的途径。
铌酸盐的制备方法有很多，如水热法，固相熔融法，电化学法等。而一般采用的原料也是各种各样。因为工业上对铌的加工主要有单质铌和五氧化二化铌成品。其他如水合五氧化二铌、五氯化铌和五氟化铌以及铌的各种醇盐，也是较为常见的。但是因为铌及五氧化二铌的反应活性比较差，而水合五氧化二铌、五氯化二铌，五氟化二铌以及铌的各种醇盐虽然反应活性比较好，但原料一般不易得，且比较昂贵，这给科学实验研究和应用带来了诸多不便。于是，利用现有较为廉价的工业铌原料制备各种铌化合物，来研究它的各种性质成了广大科研工作者较为关注的内容。
而六铌酸盐(以六铌酸碱金属盐为代表，M7HNb6O19·nH2O,或者M8Nb6O19·nH2O，M＝Li,Na,K,Rb,Cs，不同的碱金属，其n值可能不同)因在水溶解中溶解性好，在一定的pH条件下可便利地转化为各种含铌化合物，体现了良好的化学稳定性和反应活性，且仅使用工业制品五氧化二铌，制备简单，保存容易，已成为一种最为重要的制备各种铌化合物前驱体，越来越引起人们的重视。
现有合成六铌酸盐的制备方法主要有四种。其一是在马弗炉中，将反应活性较差的市售五氧化二铌与碱金属氢氧化物或碳酸盐在400-750度下熔融反应5-10小时制得水溶性和反应活性都非常好的六铌酸盐，反应过程中采用必不可少的马弗炉，温度高，能耗大，反应时间长，后处理较为麻烦，收率一般。其二是用不易得的、较昂贵的其他铌的化合物，如水合五氧化二铌、五氯化铌等直接作为原料用于合成六铌酸盐。其三是用市售五氧化二铌与其他碱性化合物在水热釜中加热反应若干小时，得到六铌酸盐。此法一般用于实验室合成，虽较为简单方便，但受限于反应釜和烘箱的尺寸，不能大量合成。其四是通过用五氧化二铌与氢氟酸在水热条件下反应生成活性较高的铌的氟化物来制取六铌酸盐，但这种方法需要使用毒性大、挥发性强的氢氟酸，安全性和可操作性较差。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题，本发明提供了一种家用微波炉合成六铌酸碱金属盐的方法。
具体的，本发明的家用微波炉合成六铌酸碱金属盐的方法，所述六铌酸碱金属盐的化学式为：M8Nb6O19·nH2O，其中，M选自Li、Na、K、Rb或Cs，n为5-20之间的任意整数；
合成所述六铌酸碱金属盐的具体步骤如下：
以五氧化二铌和过量的碱金属氢氧化物或碱金属碳酸盐为原料，放入家用微波炉中，在中低火条件下反应1-2分钟，经后处理后即可得到收率达到90％以上的六铌酸碱金属盐。
其中，碱金属为Li、Na、K、Rb或Cs中的一种。
优选地，所述六铌酸碱金属盐为Li8Nb6O19·14H2O、Na8Nb6O19·13H2O、K8Nb6O19·16H2O、Rb8Nb6O19·14H2O、Cs8Nb6O19·14H2O中的一种。
更优选地，所述家用微波炉为型号是70D20TL-D4的格兰仕微波炉。
优选地，所述微波功率为280W，微波输出频率为2450MHz，反应温度为75-150℃。
优选地，所述碱金属氢氧化物和所述五氧化二铌的摩尔比为8：3。
优选地，所述碱金属碳酸盐和所述五氧化二铌的摩尔比为4：3。
优选地，本发明的微波法合成六铌酸碱金属盐的方法，具体步骤是：将五氧化二铌和过量的碱金属氢氧化物或碱金属碳酸盐用研钵磨细，搅拌均匀，放入微波炉中，中低火加热1分钟，趁热取出，将得到的白色膏状物迅速搅匀，然后再次放入微波炉中，继续中低火加热1分钟，冷却，取出白色膏状物，用足够量的二次蒸馏水溶解，过滤除去不溶物，得到无色澄清液，然后加入乙醇，得到白色沉淀物，过滤，用乙醇洗涤三次，室温干燥，得白色粉末，即为六铌酸碱金属盐，在水中进一步提纯，产率达90以上。
微波合成法具有以下特点：(a)加热速度快。由于微波能够深入物质的内部，而不是依靠物质本身的热传导，因此只需要常规方法十分之一到百分之一的时间就可完成整个加热过程；(b)热能利用率高，节省能源，无公害，有利于改善劳动条件；(c)反应灵敏，常规的加热方法不论是电热、蒸汽、热空气等，要达到一定的温度都需要一段时间，而利用微波加热，调整微波输出功率，物质加热情况立即无惰性地随着改变，这样便于自动化控制；(d)产品质量高，微波加热温度均匀，表里一致，对于外形复杂的物体，其加热均匀性也比其它加热方法好，对于有的物质还可以产生一些有利的物理或化学作用。本发明采用家用微波炉合成六铌酸碱金属盐，合成方法简单，产物纯度高，操作便捷，反应时间短，设备要求低，造价更为便宜，基本不产生三废，绿色环保。到的六铌酸碱金属盐能完全溶于水，可做制备其他活性铌化合物的的原料。
附图说明
图1为本发明实施例3的化合物K8Nb6O19·16H2O的单晶结构图；
图2为本发明实施例3的化合物K8Nb6O19·16H2O的粉末衍射图。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案能予以实施，下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但所举实施例不作为对本发明的限定。
一种家用微波炉合成六铌酸碱金属盐的方法，所述六铌酸碱金属盐的化学式为：M8Nb6O19·nH2O，其中，M选自Li、Na、K、Rb或Cs，n为5-20之间的任意整数；
合成所述六铌酸碱金属盐的具体步骤如下：以五氧化二铌和过量的碱金属氢氧化物或碱金属碳酸盐为原料，放入微波炉中，在中低火条件下反应1-2分钟，经后处理后即可得到收率达到90％以上的六铌酸碱金属盐；其中，碱金属为Li、Na、K、Rb或Cs中的一种。
具体的，若使用碱金属氢氧化物为原料，则按反应式(1)进行，若使用碱金属碳酸盐为原料，则按反应式(2)进行。
下面就本发明进行详细的举例说明，需要说明的是，以下实施例中所用到的原料和试剂，若无特殊说明，皆为市场上购买得到，以下实施例中所涉及的方法，若无特殊说明，均为现有的常规方法。
实施例1
Li8Nb6O19·14H2O的合成
具体反应按(3)式进行：
具体合成方法为：称取99％的五氧化二铌13.3g和98％的氢氧化锂9.0g(过量)于研钵中磨细、搅拌均匀，转入至格兰仕(Galanz)微波炉(型号：70D20TL-D4)中，使用中低火加热一分钟，趁热取出，将得到的白色膏状物迅速搅匀，然后再次放入微波炉中，继续中低火加热1分钟，冷却，取出白色膏状物。将白色膏状物用足够量的二次蒸馏水溶解，过滤除去不溶物，得到无色澄清液，然后加入一定量的工业级乙醇，得到白色沉淀物，过滤，工业乙醇洗涤三次，室温干燥，得白色粉末，即为六铌酸八锂，可在水中重结晶进一步提纯，得白色晶态固体17.5g，产率90.4％(以Nb2O5计)。
实施例2
Na8Nb6O19·13H2O的合成
具体反应按(4)式进行：
具体合成方法为：称取99％的五氧化二铌13.3g和98％的氢氧化钠16.0g(过量)于研钵中磨细、搅拌均匀，转入至格兰仕(Galanz)微波炉(型号：70D20TL-D4)中，使用中低火加热一分钟，趁热取出，将得到的白色膏状物迅速搅匀，然后再次放入微波炉中，继续中低火加热1分钟，冷却，取出白色膏状物。将白色膏状物用足够量的二次蒸馏水溶解，过滤除去不溶物，得到无色澄清液，然后加入一定量的工业级乙醇，得到白色沉淀物，过滤，工业乙醇洗涤三次，室温干燥，得白色粉末，即为六铌酸八钠，可在水中重结晶进一步提纯，得白色晶态固体19.4g，产率91.2％(以Nb2O5计)。
实施例3
K8Nb6O19·16H2O的合成
具体反应按(5)式进行：
具体合成方法为：称取99％的五氧化二铌13.3g和85％的氢氧化钾26.0g(过量)于研钵中磨细、搅拌均匀，转入至格兰仕(Galanz)微波炉(型号：70D20TL-D4)中，使用中低火加热一分钟，趁热取出，将得到的白色膏状物迅速搅匀，然后再次放入微波炉中，继续中低火加热1分钟，冷却，取出白色膏状物。将白色膏状物用足够量的二次蒸馏水溶解，过滤除去不溶物，得到无色澄清液，然后加入一定量的工业级乙醇，得到白色沉淀物，过滤，工业乙醇洗涤三次，室温干燥，得白色粉末，即为六铌酸八钾，可在水中重结晶进一步提纯，得白色晶态固体22.8g，产率93.4％(以Nb2O5计)。
对实施例3中的产物K8Nb6O19·16H2O的饱和水溶液于空气中缓慢挥发，得到了K8Nb6O19·16H2O的单晶，并进行了单晶X-射线结构分析，测得了它的晶体结构，此结构和文献报道的一致。采用的单晶X-射线衍射仪的型号为：RIGAKU Saturn 70CCD衍射仪(石墨单色器，Mo Kα，)RIGAKU Mercury CCD/AFC衍射仪(石墨单色器，Mo Kα，)RIGAKU SCX mini CCD衍射仪(石墨单色器，Mo Kα，)，所有结构计算均用SHELXTL-97程序包进行，具体的单晶结构图如图1所示，图中各色小球分别代表相应的离子。
对实施例3中的产物K8Nb6O19·16H2O进行了粉末X-射线衍射实验，其数据在Philips X'rt-MPD衍射仪上收集，工作波长为Cu-Kα1射线其模拟的粉末衍射数据通过晶体学软件Mercury 3.8对K8Nb6O19·16H2O的单晶数据模拟所得。图2中为K8Nb6O19·16H2O的粉末衍射图，其中，黑色曲线为理论模拟数据，红色曲线为实验数据，由图2可知，实验测得的粉末衍射图样与由单晶衍射数据拟合的结果吻合得较好，说明实施例3中的K8Nb6O19·16H2O的结构与文献所报道的一致，并能证明所得粉末是纯相。另外，在各图中也可以见到实验测得的部分衍射峰强度与模拟的不同，这是由于晶体的取向的不同造成的。
实施例4
Rb8Nb6O19·14H2O的合成
具体反应按(6)式进行：
具体合成方法为：称取99％的五氧化二铌13.3g和50wt％的氢氧化铷80.0g(过量)搅拌均匀，转入至格兰仕(Galanz)微波炉(型号：70D20TL-D4)中，使用中低火加热一分钟，趁热取出，将得到的白色膏状物迅速搅匀，然后再次放入微波炉中，继续中低火加热1分钟，冷却，取出白色膏状物。将白色膏状物用足够量的二次蒸馏水溶解，过滤除去不溶物，得到无色澄清液，然后加入一定量的工业级乙醇，得到白色沉淀物，过滤，工业乙醇洗涤三次，室温干燥，得白色粉末，即为六铌酸八铷，可在水中重结晶进一步提纯，得白色晶态固体27.8g，产率92.9％(以Nb2O5计)。
实施例5
Cs8Nb6O19·14H2O的合成
具体反应按(7)式进行：
具体合成方法为：称取99％的五氧化二铌13.3g和50wt％的氢氧化铯118.0g(过量)搅拌均匀，转入至格兰仕(Galanz)微波炉(型号：70D20TL-D4)中，使用中低火加热一分钟，趁热取出，将得到的白色膏状物迅速搅匀，然后再次放入微波炉中，继续中低火加热1分钟，冷却，取出白色膏状物。将白色膏状物用足够量的二次蒸馏水溶解，过滤除去不溶物，得到无色澄清液，然后加入一定量的工业级乙醇，得到白色沉淀物，过滤，工业乙醇洗涤三次，室温干燥，得白色粉末，即为六铌酸八铯，可在水中重结晶进一步提纯，得白色晶态固体33.6g，产率92.7％(以Nb2O5计)。
以上实施例1-5中，各反应均可使用相应的碱金属碳酸盐替换原例中的碱金属氢氧化物，且按(2)式反应，最终产率均相差不大，不同之处仅在于，反应过程中会产生废气CO2。
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，其保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内，本发明的保护范围以权利要求书为准。
Claims (7)
1.一种家用微波炉合成六铌酸碱金属盐的方法，其特征在于，所述六铌酸碱金属盐的化学式为：M8Nb6O19·nH2O，其中，M选自Li、Na、K、Rb或Cs，n为5-20之间的任意整数；
合成所述六铌酸碱金属盐的具体步骤如下：
以五氧化二铌和过量的碱金属氢氧化物或碱金属碳酸盐为原料，放入家用微波炉中，在中低火条件下反应1-2分钟，经后处理后即可得到收率达到90％以上的六铌酸碱金属盐；
其中，碱金属为Li、Na、K、Rb或Cs中的一种。
2.根据权利要求1所述的用微波炉合成六铌酸碱金属盐的方法，其特征在于，所述六铌酸碱金属盐为Li8Nb6O19·14H2O、Na8Nb6O19·13H2O、K8Nb6O19·16H2O、Rb8Nb6O19·14H2O、Cs8Nb6O19·14H2O中的一种。
3.根据权利要求1所述的家用微波炉合成六铌酸碱金属盐的方法，其特征在于，所述微波功率为280W，微波输出频率为2450MHz，反应温度为75-150℃。
4.根据权利要求1所述的家用微波炉合成六铌酸碱金属盐的方法，其特征在于，所述碱金属氢氧化物和所述五氧化二铌的摩尔比为8：3。
5.根据权利要求1所述的家用微波炉合成六铌酸碱金属盐的方法，其特征在于，所述碱金属碳酸盐和所述五氧化二铌的摩尔比为4：3。
6.根据权利要求1所述的家用微波炉合成六铌酸碱金属盐的方法，其特征在于，将五氧化二铌和过量的碱金属氢氧化物或碱金属碳酸盐用研钵磨细，搅拌均匀，放入微波炉中，中低火加热1分钟，趁热取出，将得到的白色膏状物迅速搅匀，然后再次放入微波炉中，继续中低火加热1分钟，冷却，取出白色膏状物，用足够量的二次蒸馏水溶解，过滤除去不溶物，得到无色澄清液，然后加入乙醇，得到白色沉淀物，过滤，用乙醇洗涤三次，室温干燥，得白色粉末，即为六铌酸碱金属盐，在水中进一步提纯，产率达90％以上。
7.根据权利要求6所述的家用微波炉合成六铌酸碱金属盐的方法，其特征在于，所述微波炉为型号是70D20TL-D4的格兰仕家用微波炉。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| AU2022234161B2 (en) * | 2021-03-10 | 2025-04-10 | National Institutes for Quantum Science and Technology | Method for producing inorganic solution, and apparatus for producing inorganic solution |
Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003126695A (ja) * | 2001-10-22 | 2003-05-07 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | ニオブ酸カリウム光触媒およびその製造方法 |
| CN1605639A (zh) * | 2003-10-08 | 2005-04-13 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种钽铌矿清洁转化方法 |
| CN101168445A (zh) * | 2007-09-30 | 2008-04-30 | 陕西科技大学 | 一种低温制备铌酸锂超细粉体的方法 |
| CN102260501A (zh) * | 2011-05-17 | 2011-11-30 | 内蒙古大学 | 一种红色纳米荧光材料的制备方法 |
| CN102491420A (zh) * | 2011-12-09 | 2012-06-13 | 景德镇陶瓷学院 | 一种片状五氧化二铌粉体的制备方法 |
| CN102531601A (zh) * | 2012-03-05 | 2012-07-04 | 昆明理工大学 | 一种铌酸锌微波介质陶瓷的的液相制备方法 |
| CN103964505A (zh) * | 2014-04-30 | 2014-08-06 | 南昌大学 | 一种钶铁矿型金属铌酸盐纳米结构的制备方法 |
| CN105712403A (zh) * | 2016-04-15 | 2016-06-29 | 合肥国轩高科动力能源有限公司 | 一种用于锂离子电池负极材料的纳米五氧化二铌粉体的制备方法 |
-
2016
- 2016-08-31 CN CN201610783373.XA patent/CN106395903A/zh active Pending
Patent Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003126695A (ja) * | 2001-10-22 | 2003-05-07 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | ニオブ酸カリウム光触媒およびその製造方法 |
| CN1605639A (zh) * | 2003-10-08 | 2005-04-13 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种钽铌矿清洁转化方法 |
| CN101168445A (zh) * | 2007-09-30 | 2008-04-30 | 陕西科技大学 | 一种低温制备铌酸锂超细粉体的方法 |
| CN102260501A (zh) * | 2011-05-17 | 2011-11-30 | 内蒙古大学 | 一种红色纳米荧光材料的制备方法 |
| CN102491420A (zh) * | 2011-12-09 | 2012-06-13 | 景德镇陶瓷学院 | 一种片状五氧化二铌粉体的制备方法 |
| CN102531601A (zh) * | 2012-03-05 | 2012-07-04 | 昆明理工大学 | 一种铌酸锌微波介质陶瓷的的液相制备方法 |
| CN103964505A (zh) * | 2014-04-30 | 2014-08-06 | 南昌大学 | 一种钶铁矿型金属铌酸盐纳米结构的制备方法 |
| CN105712403A (zh) * | 2016-04-15 | 2016-06-29 | 合肥国轩高科动力能源有限公司 | 一种用于锂离子电池负极材料的纳米五氧化二铌粉体的制备方法 |
Non-Patent Citations (7)
| Title |
|---|
| KENGO SHIBATA, ET AL.: "Low-Temperature Synthesis of Perovskite-Type (Na,K)NbO3 through Nb6O198- Clusters by Dissolution-Precipitation Method", 《BULL. CHEM. SOC. JPN.》 * |
| S. KANAGESAN, ET AL.: "Particle morphology and magnetic properties of Ba0.5Sr0.5Fe12O19 powder calcined conventionally and by microwave heating", 《JOURNAL OF ALLOYS AND COMPOUNDS》 * |
| SANJAY KUMAR, ET AL.: "Fast synthesis of CuCrO2 delafossite by monomode microwave heating", 《MATERIALS LETTERS》 * |
| W.J. PARK, ET AL.: "Characterization of YVO4: Eu3+, Sm3+ red phosphor quick synthesized by microwave rapid heating method", 《 MATERIALS SCIENCE AND ENGINEERING B》 * |
| 周宏明等: "Nb2O5在KOH亚熔盐体系中的溶解行为", 《中国有色金属学报》 * |
| 王开毅等: "微波碱熔法测定钨精矿中的锰", 《湖南有色金属》 * |
| 黄仲等: "微波熔盐法合成CaZrO3粉体", 《人工晶体学报》 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| AU2022234161B2 (en) * | 2021-03-10 | 2025-04-10 | National Institutes for Quantum Science and Technology | Method for producing inorganic solution, and apparatus for producing inorganic solution |
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