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CN106373862A - 适于异质结电池片湿法清洗的处理方法 - Google Patents

适于异质结电池片湿法清洗的处理方法 Download PDF

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宋广华
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Abstract

本发明公开了一种适于制作硅基异质结电池片时表面湿法清洗的处理方法，在进行完去除损伤层、SC1预清洗、制绒工序后采用SC2>SC1>HF>HNO3/HF>HF的清洗顺序，其中SC2溶液富含HCL，可中和硅片表面制绒时所携带的碱性溶液，有效地去除K离子或Na离子，SC1溶液可去除硅片表面所携带的有机成分，有机成分主要来自制绒液中的有机添加剂。针对目前已知的制作单晶异质结电池片的清洗方法中不能完全去除硅片表面的有机残余、金属离子及改善表面粗糙度的问题，本发明通过合理地设计制绒后的清洗次序及优化各清洗步骤的工艺参数，消除了主要清洗步骤，如SC1，SC2,及HNO3/HF的相互干扰，有效地提高了清洗后硅片表面的洁净度及平滑度。

Description

适于异质结电池片湿法清洗的处理方法
技术领域
本发明涉及晶体硅太阳能电池领域，尤其涉及一种适于单晶异质结电池片湿法清洗的处理方法。
背景技术
晶体硅太阳能电池的制作过程首先是要对硅片的表面进行绒面化处理。通常是先去除因切割而引起的表面损伤层，然后再对表面进行绒面化处理及适当的表面清洗，目的是减少入射光的反射，去除杂质，增加硅片对入射光的吸收从而提高太阳能电池片的短路电流。
单晶硅异质结电池片中的PN结是在清洗后的硅片表面上，通过等离子体辅助化学气相沉积的方法生成厚度约为10nm的本征非晶硅与反型非晶硅薄膜复合层，即在n型硅衬底上要覆盖一层p型非晶硅薄膜来形成PN结，介于n型硅片衬底与p型非晶硅薄膜之间的是本征非晶硅薄膜，该层用于钝化清洗后硅片的表面，减少表面复合中心，提高太阳能电池片的电学性能，其要求钝化后的表面复合速率小于5cm/s,所以硅片表面的洁净度是影响本征非晶硅薄膜与硅片衬底界面质量的重要因素之一。因此在制作单晶硅异质结电池片，对硅片表面的处理要求是不同于使用扩散法的传统单晶硅电池，尤其是对硅片表面洁净度和粗糙度的控制最为关键。单晶硅片制绒后表面由尺寸不一、紧密相连的金字塔构成。形成金字塔的四个小平面的表面粗糙度一般都比较高，塔尖和谷底也很尖锐，会影响后道PECVD非晶硅薄膜沉积的平整度，其中四个小平面的粗糙度会增加后续磁控溅射沉积的透明导电薄膜的晶界。在电池片制作成组件后，经过长期使用，玻璃中的钠离子会逐渐通过透明导电薄膜的晶界扩散进入硅片内部，影响电池的性能，从而影响组件的可靠性。
目前已知的制作单晶异质结电池片的清洗方法之一为[1]：SC2>HF>HNO3/HF>SC1>HF的处理方法，采用SC2>HF>HNO3/HF>SC1>HF的清洗顺序对硅片经HNO3/HF溶液中表面平滑处理后，再经过SC1进行表面清洗会糙化之前已平滑的表面。第二种的SC1>SC2>HF>HNO3/HF>HF的清洗顺序[2]，硅片经碱性制绒溶液处理后表面富含K或Na离子，这些离子很难在后续碱性SC1溶液中去除掉，因SC1本身就为碱性溶液。
如图1所示，现有技术一般采用SC2>HF>HNO3/HF>SC1>HF的清洗顺序，该方法是在硅片经HNO3/HF溶液中表面平滑处理后，再经过SC1溶液进行表面清洗会糙化之前已经平滑的表面。这主要是因为SC1中的碱性物质NH4OH会对硅片的表面有微腐蚀的作用。
如图2所示，现有技术另一种清洗采用SC1>SC2>HF>HNO3/HF>HF的清洗顺序，此方法的缺陷是硅片经碱性制绒溶液处理后表面富含K或Na离子，这些离子很难在后续碱性SC1清洗溶液中，即难以在NH4OH的溶液中去除掉，因NH4OH本身呈碱性。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种可有效地去除硅片表面的有机物、金属离子，并降低硅片表面粗糙度的单晶异质结电池片湿法清洗的处理方法。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种适于单晶异质结电池片湿法清洗的处理方法，所述处理方法包括：步骤1、将硅片放入碱性溶液中进行去损伤层处理，然后用去离子水漂洗；步骤2、将步骤(1)去除损伤层后的硅片用SC1溶液进行预清洗，然后用去离子水漂洗；步骤3、将步骤(2)的硅片放入碱性溶液和制绒添加剂的混合溶液中进行制绒，然后用去离子水漂洗；步骤4、将步骤(3)的硅片用SC2溶液进行清洗，然后用去离子水漂洗；步骤5、将步骤(4)的硅片用SC1溶液进行清洗，然后用去离子水漂洗；步骤6、将步骤(5)的硅片用HF酸溶液进行清洗，然后用去离子水漂洗；步骤7、将步骤(6)的硅片用酸性混合溶液进行抛光腐蚀，然后用去离子水漂洗；步骤8、将步骤(7)的硅片用HF酸溶液进行清洗，然后用去离子水漂洗；步骤9、将步骤(8)的硅片慢提拉脱水，然后用氮气烘干。
进一步地，步骤(1)所述碱性溶液为KOH或NaOH中的一种，质量百分比为3％-10％，去离子水质量百分比为90％-97％，硅片在所述碱性溶液处理时间为1-5分钟，处理温度为70℃-90℃，所述硅片腐蚀深度为5-20um。
进一步地，所述步骤(2)和步骤(5)中的SC1溶液为碱性H2O2溶液，其中氨水质量百分比为1％-6％，双氧水质量百分比为4％-8％，去离子水质量百分比为86％-95％，所述硅片在碱性H2O2溶液中的处理时间为5-10分钟，处理温度为65℃-80℃。
进一步地，所述步骤(3)制绒所用的碱性溶液为KOH或NaOH中的一种，其中质量百分比为0.5％-3％，硅片在碱性溶液中制绒时间为15-40分钟，处理温度为75℃-85℃。
进一步地，所述步骤(4)中的SC2溶液为酸性H2O2溶液，其中盐酸质量百分比为2％-8％，双氧水质量百分比为1％-5％，去离子水质量百分比为87％-97％，处理温度为65℃-80℃、处理时间为5-10分钟。
进一步地，所述步骤(6)和步骤(8)中的HF酸质量百分比为1％-8％，去离子水质量百分比为92％-99％，硅片在HF酸溶液中的处理时间为1-6分钟，处理温度为20℃-30℃。
进一步地，所述步骤(7)中的酸性溶液为HNO3和HF的混合溶液，HNO3质量百分比为30％-50％，HF质量百分比为1％-3％，去离子水质量百分比为47％-69％，硅片在HNO3和HF的混合溶液处理时间为1-5分钟，处理温度为5℃-20℃。
和现有技术相比，本发明具有如下优点：本发明顺序合理，针对传统单晶异质结太阳能电池制绒清洗方法中不能完全去除硅片表面的有机残余，金属离子等问题，采用SC2、SC1、HNO3/HF、HF的清洗方法，通过设计合理的清洗次序，可以更有效地去除硅片表面的有机物、金属离子，并且可最有效地降低硅片表面的粗糙度。本发明在硅片进行完去除损伤层、SC1预清洗、制绒工序后采用SC2>SC1>HF>HNO3/HF>HF的清洗顺序，因SC2为酸性H2O2溶液，而SC2溶液富含HCL，SC2溶液可中和硅片制绒时所残留的碱性溶液。SC1溶液可去除硅片表面所携带的有机成分。后续HNO3/HF对硅片的表面处理可以将粗糙的表面变得平滑，最后HNO3氧化硅片表面形成很薄的氧化层，此氧化层会在最后一步稀的氢氟酸溶液中去除掉，以到达洁净度很高的硅片表面。
附图说明
构成本申请的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1为已有单晶异质结制绒清洗的一种工艺流程图。
图2为已有单晶异质结制绒清洗的另一种工艺流程图。
图3为本发明处理方法的工艺流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例
如图3所示，本发明提供了一种适于异质结电池片湿法清洗的处理方法，所述处理方法包括：步骤1、将硅片放入碱性溶液中进行去损伤层处理，然后去离子水漂洗；步骤2、将步骤(1)去除损伤层后的硅片用SC1溶液进行预清洗，然后用去离子水漂洗；步骤3、将步骤(2)的硅片放入碱性溶液和制绒添加剂的混合溶液中进行制绒，然后用去离子水漂洗；步骤4、将步骤(3)的硅片用SC2溶液进行清洗，用于中和步骤(2)、步骤3中的碱液残留，然后用去离子水漂洗；步骤5、将步骤(4)的硅片用SC1溶液进行清洗，用于去除残留的有机物和部分金属杂质，然后用去离子水漂洗；步骤6、将步骤(5)的硅片用HF酸溶液进行清洗，用于去除氧化物及其附着的杂质，然后用去离子水漂洗；步骤7、将步骤(6)的硅片用酸性混合溶液进行抛光腐蚀，然后用去离子水漂洗；步骤8、将步骤(7)的硅片用HF酸进行清洗，然后用去离子水漂洗；步骤9、将步骤(8)的硅片慢提拉脱水，然后用氮气烘干。
步骤(1)中所述碱性溶液为KOH或NaOH中的一种，所述碱性溶液质量百分比为3％-10％，去离子质量百分比为90％-97％，硅片在碱性溶液处理时间为1-5分钟，处理温度为70℃-90℃，硅片腐蚀深度为5-20um。
步骤(2)和步骤(5)中的SC1溶液为碱性H2O2溶液，其中氨水质量百分比为1-6％，双氧水质量百分比为4-8％，去离子水质量百分比为86％-95％，硅片在碱性H2O2溶液中处理时间为5-10分钟，处理温度为65℃-80℃。
其中上述SC1溶液为碱性H2O2溶液也称APM清洗液，主要用于去除硅片表面的颗粒，在SC1清洗液中,由于H2O2的作用,硅片表面有一层自然氧化膜(SiO2),呈亲水性,硅片表面和粒子之间可用清洗液浸透,硅片表面的自然氧化膜和硅被NH4OH腐蚀,硅片表面的粒子便落入清洗液中。粒子的去除率与硅片表面的腐蚀量有关，为去除粒子，必须进行一定量的腐蚀。在SC1清洗液中，由于硅片表面的电位为负，与大部分粒子间都存在排斥力，防止了粒子向硅片表面吸附。
所述步骤(3)制绒所用的碱性溶液为KOH或NaOH中的一种，其中KOH或NaOH的质量百分比为0.5％-3％，处理温度为75℃-85℃、硅片在碱性溶液中制绒时间为15-40分钟。
步骤(4)中的SC2溶液为酸性H2O2溶液，其中盐酸质量百分比为2％-8％，双氧水质量百分比为1％-5％，去离子水质量百分比为87％-97％，处理温度为65℃-80℃、处理时间为5-10分钟。
SC2溶液为碱性H2O2溶液，主要用于去除硅片表面的金属沾污。SC2溶液因具有比硅的负电性高的金属如Cu，Ag，Au，从硅表面夺取电子在硅表面直接形成化学键。还具有较高的氧化还原电位的溶液能从这些金属获得电子，从而导致金属以离子化的形式溶解在溶液中,使这种类型的金属从硅片表面移开。如Fe，Ni，Cr，Al，Ca，Na，K能很容易地在溶液中离子化并沉积在硅片表面的自然氧化膜或化学氧化膜上。这些金属在稀HF溶液中能随自然氧化膜或化学氧化膜容易地除去。
步骤(6)和步骤(8)中所述HF酸质量百分比为1％-8％，去离子水质量百分比为92％-99％，硅片在HF酸溶液中处理时间为1-6分钟，处理温度为20℃-30℃。
步骤(7)中的酸性溶液为HNO3酸和HF酸的混合溶液，HNO3质量百分比为30％-50％，HF质量百分比为1％-3％，去离子水质量百分比为47％-69％，硅片在HNO3酸和HF酸的混合溶液处理时间为1-5分钟，处理温度为5℃-20℃。
相较于图1、图2所采用的清洗顺序。如图3所示，本发明采用在硅片进行完去损伤层、SC1预清洗、制绒工序后采用SC2>SC1>HF>HNO3/HF>HF的清洗顺序，因SC2为酸性H2O2溶液，而SC2溶液富含HCL，SC2溶液可中和硅片表面制绒所残留的碱性溶液。因制绒所用的碱性溶液为KOH或NaOH中的一种，所以SC2溶液主要用于中和去除K或Na离子。
上述SC1溶液为碱性H2O2溶液，在此步骤中用于去除硅片表面所携带的有机成分，有机成分主要来自于制绒液中所含的有机添加剂。SC1溶液的处理会微腐蚀硅片的表面，这样可以把表面的附着物有效地去除掉。
上述如图1所示SC2>HF>HNO3/HF>SC1>HF的清洗顺序中提到，按照此方法进行清洗，硅片经HNO3/HF溶液中表面平滑处理后，再经过SC1清洗会糙化之前已经平滑的表面。所以本发明后续采用HNO3/HF对硅片的表面处理可以将粗糙的表面变得平滑。SC1溶液可去除硅片表面所携带的有机成分。因HNO3本身具有强氧化性，可以在硅片表面形成很薄的氧化层，此氧化层会在最后一步稀氢氟酸溶液中去除掉，以到达洁净度很高的硅片表面。进一步的腐蚀深度一般控制在1000A-1um之间，腐蚀深度取决于制绒后硅片表面形成的金字塔尺寸。
本发明在硅片进行完去除损伤层、SC1预清洗、制绒工序后，用SC2溶液中和SC1预清洗和制绒残留下来的碱性溶液，此时硅片表面会有残留的有机和部分金属杂质，该残留的有机物和部分金属杂质的存在，会使之后镀膜后形成的PN结质量会受到严重影响。PN结的形成对硅片表面的洁净度要求非常高，所以用SC1溶液再一次对硅片进行清洗，去除残留的有机物和部分金属杂质。然后用HF酸溶液进行清洗，去除氧化物及其附着的杂质，然后再用去离子水漂洗。然后再进行腐蚀抛光，然后用HF酸进行清洗，去除氧化物并钝化硅片表面。最后用去离子水漂洗，慢提拉脱水，然后用氮气烘干。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种适于异质结电池片湿法清洗的处理方法，其特征在于，所述处理方法包括：
步骤1、将硅片放入碱性溶液中进行去损伤层处理，然后用去离子水漂洗干净；
步骤2、将步骤(1)去除损伤层后的硅片用SC1溶液进行预清洗，然后用去离子水漂洗；
步骤3、将步骤(2)的硅片放入碱性溶液和制绒添加剂的混合溶液中进行制绒，然后用去离子水漂洗；
步骤4、将步骤(3)的硅片用SC2溶液进行清洗，然后用去离子水漂洗；
步骤5、将步骤(4)的硅片用SC1溶液进行清洗，然后用去离子水漂洗；
步骤6、将步骤(5)的硅片用HF酸溶液进行清洗，然后用去离子水漂洗；
步骤7、将步骤(6)的硅片用酸性混合溶液进行抛光腐蚀，然后用去离子水漂洗；
步骤8、将步骤(7)的硅片用HF酸进行清洗，然后用去离子水漂洗；
步骤9、将步骤(8)的硅片慢提拉脱水，然后用氮气烘干。
2.根据权利要求1所述的一种适于异质结电池片湿法清洗的处理方法，其特征在于：步骤(1)所述碱性溶液为KOH或NaOH中的一种，质量百分比为3％-10％，去离子水质量百分比为90％-97％，硅片在所述碱性溶液中处理时间为1-5分钟，处理温度为70℃-90℃，硅片腐蚀深度为5-20um。
3.根据权利要求1所述的一种适于异质结电池片湿法清洗的处理方法，其特征在于：所述步骤(2)和步骤(5)中的SC1溶液为碱性H2O2溶液，其中氨水质量百分比为1％-6％，双氧水质量百分比为4％-8％、去离子水质量百分比为86％-95％，硅片在碱性H2O2溶液中处理时间为5-10分钟，处理温度为65℃-80℃。
4.根据权利要求1所述的一种适于异质结电池片湿法清洗的处理方法，其特征在于：所述步骤(3)制绒所用的碱性溶液为KOH或NaOH中的一种，质量百分比为0.5％-3％，硅片在碱性溶液中制绒时间为15-40分钟，处理温度为75℃-85℃。
5.根据权利要求1所述的一种适于异质结电池片湿法清洗的处理方法，其特征在于：所述步骤(4)中的SC2溶液为酸性H2O2溶液，其中盐酸质量百分比为2％-8％，双氧水质量百分比为1％-5％，去离子水质量百分比为87％-97％，处理温度为65℃-80℃，处理时间为5-10分钟。
6.根据权利要求1所述的一种适于异质结电池片湿法清洗的处理方法，其特征在于：所述步骤(6)和步骤(8)中的HF酸质量百分比为1％-8％，去离子水质量百分比为92％-99％，硅片在HF酸溶液中处理时间为1-6分钟，处理温度为20℃-30℃。
7.根据权利要求1所述的一种适于异质结电池片湿法清洗的处理方法，其特征在于：所述步骤(7)中的酸性溶液为HNO3和HF的混合溶液，HNO3质量百分比为30％-50％，HF质量百分比为1％-3％，去离子水质量百分比为47％-69％，硅片在HNO3和HF酸溶液中处理时间为1-5分钟，处理温度5℃-20℃。
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