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CN106376559A - 一种缓释型丁噻隆除草剂颗粒的制备方法 - Google Patents

一种缓释型丁噻隆除草剂颗粒的制备方法 Download PDF

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CN106376559A CN201610778281.2A CN201610778281A CN106376559A CN 106376559 A CN106376559 A CN 106376559A CN 201610778281 A CN201610778281 A CN 201610778281A CN 106376559 A CN106376559 A CN 106376559A
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Abstract

本发明属于农药领域，尤其涉及了一种缓释型丁噻隆除草剂颗粒的制备方法，包括如下步骤：将丁噻隆溶解于低沸点有机溶剂中；取膨胀蛭石和沸石，粉碎成20~325目的混合载体粉末；将混合载体粉末加入丁噻隆溶液中，得到丁噻隆‑载体粉末混合液；将丁噻隆‑载体粉末混合液中加入粘合剂，继续搅拌0.1~6h至混合均匀；将与粘合剂混合均匀后的过丁噻隆‑载体粉末混合液进行减压蒸馏，得到的固形物造粒，得到丁噻隆‑载体粉末颗粒；减压蒸馏回收有机溶剂得到缓释型丁噻隆除草剂颗粒。本发明具有以下优点：1.化学物理稳定性好,避免原药大量分解；2.安全性好，对环境污染小便于加工、贮存和运输；3.持续均匀的释放丁噻隆以发挥持续的防除杂草效果。

Description

一种缓释型丁噻隆除草剂颗粒的制备方法
技术领域
本发明属于农药领域，尤其涉及了一种缓释型丁噻隆除草剂颗粒的制备方法。
背景技术
为了提高农药使用安全性、控制农药对生态环境的不利影响，新型农药制剂近年来发展迅速。相对于乳油等传统农药剂型，新型农药制剂具有如下优点：1)环境相容性好；2)活性成分含量高，包装体积小，储运安全方便；3)制剂稳定性好，剂型适应性强，可适用于液体、固体原药。
丁噻隆通用名tebuthiuron，又名特丁噻草隆，化学名称是1-(5-特丁基-1,3,4-噻二唑-2-基)-1,3-二甲基脲。特丁噻草隆原药外观白色粉末固体，熔点：162℃，水中溶解度2.5g/L(25℃)，甲醇中溶解度为170g/L(25℃)，是一种灭生性的脲类除草剂，对一年生和多年生的禾本科以及阔叶杂草均有良好防效，主要用于防除非耕地杂草、牧场中的灌木、甘蔗田中的禾本科和阔叶杂草；虽然丁噻隆对杂草防效良好，但由于其水溶性相对较好，在土壤中半衰期较长，能够污染土壤、地表水和地下水，对环境有不利影响。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：提供一种缓释型丁噻隆除草剂颗粒的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种缓释型丁噻隆除草剂颗粒的制备方法，包括如下步骤：
(1)将丁噻隆溶解于低沸点有机溶剂中，配制成丁噻隆浓度为50～250g/L的丁噻隆溶液；
(2)取膨胀蛭石和沸石，粉碎成20～325目的混合载体粉末；
(3)将步骤(2)得到的混合载体粉末加入步骤(1)得到的丁噻隆溶液中，在常温下密闭的反应容器中搅拌0.1～24h，得到丁噻隆-载体粉末混合液；
(4)将步骤(3)得到的丁噻隆-载体粉末混合液中加入粘合剂，继续搅拌0.1～6h至混合均匀；将与粘合剂混合均匀后的过丁噻隆-载体粉末混合液进行第一次减压蒸馏至无明显液体残留，第一次减压蒸馏后得到的固形物造粒，得到丁噻隆-载体粉末颗粒；
(5)对步骤(4)得到的丁噻隆-载体粉末颗粒进行第二次减压蒸馏回收有机溶剂至有机溶剂残留量小于1％wt，得到缓释型丁噻隆除草剂颗粒。
所述缓释型丁噻隆除草剂可以以固体颗粒的形式直接播撒到土壤表面或内部，经过上述步骤加工后，部分丁噻隆被吸收入混合载体粉末内部空隙中，部分残留在混合载体粉末表面；由于丁噻隆在水中微溶，在进行初次浇灌或雨水天气时，残留在混合载体粉末表面的丁噻隆溶解入土壤中，在缓释型丁噻隆除草剂颗粒施用初期释放较多量的丁噻隆以迅速除去现有的杂草；被吸收入混合载体粉末内部空隙的丁噻隆被水浸润后缓慢析出，持续均匀的释放丁噻隆以发挥持续的防除杂草效果；同时，缓慢低剂量的释放丁噻隆也减少了丁噻隆对正常作物的药害，也降低了丁噻隆进入深层土壤从而污染地下水的几率。
优选的，所述低沸点有机溶剂指常压下沸点小于65℃的有机溶剂。
优选的，所述低沸点有机溶剂包括甲醇、丙酮、氯仿、二氯甲烷或石油醚中的一种或多种混合溶剂。
优选的，所述丁噻隆溶液的丁噻隆浓度为60～250g/L。
优选的，所述膨胀蛭石和沸石的质量比为20：1～5：1。由于不同载体的比表面积和对丁噻隆的吸附能力不同，不同载体的配伍有利用实现丁噻隆的稳定释放。
优选的，所述粘合剂包括硅酸钠、淀粉、羟丙基纤维素、聚乙二醇或微晶纤维素。
优选的，所述粘合剂的添加质量是混合载体粉末添加质量的1％～3％。
优选的，其特征在于，所述步骤(3)中混合载体粉末的添加量为丁噻隆质量的0.4倍～10倍。混合载体粉末的添加量可以影响被吸附入混合载体粉末内部的丁噻隆的比例，混合载体粉末的添加量越高，被吸附的丁噻隆比例越高，游离丁噻隆的比例降低，对施用初期释放量会相应减少。
优选的，所述步骤(3)中混合载体粉末的添加量为丁噻隆质量的2倍～10倍。
优选的，所述造粒的具体方法是将第一次减压蒸馏后得到的固形物过18-24目筛，得到丁噻隆-载体粉末颗粒。
优选的，所述步骤(4)中加入粘合剂的同时也可以加入防腐剂，例如苯甲酸钠，加入质量为混合载体粉末添加质量的0.1％～0.5％。
本发明与现有技术相比，具有以下优点：1.化学物理稳定性好,避免原药大量分解；2.安全性好，对环境污染小便于加工、贮存和运输；3.易于精细化加工，包装、贮运费用低；4.在缓释型丁噻隆除草剂颗粒施用初期释放较多量的丁噻隆以迅速除去现有的杂草；被吸收入混合载体粉末内部空隙的丁噻隆被水浸润后缓慢析出，持续均匀的释放丁噻隆以发挥持续的防除杂草效果；同时，缓慢低剂量的释放丁噻隆也减少了丁噻隆对正常作物的药害，也降低了丁噻隆进入深层土壤从而污染地下水的几率。
附图说明
图1为实施例1～3的缓释型丁噻隆除草剂粉末与46％丁噻隆悬浮剂的释放曲线对比图。
具体实施方式
结合具体实施例对本发明作进一步的说明，这些实施例只是为了进一步说明本发明的特点和特征，而不是对本发明权利要求的限制，但本发明的保护范围并不限于此。下列实施例中使用的丁噻隆由盐城南方化工有限公司生产，纯度为97％，其余试剂均选用市场上常见的工业级试剂。
实施例1
取丁噻隆原药200g，溶解于1L二氯甲烷中，配制成丁噻隆浓度为200g/L的丁噻隆二氯甲烷溶液；取膨胀蛭石350g，沸石50g，将其粉碎成20～100目的混合载体粉末；将混合载体粉末加入丁噻隆二氯甲烷溶液中，在常温下密闭的反应容器中搅拌24h，得到丁噻隆混合载体粉末混合液；将丁噻隆-载体粉末混合液中加入硅酸钠8g，继续搅拌1h至混合均匀；将与硅酸钠混合均匀后的过丁噻隆-载体粉末混合液进行第一次减压蒸馏至无明显液体残留，过18-24目筛，得到丁噻隆-载体粉末颗粒；丁噻隆-载体粉末颗粒进行第二次干燥除去有机溶剂至有机溶剂残留量小于1％wt，得到缓释型丁噻隆除草剂颗粒610g；其中游离丁噻隆69g，混合载体粉末对丁噻隆的吸附率为65.5％。
实施例2
取丁噻隆原药60g，溶解于1L丙酮中，配制成丁噻隆浓度为60g/L的丁噻隆丙酮溶液；取膨胀蛭石540g，沸石60g，将其粉碎成100～200目的混合载体粉末；将混合载体粉末加入丁噻隆丙酮溶液中，在常温下密闭的反应容器中搅拌10h，得到丁噻隆-混合载体粉末混合液；将丁噻隆-载体粉末混合液中加入羟丙基纤维素10g，继续搅拌6h至混合均匀；将与羟丙基纤维素混合均匀后的过丁噻隆-载体粉末混合液进行第一次减压蒸馏至无明显液体残留，过18-24目筛，得到丁噻隆-载体粉末颗粒；丁噻隆-载体粉末颗粒进行第二次减压干燥除去有机溶剂至有机溶剂残留量小于1％wt，得到缓释型丁噻隆除草剂颗粒673g；其中游离丁噻隆2.1g，混合载体粉末对丁噻隆的吸附率为89.5％。
实施例3
取丁噻隆原药105g，溶解于1L甲醇中，配制成丁噻隆浓度为105g/L的丁噻隆甲醇溶液；取膨胀蛭石570g，沸石30g，将其粉碎成200～325目的混合载体粉末；将混合载体粉末加入丁噻隆甲醇溶液中，在常温下密闭的反应容器中搅拌12h，得到丁噻隆-混合载体粉末混合液；将丁噻隆-载体粉末混合液中加入微晶纤维素12g，继续搅拌5h至混合均匀；将与微晶纤维素混合均匀后的过丁噻隆-载体粉末混合液进行第一次减压蒸馏至无明显液体残留，过18-24目筛，得到丁噻隆-载体粉末颗粒；丁噻隆-载体粉末颗粒进行第二次干燥除去有机溶剂至有机溶剂残留量小于1％wt，得到缓释型丁噻隆除草剂颗粒720g；其中游离丁噻隆21.2g，混合载体粉末对丁噻隆的吸附率为79.8％。
对比例1 土壤表层的释放实验
为了验证上述实施例中所得水分散粒剂的缓释性能，并与46％丁噻隆悬浮剂对照，进行了经土壤表层的释放实验。实验方法如下：在内径为8cm的布氏漏斗中，平铺2cm厚土壤，喷洒蒸馏水润湿土壤至饱和。12h后，分别取实施例1～3中制备的缓释型丁噻隆除草剂粉末20mg，取46％丁噻隆悬浮剂10mg，分别均匀播撒或喷洒在土壤表面，随后用40mL蒸馏水喷淋，收集淋出液，采用高效液相色谱方法分析淋出液中的除草剂活性成分含量。喷淋蒸馏水共计12次，每次间隔1h。计算累计淋出的除草剂活性成分含量占初始施用总量的百分比，为释放率(％)。绘制释放率随喷淋次数的变化关系，即释放曲线图。
从图1中可以看到，尽量不同的载体用量导致游离丁噻隆含量不同，从而导致不同实施例中喷淋两次后的初始释放率差异很大，但随后的释放曲线均较对照例斜率更小，释放更加缓慢和低剂量；实际应用过程中，可针对不同的待施用丁噻隆土地选择不同游离丁噻隆含量的缓释型丁噻隆除草剂颗粒，适用范围广泛。
对比例2 土壤淋溶实验
将内径5cm，高30cm的玻璃管底端用带胶管的橡胶塞塞紧，垫一层滤纸，装1cm厚的石英砂，再填充约27cm厚的供试土壤，放入装有水的烧杯中，使水分向上渗透，充分湿润土壤，土柱顶端再装装1cm厚的石英砂；准备四根玻璃管，分别编号0～3，其中0号管添加11mg46％丁噻隆悬浮剂，抵加于土柱顶端的石英砂上；1号管添加15.3mg实施例1得到的缓释型丁噻隆除草剂颗粒，2号管添加56.1mg实施例2得到的缓释型丁噻隆除草剂颗粒；3号管添加34.3mg实施例3得到的缓释型丁噻隆除草剂颗粒；实施例1～3得到的缓释型丁噻隆除草剂颗粒分别均匀撒在1～3号管顶端的石英砂上；向0～3号管中以30ml/h-1的速度加蒸馏水淋洗(相当于降雨150mm/h-1)，收集淋出液，HPLC测定，实验结果如表1所示。
表1
编号 最大淋溶深度(cm)
0 24.9
1 19.2
2 16.7
3 13.1
本对比例中选用的土壤均为典型的太湖水稻土，pH为7.1左右，有机质含量为29.1g/kg-1。表1中最大淋溶深度数据结合图1中的土壤表层的释放实验数据可知：通过本发明的技术方案得到的缓释型丁噻隆除草剂颗粒能够缓慢释放丁噻隆，且能够有效降低土壤中丁噻隆的最大淋溶深度，从而降低丁噻隆对土壤和地下水的污染。
本发明提及的所有文献都在本申请中引用作为参考，就如同每一篇文献被单独引用作为参考那样。

Claims (10)

1.一种缓释型丁噻隆除草剂颗粒的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）将丁噻隆溶解于低沸点有机溶剂中，配制成丁噻隆浓度为50~250g/L的丁噻隆溶液；
（2）取膨胀蛭石和沸石，粉碎成20~325目的混合载体粉末；
（3）将步骤（2）得到的混合载体粉末加入步骤（1）得到的丁噻隆溶液中，在常温下密闭的反应容器中搅拌0.1~24h，得到丁噻隆-载体粉末混合液；
（4）将步骤（3）得到的丁噻隆-载体粉末混合液中加入粘合剂，继续搅拌0.1~6h至混合均匀；将与粘合剂混合均匀后的过丁噻隆-载体粉末混合液进行第一次减压蒸馏至无明显液体残留，第一次减压蒸馏后得到的固形物造粒，得到丁噻隆-载体粉末颗粒；
（5）对步骤（4）得到的丁噻隆-载体粉末颗粒进行第二次减压蒸馏回收有机溶剂至有机溶剂残留量小于1%wt，得到缓释型丁噻隆除草剂颗粒。
2.如权利要求1所述的缓释型丁噻隆除草剂颗粒的制备方法，其特征在于，所述低沸点有机溶剂指常压下沸点小于65℃的有机溶剂。
3.如权利要求1所述的缓释型丁噻隆除草剂颗粒的制备方法，其特征在于，所述低沸点有机溶剂包括甲醇、丙酮、氯仿、二氯甲烷或石油醚中的一种或多种混合溶剂。
4.如权利要求1所述的缓释型丁噻隆除草剂颗粒的制备方法，其特征在于，所述丁噻隆溶液的丁噻隆浓度为60~250g/L。
5.如权利要求1所述的缓释型丁噻隆除草剂颗粒的制备方法，其特征在于，所述膨胀蛭石和沸石的质量比为20：1~5：1。
6.如权利要求1所述的缓释型丁噻隆除草剂颗粒的制备方法，其特征在于，所述粘合剂包括硅酸钠、淀粉、羟丙基纤维素、聚乙二醇或微晶纤维素。
7.如权利要求6所述的缓释型丁噻隆除草剂颗粒的制备方法，其特征在于，所述粘合剂的添加质量是混合载体粉末添加质量的1%~3%。
8.如权利要求1~7任一项所述的缓释型丁噻隆除草剂颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中混合载体粉末的添加量为丁噻隆质量的0.4倍~10倍。
9.如权利要求8所述的缓释型丁噻隆除草剂颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中混合载体粉末的添加量为丁噻隆质量的2倍~10倍。
10.如权利要求1所述的缓释型丁噻隆除草剂颗粒的制备方法，其特征在于，所述造粒的具体方法是将第一次减压蒸馏后得到的固形物过18-24目筛，得到丁噻隆-载体粉末颗粒。
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