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CN106363165A - 一种片状铜颗粒及其制备方法、催化剂、电极 - Google Patents

一种片状铜颗粒及其制备方法、催化剂、电极 Download PDF

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CN106363165A CN201610801199.7A CN201610801199A CN106363165A CN 106363165 A CN106363165 A CN 106363165A CN 201610801199 A CN201610801199 A CN 201610801199A CN 106363165 A CN106363165 A CN 106363165A
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State Nuclear Electric Power Planning Design and Research Institute Co Ltd
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China Nuclear (beijing) Nuclear Power Island And Power Engineering Research Center Co Ltd
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Abstract

本发明公开了一种片状铜颗粒及其制备方法、催化剂、电极。本发明的制备方法包括：将铜盐溶解于油酸和乙醇的体积比为1:0.25～1的混合溶剂中，加入表面活性剂，加入还原剂，得到铜盐含量为1g/L～10g/L的混合溶液；将所述铜盐含量为1g/L～10g/L的混合溶液装入高压反应釜，在170～200℃的条件下反应8～15小时，从而得到厚度的平均值为500nm以下，厚度的绝对偏差平均值为50nm以下，并且平面最大尺寸的平均值为5000nm～20000nm，平面最大尺寸的绝对偏差平均值为1500nm以下的片状铜颗粒。该方法工艺简单，得到的片状铜颗粒尺寸均一、形状规则、单分散性较好。

Description

一种片状铜颗粒及其制备方法、催化剂、电极
技术领域
本发明涉及一种片状铜颗粒及其制备方法、催化剂、电极。
背景技术
铜作为一种过渡金属，因其良好的性能、丰富的储量，低廉的价格而被广泛研究和应用。例如，铜颗粒可用做污水处理设备放电电极，催化反应催化剂，高导电率及高强度纳米铜材等。铜颗粒的形貌、尺寸和结构的不同使其性能不同。比如，表面积较大的铜颗粒适合做催化剂，而形状规则，表面较光滑的铜颗粒适合作为污水处理设备放电电极。目前，制备形状规则，表面较光滑的片状铜颗粒是热点研究方向之一。
现有技术制备片状铜颗粒的方法主要有：模板法、电解法、液相化学还原法、机械研磨法、水热法等。比如，非专利文献1(陈明伟、朱永平、张伟刚,以PEG600为模板液相还原法制备片状铜粉[J],2008，8(5)：1003-1007)公开了采用五水硫酸铜为铜源，PEG600为模板剂，次亚磷酸钠为还原剂制备粒径10-40μm，厚1.5-2.5μm的片状铜粉。再如非专利文献2(曹晓国、吴伯麟，化学还原法制备导电涂料用片状超细铜粉的研究[J]，2004,34(6))公开了以五水硫酸铜为原料，抗坏血酸为还原剂，氨水为络合剂，制备了粒径分布为1-10μm的片状铜粉。
在实现本发明的过程中，发明人发现现有技术至少存在以下问题：
现有技术有些工艺复杂，制备的片状铜颗粒尺寸不均一。
发明内容
为了解决现有技术制备的片状铜颗粒尺寸不均一的问题，本发明实施例提供一种片状铜颗粒及其制备方法。所述技术方案如下：
第一方面，本发明实施例提供一种片状铜颗粒，所述片状铜颗粒的厚度的平均值为500nm以下，所述厚度的绝对偏差平均值为50nm以下，所述片状铜颗粒的平面最大尺寸的平均值为5000nm～20000nm，所述平面最大尺寸的绝对偏差平均值为1500nm以下。
具体地，所述片状铜颗粒的平面为大致圆形或者六边形。
具体地，所述片状铜颗粒的厚度的方差为500以下。
具体地，所述片状铜颗粒的平面尺寸的方差为50以下。
具体地，所述片状铜颗粒的杂质的含量为0.1％以下。
具体地，所述片状铜颗粒不含有氧化亚铜和氧化铜。
第二方面，本发明实施例提供一种包含片状铜颗粒的堆积物，该堆积物包含：
90％以上的本发明实施例第一方面所述的片状铜颗粒，以及
10％以下的本发明实施例第一方面所述的片状铜颗粒以外的铜颗粒。
第三方面，本发明实施例提供一种片状铜颗粒的制备方法。包括：
将铜盐溶解于油酸和乙醇的体积比为1:0.25～1的混合溶剂中，加入表面活性剂，加入还原剂，得到铜盐含量为1g/L～10g/L的混合溶液；
将所述铜盐含量为1g/L～10g/L的混合溶液装入高压反应釜，在170～200℃的条件下反应，得到含有片状铜颗粒的混合溶液。
优选地，所述铜盐为无机铜盐。
优选地，所述无机铜盐为硝酸铜、硫酸铜、醋酸铜或者氯化铜。
优选地，所述混合溶剂为油酸和乙醇的体积比为1:0.25～0.5的混合溶剂。
优选地，所述表面活性剂为苯甲酸甲酯。
优选地，所述苯甲酸甲酯的含量为3％～11％。
优选地，所述还原剂为醛类还原剂。
优选地，所述醛类还原剂为长链醛类。
优选地，所述长链醛类为1-辛醛。
优选地，所述高压反应釜为法兰式高压反应釜。
优选地，所述反应的反应时间为8-15小时。
第四方面，本发明实施例提供一种催化剂，包含本发明实施例第一方面所述的片状铜颗粒。
第五方面，本发明实施例提供一种电极，包含本发明实施例第一方面所述的片状铜颗粒。
本发明实施例提供的技术方案带来的有益效果是：
本发明实施例制备一种片状铜颗粒，采用一步水热合成法，将油酸和乙醇作为溶剂，将无机铜盐溶于溶剂中，将苯甲酸甲酯作为表面活性剂，1-辛醛作为还原剂，在170～200℃反应8～15小时，再经抽滤、洗涤、离心分离和真空干燥得到铜颗粒；该方法工艺简单，得到的片状铜颗粒为单分散性好、形状规则、尺寸均一的颗粒，其平面为大致圆形或六边形，所述片状铜颗粒的厚度的平均值为500nm以下，所述厚度的绝对偏差平均值为50nm以下。所述片状铜颗粒的平面最大尺寸的平均值为5000nm～20000nm，所述平面最大尺寸的绝对偏差平均值为1500nm以下；并且该片状铜颗粒不包含氧化铜和氧化亚铜，其杂质的含量为0.1％以下。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1提供的多个片状铜颗粒的扫描电子显微镜图；
图2是本发明实施例1提供的单一片状铜颗粒的扫描电子显微镜图；
图3是本发明实施例1提供的单一片状铜颗粒厚度的扫描电子显微镜图；
图4是本发明实施例1提供的片状铜颗粒平面最大尺寸与厚度的比值分布图；
图5是本发明实施例1提供的片状铜颗粒的X射线衍射图；
图6是本发明实施例1提供的片状铜颗粒的能谱图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地详细描述。
第一方面，本发明实施例提供一种片状铜颗粒，该片状铜颗粒的厚度的平均值为500nm以下，所述厚度的绝对偏差平均值为50nm以下，该片状铜颗粒的平面最大尺寸的平均值为5000nm～20000nm，其平面最大尺寸的绝对偏差平均值为1500nm以下。其中，平面最大尺寸指平面的一个端点到另一个端点的最大长度。
在上述第一方面中，该片状铜颗粒的厚度的平均值虽然没有下限的限定，即为超过0nm，作为一例，可以为10～500nm，但是还可以优选为490nm以下、或480nm以下、或460nm以下、或440nm以下、或420nm以下、或400nm以下、或380nm以下、或360nm以下、或340nm以下、或320nm以下、或300nm以下，还可以优选为20nm以上、或30nm以上、或40nm以上、或50nm以上、或60nm以上、或70nm以上、或80nm以上、或90nm以上、或100nm以上、或110nm以上、或120nm以上，更优选为130～290nm，进一步优选为150～250nm。
该片状铜颗粒的厚度的绝对偏差平均值虽然没有下限的限定，作为一例，可以为0-50nm，但是还可以优选为40nm以下、或30nm以下、或20nm以下，更优选为1-19nm,进一步优选为5-10nm。
该片状铜颗粒的平面最大尺寸的平均值为5000nm～20000nm,还可以优选为5500nm～18000nm、或6000nm～17000nm、或6500nm～16000nm、或7000nm～15000nm，更优选为7500nm～14000nm，进一步优选为8000nm～13000nm。
该片状铜颗粒的平面最大尺寸的绝对偏差平均值虽然没有下限的限定，作为一例，可以为100-1500nm，但是还可以优选为1400nm以下、或1300nm以下、或1200nm以下、或1100nm以下，还可以优选为200nm以上、或300nm以上、或400nm以上、或500nm以上、或600nm以上，更优选为700-1000nm，进一步优选为800-920nm。
具体地，该片状铜颗粒的平面为大致圆形或者六边形。
具体地，该片状铜颗粒的厚度的方差为500以下。其中，该片状铜颗粒的厚度的方差作为一例，可以为10～500，但是还可以优选为400以下、或300以下、或200以下，更优选为100-200，更优选为110-150。
具体地，该片状铜颗粒的平面尺寸的方差为50以下。其中，该片状铜颗粒的平面尺寸的方差作为一例，可以为0～50，但是还可以优选为40以下、或30以下、或20以下,或10以下，更优选为0-9，更优选为1-8。
具体地，该片状铜颗粒的杂质的含量为0.1％以下。更优选为0.05％以下，更优选为0.02％以下。
具体地，该片状铜颗粒不含有氧化亚铜和氧化铜。
第二方面，本发明实施例提供一种包含片状铜颗粒的堆积物，该堆积物包含：
90％以上的本发明实施例第一方面中的片状铜颗粒，以及
10％以下的本发明实施例第一方面中的片状铜颗粒以外的铜颗粒。
第三方面，本发明实施例提供一种片状铜颗粒的制备方法。包括：
将0.015g～0.15g铜盐溶解于油酸和乙醇的体积比为1:0.25～1的混合溶剂中，油酸和乙醇的混合溶剂为15mL，加入0.5～2.0mL的表面活性剂，加入1mL的还原剂，得到铜盐含量为1g/L～10g/L的混合溶液；
其中，油酸和乙醇以体积比为1:0.25～1的任意比例混合，当乙醇含量小于20％时，会形成杂乱小颗粒，当乙醇含量大于50％时，会形成立方体结构的铜颗粒。铜盐含量为1g/L～10g/L时才能形成片状铜颗粒；
将所述铜盐含量为1g/L～10g/L的混合溶液装入高压反应釜，在170～200℃的条件下反应，得到含有片状铜颗粒的混合溶液。
在上述第三方面中，铜盐含量为0.015g～0.15g，也可以为0.02g～0.14g、或0.03g～0.13g、或0.04g～0.12g，更优选为0.05g～0.1g。
铜盐含量为1g/L～10g/L，也可以为2g/L～9g/L，更优选为2.78g/L～3.03g/L，更优选为2.94g/L～3.03g/L。
优选地，铜盐为无机铜盐。
优选地，无机铜盐为硝酸铜、硫酸铜、醋酸铜或者氯化铜。
优选地，混合溶剂为油酸和乙醇的体积比为1:0.25～0.5的混合溶剂。
优选地，表面活性剂为苯甲酸甲酯。
优选地，苯甲酸甲酯的含量为3％～11％，苯甲酸甲酯的含量为3％～11％时才能形成片状铜颗粒。
优选地，还原剂为醛类还原剂。
优选地，醛类还原剂为长链醛类。
优选地，长链醛类为1-辛醛。
优选地，高压反应釜为法兰式高压反应釜。
优选地，反应的反应时间为8-15小时。
第四方面，本发明实施例提供一种催化剂，包含本发明实施例第一方面所述的片状铜颗粒。
第五方面，本发明实施例提供一种电极，包含本发明实施例第一方面所述的片状铜颗粒。
本发明实施例中所使用的化学试剂：
乙醇：化学纯，厂家为北京化学试剂公司；
顺-9-十八烯酸：化学纯，厂家为广东汕头市西陇化工厂；
硝酸铜：化学纯，厂家为北京化学试剂公司；
硫酸铜：化学纯，厂家为北京化学试剂公司；
氯化铜：化学纯，厂家为北京化学试剂公司；
1-辛醛：化学纯，厂家为北京化学试剂公司；
苯甲酸甲酯：分析纯，厂家为阿拉丁试剂公司。
本发明实施例中使用的仪器：
法兰式高压反应釜：定制，内胆为聚四氟乙烯，外壳为不锈钢；
TGL-16C型离心机，ANKE仪器公司；
KQ-300GVDV型超声机，昆山市超声仪器有限公司；
SHZ-Ⅲ型真空抽滤机，天津泰斯特仪器有限公司；
DZ-1BC型真空干燥箱，天津泰斯特仪器有限公司；
Sirion 200型扫描电子显微镜，荷兰FEI公司
X射线衍射仪，X’Pert Pro MRD，荷兰帕纳科公司。
实施例1
将10mL油酸和5mL乙醇混合得到混合溶剂，将0.05g硝酸铜溶解于该混合溶剂中，加入1mL苯甲酸甲酯，再加入1mL 1-辛醛，并进行搅拌，得到硝酸铜含量为2.94g/L的混合溶液；将该混合溶液装入法兰式高压反应釜中，反应温度为180℃，反应时间为10小时；取出反应得到的反应产物，用滤膜为0.22μm的微孔滤膜的真空抽滤机抽滤该反应产物；将抽滤得到的滤饼加入10mL乙醇中进行超声清洗，反复清洗两次；用转速为5000转/分的离心机离心分离清洗液和铜颗粒，离心后过滤弃掉上层清液；将离心得到的铜颗粒放入真空干燥箱中烘干。
实施例2
本实施例提供的片状铜颗粒的制备方法与实施例1的不同之处在于：将0.05g硫酸铜溶解于油酸和乙醇的混合溶剂中。
实施例3
本实施例提供的片状铜颗粒的制备方法与实施例1的不同之处在于：将12mL油酸和3mL乙醇混合得到混合溶剂。
实施例4
本实施例提供的片状铜颗粒的制备方法与实施例1的不同之处在于：加入0.5mL苯甲酸甲酯；得到硝酸铜含量为3.03g/L的混合溶液。
实施例5
本实施例提供的片状铜颗粒的制备方法与实施例1的不同之处在于：加入2mL苯甲酸甲酯；得到硝酸铜含量为2.78g/L的混合溶液。
实施例6
本实施例利用扫描电子显微镜SEM(Scanning Electron Microscope)对通过本发明实施例1制备的片状铜颗粒样品进行表征，通过样品的扫描电子显微镜图可以直观反映出片状铜颗粒的结构特征以及形貌等。
图1为多个片状铜颗粒的扫描电子显微镜图，图2和图3为单一片状铜颗粒的扫描电子显微镜图，从上述图中可以看出，通过本实施例1制备得到的片状铜颗粒的表面形貌规则，其平面为大致圆形或六边形。
对本发明实施例1提供的50个片状铜颗粒样品的平面最大尺寸以及厚度测量后进行统计分析，得到片层结构的平面最大尺寸为6000-10000nm，厚度为150-250nm。平面最大尺寸平均值为8000nm，平面最大尺寸的绝对偏差平均值为920nm，平面最大尺寸的方差为1.52，厚度平均值为189nm，厚度的绝对偏差平均值为8.85nm，厚度的方差为144.2，说明通过本发明实施例1制备得到的片状铜颗粒尺寸均一，单分散性较好。并且如图4所示，图4是本发明实施例1提供的片状铜颗粒平面最大尺寸与厚度的比值分布图，该片状铜颗粒样品的平面最大尺寸与其厚度的比值为30～55，并且有79％的铜颗粒的平面最大尺寸与厚度比落在35～45区间内，同样说明该片状铜颗粒的尺寸比例较统一。
实施例8
本实施例利用X射线衍射仪XRD(X-Ray Diffraction)对通过本发明实施例1制备的片状铜颗粒样品进行表征，通过样品的X射线衍射图可以得到片状铜颗粒的晶体结构等信息。
图5是片状铜颗粒的X射线衍射图，从图5以及PDF2002数据库中02-1225文件可以得出，图中的衍射峰从左到右分别是铜的(111)、(200)、(220)等晶面的衍射峰，说明片状铜颗粒为铜晶体，并且其杂质的含量为0.1％以下。
实施例9
本实施例利用扫描电子显微镜中的能谱仪EDS(Energy DispersiveSpectroscopy)对通过本发明实施例1制备的片状铜颗粒样品进行表征，通过样品的能谱图可以得到片状铜颗粒含有的元素等信息。
图6是片状铜颗粒的能谱图，从图6可以看出，图中铜元素的峰为主要峰，铜元素的峰很强，而氧元素的峰很弱，硅元素峰和碳元素峰为杂质峰，可能由导电胶布和Si片引入，说明片状铜颗粒不含氧化铜或者氧化亚铜，其杂质的含量为0.1％以下。
对于实施例2～5，利用类似于实施例6～9的测定方式进行检测，结果发现，各项结果与实施例1近似。
本发明实施例提供的技术方案带来的有益效果是：
本发明实施例制备一种片状铜颗粒，采用一步水热合成法，将油酸和乙醇作为溶剂，将无机铜盐溶于溶剂中，将苯甲酸甲酯作为表面活性剂，1-辛醛作为还原剂，在170～200℃反应8～15小时，再经抽滤、洗涤、离心分离和真空干燥得到铜颗粒；该方法工艺简单，得到的片状铜颗粒为单分散性好、形状规则、尺寸均一的颗粒，其平面为大致圆形或六边形，所述片状铜颗粒的厚度的平均值为500nm以下，所述厚度的绝对偏差平均值为50nm以下。所述片状铜颗粒的平面最大尺寸的平均值为5000nm～20000nm，所述平面最大尺寸的绝对偏差平均值为1500nm以下；并且该片状铜颗粒不包含氧化铜和氧化亚铜，其杂质的含量为0.1％以下。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (20)

1.一种片状铜颗粒，其特征在于，所述片状铜颗粒的厚度的平均值为500nm以下，所述厚度的绝对偏差平均值为50nm以下，所述片状铜颗粒的平面最大尺寸的平均值为5000nm～20000nm，所述平面最大尺寸的绝对偏差平均值为1500nm以下。
2.根据权利要求1所述的片状铜颗粒，其特征在于，其平面为大致圆形或者六边形。
3.根据权利要求1或2所述的片状铜颗粒，其特征在于，所述片状铜颗粒的厚度的方差为500以下。
4.根据权利要求3所述的片状铜颗粒，其特征在于，所述片状铜颗粒的平面尺寸的方差为50以下。
5.根据权利要求1所述的片状铜颗粒，其特征在于，杂质的含量为0.1％以下。
6.根据权利要求1所述的片状铜颗粒，其特征在于，其不含有氧化亚铜和氧化铜。
7.一种包含片状铜颗粒的堆积物，其特征在于，所述堆积物包含：
90％以上的权利要求1～6中任一项所述的片状铜颗粒，以及
10％以下的权利要求1～6中任一项所述的片状铜颗粒以外的铜颗粒。
8.一种片状铜颗粒的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
将铜盐溶解于油酸和乙醇的体积比为1:0.25～1的混合溶剂中，加入表面活性剂，加入还原剂，得到铜盐含量为1g/L～10g/L的混合溶液；
将所述铜盐含量为1g/L～10g/L的混合溶液装入高压反应釜，在170～200℃的条件下反应，得到含有片状铜颗粒的混合溶液。
9.根据权利要求8所述的片状铜颗粒的制备方法，其特征在于，所述铜盐为无机铜盐。
10.根据权利要求9所述的片状铜颗粒的制备方法，其特征在于，所述无机铜盐为硝酸铜、硫酸铜、醋酸铜或者氯化铜。
11.根据权利要求8所述的片状铜颗粒的制备方法，其特征在于，所述混合溶剂为油酸和乙醇的体积比为1:0.25～0.5的混合溶剂。
12.根据权利要求8所述的片状铜颗粒的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂为苯甲酸甲酯。
13.根据权利要求12所述的片状铜颗粒的制备方法，其特征在于，所述苯甲酸甲酯的含量为3％～11％。
14.根据权利要求8所述的片状铜颗粒的制备方法，其特征在于，所述还原剂为醛类还原剂。
15.根据权利要求14所述的片状铜颗粒的制备方法，其特征在于，所述醛类还原剂为长链醛类。
16.根据权利要求15所述的片状铜颗粒的制备方法，其特征在于，所述长链醛类为1-辛醛。
17.根据权利要求8所述的片状铜颗粒的制备方法，其特征在于，所述高压反应釜为法兰式高压反应釜。
18.根据权利要求8所述的片状铜颗粒的制备方法，其特征在于，所述反应的反应时间为8-15小时。
19.一种催化剂，包含权利要求1～6中任一项所述的片状铜颗粒。
20.一种电极，包含权利要求1～6中任一项所述的片状铜颗粒。
CN201610801199.7A 2016-09-05 2016-09-05 一种片状铜颗粒及其制备方法、催化剂、电极 Active CN106363165B (zh)

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