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CN106356530A - 用于锂离子电池的负极材料、制备方法、二次电池和用途 - Google Patents

用于锂离子电池的负极材料、制备方法、二次电池和用途 Download PDF

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CN106356530A
CN106356530A CN201610594592.3A CN201610594592A CN106356530A CN 106356530 A CN106356530 A CN 106356530A CN 201610594592 A CN201610594592 A CN 201610594592A CN 106356530 A CN106356530 A CN 106356530A
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CN
China
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negative material
coke
lithium ion
preparation
ion battery
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Application number
CN201610594592.3A
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顾华清
冯苏宁
李辉
刘芳
张志清
古力虎
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JIANGXI ZICHEN TECHNOLOGY Co Ltd
Original Assignee
JIANGXI ZICHEN TECHNOLOGY Co Ltd
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Publication date
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Abstract

本发明公开了一种用于锂离子电池的负极材料、制备方法、二次电池和用途，负极材料由颗粒状或类球形的各向同性焦为原料经石墨化处理制备而成；负极材料的容量不小于300mAh/g，比表面积小于5m2/g，石墨化度在80％～90％之间，平均粒径D50在5μm～20μm之间。

Description

用于锂离子电池的负极材料、制备方法、二次电池和用途
技术领域
本发明涉及材料技术领域，尤其涉及一种用于锂离子电池的负极材料、制备方法、二次电池和用途。
背景技术
自上世纪90年代索尼公司推出第一款锂离子电池以来，锂离子电池因重量轻，能量密度高，使用寿命长，无记忆效应，绿色环保等特点在各领域都有了广泛的应用。目前，商业化的锂离子电池所用的负极材料主要有石墨，软碳，硬碳以及钛酸锂等材料。相比之下，石墨因容量高，电位平台低，循环性能优异等优点在负极材料占据着绝大部分的市场。
然而，在锂电池充放电过程中，锂离子只能从平行于石墨层的方向嵌入，这就导致了锂离子电池无法进行大倍率的快充快放。锂电池在大倍率的充放下，锂离子无法快速的从石墨端口嵌入，在低电压平台下，容易还原析出锂金属，从而形成锂枝晶。一方面，锂枝晶容易和电解液发生反应，消耗电解液，影响锂电池寿命；另一方面，锂枝晶会造成内部短路，严重影响锂电池的安全性能。
而且，随着新能源汽车的不断开发，推广和应用，也为了达到快速充放电的目的，人们对石墨负极的动力学性能提出了更高的要求。因此开发出一种满足锂离子电池快速充放电的石墨负极材料也迫在眉睫。目前，人们从表面改性，缩短石墨尺寸，微米孔等方面对石墨进行了多方面的研究，然而这些方法成本高，工艺复杂，也没有达到预期的效果。因此，开发出一种满足大倍率充放，低成本，制备工艺简单的负极材料有着重要的意义。
目前，开发大倍率充放的石墨负极材料，人们主要采用表面改性，缩短石墨尺寸，石墨表面造孔等方法。其中，以石墨表面改性为主。例如在专利CN 1909269 A中，发明人采用中间相沥青和石墨混料，在400℃下进行聚合反应，之后采用炭化和石墨化工艺，得到了石墨化中间相层包覆的石墨负极材料。采用这种方法制备的石墨负极材料虽然能提高锂离子在充放电过程中的扩散速率，但成本较高，工艺也相对复杂。
发明内容
本发明实施例提供了一种用于锂离子电池的负极材料。该负极材料的石墨化度在80％～90％之间，较传统的人造石墨的石墨化度低5～10％。石墨化度低表示石墨的晶体层间距更大，在锂离子电池的充放电过程中，锂离子能够快速的从负极嵌入和脱出，从而实现锂离子电池的快速的充放电。而传统的人造石墨想要实现大倍率的充放电，还需进行表面修饰等工艺的改善。相比之下，该发明工艺更简单，成本更低。该负极材料用作锂离子电池负极，倍率性能优异，可以满足锂离子电池5-10C的快速充放的要求，此外还可以满足大倍率锂离子电池的需求，能够为混合电力汽车提供动力能源。
第一方面，本发明实施例提供了一种用于锂离子电池的负极材料，
所述负极材料由颗粒状或类球形的各向同性焦为原料经石墨化处理制备而成；
所述负极材料的容量不小于300mAh/g，比表面积小于5m2/g，石墨化度在80％～90％之间，平均粒径D50在5μm～20μm之间。
优选的，所述各向同性焦包括沥青焦，石油焦，冶金焦中的一种或者几种。
优选的,所述颗粒状或类球形的各向同性焦的平均粒径D50在5μm～20μm之间。
优选的，所述负极材料的形貌为块状或类球状。
第二方面，本发明实施例提供了一种上述第一方面所述的负极材料的制备方法，所述制备方法包括：
将各向同性焦进行破碎，得到平均粒径D50在5μm～20μm之间的颗粒状或类球形的各项同性焦原料；
将所述各向同性焦原料在2800℃～3000℃进行石墨化处理，得到所述用于锂离子电池的负极材料。
优选的，所述各向同性焦包括沥青焦，石油焦，冶金焦中的一种或者几种。
优选的，所述负极材料的平均粒径D50在5μm～20μm之间。
第三方面，本发明实施例提供了一种包括上述第一方面所述的负极材料的锂离子二次电池。
第四方面，本发明实施例提供了一种上述第三方面所述的锂离子二次电池的用途，所述锂离子二次电池用于混合电动汽车的动力能源
本发明实施例提供的用于锂离子电池的负极材料，通过将各向同性焦进行破碎，之后进行石墨化得到锂离子电池的负极材料。该负极材料的石墨化度在80％～90％之间，石墨的晶体层间距大，因此在锂离子电池的充放电过程中，锂离子能够快速的从负极嵌入和脱出，从而实现锂离子电池的快速的充放电。该负极材料用作锂离子电池负极，倍率性能优异，可以满足锂离子电池5-10C的快速充放的要求，此外还可以满足大倍率锂离子电池的需求，能够为混合电力汽车提供动力能源。
附图说明
下面通过附图和实施例，对本发明实施例的技术方案做进一步详细描述。
图1为本发明实施例提供的负极材料的制备方法流程图；
图2为本发明实施例1提供的负极材料的形貌图；
图3为本发明实施例1提供的充电曲线图；
图4为本发明实施例1提供的容量保持率曲线图。
具体实施方式
下面通过附图和实施例，对本发明做进一步的详细描述。
本发明实施例面向电力汽车的能源需求，提出了一种用于锂离子电池的负极材料。
本发明实施例提出的负极材料以破碎后的颗粒状或类球形的各向同性焦为原料经石墨化处理制备而成，其形貌为块状或类球状。
其中，各向同性焦可以包括沥青焦，石油焦，冶金焦中的一种或者几种。破碎后的颗粒状或类球形的各向同性焦的平均粒径D50在5μm～20μm之间。
该负极材料的容量不小于300mAh/g，比表面积小于5m2/g，石墨化度在80％～90％之间，平均粒径D50在5μm～20μm之间，晶体层间距d002在0.336nm～0.34nm之间。
本发明实施例提供的用于锂离子电池的负极材料石墨化度在80％～90％之间，晶体层间距d002在0.336nm～0.34nm之间，由于负极材料之间的层间距大，因此在锂离子电池的充放电过程中，锂离子能够快速的从负极嵌入和脱出，从而实现锂离子电池的快速的充放电。
下面对上述负极材料的制备方法进行详细说明。
本发明提供了一种用于锂离子的电池负极材料的制备方法，所述制备方法包括：
步骤10，将各向同性焦进行破碎，得到平均粒径D50在5μm～20μm之间的颗粒状或类球状的各向同性焦原料；
其中，各向同性焦可以包括沥青焦，石油焦，冶金焦中的一种或者几种。
步骤20，将所述各向同性焦原料在2800℃～3000℃进行石墨化处理，得到所述用于锂离子电池的负极材料；
其中，制得的负极材料的平均粒径D50在5μm～20μm之间。
为更好的理解本发明提供的技术方案，下述以多个具体实施例分别说明应用本发明提供的制备方法制备负极材料的具体过程，以及将其应用于二次电池的方法和电池特性。
实施例1
负极材料的制备方法包括如下步骤(1)-(2)。
(1)将石油焦类的各向同性焦进行破碎，得到平均粒径D50在7μm～8μm之间的原料，其形貌以颗粒状或类球状为主；
(2)将原料在3000℃进行石墨化处理，得到用于锂离子电池的负极材料。
本实施例所得负极材料经Malvern MS2000激光粒度分析仪进行测试，其平均粒径D50为7.1μm。
本实施例所得负极材料经X射线衍射分析仪进行测试，其石墨化度为88.2％。
本实施例所得负极材料的形貌图见图2。
将制备得到的用于锂离子电池的负极材料、导电剂与粘结剂按照91.6:1.8:6.6的质量比打浆，涂敷到铜箔上，用真空干燥箱烘干后制成极片后备用。电池制作在布劳恩手套箱中进行，1摩尔的LiPF6在EC/DEC/DMC＝1:1:1(体积比)中的溶液作为电解液，对电极为金属锂片，电化学性能在Arbin BT2000电池测试系统测试，测试电压范围为0.005～2V，在0.1C，5C以及10C的充放电电流密度下进行测试，其0.1C可逆容量为321.6mAh/g，5C可逆容量为308.5mAh/g，10C可逆容量为298.4mAh/g，10C容量保持率为92.7％。具体的，在5C和10C下的充电曲线如图3所示；电池的容量保持率曲线如图4所示。
实施例2
负极材料的制备方法包括如下步骤(1)-(2)。
(1)将石油焦类的各向同性焦进行破碎，得到平均粒径D50在5μm～6μm之间的原料，其形貌以颗粒状或类球状为主；
(2)将原料在2800℃进行石墨化处理，得到用于锂离子电池的负极材料。
本实施例所得负极材料经Malvern MS2000激光粒度分析仪进行测试，其平均粒径D50为5.6μm。
本实施例所得负极材料经X射线衍射分析仪进行测试，其石墨化度为82.2％。
制作电池的方法同实施例1。
本实施例所得负极材料所制电池的在0.1C，5C以及10C的充放电电流密度下进行测试，其0.1C可逆容量为303.8mAh/g，5C可逆容量为293.7mAh/g，10C可逆容量为287.6mAh/g，10C容量保持率为94.6％。
实施例3
负极材料的制备方法包括如下步骤(1)-(2)。
(1)将石油焦类的各向同性焦进行破碎，得到平均粒径D50在7μm～8μm之间的原料，其形貌以颗粒状或类球状为主；
(2)将原料在2800℃进行石墨化处理，得到用于锂离子电池的负极材料。
本实施例所得负极材料经Malvern MS2000激光粒度分析仪进行测试，其平均粒径D50为7.3μm。
本实施例所得负极材料经X射线衍射分析仪进行测试，其石墨化度为82.8％。
制作电池的方法同实施例1。
本实施例所得负极材料所制电池的在0.1C，5C以及10C的充放电电流密度下进行测试，其0.1C可逆容量为313.2mAh/g，5C可逆容量为309.6mAh/g，10C可逆容量为308.7mAh/g，10C容量保持率为98.6％。
实施例4
负极材料的制备方法包括如下步骤(1)-(2)。
(1)将石油焦类的各向同性焦进行破碎，得到平均粒径D50在13μm～14μm之间的原料，其形貌以颗粒状或类球状为主；
(2)将原料在2800℃进行石墨化处理，得到用于锂离子电池的负极材料。
本实施例所得负极材料经Malvern MS2000激光粒度分析仪进行测试，其平均粒径D50为13.5μm。
本实施例所得负极材料经X射线衍射分析仪进行测试，其石墨化度为83.1％。
制作电池的方法同实施例1。
本实施例所得负极材料所制电池的在0.1C，5C以及10C的充放电电流密度下进行测试，其0.1C可逆容量为323.8mAh/g，5C可逆容量为295.5mAh/g，10C可逆容量为276.9mAh/g，10C容量保持率为85.5％。
实施例5
负极材料的制备方法包括如下步骤(1)-(2)。
(1)将石油焦类的各向同性焦进行破碎，得到平均粒径D50在19μm～20μm之间的原料，其形貌以颗粒状或类球状为主；
(2)将原料在2800℃进行石墨化处理，得到用于锂离子电池的负极材料。
本实施例所得负极材料经Malvern MS2000激光粒度分析仪进行测试，其平均粒径D50为19.8μm。
本实施例所得负极材料经X射线衍射分析仪进行测试，其石墨化度为83.8％。
制作电池的方法同实施例1。
本实施例所得负极材料所制电池的在0.1C，5C以及10C的充放电电流密度下进行测试，其0.1C可逆容量为325.5mAh/g，5C可逆容量为283.1mAh/g，10C可逆容量为265.9mAh/g，10C容量保持率为81.7％。
实施例6
负极材料的制备方法包括如下步骤(1)-(2)。
(1)将沥青焦类的各向同性焦进行破碎，得到平均粒径D50在7μm～8μm之间的原料，其形貌以颗粒状或类球状为主；
(2)将原料在2800℃进行石墨化处理，得到用于锂离子电池的负极材料。
本实施例所得负极材料经Malvern MS2000激光粒度分析仪进行测试，其平均粒径D50为7.6μm。
本实施例所得负极材料经X射线衍射分析仪进行测试，其石墨化度为83.5％。
制作电池的方法同实施例1。
本实施例所得负极材料所制电池的在0.1C，5C以及10C的充放电电流密度下进行测试，其0.1C可逆容量为320.3mAh/g，5C可逆容量为306.2mAh/g，10C可逆容量为296.2mAh/g，10C容量保持率为92.5％。
实施例7
负极材料的制备方法包括如下步骤(1)-(2)。
(1)将沥青焦类的各向同性焦进行破碎，得到平均粒径D50在13μm～14μm之间的原料，其形貌以颗粒状或类球状为主；
(2)将原料在2800℃进行石墨化处理，得到用于锂离子电池的负极材料。
本实施例所得负极材料经Malvern MS2000激光粒度分析仪进行测试，其平均粒径D50为13.1μm。
本实施例所得负极材料经X射线衍射分析仪进行测试，其石墨化度为84.1％。
制作电池的方法同实施例1。
本实施例所得负极材料所制电池的在0.1C，5C以及10C的充放电电流密度下进行测试，其0.1C可逆容量为322.5mAh/g，5C可逆容量为293.4mAh/g，10C可逆容量为269.6mAh/g，10C容量保持率为86.6％。
实施例8
负极材料的制备方法包括如下步骤(1)-(2)。
(1)将沥青焦类的各向同性焦进行破碎，得到平均粒径D50在13μm～14μm之间的原料，其形貌以颗粒状或类球状为主；
(2)将原料在3000℃进行石墨化处理，得到所述用于锂离子电池的负极材料。
本实施例所得负极材料经Malvern MS2000激光粒度分析仪进行测试，其平均粒径D50为13.1μm。
本实施例所得负极材料经X射线衍射分析仪进行测试，其石墨化度为89.2％。
制作电池的方法同实施例1。
本实施例所得负极材料所制电池的在0.1C，5C以及10C的充放电电流密度下进行测试，其0.1C可逆容量为326.7mAh/g，5C可逆容量为288.2mAh/g，10C可逆容量为270.9mAh/g，10C容量保持率为82.9％。
实施例9
负极材料的制备方法包括如下步骤(1)-(2)。
(1)将冶金焦类的各向同性焦进行破碎，得到平均粒径D50在7μm～8μm之间的原料，其形貌以颗粒状或类球状为主；
(2)将原料在2800℃进行石墨化处理，得到所述用于锂离子电池的负极材料。
本实施例所得负极材料经Malvern MS2000激光粒度分析仪进行测试，其平均粒径D50为7.7μm。
本实施例所得负极材料经X射线衍射分析仪进行测试，其石墨化度为84.2％。
制作电池的方法同实施例1。
本实施例所得负极材料所制电池的在0.1C，5C以及10C的充放电电流密度下进行测试，其0.1C可逆容量为302.9mAh/g，5C可逆容量为280.5mAh/g，10C可逆容量为263.7mAh/g，10C容量保持率为87.1％。
实施例10
负极材料的制备方法包括如下步骤(1)-(2)。
(1)将冶金焦类的各向同性焦进行破碎，得到平均粒径D50在7μm～8μm之间的原料，其形貌以颗粒状或类球状为主；
(2)将原料在3000℃进行石墨化处理，得到所述用于锂离子电池的负极材料。
本实施例所得负极材料经Malvern MS2000激光粒度分析仪进行测试，其平均粒径D50为7.7μm。
本实施例所得负极材料经X射线衍射分析仪进行测试，其石墨化度为88.1％。
制作电池的方法同实施例1。
本实施例所得负极材料所制电池的在0.1C，5C以及10C的充放电电流密度下进行测试，其0.1C可逆容量为304.8mAh/g，5C可逆容量为275.1mAh/g，10C可逆容量为253.9mAh/g，10C容量保持率为83.3％。
为了更好的体现本发明实施例提供的负极材料的性能，下面几个对比例，对采用不同原料制备的负极材料的过程和性能进行说明。
对比例1
本例中，采用普通石油焦作为制备原料进行负极材料制备。制备方法与前述实施例中所采用的方法相同，包括:
将普通石油焦破碎到平均粒径D50：9～10μm，形貌以颗粒状或类球状为主，然后在2800℃下进行石墨化处理，制得人造石墨负极材料。
本对比例所得负极材料经Malvern MS2000激光粒度分析仪进行测试，其平均粒径D50为9.2μm。
本对比例所得负极材料经X射线衍射分析仪进行测试，其石墨化度为92.6％。
制作电池的方法同实施例1。
本对比例所得负极材料所制电池的在0.1C，5C以及10C的充放电电流密度下进行测试，其0.1C可逆容量为332.8mAh/g，5C可逆容量为275.7mAh/g，10C可逆容量为248.6mAh/g，10C容量保持率为74.7％。
对比例2
本例中，采用针状焦作为制备原料进行负极材料制备。制备方法与前述实施例中所采用的方法相同，包括:
将针状焦破碎到平均粒径D50：9～10μm，形貌以颗粒状或类球状为主，然后在2800℃下进行石墨化处理，制得人造石墨负极材料。本对比例所得负极材料经Malvern MS2000激光粒度分析仪进行测试，其平均粒径D50为9.9μm。
本对比例所得负极材料经X射线衍射分析仪进行测试，其石墨化度为94.2％。
制作电池的方法同实施例1。
本对比例所得负极材料所制电池的在0.1C，5C以及10C的充放电电流密度下进行测试，其0.1C可逆容量为355.4mAh/g，5C可逆容量为253.1mAh/g，10C可逆容量为228.6mAh/g，10C容量保持率为64.3％。
对比例3
本例中，采用天然石墨作为制备原料进行负极材料制备。制备方法与前述实施例中所采用的方法相同，包括:
将天然石墨破碎到平均粒径D50：15～16μm，形貌以球状为主，然后在2800℃下进行石墨化处理，制得人造石墨负极材料。
本对比例所得负极材料经Malvern MS2000激光粒度分析仪进行测试，其平均粒径D50为15.5μm。
本对比例所得负极材料经X射线衍射分析仪进行测试，其石墨化度为96.7％。
制作电池的方法同实施例1。
本对比例所得负极材料所制电池的在0.1C，5C以及10C的充放电电流密度下进行测试，其0.1C可逆容量为358.5mAh/g，5C可逆容量为243.8mAh/g，10C可逆容量为205.7mAh/g，10C容量保持率为57.3％。
下表1中示出了实施例1-10和对比例1-3中所制得的负极材料的电化学性能对比。
表1
由表1中的数据看出，对比例1，2，3三个样品在大倍率充放电下，容量衰减的特别快，在10C放电倍率下，与0.1C的放电容量相比，容量保持率分别为74.7％，64.3％以及57.3％，难以满足大倍率锂离子电池的需求。从实施例1～10的数据来看，样品在10C充放电下，容量均能保持在80％以上，远高于对比例1，2，3的检测数据。尤其是实施例3，容量保持率为98.6％，与0.1C充放电下基本没有差异，该材料的倍率性能极其优异。
由此可知，应用本发明实施例提供的负极材料制备的锂离子二次电池，倍率性能优异，可以满足大倍率锂离子电池的需求。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种用于锂离子电池的负极材料，其特征在于，所述负极材料由颗粒状或类球形的各向同性焦为原料经石墨化处理制备而成；
所述负极材料的容量不小于300mAh/g，比表面积小于5m2/g，石墨化度在80％～90％之间，平均粒径D50在5μm～20μm之间。
2.根据权利要求1所述的负极材料，其特征在于，所述各向同性焦包括沥青焦，石油焦，冶金焦中的一种或者几种。
3.根据权利要求1所述的负极材料，其特征在于，所述颗粒状或类球形的各向同性焦的平均粒径D50在5μm～20μm之间。
4.根据权利要求1所述的负极材料，其特征在于，所述负极材料的形貌为块状或类球状。
5.一种如上述权利要求1-4任一所述的用于锂离子电池的负极材料的制备方法，所述制备方法包括：
将各向同性焦进行破碎，得到平均粒径D50在5μm～20μm之间的颗粒状或类球形的各向同性焦原料；
将所述各向同性焦原料在2800℃～3000℃进行石墨化处理，得到所述用于锂离子电池的负极材料。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述各向同性焦包括沥青焦，石油焦，冶金焦中的一种或者几种。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述负极材料的平均粒径D50在5μm～20μm之间。
8.一种包括上述权利要求1-4任一权项所述负极材料的锂离子二次电池。
9.一种如上述权利要求8所述的锂离子二次电池的用途，其特征在于，所述锂离子二次电池用于混合电动汽车的动力能源。
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