[go: up one dir, main page]
More Web Proxy on the site http://driver.im/

CN106349324A - 从油橄榄叶中提取分离山楂酸的方法 - Google Patents

从油橄榄叶中提取分离山楂酸的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106349324A
CN106349324A CN201610728726.6A CN201610728726A CN106349324A CN 106349324 A CN106349324 A CN 106349324A CN 201610728726 A CN201610728726 A CN 201610728726A CN 106349324 A CN106349324 A CN 106349324A
Authority
CN
China
Prior art keywords
solution
leaf
extract
oleae europaeae
fructus oleae
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201610728726.6A
Other languages
English (en)
Other versions
CN106349324B (zh
Inventor
谢冬养
黄健军
陆美珍
叶出良
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Guilin Yi Tiancheng Biotechnology Co Ltd
Original Assignee
Guilin Yi Tiancheng Biotechnology Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Guilin Yi Tiancheng Biotechnology Co Ltd filed Critical Guilin Yi Tiancheng Biotechnology Co Ltd
Priority to CN201610728726.6A priority Critical patent/CN106349324B/zh
Publication of CN106349324A publication Critical patent/CN106349324A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN106349324B publication Critical patent/CN106349324B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07J—STEROIDS
    • C07J63/00—Steroids in which the cyclopenta(a)hydrophenanthrene skeleton has been modified by expansion of only one ring by one or two atoms
    • C07J63/008—Expansion of ring D by one atom, e.g. D homo steroids

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicines Containing Plant Substances (AREA)
  • Coloring Foods And Improving Nutritive Qualities (AREA)

Abstract

本发明公开了一种从油橄榄叶中提取山楂酸的方法，包括以下步骤：1)将油橄榄叶用体积浓度为70～90％的乙醇溶液提取，将提取液过滤，取滤液减压回收乙醇，得到粗提物；2)将粗提物加入体积浓度为50～65％乙醇溶液重新溶解，得到混合溶液；3)将混合溶液上AB‑8大孔吸附树脂柱，先用水洗脱至无色，然后加入40～50℃、0.1～0.15mol/L的碳酸氢钠溶液进行洗脱，收集碳酸氢钠洗脱液，调节pH至3～5，过滤，取滤渣干燥，即得。本发明提取的山楂酸纯度高，收率大。

Description

从油橄榄叶中提取分离山楂酸的方法
技术领域
本发明属于生物提取技术领域，具体涉及一种从油橄榄叶中提取分离山楂酸的方法。
背景技术
油橄榄(Olea europare L.)是世界著名的木本油料树种，有4000多年的栽培历史。油橄榄叶的煎剂或浸剂在地中海国家常作为糖尿病的民间用药，有一定的疗效。油橄榄叶提取物在美洲和欧洲用作膳食补充剂以增强免疫功能。现代资料表明，油橄榄叶中含有黄酮类、三萜类、糖类、列环烯醚萜类等有效成分。三萜类化合物主要是由6个异戊二烯结构单元构成，大部分为含30个碳原子的萜类化合物。油橄榄叶中三萜类成分主要包括齐墩果酸、山楂酸和熊果酸，而这三种物质结构相似，通常采用柱色谱技术将其进行分离，但反复硅胶柱色谱分离和重结晶导致最终得到的样品量很少。又由于柱色谱技术普遍存在处理周期长，连续操作性不强，不易作为分离介质用于生物活性物质的工业生产进程。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供一种从油橄榄叶中提取山楂酸的方法，该方法简单，周期短，得到的山楂酸纯度高，收率大。
本发明提供的技术方案是从油橄榄叶中提取山楂酸的方法，包括以下步骤：
1)将油橄榄叶粉碎，用体积浓度为70～90％的乙醇溶液提取，将提取液过滤，取滤液减压回收乙醇，得到粗提物；
2)将粗提物加入体积浓度为50～65％乙醇溶液重新溶解，得到混合溶液；
3)将混合溶液上AB-8大孔吸附树脂柱，先用水洗脱至无色，然后加入40～50℃、0.1～0.15mol/L的碳酸氢钠溶液进行洗脱，收集碳酸氢钠洗脱液，调节pH至3～5，过滤，取滤渣干燥，即得。
在步骤1)中，采用体积浓度为70～90％的乙醇溶液提取油橄榄叶，可充分提取油橄榄叶中的齐墩果酸、山楂酸以及熊果酸。油橄榄叶与乙醇溶液的料液比为1g：10～20ml。所述提取为加热回流提取，提取次数为1～3次，每次提取时间为1～3h。
步骤2)中，采用体积浓度为50～65％的乙醇溶液溶解粗提物，可去除粗提物中极性较小的杂质，起到初步纯化的效果。加入乙醇溶液至粗提物浓度为0.06～0.10g/ml，此时上柱的吸附效果最佳。
步骤3)中，AB-8型号的大孔树脂为弱极性，平均孔径为13～14nm，比表面积为480～520m2/g。由于齐墩果酸、山楂酸、熊果酸均为弱极性物质，且具有一定的疏水性，生成氢键的能力较弱，因而易被非极性及弱极性树脂所吸附。其次，大孔吸附树脂吸附物质时，被吸附组分是通过树脂的孔径扩散到树脂孔内表面而被吸附，当树脂孔径小于吸附的有效成分分子时，有效成分分子不能进入树脂内部，只能吸附在树脂外表面，当树脂孔径大于有效成分分子时，有效成分既能吸附在树脂外表面也可吸附在内表面，对山楂酸、齐墩果酸以及熊果酸来说，其分子量分别为472、456和456，因此采用AB-8大孔树脂的吸附效果较好。树脂柱的径高比为1:3～6为宜，以1:4最佳。
齐墩果酸、山楂酸和熊果酸结构极为相似，其中熊果酸和齐墩果酸更是同分异构体，普通的柱色谱很难将其分离开来，但是本发明采用40～50℃、0.1～0.15mol/L的碳酸氢钠溶液可以与树脂中极性较大的山楂酸反应生成可溶性钠盐，进而洗脱下来，而极性偏小的齐墩果酸和熊果酸的羧基和水分子的极化能力较差，不能电离出H+，无法与碳酸氢钠进行反应生成钠盐，则留在树脂柱中。
本发明的方法简单、周期短，提取的山楂酸纯度高，收率大。
具体实施方式
以下具体实施例对本发明作进一步阐述，但不作为对本发明的限定。
实施例1
1)将油橄榄叶粉碎至100目，与体积浓度为70％的乙醇溶液按料液比为1g：10ml的比例混合，加热回流提取3h，将提取液过滤，取滤液减压回收乙醇，得到粗提物；
2)将粗提物加入体积浓度为50％乙醇溶液至粗提物浓度为0.06g/ml，搅匀，得到混合溶液；
3)将混合溶液上AB-8大孔吸附树脂柱，树脂柱径高比为1:3，先用水洗脱至无色，然后加入40℃、0.1mol/L的碳酸氢钠溶液进行洗脱，碳酸氢钠溶液的洗脱速度为1BV/h，其用量为1BV，收集碳酸氢钠洗脱液，调节pH至3，过滤，取滤渣干燥，即得。根据高效液相色谱法进行测定，其纯度为99.1％，收率为95.3％。
实施例2
1)将油橄榄叶粉碎至180目，与体积浓度为90％的乙醇溶液按料液比为1g：20ml的比例混合，加热回流提取3次，每次提取时间为3h，将提取液过滤，取滤液减压回收乙醇，得到粗提物；
2)将粗提物加入体积浓度为65％乙醇溶液至粗提物浓度为0.10g/ml，搅匀，得到混合溶液；
3)将混合溶液上AB-8大孔吸附树脂柱，树脂柱径高比为1:6，先用水洗脱至无色，然后加入50℃、0.15mol/L的碳酸氢钠溶液进行洗脱，碳酸氢钠溶液的洗脱速度为1.5BV/h，其用量为1.5BV，收集碳酸氢钠洗脱液，调节pH至5，过滤，取滤渣干燥，即得。根据高效液相色谱法进行测定，其纯度为99.0％，收率为95.1％。
实施例3
1)将油橄榄叶粉碎至200目，与体积浓度为90％的乙醇溶液按料液比为1g：20ml的比例混合，加热回流提取2次，每次提取时间为2h，将提取液过滤，取滤液减压回收乙醇，得到粗提物；
2)将粗提物加入体积浓度为55％乙醇溶液至粗提物浓度为0.08g/ml，搅匀，得到混合溶液；
3)将混合溶液上AB-8大孔吸附树脂柱，树脂柱径高比为1:4，先用水洗脱至无色，然后加入45℃、0.12mol/L的碳酸氢钠溶液进行洗脱，碳酸氢钠溶液的洗脱速度为1.2BV/h，其用量为1.2BV，收集碳酸氢钠洗脱液，调节pH至4，过滤，取滤渣干燥，即得。根据高效液相色谱法进行测定，其纯度为99.5％，收率为96.8％。
实施例4
1)将油橄榄叶粉碎至150目，与体积浓度为70％的乙醇溶液按料液比为1g：20ml的比例混合，加热回流提取3次，每次提取时间为1h，将提取液过滤，取滤液减压回收乙醇，得到粗提物；
2)将粗提物加入体积浓度为65％乙醇溶液至粗提物浓度为0.06g/ml，搅匀，得到混合溶液；
3)将混合溶液上AB-8大孔吸附树脂柱，树脂柱径高比为1:3，先用水洗脱至无色，然后加入50℃、0.1mol/L的碳酸氢钠溶液进行洗脱，碳酸氢钠溶液的洗脱速度为1.5BV/h，其用量为1BV，收集碳酸氢钠洗脱液，调节pH至5，过滤，取滤渣干燥，即得。根据高效液相色谱法进行测定，其纯度为99.0％，收率为95.4％。

Claims (5)

1.从油橄榄叶中提取山楂酸的方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)将油橄榄叶粉碎，用体积浓度为70～90％的乙醇溶液提取，将提取液过滤，取滤液减压回收乙醇，得到粗提物；
2)将粗提物加入体积浓度为50～65％乙醇溶液重新溶解，得到混合溶液；
3)将混合溶液上AB-8大孔吸附树脂柱，先用水洗脱至无色，然后加入40～50℃、0.1～0.15mol/L的碳酸氢钠溶液进行洗脱，收集碳酸氢钠洗脱液，调节pH至3～5，过滤，取滤渣干燥，即得。
2.根据权利要求1所述的从油橄榄叶中提取山楂酸的方法，其特征在于：步骤1)中，油橄榄叶与乙醇溶液的料液比为1g：10～20ml。
3.根据权利要求1所述的从油橄榄叶中提取山楂酸的方法，其特征在于：步骤1)中，所述提取次数1～3次，每次提取时间为1～3h。
4.根据权利要求1所述的从油橄榄叶中提取山楂酸的方法，其特征在于：步骤2)中，加入乙醇溶液至粗提物浓度为0.06～0.10g/ml。
5.根据权利要求1所述的从油橄榄叶中提取山楂酸的方法，其特征在于：步骤3)中，碳酸氢钠溶液的洗脱速度为1～1.5BV/h，其用量为1～1.5BV。
CN201610728726.6A 2016-08-25 2016-08-25 从油橄榄叶中提取分离山楂酸的方法 Active CN106349324B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610728726.6A CN106349324B (zh) 2016-08-25 2016-08-25 从油橄榄叶中提取分离山楂酸的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610728726.6A CN106349324B (zh) 2016-08-25 2016-08-25 从油橄榄叶中提取分离山楂酸的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN106349324A true CN106349324A (zh) 2017-01-25
CN106349324B CN106349324B (zh) 2018-03-16

Family

ID=57854248

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610728726.6A Active CN106349324B (zh) 2016-08-25 2016-08-25 从油橄榄叶中提取分离山楂酸的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106349324B (zh)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109371094A (zh) * 2018-12-19 2019-02-22 湖南杰萃生物技术有限公司 一种从橄榄叶中提取脱氢山楂酸的方法
CN111303236A (zh) * 2020-03-02 2020-06-19 陕西富恒生物科技有限公司 从油橄榄叶中同时提取分离山楂酸、橄榄苦苷、齐墩果酸的方法
CN112409437A (zh) * 2020-12-12 2021-02-26 南京康齐生物科技有限公司 一种从橄榄叶中提取分离高纯度山楂酸的方法
CN113527402A (zh) * 2021-06-04 2021-10-22 湖南朗林生物资源股份有限公司 一种从橄榄叶中同时提取橄榄苦甙、山楂酸和齐墩果酸的方法
CN113952269A (zh) * 2021-12-10 2022-01-21 东莞波顿香料有限公司 一种油橄榄叶提取物的制备方法及应用

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102370713A (zh) * 2010-08-26 2012-03-14 苏州宝泽堂医药科技有限公司 地肤子皂苷的制备方法
CN103169771A (zh) * 2011-12-23 2013-06-26 中国科学院兰州化学物理研究所 从油橄榄果渣中提取含有山楂酸和齐墩果酸混合物的方法
CN104876998A (zh) * 2015-05-28 2015-09-02 天津大学 pH梯度洗脱法同步分离甘草膏中三萜皂苷类及甘草黄酮类化合物的方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102370713A (zh) * 2010-08-26 2012-03-14 苏州宝泽堂医药科技有限公司 地肤子皂苷的制备方法
CN103169771A (zh) * 2011-12-23 2013-06-26 中国科学院兰州化学物理研究所 从油橄榄果渣中提取含有山楂酸和齐墩果酸混合物的方法
CN104876998A (zh) * 2015-05-28 2015-09-02 天津大学 pH梯度洗脱法同步分离甘草膏中三萜皂苷类及甘草黄酮类化合物的方法

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109371094A (zh) * 2018-12-19 2019-02-22 湖南杰萃生物技术有限公司 一种从橄榄叶中提取脱氢山楂酸的方法
CN111303236A (zh) * 2020-03-02 2020-06-19 陕西富恒生物科技有限公司 从油橄榄叶中同时提取分离山楂酸、橄榄苦苷、齐墩果酸的方法
CN111303236B (zh) * 2020-03-02 2022-10-04 陕西富恒生物科技有限公司 从油橄榄叶中同时提取分离山楂酸、橄榄苦苷、齐墩果酸的方法
CN112409437A (zh) * 2020-12-12 2021-02-26 南京康齐生物科技有限公司 一种从橄榄叶中提取分离高纯度山楂酸的方法
CN113527402A (zh) * 2021-06-04 2021-10-22 湖南朗林生物资源股份有限公司 一种从橄榄叶中同时提取橄榄苦甙、山楂酸和齐墩果酸的方法
CN113952269A (zh) * 2021-12-10 2022-01-21 东莞波顿香料有限公司 一种油橄榄叶提取物的制备方法及应用

Also Published As

Publication number Publication date
CN106349324B (zh) 2018-03-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106349324B (zh) 从油橄榄叶中提取分离山楂酸的方法
CN101336949B (zh) 从白子菜中提取多糖和黄酮的方法
CN102432582A (zh) 一种原花青素的制备方法
CN103304613B (zh) 一种从瓜蒌皮中分离纯化4种核苷类化学成分的方法
CN102295668A (zh) 一种从甜叶菊中制备高纯度甜菊糖苷的方法
CN106967137B (zh) 一种大孔树脂联用制备液相色谱分离高纯度橄榄苦苷的方法
CN105481711B (zh) 一种羟基‑β‑山椒素单体的制备方法
CN103483402A (zh) 甜菊苷及莱鲍迪苷a的提纯制备方法
CN101074188B (zh) 利用大孔吸附树脂富集纯化花生根中白藜芦醇的方法
CN109293509B (zh) 一种从竹叶提取物中制备高纯度绿原酸的方法
CN104262446A (zh) 从罗汉果中提取罗汉果甜甙v的方法
CN108276271B (zh) 一种从迷迭香中同时制备高纯度鼠尾草酚和鼠尾草酸的方法
CN106336440B (zh) 从油橄榄叶中提取分离齐墩果酸的方法
CN101823964A (zh) 鸡树条荚蒾叶中绿原酸的制备工艺
CN106397529B (zh) 从油橄榄果渣中提取分离山楂酸的方法
CN102093328A (zh) 一种富集纯化松树皮中原花青素的方法
CN105175426B (zh) 一种从四方藤中提取纯化岩白菜素的方法
CN104844547B (zh) 一种芦荟苷的高效提取和分级纯化方法
CN108114024B (zh) 一种番石榴叶萜类物质的提取方法
CN101544575B (zh) 天然4-羟基-异亮氨酸的制备方法
CN108997359A (zh) 一种从甜菊糖生产废渣中提取叶绿素的方法
CN106349321B (zh) 从油橄榄果渣中提取分离齐墩果酸的方法
CN107213180A (zh) 一种三七黄酮的分离提取方法
CN102070915B (zh) 无“返味”萝卜红色素脱臭方法
CN108610241A (zh) 一种从紫丁香中提取羟基酪醇的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant