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CN106318370A - 光致变色光学制品及其制备方法 - Google Patents

光致变色光学制品及其制备方法 Download PDF

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CN106318370A
CN106318370A CN201610807643.6A CN201610807643A CN106318370A CN 106318370 A CN106318370 A CN 106318370A CN 201610807643 A CN201610807643 A CN 201610807643A CN 106318370 A CN106318370 A CN 106318370A
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photochromic coating
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黄肃明
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Abstract

本发明公开了一种光致变色光学制品，包括：(a)上基材，(b)下基材，(c)第一光致变色涂层及第二光致变色涂层，所述第一光致变色涂层涂覆在所述上基材的下表面，所述第二光致变色涂层涂覆在所述下基材的上表面，和(d)胶粘剂层，所述胶粘剂层设置在上基材与下基材之间，且至少部分地同时涂覆在所述第一光致变色涂层以及所述第二光致变色涂层上，使上基材与下基材贴合。本发明还公开了所述光致变色光学制品的制备方法。

Description

光致变色光学制品及其制备方法
技术领域
本发明涉及光学元件技术领域，更具体地，本发明涉及一种光致变色光学制品及其制备方法。
背景技术
光致变色是一种现象，该现象包括光致变色化合物，或含有该化合物的制品的颜色，在暴露于含有紫外线的光照射下的可逆变化，以及当紫外线照射停止时恢复原始颜色的转变。含有紫外线的光照射源包括，例如，太阳光和汞灯的光。停止紫外线照射可以通过例如将光致变色化合物或制品置于黑暗处或通过移走紫外线照射源(例如，以滤光的方式)来实现。
现有技术中，对于光致变色制品大规模商业化应用主要的障碍在于，一方面，在固体聚合物基体中光致变色激活速率慢且褪色，另一方面，由于长时间重复地暴露于紫外光(UV)下，它们失去了显示颜色可逆转变的能力，老化严重。
因此，非常需要通过技术改进，以获得一种可长期使用的耐老化性能优异的光致变色光学制品。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的一个方面提供一种光致变色光学制品，包括：
(a)上基材；
(b)下基材；
(c)第一光致变色涂层及第二光致变色涂层，所述第一光致变色涂层涂覆在所述上基材的下表面，所述第二光致变色涂层涂覆在所述下基材的上表面；和
(d)胶粘剂层，所述胶粘剂层设置在上基材与下基材之间，且至少部分地同时涂覆在所述第一光致变色涂层以及所述第二光致变色涂层上，使上基材与下基材贴合。
在一种实施方式中，所述上基材与下基材可以相同或不同，且各自独立地选自聚对苯二甲酸乙二醇酯、降冰片烯和乙烯的共聚物、醋酸丁酸纤维素以及三醋酸纤维素中的至少一种。
在一种实施方式中，所述光致变色涂层通过涂覆光致变色涂料得到，所述光致变色涂料的制备原料包括：
基底树脂100重量份；
光致变色化合物0.1-30重量份；和
有机溶剂10-1000重量份。
在一种实施方式中，所述基底树脂选自聚氨酯类聚合物、氨基树脂类聚合物以及丙烯酸酯类聚合物中的至少一种。
在一种实施方式中，所述有机溶剂选自醚溶剂、醇溶剂、酯溶剂、砜溶剂、烷烃溶剂以及酮溶剂中的至少一种。
在一种实施方式中，所述胶粘剂选自(甲基)丙烯酸酯类胶粘剂、环氧树脂类胶粘剂、聚氨酯类胶粘剂以及聚酰亚胺类胶粘剂中的至少一种。
本方面的另一方面提供制备光致变色光学制品的方法，包括：
提供上基材和下基材；
将光致变色涂料涂覆在所述上基材的下表面以及所述下基材的上表面上，分别得到第一光致变色涂层及第二光致变色涂层；以及
将胶粘剂至少部分地同时覆盖在所述上基材的下表面以及所述下基材的上表面上，使上基材与下基材贴合。
在一种实施方式中，所述光致变色光学制品选自眼科制品、显示器制品、窗户、镜子、以及有源液晶晶元制品和无源液晶晶元制品中的一种。
在一种实施方式中，所述眼科制品选自矫正透镜、非矫正透镜、接触透镜、眼内透镜、放大透镜、保护透镜和护目镜中的一种。
在一种实施方式中，所述显示器制品选自屏幕、监视器和安全元件中的一种。
参考以下详细说明更易于理解本申请的上述以及其他特征、方面和优点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1：光致变色光学制品示意图，其中，1代表上基材，2代表第一光致变色涂层，3胶粘剂层，4代表第二光致变色涂层，5代表下基材。
具体实施方式
参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本公开内容。在以下说明书和权利要求书中会提及大量术语，这些术语被定义为具有以下含义。
单数形式包括复数讨论对象，除非上下文中另外清楚地指明。
“任选的”或者“任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生，而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。
表达一个范围包括该范围内的所有整数以及其分数。表达一个范围还包括该范围的端点，不考虑该范围是否表示某些所述数值“内”或“之间”或“的”的一个数值。本公开内容和权利要求中所述的范围意图特别包括全部范围且并不只是一个或多个端点。例如，0至10所说明的范围意图公开0和10之间的所有整数，例如1、2、3、4等，0和10之间的所有分数，例如1.5、2.3、4.57、6.1113等，以及端点0和10。
作为此处使用的，术语“光致变色”和类似术语例如“光致变色化合物”表示对于至少可见光具有吸收光谱，其是响应至少光化学辐射的吸收而变化的。此外，作为此处使用的，术语“光致变色材料”表示任何这样的物质，其适于显示光致变色性能(即，适于具有对至少可见光的吸收光谱，其是响应至少光化学辐射的吸收而变化的)，并且其包括至少一种光致变色化合物。
作为此处使用的，术语“光致变色化合物”包括热可逆的光致变色化合物和非热可逆的光致变色化合物。作为此处使用的，术语“热可逆的光致变色化合物/材料”表示这样的化合物/材料，其在响应光化学辐射时能够从第一状态例如“透明状态”转化为第二状态例如“着色状态”，并且在响应热能时恢复回第一状态。作为此处使用的，术语“非热可逆的光致变色化合物/材料”表示这样的化合物/材料，其在响应光化学辐射时能够从第一状态例如“透明状态”转化成第二状态例如“着色状态”，并且在响应与着色的状态的吸收基本相同的波长的光化学辐射时恢复回第一状态(例如，停止曝露于这样的光化学辐射)。
作为此处使用的，术语“光学”表示属于或者与光和/或视力有关。例如根据这里公开的不同的非限定性实施方案，该光学制品或元件或装置可以选自眼科制品，元件和装置，显示制品，元件和装置，窗户，镜子，和主动和无源液晶晶元制品，元件和装置。
作为此处使用的，术语“眼科”表示属于或者与眼睛和视力有关。眼科制品或者元件非限定性的例子包括矫正和非矫正透镜，包括单视力或多视力透镜，其可以是分段的或非分段的多视力透镜(例如但不限于双焦透镜，三焦透镜和渐进式透镜)，以及其他用于校正、保护或增强(化妆的或者其他)视力元件，包括但不限于接触透镜，眼内透镜，放大透镜和保护透镜或护目镜。
作为此处使用的，术语“眼科基底”表示透镜、部分形成的透镜和透镜坯体。
作为此处使用的，术语“显示”表示可见的或者机器可读取的文字、数字、符号、设计或者绘图的信息表达。显示制品、元件和装置非限定性的例子包括屏幕、监视器和安全元件，例如安全标记。
作为此处使用的，术语“窗户”表示用于允许光透射过其中的孔。窗户非限定性的例子包括汽车和飞机透明玻璃，滤波器，百叶窗和光学转换器。
作为此处使用的，术语“镜子”表示镜面反射大部分或者基本部分的入射光的表面。
作为此处使用的，术语“液晶晶元”指的是含有能够定向的液晶材料的结构。有源液晶晶元是这样的盒，其中通过施加外力如电场或磁场，液晶材料能够在有序和无序状态之间或者在两个有序状态之间可逆的和受控的切换或者转化。无源液晶晶元是这样的盒，其中液晶材料保持有序状态。有源液晶晶元元件或者装置一个非限定性的例子是液晶显示器。
作为此处使用的，术语“涂层”表示来源于可流动组合物的负载膜，其可以或可以不具有均匀厚度，并且具体排除聚合物片。本发明的光致变色制品的底漆层、光致变色-二色性层和任选的顶涂层在一些实施方案中可以各自独立地是涂层。
作为此处使用的，术语“片”表示一种预成型的膜，其具有通常均匀的厚度和能够自持。
作为此处使用的，术语“聚合物”表示均聚物(例如由单个单体物质制备的)、共聚物(例如由至少两种单体物质制备的)和接枝聚合物。
作为此处使用的，术语“(甲基)丙烯酸酯”和类似术语例如“(甲基)丙烯酸酯”表示甲基丙烯酸酯和/或丙烯酸酯。作为此处使用的，术语“(甲基)丙烯酸”表示甲基丙烯酸和/或丙烯酸。
作为此处使用的，空间或方向术语例如“左”、“右”、“内”、“外”、“上”、“下”等当本发明在附图中表示时与之相关。但是，应当理解本发明可以假定不同的可选择的定向，和因此这样的术语不被认为是限定性的。
作为此处使用的，术语“在…上形成”、“在…上沉积”、“提供在…上”、“施用到…上”、“居于…上”或“布置于…上”表示在下面的元件或者下面的元件表面上形成、沉积、提供、施用、居留或者布置，但非必需与之直接(或邻接)接触。例如“布置于基底上”的层不排除一种或多种相同或不同组成的其他层、涂层或者膜的存在，其位于定位的或所形成的层和基底之间。
本发明的一个方面提供一种光致变色光学制品，包括：
(a)上基材；
(b)下基材；
(c)第一光致变色涂层及第二光致变色涂层，所述第一光致变色涂层涂覆在所述上基材的下表面，所述第二光致变色涂层涂覆在所述下基材的上表面；和
(d)胶粘剂层，所述胶粘剂层设置在上基材与下基材之间，且至少部分地同时涂覆在所述第一光致变色涂层以及所述第二光致变色涂层上，使上基材与下基材贴合。
上基材及下基材
用于形成本申请的上基材和下基材的塑料并无特别限定，可以为市售的或实验合成的。
在一种实施方式中，所述上基材与下基材可以相同或不同，且各自独立地选自聚对苯二甲酸乙二醇酯、降冰片烯和乙烯的共聚物、醋酸丁酸纤维素以及三醋酸纤维素中的至少一种；优选地，所述上基材与下基材采用相同材质，并均使用三醋酸纤维素。
第一光致变色涂层及第二光致变色涂层
本申请的第一光致变色涂层及第二光致变色涂层通过涂覆相同的光致变色涂料得到，该光致变色涂料可以为市售的或实验合成的。
在一种实施方式中，所述光致变色涂层通过涂覆光致变色涂料得到，所述光致变色涂料的制备原料包括：
基底树脂100重量份；
光致变色化合物0.1-30重量份；和
有机溶剂10-1000重量份。
基底树脂
用于本申请的基底树脂并无特别限定，可以为市售的或实验合成的。
在一种实施方式中，所述基底树脂选自聚氨酯类聚合物、氨基树脂类聚合物以及丙烯酸酯类聚合物中的至少一种；优选地，所述基底树脂为聚氨酯树脂的水分散体，其源自聚碳酸酯的骨架并且伸长率为200～1000％。聚氨酯树脂的水分散体被定义为其中分散满足此类物理性质的聚氨酯树脂的水分散体(根据具体情况以下将“聚氨酯树脂的水分散体”仅称为“(A)-组分”)。
由于聚氨酯树脂具有源自聚碳酸酯的骨架，因此其包含聚碳酸酯多元醇与多异氰酸酯的反应产物。通常，作为构成聚氨酯树脂的多元醇，使用聚亚烷基二醇、聚酯多元醇、聚醚多元醇、聚醚·酯多元醇等。然而，考虑到改善相对于各种光学基材的密合性和耐冲击性的效果，重要的是使用聚碳酸酯多元醇。也就是说，根据本发明，通过使用具有源自聚碳酸酯的骨架的聚氨酯树脂可获得优异的效果。
作为聚碳酸酯多元醇，可无限制地使用已知的聚碳酸酯多元醇，并可示例聚(亚烷基碳酸酯)如聚(六亚甲基碳酸酯)等。
上述多异氰酸酯的示例性实例包括芳香族异氰酸酯化合物如甲苯二异氰酸酯、4，4-二苯甲烷二异氰酸酯、二甲苯二异氰酸酯、1，5-萘二异氰酸酯、甲苯胺二异氰酸酯、苯撑二异氰酸酯、4，4-二苯基二异氰酸酯、联甲氧基苯胺二异氰酸酯、4，4-二苯基醚二异氰酸酯、三苯基甲烷三异氰酸酯、硫代磷酸三苯基异氰酸酯、四甲基二甲苯二异氰酸酯等，和脂肪族异氰酸酯化合物如1，3，3-三甲基六亚甲基二异氰酸酯、4，4’-、2，4’-或2，2’-二环己基甲烷二异氰酸酯或其混合物、六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、氢化二甲苯二异氰酸酯、赖氨酸二异氰酸酯、赖氨酸酯三异氰酸酯(lysineestertriisocyanate)、1，6，11-十一烷三异氰酸酯、1，8-二异氰酸酯-4-异氰酸酯甲基辛烷、1，3，6-六亚甲基三异氰酸酯、双环庚烷三异氰酸酯等。
本发明中使用的聚氨酯树脂由上述聚碳酸酯多元醇和上述多异氰脲酸酯组成，但可包含具有一个以上硫原子或卤素原子的多异氰酸酯，和变性剂如缩二脲、异氰脲酸酯、脲基甲酸酯、碳二亚胺等。
此外，作为本发明中使用的聚氨酯树脂，优选使用具有交联结构的聚氨酯树脂。通过使用分子中具有交联结构的聚氨酯树脂，将用于形成硬涂层的涂料组合物涂布到底涂剂涂层上时，能增强底涂剂涂层对涂料组合物的耐溶解性以缩短层叠体的制造时间。并且，由此获得的层叠体在外观和耐冲击性方面优异。
本发明中，可使用具有200～1000％伸长率的聚氨酯树脂作为上述聚氨酯树脂。当伸长率小于200％时，具有在其上形成的底涂剂涂层的光学制品的耐冲击性不足；其原因可能是获得的底涂剂涂层的柔韧性降低。当伸长率大于1000％时，获得的光学制品的性能不利地劣化；其原因可能是底涂剂涂层变得过于柔软。具体地，当在底涂剂涂层上形成通过固化包含无机氧化物细颗粒和有机硅化合物的涂料组合物所获得的硬涂层时，硬涂层的耐擦伤性降低，同时获得的层叠体(具有硬涂层的光学制品)的耐冲击性降低。因此，不优选此类伸长率大于1000％的情况。
在改善光致变色涂层与光学基材的密合性的用途(第一、第二和第三层叠制品的用途)中，聚氨酯树脂的伸长率不满足上述范围的情况是不优选的，这是因为不能充分地改善密合性。
因此，考虑到获得的光学制品、层叠体、第一层叠制品的性能，聚氨酯树脂的伸长率优选250至900％。
本发明中，聚氨酯树脂的伸长率以如下所述方法测量：首先，将包含聚氨酯树脂的水分散体装入容器如小室(chalet)中以使干燥后聚氨酯树脂的膜厚度变为约500μm，在室温下干燥24小时，在80℃的温度下干燥6小时，然后在120℃温度下干燥20分钟，从而制备聚氨酯树脂的膜。此后，将聚氨酯树脂的膜切割成15mm(宽度)×200mm(长度)的尺寸，然后在以50mm的相等间隔制作标记的中间部分制备试验片。将由此制备的该试验片固定到拉伸试验机，然后通过以200mm/分钟的速率和100mm的抓手(grips)间距拉试验片使其断裂来测量伸长率。测量温度是23℃。以如下所述的方法计算伸长率：
伸长率(％)＝((断裂时标记间的距离-试验前标记间的距离)/(试验前标记间的距离))×100
优选聚氨酯树脂具有以如上所述的方式测量的200～1000％的伸长率并且同时具有1.5至18N/mm2的100％模量。100％模量是与上述伸长率同时测量的值并且是指当上述聚氨酯树脂的膜(试验片)的长度是试验前长度(试验前的抓手间距)的2(两)倍(100％伸长率)时的应力。由于聚氨酯树脂的100％模量满足上述范围，所以能改善获得的光学制品、层叠体、第一层叠制品等的性能。
尽管不特别地限定本发明中使用的聚氨酯树脂，只要其伸长率满足上述范围即可，但其玻璃化转变点(Tg)优选小于0℃，更优选-5℃以下并最优选-10℃以下。通过使用具有小于0℃的Tg的聚氨酯树脂，能更加改善光学制品、层叠体、第一层叠制品等的耐冲击性和密合性。虽然不特别限定聚氨酯树脂的Tg的最低限度，但考虑到聚氨酯树脂的生产率和获得的光学制品、层叠体、第一层叠制品等的性能，其优选-100℃以上，更优选-70℃以上，并最优选-50℃以上。
聚氨酯树脂的上述Tg是以下述这样的方式测量的值：将与用于测量聚氨酯树脂膜的伸长率的聚氨酯树脂膜类似的试验片用作Tg测量用试验片。通过使用该试验片，借助于“DMS5600”(商品名，由SII Co.，Ltd.制造的动态粘弹性测量设备)测量Tg。在以下条件下进行测量：即，变形模式：拉伸，升温速度：5℃/分钟，测量频率：10Hz，测量温度范围：-100℃至200℃。
本发明中，使用满足上述伸长率的聚氨酯树脂的水分散体(分散在水中的聚氨酯树脂)。水分散体中的聚氨酯树脂的平均粒径优选大于50nm至140nm以下。当平均粒径为大于140nm时，当出于改善对塑料透镜(光学制品)的润湿性的目的而如下所述添加低级醇时，底涂剂组合物自身的贮存稳定性趋于下降。我们推测，这是因为由于聚氨酯树脂易于在低级醇中溶胀，粘度随着低级醇的添加量的增加而增加，这使得本发明的光学制品用底涂剂组合物不稳定。另一方面，当水分散体中聚氨酯树脂的平均粒径为50nm以下时，难以制备聚氨酯树脂的水分散体自身。推测，由于水分散体中的聚氨酯树脂的平均粒径满足上述范围，当其与下述有机溶剂组合时，可以形成具有优异平滑性的均匀膜(底涂剂涂层)并因此可得到具有优异外观的光学制品。另外，认为由于聚氨酯树脂满足平均粒径的上述范围，可改善贮存稳定性。
水分散体中的聚氨酯树脂的平均粒径是通过激光衍射散射粒径分布测量设备“LS230”(Beckman Coulter Co.Ltd.的商品名)测量的值。本发明中，聚氨酯树脂的粒径通过使用具有750nm波长的激光和此类测量设备借助于光学衍射方法测量。本发明中的平均粒径为通过此类方法测量的体积平均值。
本发明中，水分散体中的聚氨酯树脂的浓度(聚氨酯树脂的固成分的浓度)可根据不同的需求类型，例如使用目的而适当地确定，并可优选3至60质量％。出于改善聚氨酯树脂的稳定性或成膜性的目的，可向本发明中使用的聚氨酯树脂的水分散体中以优选10质量％以下、更优选7质量％以下添加除了水之外的具有高沸点的有机溶剂如N-甲基吡咯烷酮等。
作为满足上述要求的聚氨酯树脂的水分散体，可使用商购可得的那些，具体示例“SUPERFLEX”系列(由Dai-ichi Kogyou Seiyaku Co.Ltd.制造并且为注册商标)、“NEOSTECKER”系列和“EVAFANOL”系列(由NICA CHEMICAL Co.，Ltd.制造并且两者均是注册商标)、“HYDRAN”系列(由DIC Corporation制造并且为注册商标)。
光致变色化合物
光致变色化合物不特别限定，并可使用已知的化合物。例如，可使用以下文献中描述的光致变色化合物：日本专利申请公布(Toku-kai-Hei)2-28165、日本专利申请公布(Toku-kai-Sho)62-288830、国际公开WO94/22850小册子、国际公开WO96/14596小册子、国际公开WO01/60811小册子、美国专利4913544和美国专利5623005。光致变色化合物的量可根据光致变色涂布剂或铸塑固化性组合物的用途而适当地确定。
在一种实施方式中，所述光致变色化合物的非限制性例子为具有所希望的色度颜色的有机光致变色化合物。它们通常具有至少一个在约400-700nm范围内的激活的吸收峰。它们可以单独使用或与补充其激活颜色的光致变色化合物结合使用。
在一个非限制性具体实施方式中，所述光致变色化合物包括色烯，例如萘并吡喃、苯并吡喃、吲哚萘并吡喃和菲并吡喃；螺吡喃，例如螺(苯并二氢吲哚)萘并吡喃、螺(二氢吲哚)苯并吡喃、螺(二氢吲哚)萘并吡喃、螺(二氢吲哚)奎诺吡喃和螺(二氢吲哚)吡喃；榢嗪，例如螺(二氢吲哚)吩榢嗪、螺(二氢吲哚)吡啶并苯并榢嗪、螺(苯并二氢吲哚)吡啶并苯并榢嗪、螺(苯并二氢吲哚)吩榢嗪和螺(二氢吲哚)苯并榢嗪；汞的打萨宗盐、俘精酸酐、浮精酰胺，以及这些光致变色化合物的混合物。这些光致变色化合物在美国专利US5,645,767、US6,153,126和US6,296,785B1第30栏第44行至第31栏第5行中有所描述。
有机溶剂
用于本申请的有机溶剂并无特别限定，在一种实施方式中，所述有机溶剂选自醚溶剂、醇溶剂、酯溶剂、砜溶剂、烷烃溶剂以及酮溶剂中的至少一种；优选地，所述有机溶剂为醚溶剂，且选自乙二醇单甲基醚、乙二醇单异丙基醚、乙二醇单乙基醚、乙二醇单正丙基醚、乙二醇单正丁基醚、乙二醇单叔丁基醚、丙二醇单甲基醚、丙二醇单乙基醚、丙二醇单正丙基醚、丙二醇单正丁基醚、丙二醇单甲基醚乙酸酯、丙二醇单乙基醚乙酸酯、二噁烷等；酮类如二丙酮醇等。上述所有中，可以优选二丙酮醇、乙二醇单异丙基醚、乙二醇单乙基醚、乙二醇单正丁基醚、乙二醇单叔丁基醚、丙二醇单甲基醚和丙二醇单乙基醚中的至少一种。
进一步地，所述光致变色涂料的制备原料还包括：含可水解基团的有机硅化合物1-20重量份以及无机氧化物细颗粒10-200重量份。
含可水解基团的有机硅化合物
本发明的光学制品用底涂剂组合物可包含含可水解基团的有机硅化合物。通过共混含可水解基团的有机硅化合物，可改善所形成的底涂剂涂层与光学基材(塑料透镜)的密合性，所形成的底涂剂涂层与硬涂层的密合性，和进一步地所形成的底涂剂涂层与光致变色涂层的密合性。
优选的含可水解基团的有机硅化合物的示例性实例包括γ-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷、γ-环氧丙氧丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-环氧丙氧丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-环氧丙氧丙基三乙氧基硅烷、β-(3，4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧硅烷、甲基三苯氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、三甲基甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、环己基甲基二甲氧基硅烷、正丙基三甲氧基硅烷、正丁基三甲氧基硅烷、异丁基三甲氧基硅烷、异丁基三乙氧基硅烷、正己基三甲氧基硅烷、正己基三乙氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷、正癸基三甲氧基硅烷、1，6-双三甲氧基硅烷、3-脲基丙基三乙氧基硅烷、双[3-(二乙氧基甲基甲硅烷基)丙基]碳酸酯、三氟丙基三甲氧基硅烷、全氟辛乙基三乙氧基硅烷、γ-氯丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基-乙氧基)硅烷、烯丙基三甲氧基硅烷、γ-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基二甲氧基甲基硅烷、γ-巯基丙基三烷氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-苯基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、3-三乙氧基甲硅烷基-N-(1，3-二甲基-亚丁基)丙胺、N-2-(氨乙基)-3-氨丙基三乙氧基硅烷、N-2-(氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-2-(氨乙基)-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、对苯乙烯基三甲氧基硅烷、3-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷等以及它们的部分或全部水解产物、或者部分缩合产物。其中，可优选γ-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷、γ-环氧丙氧丙基甲基二甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、甲基三乙氧硅烷、γ-丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、γ-丙烯酰氧丙基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷和它们的部分或全部水解产物，或部分缩合产物，以便改善对光学基材的密合性和对硬涂层(其通过固化包含无机氧化物细颗粒和含可水解基团的有机硅化合物的涂料组合物得到，并且将其层叠于底涂剂涂层或光致变色涂层上)的密合性。上述有机硅化合物可单独地或以两种或多种的组合使用。
无机氧化物细颗粒
通过添加无机氧化物细颗粒，可改善得到的底涂剂涂层的折射率，并可更加改善硬涂层的耐擦伤性。无机氧化物细颗粒可与上述含可水解基团的有机硅化合物一起使用或单独使用。另外，当为了改善光致变色涂层的折射率并通过添加无机氧化物细颗粒而改善硬涂层的耐擦伤性。
具体地，可将二氧化硅用作无机氧化物细颗粒。当为了增加折射率而添加无机氧化物细颗粒时，可优选使用包含选自由Si、Al、Ti、Fe、In、Zr、Ag、Au、Sn、Sb、W和Ce组成的组中的至少一种元素的无机氧化物或复合无机氧化物的细颗粒；更特别地，可更优选使用包含选自由Si、Al、Ag、Ti、Fe、Zr、Sb和W组成的组中的至少一种元素的无机氧化物或复合无机氧化物的细颗粒。作为复合无机氧化物细颗粒，可优选包含10质量％的纳米二氧化硅、30质量％的氧化锡、10质量％的五氧化二锑、10质量的氧化银和40质量％的三氧化二铁；
作无机氧化物细颗粒的粒径可优选通过透射电子显微镜(TEM)观察的约1～300nm的一次粒径。具有该粒径的细颗粒通常以其分散于作为分散介质的水中或部分后述有机溶剂(特别地，醇族溶剂)中的状态使用；胶体分散液通常用于防止细颗粒凝结。例如，本发明中，从无机氧化物细颗粒均相分散于光学制品用底涂剂组合物中的观点，优选将无机氧化物细颗粒以它们分散于水溶性有机溶剂如甲醇、乙醇、异丙醇等或水中的溶胶形式添加到光学制品用底涂剂组合物中。
如上所述，作为用于无机氧化物细颗粒用分散介质的水溶性有机溶剂，可优选醇溶剂如甲醇、乙醇、异丙醇等；然而也可使用甲乙酮、甲基异丁基酮、二甲基乙酰胺等。
即，本发明中，优选以无机氧化物细颗粒分散于水中或上述水溶性有机溶剂中的溶胶形式，具体地以二氧化硅溶胶、无机氧化物细颗粒溶胶或复合无机氧化物细颗粒溶胶的形式，将无机氧化物细颗粒与其它组分混合。将无机氧化物细颗粒与其它组分混合的顺序不特别限定。
氧化硅溶胶可以是商购可得的；例如，包含水作为分散介质的溶胶从NISSAN CHEMICALINDUSTRIES，LTD注册商标为“Snowtex”、“Snowtex OS”、“Snowtex O”或“Snowtex O-40”购得。包含水溶性有机溶剂作为分散介质的溶胶从NISSAN CHEMICAL INDUSTRIES，LTD商品名为“methanol silica sol”、“MA-ST-MS”(分散介质：甲醇)、“IPA-ST”(分散介质：异丙醇)等购得。
复合无机氧化物细颗粒的溶胶也可以是商购可得的；例如，示例由NISSAN CHEMICALINDUSTRIES，LTD制造的“HX系列”、“HIT系列”或“HT系列”和由JGC Catalyst andChemicals Ltd.制造的“OPTLAKE”(注册商标)。
其它组分：
此外，出于改善得到的底涂剂涂层的平滑性的目的，优选将流平剂(leveling agent)添加于本发明中使用的光学制品用底涂剂组合物中。可使用已知流平剂而没有限定，并且优选的实例包括硅酮系、氟系、丙烯酰基系、乙烯基系等。可优选以10～10000ppm，更优选以50～5000ppm添加流平剂到本发明的光学制品用底涂剂组合物中。
胶粘剂
用于本申请的胶粘剂并无特别限定，可以为市售的或实验合成的。例如选自丙烯酸酯类胶粘剂、环氧树脂类胶粘剂、聚氨酯类胶粘剂以及聚酰亚胺类胶粘剂中的任意一种或多种。
优选地，本发明所用胶粘剂为丙烯酸酯类胶粘剂，且所述的丙烯酸酯类胶粘剂，其制备原料包括：
100重量份的丙烯酸酯共聚物；
0.01～20重量份的酯增塑剂；
0.001～7重量份的碱金属盐；
0.01～10重量份的氨基硅烷改性β-环糊精-氧化石墨烯-聚苯并咪唑复合物以及
0.01～10重量份的环氧封端聚醚胺；
所述丙烯酸酯共聚物的重均分子量Mw为100000～2000000，分散度Mw/Mn为4～20；
所述酯增塑剂选自二乙二醇-二2-乙基己酸酯、四乙二醇二-2-乙基己酸酯、聚乙二醇二-2-乙基己酸酯、三乙二醇二乙基丁酸酯、聚乙二醇二乙基丁酸酯、聚丙二醇二乙基己酸酯、三乙二醇二苯甲酸酯、聚乙二醇二苯甲酸酯、聚丙二醇二苯甲酸酯和聚乙二醇-2-乙基己酸盐苯甲酸酯中的任意一种或多种；
所述碱金属盐选自高氯酸锂、三氟甲磺酸锂以及高氯酸钠中的任意一种或多种。
在一种实施方式中，所述丙烯酸酯共聚物是由自由基引发剂引发共聚单体通过溶液聚合得到的；引发剂为偶氮二异丁氰或过氧化二苯甲酰中的一种，引发剂加入的总重量为单体总重量的0.03％～0.6％；共聚温度为50℃～100℃；共聚过程采用N2保护；溶液聚合中采用的溶剂为有机溶剂，为芳香族烃类，酯类，醇类和酮类中的一种或几种的混合物。
在一种实施方式中，所述氨基硅烷改性β-环糊精-氧化石墨烯-聚苯并咪唑复合物由以下方法制备得到：
1)将0.16摩尔3，3’，4，4’-四氨基二苯砜先溶解在含有85wt％五氧化二磷的1000克多聚磷酸中，然后将0.1摩尔的1，3，5-间苯三酸加入到反应液中，在200℃反应20小时后，降至室温，沉析到水中，然后用氨水中和，过滤，于100℃下真空干燥，得到氨基封端超支化聚苯并咪唑；
2)将10克β-环糊精充分溶解于醋酸溶液后，加入10克步骤1)所述的氨基封端超支化聚苯并咪唑、3克氧化石墨烯、3克氨基硅烷偶联剂KH-550、2克戊二醛以及2克1，3-二溴丙烷并超声分散，调节溶液pH在8.0～9.0之间；在55～65℃下搅拌1.5～2.5h，得沉淀物，清洗至中性并干燥，得到氨基硅烷改性β-环糊精-氧化石墨烯-聚苯并咪唑复合物。
在一种实施方式中，所述环氧封端聚醚胺由以下方法制备得到：
将100克的环氧树脂E51以及0.23摩尔的苄胺溶解在2000克丙二醇甲醚中，氮气保护下，100℃反应4小时后，降至室温并用去离子水反复洗涤产物后，于真空烘箱中50℃干燥5小时，得到所述环氧封端聚醚胺。
本方面的另一方面提供制备光致变色光学制品的方法，包括：
提供上基材和下基材；
将光致变色涂料涂覆在所述上基材的下表面以及所述下基材的上表面上，分别得到第一光致变色涂层及第二光致变色涂层；以及
将胶粘剂至少部分地同时覆盖在所述上基材的下表面以及所述下基材的上表面上，使上基材与下基材贴合。
在一种实施方式中，所述光致变色光学制品选自眼科制品、显示器制品、窗户、镜子、以及有源液晶晶元制品和无源液晶晶元制品中的一种。
在一种实施方式中，所述眼科制品选自矫正透镜、非矫正透镜、接触透镜、眼内透镜、放大透镜、保护透镜和护目镜中的一种。
在一种实施方式中，所述显示器制品选自屏幕、监视器和安全元件中的一种。
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售的，且以下物料所用份数均为重量份。
原料：
A1：三醋酸纤维素
A2：聚对苯二甲酸乙二醇酯
A3：醋酸丁酸纤维素
B1：光致变色涂料，其制备方法为：将聚氨酯树脂的水分散体“SUPERFLEX420”100 重量份、螺(苯并二氢吲哚)萘并吡喃15重量份，和乙二醇单乙基醚800重量份混合均匀得到；
所述“SUPERFLEX420”(注册商标，由Dai-ichi Kogyou Seiyaku Co.Ltd.制造，平均粒径：120nm，伸长率：280％，Tg：-20℃，100％模量：15N/mm2，固成分(聚氨酯树脂)浓度：约32质量％，水：约65质量％，含有源自聚碳酸酯的骨架，可交联)。
B2：光致变色涂料，其制备方法为：将聚氨酯树脂的水分散体“SUPERFLEX420”100重量份、螺(二氢吲哚)吡喃15重量份、乙二醇单甲基醚800重量份、γ-环氧丙氧丙基甲基二乙氧基硅烷15重量份、纳米二氧化硅25重量份混合均匀得到；
所述“SUPERFLEX420”(注册商标，由Dai-ichi Kogyou Seiyaku Co.Ltd.制造，平均粒径：120nm，伸长率：280％，Tg：-20℃，100％模量：15N/mm2，固成分(聚氨酯树脂)浓度：约32质量％，水：约65质量％，含有源自聚碳酸酯的骨架，可交联)。
B3：光致变色涂料，其制备方法为：将聚氨酯树脂的水分散体“SUPERFLEX420”100重量份、螺(二氢吲哚)吡喃15重量份、乙二醇单甲基醚800重量份、γ-环氧丙氧丙基甲基二乙氧基硅烷15重量份、纳米二氧化硅25重量份混合均匀得到；
所述“SUPERFLEX420”(注册商标，由Dai-ichi Kogyou Seiyaku Co.Ltd.制造，平均粒径：120nm，伸长率：280％，Tg：-20℃，100％模量：15N/mm2，固成分(聚氨酯树脂)浓度：约32质量％，水：约65质量％，含有源自聚碳酸酯的骨架，可交联)。
B4：光致变色涂料，其制备方法为：将聚氨酯树脂的水分散体“SUPERFLEX420”100重量份、螺(二氢吲哚)吡喃15重量份、乙二醇单甲基醚800重量份、γ-环氧丙氧丙基甲基二乙氧基硅烷15重量份、复合无机氧化物细颗粒25重量份混合均匀得到；
所述“SUPERFLEX420”(注册商标，由Dai-ichi Kogyou Seiyaku Co.Ltd.制造，平均粒径：120nm，伸长率：280％，Tg：-20℃，100％模量：15N/mm2，固成分(聚氨酯树脂)浓度：约32质量％，水：约65质量％，含有源自聚碳酸酯的骨架，可交联)；
所述复合无机氧化物细颗粒由10质量份的纳米二氧化硅、30质量份的氧化锡、10质量份的五氧化二锑和50质量份的三氧化二铁组成。
B5：光致变色涂料，其制备方法为：将聚氨酯树脂的水分散体“SUPERFLEX420”100重量份、螺(二氢吲哚)吡喃15重量份、乙二醇单甲基醚800重量份、γ-环氧丙氧丙基甲基二乙氧基硅烷15重量份、复合无机氧化物细颗粒25重量份混合均匀得到；
所述“SUPERFLEX420”(注册商标，由Dai-ichi Kogyou Seiyaku Co.Ltd.制造，平均粒径：120nm，伸长率：280％，Tg：-20℃，100％模量：15N/mm2，固成分(聚氨酯树脂)浓度：约32质量％，水：约65质量％，含有源自聚碳酸酯的骨架，可交联)；
所述复合无机氧化物细颗粒由10质量份的纳米二氧化硅、30质量份的氧化锡、10质量份的五氧化二锑、10质量份的氧化和40质量份的三氧化二铁组成。
C1：汉高泰乐松Technomelt Q 8783
C2：丙烯酸酯类胶粘剂，所述丙烯酸酯类胶粘剂的制备方法为：
将100重量份的聚丙烯酸丁酯、5重量份的四甘醇二-2-乙基己酸酯、4重量份的高氯酸锂以及5重量份的环氧封端聚醚胺混合均匀即得所述丙烯酸酯类胶粘剂；
所述环氧封端聚醚胺由以下方法制备得到：
将100克的环氧树脂E51以及0.23摩尔的苄胺溶解在2000克丙二醇甲醚中，氮气保护下，100℃反应4小时后，降至室温并用去离子水反复洗涤产物后，于真空烘箱中50℃干燥5小时，得到所述环氧封端聚醚胺。
C3：丙烯酸酯类胶粘剂，所述丙烯酸酯类胶粘剂的制备方法为：
将100重量份的聚丙烯酸丁酯、5重量份的四甘醇二-2-乙基己酸酯、4重量份的高氯酸锂以及5重量份的氨基硅烷改性β-环糊精-氧化石墨烯-聚苯并咪唑复合物混合均匀即得所述丙烯酸酯类胶粘剂；
所述氨基硅烷改性β-环糊精-氧化石墨烯-聚苯并咪唑复合物由以下方法制备得到：
1)将0.16摩尔3，3’，4，4’-四氨基二苯砜先溶解在含有85wt％五氧化二磷的1000克多聚磷酸中，然后将0.1摩尔的1，3，5-间苯三酸加入到反应液中，在200℃反应20小时后，降至室温，沉析到水中，然后用氨水中和，过滤，于100℃下真空干燥，得到氨基封端超支化聚苯并咪唑；
2)将10克β-环糊精充分溶解于醋酸溶液后，加入10克步骤1)所述的氨基封端超支化聚苯并咪唑、3克氧化石墨烯、3克氨基硅烷偶联剂KH-550、2克戊二醛以及2克1，3-二溴丙烷并超声分散，调节溶液pH在8.0～9.0之间；在55～65℃下搅拌1.5～2.5h，得沉淀物，清洗至中性并干燥，得到氨基硅烷改性β-环糊精-氧化石墨烯-聚苯并咪唑复合物。
C4：丙烯酸酯类胶粘剂，所述丙烯酸酯类胶粘剂的制备方法为：
将100重量份的聚丙烯酸丁酯、5重量份的四甘醇二-2-乙基己酸酯、4重量份的高氯酸锂、5重量份的氨基硅烷改性β-环糊精-氧化石墨烯-聚苯并咪唑复合物以及5重量份的环氧封端聚醚胺混合均匀即得所述丙烯酸酯类胶粘剂；
所述氨基硅烷改性β-环糊精-氧化石墨烯-聚苯并咪唑复合物由以下方法制备得到：
1)将0.16摩尔3，3’，4，4’-四氨基二苯砜先溶解在含有85wt％五氧化二磷的1000克多聚磷酸中，然后将0.1摩尔的1，3，5-间苯三酸加入到反应液中，在200℃反应20小时后，降至室温，沉析到水中，然后用氨水中和，过滤，于100℃下真空干燥，得到氨基封端超支化聚苯并咪唑；
2)将10克β-环糊精充分溶解于醋酸溶液后，加入10克步骤1)所述的氨基封端超支化聚苯并咪唑、3克氧化石墨烯、3克氨基硅烷偶联剂KH-550、2克戊二醛以及2克1，3-二溴丙烷并超声分散，调节溶液pH在8.0～9.0之间；在55～65℃下搅拌1.5～2.5h，得沉淀物，清洗至中性并干燥，得到氨基硅烷改性β-环糊精-氧化石墨烯-聚苯并咪唑复合物；
所述环氧封端聚醚胺由以下方法制备得到：
将100克的环氧树脂E51以及0.23摩尔的苄胺溶解在2000克丙二醇甲醚中，氮气保护下，100℃反应4小时后，降至室温并用去离子水反复洗涤产物后，于真空烘箱中50℃干燥5小时，得到所述环氧封端聚醚胺。
实施例1
提供上基材A1和下基材A1；将B1涂覆在所述上基材的下表面以及所述下基材的上表面上，分别得到第一光致变色涂层及第二光致变色涂层；以及
将C1至少部分地同时覆盖在所述上基材的下表面以及所述下基材的上表面上，使上基材与下基材贴合。
实施例2
提供上基材A2和下基材A2；将B1涂覆在所述上基材的下表面以及所述下基材的上表面上，分别得到第一光致变色涂层及第二光致变色涂层；以及
将C1至少部分地同时覆盖在所述上基材的下表面以及所述下基材的上表面上，使上基材与下基材贴合。
实施例3
提供上基材A3和下基材A3；将B1涂覆在所述上基材的下表面以及所述下基材的上表面上，分别得到第一光致变色涂层及第二光致变色涂层；以及
将C1至少部分地同时覆盖在所述上基材的下表面以及所述下基材的上表面上，使上基材与下基材贴合。
实施例4
提供上基材A1和下基材A1；将B2涂覆在所述上基材的下表面以及所述下基材的上表面上，分别得到第一光致变色涂层及第二光致变色涂层；以及
将C1至少部分地同时覆盖在所述上基材的下表面以及所述下基材的上表面上，使上基材与下基材贴合。
实施例5
提供上基材A1和下基材A1；将B3涂覆在所述上基材的下表面以及所述下基材的上表面上，分别得到第一光致变色涂层及第二光致变色涂层；以及
将C1至少部分地同时覆盖在所述上基材的下表面以及所述下基材的上表面上，使上基材与下基材贴合。
实施例6
提供上基材A1和下基材A1；将B4涂覆在所述上基材的下表面以及所述下基材的上表面上，分别得到第一光致变色涂层及第二光致变色涂层；以及
将C1至少部分地同时覆盖在所述上基材的下表面以及所述下基材的上表面上，使上基材与下基材贴合。
实施例7
提供上基材A1和下基材A1；将B5涂覆在所述上基材的下表面以及所述下基材的上表面上，分别得到第一光致变色涂层及第二光致变色涂层；以及
将C1至少部分地同时覆盖在所述上基材的下表面以及所述下基材的上表面上，使上基材与下基材贴合。
实施例8
提供上基材A1和下基材A1；将B5涂覆在所述上基材的下表面以及所述下基材的上表面上，分别得到第一光致变色涂层及第二光致变色涂层；以及
将C2至少部分地同时覆盖在所述上基材的下表面以及所述下基材的上表面上，使上基材与下基材贴合。
实施例9
提供上基材A1和下基材A1；将B5涂覆在所述上基材的下表面以及所述下基材的上表面上，分别得到第一光致变色涂层及第二光致变色涂层；以及
将C3至少部分地同时覆盖在所述上基材的下表面以及所述下基材的上表面上，使上基材与下基材贴合。
实施例10
提供上基材A1和下基材A1；将B5涂覆在所述上基材的下表面以及所述下基材的上表面上，分别得到第一光致变色涂层及第二光致变色涂层；以及
将C4至少部分地同时覆盖在所述上基材的下表面以及所述下基材的上表面上，使上基材与下基材贴合。
测试方法
光致变色性能测试
户外模拟(OS)测试
在此处所述的户外模拟(OS)测试中，在PPG定制的AdvanceBenchforMeasuringPhotochromics(A-BMP)上测试了如实施例1-10所述制备的光致变色样品的光致变色响应。在A-BMP上测试之前，将该光致变色样品如下文所述进行活化和褪色来调节。测试样品首先暴露于14厘米的距离处的365纳米紫外光大约10分钟，来活化该光致变色化合物。用LicorModelLi-1800分光辐射度计测量样品处的UVA(315-380nm)辐照度，并且发现是22.2瓦/平方米。然后将该活化样品在36厘米的距离处置于500瓦高强度卤素灯下大约10分钟，来使该光致变色化合物漂白或者失活。样品处的照度是用Licor分光计测量的，并且发现是21.4Klux。该测试样品然后在A-BMP上测试之前覆盖至少1小时。
该A-BMP安装有90°分开布置的两个150瓦氙弧灯(一个灯提供UV/VIS光的量(灯1)，和一个提供另外的可见光贡献(灯2))。将来自该氙弧灯的准直输出光束合并和通过50/50分束器导向至样品室。将每个灯单个滤光和遮挡，以及在混合后，进入温控样品室之前遮挡。将来自灯1的光路导向通过3mmSchottKG-2带通滤光片和适当的中密度滤光片，其贡献了所需的UV和部分可见光辐照度水平。将来自灯2的光路导向通过3mmSchottKG-2带通滤光片，400nm截断滤光片和中密度滤光片，来提供补充的可见光辐照度。将专有软件用于A-BMP上来控制时序，辐照度强度，样品室温度，遮挡，滤光片选择和响应测量。将Zeiss分光光度计(型号MCS601，具有用于将光输送过样品的纤维光缆)用于响应和颜色测量。将样品室内的样品使用FTSTMSystemsAirJetTMXE(其保持在3.5cfm的流过样品室的压力)控制在23+/-0.2℃的温度。
测试是使用模拟当处于规定温度或在315-380nm积分的6.7瓦/m2(UVA)和50Klux的户外时，穿戴者的平均光致变色镜片响应的条件来进行的。未活化状态到活化或变暗状态的光学密度变化(ΔOD)方面的响应测量是如下来确定的：建立初始未活化透射率，打开氙气灯的光闸(shutter)，并且以所选择的时间间隔测量样品活化过程中的透射率。根据式：ΔOD＝log(％Tb/％Ta)来确定光学密度的变化，其中％Tb是漂白态的％透射率，％Ta是活化态的％透射率。光学密度测量可以依照具体波长或适光性响应来进行。
部分6B–在挡风玻璃后(BWS)响应测试
以类似方式，将这些镜片在挡风玻璃后(BWS)测试中，使用上述A-BMP并且条件是模拟汽车内穿戴者的光致变色镜片响应，进行测试。确定可用于活化汽车内穿戴者上的光致变色镜片的光能的量是在380-420nm积分的0.75瓦/m2和1.7Klux(千流明/米2)。这些条件是仅仅使用灯1来获得的，具有到样品的直接的辐照路径。在这个辐照路径中，使用3mmSchottKG-2带通滤光片和模拟的挡风玻璃来获得辐照度光谱曲线。该模拟的挡风玻璃是通过在两个来自于PPGIndustries，Inc的2.3mm厚的Solex97玻璃层之间层合来自于SolutiaInc.的0.73mm厚的聚丁酸乙烯酯膜的片来制备的。该模拟的挡风玻璃的总厚度是5.33mm。测试结果记录在下表1中。
表1–光致变色性能测试结果
光致变色性能测试，包括偏振效率和光学响应测量
具有偏振的户外模拟(OSP)测试
在光具座上的响应测试之前，将该基底如下来调节：将它们以离光源14cm的距离暴露于365nm紫外光10分钟，来预活化该光致变色分子。在样品处的UVA辐照度是用LicorModelLi-1800分光辐射度计测量的，并且发现是22.2W/m2。然后将该样品以离灯约36cm的距离置于高强度卤素灯(500W，120V)下大约10分钟，来使样品中的光致变色化合物漂白或者失活。在样品处的照度是用Licor分光辐射度计测量的，并且发现是21.9Klux。将该样品暴露于黄色荧光灯30分钟来提供进一步可见光漂白。然后在测试之前将该样品在黑暗环境保持至少1小时，来冷却和持续褪色回基态。
用光具座来测量经涂覆基底的光学性能，并且导出二光致变色性能。将每个测试样品置于位于相对于测试样品的表面30°-35°入射角的具有活化光源(Newport/Oriel型号66485300-瓦氙弧灯，其安装有VS-25高速计算机控制的光闸，其在数据收集过程中暂时关闭，以使得杂散光不干涉数据收集过程，3mmKG-2带通滤光片，其除去短波长辐射，用于强度衰减的中密度滤光片和用于光束准直的聚光镜片)的光具座上。弧光灯装备有光强度控制器(Newport/Oriel型号68950)。
用于监控响应测量的宽带(broadband)光源以垂直于测试样品表面的方式来定位的。更短的可见波长的增加的信号是通过收集和组合来自100瓦的钨卤素灯(通过恒压电源来控制)的单独过滤的光与分裂端、分叉的纤维光缆来获得的。将来自钨卤素灯一侧的光用KG1 滤光片过滤，以便吸收热和用B-440滤光片来允许较短的波长通过。将另一侧的光用KG1滤光片过滤或者未过滤。将该光如下来收集：将来自灯每一侧的光聚焦在分裂端、分叉的纤维光缆的单独的端部，随后合并成一个光源，其从电缆的单一端出来。将4”或者6”光管连接到电缆的单一端，来确保合适混合。该宽带光源安装有VS-25高速计算机控制的光闸，其在数据收集过程中暂时打开。
光源的偏振是通过将光从电缆单一端送过保持在计算机驱动的、机动旋转阶段(motorizedrotationstage)的Moxtek，偏振器(型号M-061-PD，来自Polytech，PI或等价物)来实现的。设定监控光束，以使得一个偏振平面(0°)垂直于光具座台(opticalbenchtable)的平面和第二偏振平面(90°)平行于光具座台的平面。样品是在空气中，在通过温控空气室(aircell)保持的23℃±0.1℃来运行的。
为了使每个样品取向，将第二偏振器加入到光学路线中。将该第二偏振器设定为相对于第一偏振器呈90°。将该样品置于安装在旋转平台上的自定中心保持架中的空气室中。将激光束(Coherent–ULN635二极管激光器)导向通过交叉偏振器和样品。将该样品旋转(以3°步骤做粗移动和以0.1°步骤做精细移动)来发现最小透射率。在这点时，将样品平行或者垂直于Moxtek偏振器取向，并且将第二偏振器以及二极管激光束从光学路线上移除。在任何活化之前将该样品在±0.5°内取向。
为了进行该测量，将每个测试样品暴露于来自活化光源的6.7W/m2的UVA10-20分钟，来活化该光致变色化合物。使用具有检测器系统(型号SED033检测器，B滤光片，和扩散器)的InternationalLightResearch辐射计(型号IL-1700)来鉴定在每天开始时的曝光。然后将来自监视源的光(其偏振于0°偏振平面)送过该经涂覆样品，并且聚集成1”累计球，使用单功能纤维光缆将其连接到OCEANS2000分光光度计或等价物上。使用OCEANOOIBase32和OOIColor软件和PPG专有软件收集在通过样品后的光谱信息。当该光致变色材料活化时，偏振片的位置前后旋转来将来自监视光源的光偏振到90°偏振平面和返回。在活化过程中以5秒的间隔收集大约600-1200秒的数据。对于每个测试，调整偏振器的旋转来以下面偏振平面的次序来收集数据：0°，90°，90°，0°等。
获得吸收光谱，并且使用IgorPro软件(获自WaveMetrics)来分析每个测试样品。每个测试样品在每个偏振方向上的吸光度的变化是减去样品在每个测试波长的0时间(即，未活化的)吸收测量值来计算的。对于每个样品，平均吸光度值是在活化曲线(activationprofile)区域(其中该光致变色化合物的光致变色响应是饱和的或者接近饱和的(即，这样的区域，这其中所测量的吸光度随着时间变化不增加或者不显著增加))中，通过使该区域中每个时间间隔的吸光度平均化来获得的。对
从漂白状态到变暗状态的光学密度变化(ΔOD)是如上述来确定的。
偏振效率(PE)是如下来计算的：在90度最大λ(90度峰吸收位置)从0和90度偏振定向取完全活化ΔOD值，将那些Δ吸光度值转化成透射率(1/10^(ΔOD))，然后进行下面的计算：
PE＝100*((T0–T90)/(T0+T90))
在这个计算中，完美的偏振将是100％，无偏振＝0％，和部分偏振范围是>0到<100％。用于这个计算的依据来自于Optics，EugeneHecht，第4版，AddisonWesley，2002，第8章。透射率在这个计算中代替强度。
褪色半衰期(T1/2)是在室温，在移除活化光源例如通过关闭光闸后，测试样品中活化形式的光致变色化合物在15分钟后或者在实现饱和或近饱和之后达到所测量的ΔOD的一半的ΔOD的时间间隔(以秒计)。
具有偏振的挡风玻璃后(BWSP)响应测试
具有偏振的户外模拟(OSP)测试的方式，进行了具有偏振效率和光学响应的挡风玻璃后响应测试，具有下面的改变：温控空气室的温度设定在27+/-0.2℃。暴露于UV-VIS辐射之前的温度驻留时间是2-3分钟。空气室中的相对湿度是20-28％，并且由于房间湿度而有一些改变。活化时间是15分钟。在380-420nm的积分波长范围的活化曝光(辐照度水平)设定在1.00+-0.02W/m2，其使用了WG295，KG-2(3mm)，SolarGreen/PVB挡风玻璃滤光片，和不同的中性密度滤光片和灯功率来获得所述曝光水平。可见光照度(380-780nm)是在4800+/-200lux测量的，虽然这个水平不是受控的。辐照度是使用来自于InternationalLight的ILT950光谱辐射计测量的。将来自该光谱辐射计的输出数据后加工，用于波长校正，以使得该光谱辐射计的波长精度<+/-1nm。测试结果记录在下表2中。
表2–光致变色和偏振性能测试结果
制造的偏光片的化学耐久性通过将偏振镜片浸在沸水中3小时来评估。在煮沸试验之前和之后通过用标准粘胶带尝试剥离涂层来评估粘着水平。
测试结果见表3。
例子 耐久性测试前偏振效率 耐久性测试后偏振效率 耐久性测试后可剥离程度
实施例1 85％ 70％ 易剥离
实施例2 80％ 66％ 易剥离
实施例3 77％ 60％ 易剥离
实施例4 90％ 82％ 易剥离
实施例5 91％ 84％ 易剥离
实施例6 93％ 88％ 易剥离
实施例7 95％ 90％ 易剥离
实施例8 98％ 95％ 难剥离
实施例9 98％ 46％ 难剥离
实施例10 98％ 98％ 不可剥离
以上数据可以看出，通过使用特定的变色涂料及丙烯酸酯类胶粘剂，得到的偏光制品具有更好的耐候性及更长的使用寿命，因此提供了本发明的有益技术效果。
前述的实例仅是说明性的，用于解释本公开的特征的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。而且在科技上的进步将形成由于语言表达的不准确的原因而未被目前考虑的可能的等同物或子替换，且这些变化也应在可能的情况下被解释为被所附的权利要求覆盖。

Claims (10)

1.光致变色光学制品，包括：
(a)上基材；
(b)下基材；
(c)第一光致变色涂层及第二光致变色涂层，所述第一光致变色涂层涂覆在所述上基材的下表面，所述第二光致变色涂层涂覆在所述下基材的上表面；和
(d)胶粘剂层，所述胶粘剂层设置在上基材与下基材之间，且至少部分地同时涂覆在所述第一光致变色涂层以及所述第二光致变色涂层上，使上基材与下基材贴合。
2.权利要求1的光致变色光学制品，其中，所述上基材与下基材可以相同或不同，且各自独立地选自聚对苯二甲酸乙二醇酯、降冰片烯和乙烯的共聚物、醋酸丁酸纤维素以及三醋酸纤维素中的至少一种。
3.权利要求1的光致变色光学制品，其中，所述第一光致变色涂层及第二光致变色涂层通过涂覆光致变色涂料得到，所述光致变色涂料的制备原料包括：
基底树脂100重量份；
光致变色化合物0.1-30重量份；和
有机溶剂10-1000重量份。
4.权利要求3的光致变色光学制品，其中，所述基底树脂选自聚氨酯类聚合物、氨基树脂类聚合物以及丙烯酸酯类聚合物中的至少一种。
5.权利要求3的光致变色光学制品，其中，所述有机溶剂选自醚溶剂、醇溶剂、酯溶剂、砜溶剂、烷烃溶剂以及酮溶剂中的至少一种。
6.权利要求1的光致变色光学制品，其中，所述胶粘剂选自(甲基)丙烯酸酯类胶粘剂、环氧树脂类胶粘剂、聚氨酯类胶粘剂以及聚酰亚胺类胶粘剂中的至少一种。
7.制备光致变色光学制品的方法，包括：
提供上基材和下基材；
将光致变色涂料涂覆在所述上基材的下表面以及所述下基材的上表面上，分别得到第一光致变色涂层及第二光致变色涂层；以及
将胶粘剂至少部分地同时覆盖在所述上基材的下表面以及所述下基材的上表面上，使上基材与下基材贴合。
8.权利要求1的光致变色光学制品，其中，所述光致变色光学制品选自眼科制品、显示器制品、窗户、镜子、以及有源液晶晶元制品和无源液晶晶元制品中的一种。
9.权利要求8的光致变色制品，其中所述眼科制品选自矫正透镜、非矫正透镜、接触透镜、眼内透镜、放大透镜、保护透镜和护目镜中的一种。
10.权利要求8的光致变色制品，其中所述显示器制品选自屏幕、监视器和安全元件中的一种。
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