CN106280309A - 一种隔热膜用pet组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种隔热膜用PET组合物，包括以下重量份的组份：PET 70～76份，填料5～10份，成核剂0.5～1份，润滑剂1～2份，阻燃剂5～6份，增塑剂2～3份，抗静电剂0.5～1份，热稳定剂0.4～0.9份，抗粘连剂3～6份，发菜提取物胶囊6～8份。本发明还提供了该隔热膜用PET组合物的制备方法。本发明提供的隔热膜用PET组合物对红外光的吸收性能较强，而且耐水解性较好。
Description
技术领域
本发明涉及一种PET组合物，特别是涉及一种隔热膜用PET组合物及其制备方法。
背景技术
玻璃贴膜用于提高普通法玻璃的安全节能性的应用可以追溯到1960年，当时研制膜的初衷是为了控制太阳能负荷造成的制热、制冷的不均衡，早期的膜仅具有将太阳辐射反射出玻璃窗外，以阻止玻璃内表面的热量增加的性能。随着制造工艺的不断发展，隔热膜的性能越来越好，其丰富的色彩为建筑师提供了广阔的设计空间，主要的颜色有：棕色、灰色、金色、琥珀色、蓝色、绿色等。现有的隔热膜大多是将多种贵金属通过磁控溅射技术均匀分布在PET基材上，选择性的滤进可见光，阻隔红外线和紫外线，高隔热、高透光、高防晒、低反光，高韧性薄膜增加玻璃防爆系数。
例如，公开号为CN103467936B、公开日为2016.01.20、申请人为苏州金海薄膜科技发展有限公司的中国专利公开了“一种可吸收并转化紫外光及短波蓝光的PET薄膜及其制备方法”，所述PET薄膜由以下原料制成：PET聚酯切片20～95份、紫外发光材料1～15份、紫外线吸收剂0.5～12份、助剂0.1～10份。该发明所述的一种可吸收并转化紫外光及短波蓝光的PET薄膜，可以吸收不可见的紫外光，转化为波长较长的蓝光或紫色的可见光，该功能型薄膜可以吸收波长为360nm～420nm对人体眼睛有极大伤害性的高能量短波蓝光，反射出波长为450nm以上的长波蓝色可见光，可以广泛用于制作各类隔蓝光液晶屏幕保护膜、隔紫外太阳能隔热膜等产品。然而，该PET薄膜对红外光的吸收较少，影响了其隔热性能，而且还存在耐水解性不佳的缺陷。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种隔热膜用PET组合物，其对红外光的吸收性能较强，而且耐水解性较好。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种隔热膜用PET组合物，包括以下重量份的组份：PET 70～76份，填料5～10份，成核剂0.5～1份，润滑剂1～2份，阻燃剂5～6份，增塑剂2～3份，抗静电剂0.5～1份，热稳定剂0.4～0.9份，抗粘连剂3～6份，发菜提取物胶囊6～8份；其中，发菜提取物胶囊的制备步骤为：
(1)将发菜用40℃的蒸馏水冲洗10分钟，置于阴凉处晾干，然后转入干燥箱中40℃下干燥24小时，取出后用粉碎机中粉碎，研磨后过100目筛得到发菜粉体；
(2)将步骤(1)得到的发菜粉体加入烧瓶中，加入无水乙醇后加热至45℃，恒温水浴提取12小时，过滤后将滤渣用无水乙醇45℃下恒温水浴提取1小时，过滤后将两次提取的滤液合并，旋转蒸发减压浓缩得到发菜粗提物；
(3)将步骤(2)得到的发菜粗提物溶解于甲醇，用石油醚萃取后用旋转蒸发仪蒸除甲醇，重复萃取3次后合并萃取液，然后用硅胶柱层析，洗脱后烘干得到发菜提取物；
(4)按1:15:0.5的质量比将步骤(3)得到的发菜提取物、质量分数为75％的乙醇溶液、重量分数为15％的吐温-80溶液进行混合，400rpm转速下磁力搅拌20分钟得到发菜提取物溶液，将环氧树脂、三乙烯四胺溶解于无水乙醇中，然后加入发菜提取物溶液、SDS，环氧树脂、三乙烯四胺、无水乙醇、发菜提取物溶液、SDS的质量比为100:150:5:100:1，搅拌40分钟后加热至45℃，继续搅拌反应3小时，将得到的产物抽滤，用蒸馏水反复洗涤滤渣，置于干燥箱中70℃下干燥24小时，得到发菜提取物胶囊。
优选地，本发明所述填料为纳米硫酸钡。
优选地，本发明所述成核剂为苯甲酸钠。
优选地，本发明所述润滑剂为硬脂酸丁酯。
优选地，本发明所述阻燃剂为硼酸锌。
优选地，本发明所述增塑剂为环氧大豆油。
优选地，本发明所述抗静电剂为离子液体抗静电剂。
优选地，本发明所述热稳定剂为磷酸三乙酯。
优选地，本发明所述抗粘连剂为气相白炭黑。
本发明要解决的另一技术问题是提供上述隔热膜用PET组合物的制备方法。
为解决上述技术问题，技术方案是：
按重量份称取各组份，将PET置于干燥箱中90℃下干燥5小时，取出后与其他组份一起加入高混机中，600rpm转速下搅拌45分钟后得到混合料，将混合料加入双螺杆挤出机中，熔融挤出得到挤出料，其中，双螺杆挤出机的机头温度为160-180℃，螺杆转速为140-150rpm，将挤出料水冷后切粒，干燥后得到隔热膜用PET组合物。
由上可见，与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、发菜又称发状念珠藻，是蓝藻门念珠藻目的一种藻类，本发明先将其用热水冲洗去除了表面杂质，晾干、干燥、粉碎、研磨、过筛后得到发菜粉体，然后用无水乙醇进行提取得到发菜粗提物，再将发菜粗提物纯化得到发菜提取物，发菜提取物对红外光的吸收性能非常好，耐水性也很强，不过其与PET基体的相容性不佳，热稳定性也较差，因此本发明将其与环氧树脂通过原位聚合法制得了以环氧树脂为壁材、以发菜提取物为芯材的发菜提取物胶囊，其外层的环氧树脂与PET之间的相容性很好，而且环氧树脂的耐水解性非常好，所以发菜提取物胶囊能均匀分散于PET基体中并与PET基体形成较强的界面结合，从而有效提高PET组合物对红外光的吸收性能和耐水解性能；
2、发菜属于天然植物材料，具有很好的生物降解性能，可有效提高PET组合物的降解性能，对人体和环境均比较友好。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1
隔热膜用PET组合物，包括以下重量份的组份：PET 70份，纳米硫酸钡10份，苯甲酸钠0.9份，硬脂酸丁酯1.5份，硼酸锌5.2份，环氧大豆油2.7份，离子液体抗静电剂0.6份，磷酸三乙酯0.9份，气相白炭黑3.5份，发菜提取物胶囊7.5份。
该隔热膜用PET组合物的制备方法为：
(1)将发菜用40℃的蒸馏水冲洗10分钟，置于阴凉处晾干，然后转入干燥箱中40℃下干燥24小时，取出后用粉碎机中粉碎，研磨后过100目筛得到发菜粉体；
(2)将步骤(1)得到的发菜粉体加入烧瓶中，加入无水乙醇后加热至45℃，恒温水浴提取12小时，过滤后将滤渣用无水乙醇45℃下恒温水浴提取1小时，过滤后将两次提取的滤液合并，旋转蒸发减压浓缩得到发菜粗提物；
(3)将步骤(2)得到的发菜粗提物溶解于甲醇，用石油醚萃取后用旋转蒸发仪蒸除甲醇，重复萃取3次后合并萃取液，然后用硅胶柱层析，洗脱后烘干得到发菜提取物；
(4)按1:15:0.5的质量比将步骤(3)得到的发菜提取物、质量分数为75％的乙醇溶液、重量分数为15％的吐温-80溶液进行混合，400rpm转速下磁力搅拌20分钟得到发菜提取物溶液，将环氧树脂、三乙烯四胺溶解于无水乙醇中，然后加入发菜提取物溶液、SDS，环氧树脂、三乙烯四胺、无水乙醇、发菜提取物溶液、SDS的质量比为100:150:5:100:1，搅拌40分钟后加热至45℃，继续搅拌反应3小时，将得到的产物抽滤，用蒸馏水反复洗涤滤渣，置于干燥箱中70℃下干燥24小时，得到发菜提取物胶囊；
(5)按重量份称取各组份，将PET置于干燥箱中90℃下干燥5小时，取出后与其他组份一起加入高混机中，600rpm转速下搅拌45分钟后得到混合料，将混合料加入双螺杆挤出机中，熔融挤出得到挤出料，其中，双螺杆挤出机的机头温度为160-180℃，螺杆转速为140-150rpm，将挤出料水冷后切粒，干燥后得到隔热膜用PET组合物。
实施例2
隔热膜用PET组合物，包括以下重量份的组份：PET 72份，纳米硫酸钡8份，苯甲酸钠0.7份，硬脂酸丁酯1.2份，硼酸锌5份，环氧大豆油3份，离子液体抗静电剂0.8份，磷酸三乙酯0.7份，气相白炭黑3份，发菜提取物胶囊8份。
该隔热膜用PET组合物的制备方法与实施例1相同。
实施例3
隔热膜用PET组合物，包括以下重量份的组份：PET 74份，纳米硫酸钡6份，苯甲酸钠0.5份，硬脂酸丁酯2份，硼酸锌5.6份，环氧大豆油2.4份，离子液体抗静电剂1份，磷酸三乙酯0.5份，气相白炭黑4.5份，发菜提取物胶囊6.5份。
该隔热膜用PET组合物的制备方法与实施例1相同。
实施例4
隔热膜用PET组合物，包括以下重量份的组份：PET 76份，纳米硫酸钡5份，苯甲酸钠0.6份，硬脂酸丁酯1.4份，硼酸锌5.1份，环氧大豆油2.1份，离子液体抗静电剂0.5份，磷酸三乙酯0.8份，气相白炭黑4份，发菜提取物胶囊6份。
该隔热膜用PET组合物的制备方法与实施例1相同。
实施例5
隔热膜用PET组合物，包括以下重量份的组份：PET 71份，纳米硫酸钡7份，苯甲酸钠0.8份，硬脂酸丁酯1.8份，硼酸锌6份，环氧大豆油2份，离子液体抗静电剂0.7份，磷酸三乙酯0.6份，气相白炭黑6份，发菜提取物胶囊7份。
该隔热膜用PET组合物的制备方法与实施例1相同。
实施例6
隔热膜用PET组合物，包括以下重量份的组份：PET 75份，纳米硫酸钡9份，苯甲酸钠1份，硬脂酸丁酯1份，硼酸锌5.7份，环氧大豆油2.5份，离子液体抗静电剂0.9份，磷酸三乙酯0.4份，气相白炭黑5份，发菜提取物胶囊7.7份。
该隔热膜用PET组合物的制备方法与实施例1相同。
将实施例1-6制成的PET薄膜以及对比例的对红外光的吸收性能和耐水解性分别进行测试，测试结果如下表所示：
对比例为公开号为CN103467936B的中国专利，
对红外光的吸收性能测试方法为：将各薄膜用红外灯照射30分钟后测算出反光率，反光率越低表明吸收性能越强；
耐水解性的测试方法为：将各薄膜称重，然后室温下浸泡于水中，10天后将各薄膜取出，烘干后再次称重并计算出失重率，失重率＝(测试前重量-测试后重量)/测试前重量×100％，失重率越低表明耐水解性越好。
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | 对比例 | |
| 反光率/％ | 11.5 | 11.8 | 11.7 | 11.4 | 11.6 | 12.1 | 58.6 |
| 失重率/％ | 5.7 | 5.5 | 5.3 | 6.1 | 5.6 | 6.0 | 27.3 |
由此表可看出，本发明实施例1-6制成的PET薄膜的反光率以及失重率均明显低于对比例，表明本发明对红外光的吸收性能较强，而且耐水解性较好。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (10)
1.一种隔热膜用PET组合物，其特征在于，包括以下重量份的组份：PET 70～76份，填料5～10份，成核剂0.5～1份，润滑剂1～2份，阻燃剂5～6份，增塑剂2～3份，抗静电剂0.5～1份，热稳定剂0.4～0.9份，抗粘连剂3～6份，发菜提取物胶囊6～8份；其中，发菜提取物胶囊的制备步骤为：
(1)将发菜用40℃的蒸馏水冲洗10分钟，置于阴凉处晾干，然后转入干燥箱中40℃下干燥24小时，取出后用粉碎机中粉碎，研磨后过100目筛得到发菜粉体；
(2)将步骤(1)得到的发菜粉体加入烧瓶中，加入无水乙醇后加热至45℃，恒温水浴提取12小时，过滤后将滤渣用无水乙醇45℃下恒温水浴提取1小时，过滤后将两次提取的滤液合并，旋转蒸发减压浓缩得到发菜粗提物；
(3)将步骤(2)得到的发菜粗提物溶解于甲醇，用石油醚萃取后用旋转蒸发仪蒸除甲醇，重复萃取3次后合并萃取液，然后用硅胶柱层析，洗脱后烘干得到发菜提取物；
(4)按1:15:0.5的质量比将步骤(3)得到的发菜提取物、质量分数为75％的乙醇溶液、重量分数为15％的吐温-80溶液进行混合，400rpm转速下磁力搅拌20分钟得到发菜提取物溶液，将环氧树脂、三乙烯四胺溶解于无水乙醇中，然后加入发菜提取物溶液、SDS，环氧树脂、三乙烯四胺、无水乙醇、发菜提取物溶液、SDS的质量比为100:150:5:100:1，搅拌40分钟后加热至45℃，继续搅拌反应3小时，将得到的产物抽滤，用蒸馏水反复洗涤滤渣，置于干燥箱中70℃下干燥24小时，得到发菜提取物胶囊。
2.根据权利要求1所述的一种隔热膜用PET组合物，其特征在于：所述填料为纳米硫酸钡。
3.根据权利要求1所述的一种隔热膜用PET组合物，其特征在于：所述成核剂为苯甲酸钠。
4.根据权利要求1所述的一种隔热膜用PET组合物，其特征在于：所述润滑剂为硬脂酸丁酯。
5.根据权利要求1所述的一种隔热膜用PET组合物，其特征在于：所述阻燃剂为硼酸锌。
6.根据权利要求1所述的一种隔热膜用PET组合物，其特征在于：所述增塑剂为环氧大豆油。
7.根据权利要求1所述的一种隔热膜用PET组合物，其特征在于：所述抗静电剂为离子液体抗静电剂。
8.根据权利要求1所述的一种隔热膜用PET组合物，其特征在于：所述热稳定剂为磷酸三乙酯。
9.根据权利要求1所述的一种隔热膜用PET组合物，其特征在于：所述抗粘连剂为气相白炭黑。
10.根据权利要求1～9任意一项所述的一种隔热膜用PET组合物的制备方法，其特征在于：
按重量份称取各组份，将PET置于干燥箱中90℃下干燥5小时，取出后与其他组份一起加入高混机中，600rpm转速下搅拌45分钟后得到混合料，将混合料加入双螺杆挤出机中，熔融挤出得到挤出料，其中，双螺杆挤出机的机头温度为160-180℃，螺杆转速为140-150rpm，将挤出料水冷后切粒，干燥后得到隔热膜用PET组合物。
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