CN106267911B - 一种植物基有机硅消泡剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种植物基有机硅消泡剂的制备方法，属于精细化工技术领域。本发明先将稻壳进行酸洗除杂后高温煅烧，再与四甲基氢氧化铵溶液反应制得有机硅酸盐，再利用双氧水和甲酸对玉米油环氧改性，随后将环氧改性后的玉米油与制得的有机硅酸盐和乙醚等混合反应，经氯化钠溶液水洗后，将有机层旋蒸浓缩得到植物基有机硅消泡剂。本发明以稻壳灰为有机硅源，易于获得，将玉米油环氧改性作天然油脂添加剂，将硅元素引入植物油的分子链中，经实例证明，所得消泡剂不仅消泡性能佳，且在使用过程中较长一段时间不会出现泡沫，应用范围较广泛，无毒害，使用方便，具有较佳的经济价值。
Description
技术领域
本发明公开了一种植物基有机硅消泡剂的制备方法，属于精细化工技术领域。
背景技术
在许多工业，如印染、发酵、造纸、涂料、医药、油田开采、水处理等的生产过程中，由于搅拌、振动、沸腾等操作经常会产生大量泡沫，如不经适当抑制，泡沫会给生产带来很多麻烦，如影响生产德尔正常进行、减少设备有效负载量、造成产品质量及生产能力下降等。为了消除和抑制泡沫，最有效和最经济的方法就是加入消泡剂。
消泡剂又称防沫剂，按照状态可分为油状、乳液状、固态以及膏状等；按照化学组成可分为醇类、脂肪酸类、酰胺类、磷酸盐类、聚醚类和聚硅氧烷类等。同非硅类消泡剂相比，有机硅类消泡剂因具有消泡效果好、用量少等特点而受到各行各业的关注。有机硅消泡剂以其表面张力低、热稳定性和化学稳定性高、无生理毒性、消泡力强、适用面广等优点，而获得了广泛的应用。按其产品形态，可分为油型、溶液型、乳液型、固体型四大类。油型有机硅消泡剂直接采用硅油作为载体，成本过高；溶液型有机硅消泡剂采用了有机溶剂，因对环境造成污染，应用范围日益缩小，这两种消泡剂很难分散于水相，主要用于非水体系；固体有机硅消泡剂产品形式比较特殊，加料比较困难，其使用受到一定限制；乳液型有机硅消泡剂由硅油或硅膏在强烈搅拌和乳化剂作用下，制成水包油型的乳液，化学稳定性、耐热性和抗氧化性均较高，无毒害，应用范围广，使用方便，在有机硅消泡剂中用量最大。目前传统的有机硅消泡剂存在抑泡性能弱，使用过程中在较短的时间内，泡沫大量出现的缺陷。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对目前传统的有机硅消泡剂存在抑泡性能弱，使用过程中在较短时间内有大量泡沫重新出现的缺陷，本发明先将稻壳进行酸洗除杂后高温煅烧，再与四甲基氢氧化铵溶液反应制得有机硅酸盐，再利用双氧水和甲酸对玉米油环氧改性，随后将环氧改性后的玉米油与制得的有机硅酸盐和乙醚等混合反应，经氯化钠溶液水洗后，将有机层旋蒸浓缩得到植物基有机硅消泡剂。本发明以稻壳灰为有机硅源，易于获得，将玉米油环氧改性作天然油脂添加剂，将硅元素引入植物油的分子链中，经实例证明，所得消泡剂不仅消泡性能佳，且在使用过程中较长一段时间不会出现泡沫，应用范围较广泛，无毒害，使用方便，具有较佳的经济价值。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）称取稻壳300～400g，倒入盛有1000～1500mL质量分数为15～20%盐酸的烧杯中，再将烧杯置于水浴磁力搅拌器上，于温度为45～50℃，转速为300～400r/min条件下，恒温搅拌反应18～24h，抽滤，除去滤液，用去离子水洗涤滤饼3～5次，得酸洗稻壳，再将其转入马弗炉，以4～6℃/min速率加热升温至460～500℃，保温煅烧60～80min，随炉冷却至室温，得白色稻壳灰；
（2）称取100～200g上述所得白色稻壳灰，倒入盛有3～6L去离子水的反应釜中，启动反应釜搅拌器，设定转速至600～800r/min，在搅拌状态下，加入1～2L浓度为1～2mol/L四甲基氢氧化铵溶液，加热升温至45～50℃，恒温搅拌反应3～5天，趁热抽滤，除去滤渣，将所得滤液倒入蒸发皿中，蒸发至干，得有机硅酸盐固体，备用；
（3）依次量取1～2L玉米油，100～120mL质量分数为70～75%甲酸，400～600mL质量分数为30%双氧水，加入反应釜中，于温度为60～65℃，转速为400～500r/min条件下，恒温搅拌反应3～5h，待反应结束，使反应釜内物料自然冷却至室温，再将冷却后的物料倒入分液漏斗，静置，倒去水层，收集有机油层，得环氧玉米油；
（4）在盛有200～300mL无水乙醚的三口烧瓶中，依次加入15～20g步骤（2）备用有机硅酸盐固体，20～30mL上述所得环氧玉米油，3～5mL三乙胺，再将三口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为40～45℃，转速为500～600r/min条件下，恒温搅拌反应3～5h；
（5）待反应结束，将三口烧瓶中物料静置，自然冷却至室温，再将冷却后的物料与质量分数为8～10%氯化钠溶液按体积比为1：1加入分液漏斗中，经人工振荡混合8～10min，静置分层，除去水层，收集有机层，加入旋转蒸发仪中，于温度为75～80℃条件下，旋蒸浓缩45～60min，得旋蒸浓缩液，静置，冷却至室温，即得植物基有机硅消泡剂。
本发明的应用方法是：称取0.03～0.05g本发明所得植物基有机硅消泡剂，与100～120mL去离子水混合均匀制得乳液，按质量比为1：20～1：30将所得乳液投入产生大量气泡的乳酸菌发酵培养液中，经检测，可在15～20s内迅速扑灭泡沫，泡沫抑制率可达98～99%，且在乳酸菌后续发酵过程中，跟踪观察3～5天，未重新出现泡沫。
本发明的有益效果是：
（1）本发明使用方便，直接与水混合制得乳液即可使用，具有环保、安全、性能优异等特点，在工业生产中有较好的应用；
（2）解决了植物油消泡剂亲水性差、破泡率低的缺点，无毒无生理活性，为绿色环保型消泡剂的合成提供新的思路。
具体实施方式
称取稻壳300～400g，倒入盛有1000～1500mL质量分数为15～20%盐酸的烧杯中，再将烧杯置于水浴磁力搅拌器上，于温度为45～50℃，转速为300～400r/min条件下，恒温搅拌反应18～24h，抽滤，除去滤液，用去离子水洗涤滤饼3～5次，得酸洗稻壳，再将其转入马弗炉，以4～6℃/min速率加热升温至460～500℃，保温煅烧60～80min，随炉冷却至室温，得白色稻壳灰；称取100～200g上述所得白色稻壳灰，倒入盛有3～6L去离子水的反应釜中，启动反应釜搅拌器，设定转速至600～800r/min，在搅拌状态下，加入1～2L浓度为1～2mol/L四甲基氢氧化铵溶液，加热升温至45～50℃，恒温搅拌反应3～5天，趁热抽滤，除去滤渣，将所得滤液倒入蒸发皿中，蒸发至干，得有机硅酸盐固体，备用；依次量取1～2L玉米油，100～120mL质量分数为70～75%甲酸，400～600mL质量分数为30%双氧水，加入反应釜中，于温度为60～65℃，转速为400～500r/min条件下，恒温搅拌反应3～5h，待反应结束，使反应釜内物料自然冷却至室温，再将冷却后的物料倒入分液漏斗，静置，倒去水层，收集有机油层，得环氧玉米油；在盛有200～300mL无水乙醚的三口烧瓶中，依次加入15～20g备用有机硅酸盐固体，20～30mL上述所得环氧玉米油，3～5mL三乙胺，再将三口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为40～45℃，转速为500～600r/min条件下，恒温搅拌反应3～5h；待反应结束，将三口烧瓶中物料静置，自然冷却至室温，再将冷却后的物料与质量分数为8～10%氯化钠溶液按体积比为1：1加入分液漏斗中，经人工振荡混合8～10min，静置分层，除去水层，收集有机层，加入旋转蒸发仪中，于温度为75～80℃条件下，旋蒸浓缩45～60min，得旋蒸浓缩液，静置，冷却至室温，即得植物基有机硅消泡剂。
实例1
称取稻壳300g，倒入盛有1000mL质量分数为15%盐酸的烧杯中，再将烧杯置于水浴磁力搅拌器上，于温度为45℃，转速为300r/min条件下，恒温搅拌反应18h，抽滤，除去滤液，用去离子水洗涤滤饼3次，得酸洗稻壳，再将其转入马弗炉，以4℃/min速率加热升温至460℃，保温煅烧60min，随炉冷却至室温，得白色稻壳灰；称取100g上述所得白色稻壳灰，倒入盛有3L去离子水的反应釜中，启动反应釜搅拌器，设定转速至600r/min，在搅拌状态下，加入1L浓度为1mol/L四甲基氢氧化铵溶液，加热升温至45℃，恒温搅拌反应3天，趁热抽滤，除去滤渣，将所得滤液倒入蒸发皿中，蒸发至干，得有机硅酸盐固体，备用；依次量取1L玉米油，100mL质量分数为70%甲酸，400mL质量分数为30%双氧水，加入反应釜中，于温度为60℃，转速为400r/min条件下，恒温搅拌反应3h，待反应结束，使反应釜内物料自然冷却至室温，再将冷却后的物料倒入分液漏斗，静置，倒去水层，收集有机油层，得环氧玉米油；在盛有200mL无水乙醚的三口烧瓶中，依次加入15g备用有机硅酸盐固体，20mL上述所得环氧玉米油，3mL三乙胺，再将三口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为40℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌反应3h；待反应结束，将三口烧瓶中物料静置，自然冷却至室温，再将冷却后的物料与质量分数为8%氯化钠溶液按体积比为1：1加入分液漏斗中，经人工振荡混合8min，静置分层，除去水层，收集有机层，加入旋转蒸发仪中，于温度为75℃条件下，旋蒸浓缩45min，得旋蒸浓缩液，静置，冷却至室温，即得植物基有机硅消泡剂。
本发明的应用方法是：称取0.03g本发明所得植物基有机硅消泡剂，与100mL去离子水混合均匀制得乳液，按质量比为1：20将所得乳液投入产生大量气泡的乳酸菌发酵培养液中，经检测，可在15～20s内迅速扑灭泡沫，泡沫抑制率可达98%，且在乳酸菌后续发酵过程中，跟踪观察3～5天，未重新出现泡沫。
实例2
称取稻壳350g，倒入盛有1300mL质量分数为17%盐酸的烧杯中，再将烧杯置于水浴磁力搅拌器上，于温度为47℃，转速为350r/min条件下，恒温搅拌反应21h，抽滤，除去滤液，用去离子水洗涤滤饼4次，得酸洗稻壳，再将其转入马弗炉，以5℃/min速率加热升温至480℃，保温煅烧70min，随炉冷却至室温，得白色稻壳灰；称取150g上述所得白色稻壳灰，倒入盛有5L去离子水的反应釜中，启动反应釜搅拌器，设定转速至700r/min，在搅拌状态下，加入1.5L浓度为1.5mol/L四甲基氢氧化铵溶液，加热升温至47℃，恒温搅拌反应4天，趁热抽滤，除去滤渣，将所得滤液倒入蒸发皿中，蒸发至干，得有机硅酸盐固体，备用；依次量取1.5L玉米油，110mL质量分数为73%甲酸，500mL质量分数为30%双氧水，加入反应釜中，于温度为63℃，转速为450r/min条件下，恒温搅拌反应4h，待反应结束，使反应釜内物料自然冷却至室温，再将冷却后的物料倒入分液漏斗，静置，倒去水层，收集有机油层，得环氧玉米油；在盛有250mL无水乙醚的三口烧瓶中，依次加入17g备用有机硅酸盐固体，25mL上述所得环氧玉米油，4mL三乙胺，再将三口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为43℃，转速为550r/min条件下，恒温搅拌反应4h；待反应结束，将三口烧瓶中物料静置，自然冷却至室温，再将冷却后的物料与质量分数为9%氯化钠溶液按体积比为1：1加入分液漏斗中，经人工振荡混合9min，静置分层，除去水层，收集有机层，加入旋转蒸发仪中，于温度为77℃条件下，旋蒸浓缩52min，得旋蒸浓缩液，静置，冷却至室温，即得植物基有机硅消泡剂。
本发明的应用方法是：称取0.04g本发明所得植物基有机硅消泡剂，与110mL去离子水混合均匀制得乳液，按质量比为1：25将所得乳液投入产生大量气泡的乳酸菌发酵培养液中，经检测，可在18s内迅速扑灭泡沫，泡沫抑制率可达98.5%，且在乳酸菌后续发酵过程中，跟踪观察4天，未重新出现泡沫。
实例3
称取稻壳400g，倒入盛有1500mL质量分数为20%盐酸的烧杯中，再将烧杯置于水浴磁力搅拌器上，于温度为50℃，转速为400r/min条件下，恒温搅拌反应24h，抽滤，除去滤液，用去离子水洗涤滤饼5次，得酸洗稻壳，再将其转入马弗炉，以6℃/min速率加热升温至500℃，保温煅烧80min，随炉冷却至室温，得白色稻壳灰；称取200g上述所得白色稻壳灰，倒入盛有6L去离子水的反应釜中，启动反应釜搅拌器，设定转速至800r/min，在搅拌状态下，加入2L浓度为2mol/L四甲基氢氧化铵溶液，加热升温至50℃，恒温搅拌反应5天，趁热抽滤，除去滤渣，将所得滤液倒入蒸发皿中，蒸发至干，得有机硅酸盐固体，备用；依次量取2L玉米油，120mL质量分数为75%甲酸，600mL质量分数为30%双氧水，加入反应釜中，于温度为65℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌反应5h，待反应结束，使反应釜内物料自然冷却至室温，再将冷却后的物料倒入分液漏斗，静置，倒去水层，收集有机油层，得环氧玉米油；在盛有300mL无水乙醚的三口烧瓶中，依次加入20g备用有机硅酸盐固体，30mL上述所得环氧玉米油，5mL三乙胺，再将三口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为45℃，转速为600r/min条件下，恒温搅拌反应5h；待反应结束，将三口烧瓶中物料静置，自然冷却至室温，再将冷却后的物料与质量分数为10%氯化钠溶液按体积比为1：1加入分液漏斗中，经人工振荡混合10min，静置分层，除去水层，收集有机层，加入旋转蒸发仪中，于温度为80℃条件下，旋蒸浓缩60min，得旋蒸浓缩液，静置，冷却至室温，即得植物基有机硅消泡剂。
本发明的应用方法是：称取0.05g本发明所得植物基有机硅消泡剂，与120mL去离子水混合均匀制得乳液，按质量比为1：30将所得乳液投入产生大量气泡的乳酸菌发酵培养液中，经检测，可在20s内迅速扑灭泡沫，泡沫抑制率可达99%，且在乳酸菌后续发酵过程中，跟踪观察5天，未重新出现泡沫。
Claims (1)
1.一种植物基有机硅消泡剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取稻壳300～400g，倒入盛有1000～1500mL质量分数为15～20%盐酸的烧杯中，再将烧杯置于水浴磁力搅拌器上，于温度为45～50℃，转速为300～400r/min条件下，恒温搅拌反应18～24h，抽滤，除去滤液，用去离子水洗涤滤饼3～5次，得酸洗稻壳，再将其转入马弗炉，以4～6℃/min速率加热升温至460～500℃，保温煅烧60～80min，随炉冷却至室温，得白色稻壳灰；
（2）称取100～200g上述所得白色稻壳灰，倒入盛有3～6L去离子水的反应釜中，启动反应釜搅拌器，设定转速至600～800r/min，在搅拌状态下，加入1～2L浓度为1～2mol/L四甲基氢氧化铵溶液，加热升温至45～50℃，恒温搅拌反应3～5天，趁热抽滤，除去滤渣，将所得滤液倒入蒸发皿中，蒸发至干，得有机硅酸盐固体，备用；
（3）依次量取1～2L玉米油，100～120mL质量分数为70～75%甲酸，400～600mL质量分数为30%双氧水，加入反应釜中，于温度为60～65℃，转速为400～500r/min条件下，恒温搅拌反应3～5h，待反应结束，使反应釜内物料自然冷却至室温，再将冷却后的物料倒入分液漏斗，静置，倒去水层，收集有机油层，得环氧玉米油；
（4）在盛有200～300L无水乙醚的三口烧瓶中，依次加入15～20g步骤（2）备用有机硅酸盐固体，20～30mL上述所得环氧玉米油，3～5mL三乙胺，再将三口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为40～45℃，转速为500～600r/min条件下，恒温搅拌反应3～5h；
（5）待反应结束，将三口烧瓶中物料静置，自然冷却至室温，再将冷却后的物料与质量分数为8～10%氯化钠溶液按体积比为1：1加入分液漏斗中，经人工振荡混合8～10min，静置分层，除去水层，收集有机层，加入旋转蒸发仪中，于温度为75～80℃条件下，旋蒸浓缩45～60min，得旋蒸浓缩液，静置，冷却至室温，即得植物基有机硅消泡剂。
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