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CN106232839A - 高强度熔融镀锌钢板及高强度合金化熔融镀锌钢板的制造方法 - Google Patents

高强度熔融镀锌钢板及高强度合金化熔融镀锌钢板的制造方法 Download PDF

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CN106232839A
CN106232839A CN201580020981.9A CN201580020981A CN106232839A CN 106232839 A CN106232839 A CN 106232839A CN 201580020981 A CN201580020981 A CN 201580020981A CN 106232839 A CN106232839 A CN 106232839A
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藤田耕郎
藤田耕一郎
长谷川宽
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NKK Corp
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Abstract

本发明提供一种表面外观及卷材长度方向的材质均匀性优异且TS为780MPa以上的熔融镀锌钢板及合金化熔融镀锌钢板的制造方法。本发明的熔融镀锌钢板的制造方法的特征在于，对具有给定成分组成的钢坯实施热轧、冷轧，接着实施给定的1次退火，然后依次实施给定的酸洗、给定的2次退火及熔融镀锌处理，所述高强度熔融镀锌钢板具有包含以面积率计为20％以上且60％以下的马氏体和以面积率计为40％以上且80％以下的铁素体的组织。

Description

高强度熔融镀锌钢板及高强度合金化熔融镀锌钢板的制造 方法
技术领域
本发明涉及适用于汽车构件用途的镀敷表面外观优异、且卷材长度方向的材质均匀性优异的高强度熔融镀锌钢板及高强度合金化熔融镀锌钢板的制造方法。
背景技术
近年来，从保护地球环境的观点出发对CO2的排放量进行限制，因此要求改善汽车的油耗。而且，为了确保冲撞时乘客的安全，也要求提高以汽车车身的冲撞特性为中心的安全性。由此，积极地进行了汽车车身的轻质化及汽车车身的强化。
可以认为，为了同时满足汽车车身的轻质化和强化，在刚性不存在问题的范围内通过使部件原材料高强度化、减少板厚来进行轻质化是有效的。最近，在汽车部件中积极地使用了高强度钢板，适用于汽车的结构构件、加强构件的钢板的拉伸强度(TS：TensileStrength)达到780MPa以上，甚至达到980MPa以上。对于钢板的高强度化，有效利用组织强化是有效的，由软质的铁素体和硬质的马氏体形成的复合组织钢板通常延展性良好且具有优异的强度-延展性平衡，因此压制成型性比较好。然而，复合组织钢板对于通常的连续退火生产线制造时产生的退火温度等条件变化，拉伸强度(TS)等的材质变动较大，在卷材长度方向上材质容易发生变动。在该情况下，在汽车的连续压制生产线上难以稳定地进行压制成型，存在操作性大幅降低的隐患。另外，为了确保高强度化所需要的马氏体量，在复合组织钢板中增加C、Mn等的添加量。另一方面，由于Mn是比Fe更容易氧化的易氧化性元素，因此在含有大量Mn的熔融镀锌钢板及合金化熔融镀锌钢板的制造中，确保镀敷性成为课题。即，钢中含有的Mn在通常的退火炉所使用的非氧化性气体氛围中或还原气体氛围中被选择性氧化，发生表面富集而形成氧化物，使得镀敷处理时与熔融锌的润湿性降低，存在发生未镀敷的可能性的隐患。
与此相对，专利文献1中提出了以下方法：通过预先在氧化性气体氛围中对钢板进行加热，并以给定以上的氧化速度在表面快速生成Fe氧化膜，防止钢板表面的添加元素氧化，然后对Fe氧化膜进行还原退火，由此改善与熔融锌的润湿性。然而，在钢板的氧化量大的情况下，有时候会产生氧化铁附着于炉内辊而在钢板上产生压痕的问题。另外，专利文献2中提出了以下方法：通过在退火后对钢板进行酸洗来除去表面氧化物，然后再次退火，进行熔融镀锌。然而，专利文献2中虽然记载了590MPa级别强度水平的钢板，但没有关于TS为780MPa以上的钢板的记载，另外，并没有确认到有关作为压制成型性的指标的伸长特性、材质变动的记载。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利第2587724号公报
专利文献2：日本专利第3956550号公报
发明内容
发明要解决的课题
一般来说，TS为780MPa以上的高强度钢板由于进行高强度化而大量含有各种合金元素，因此，随着通常的连续退火生产线上发生的退火条件的变动，钢板中的马氏体量等也会变动，在卷材内、特别卷材长度方向上，强度、伸长率等材质的不均容易变大。在该情况下，在汽车的连续压制生产线中，难以稳定地进行压制成型，操作性大幅降低。因此，要求材质的不均少、即卷材长度方向的材质均匀性好。
本发明是鉴于上述情况而完成的，其目的在于提供一种含有C、Mn等，表面外观及卷材长度方向的材质均匀性优异，且TS为780MPa以上的高强度熔融镀锌钢板及高强度合金化熔融镀锌钢板的制造方法。
解决课题的方法
本发明人等在开发适用于汽车的结构构件的高强度钢板时对各种薄钢板涉及高强度化、材质均匀及表面外观的各种因素进行了深入研究。其结果发现，在含有C、Mn的钢板中，在适当控制1次退火条件之后通过酸洗除去表面氧化物，然后进行2次退火，由此可以得到表面外观优异、TS为780MPa以上、优选为980MPa以上、且卷材长度方向的材质均匀性优异的高强度熔融镀锌钢板。
本发明的主旨如下所述。
[1]一种高强度熔融镀锌钢板的制造方法，该方法包括：对钢坯进行热轧，接着进行冷轧，然后实施1次退火，在酸洗之后实施2次退火，接着实施熔融镀锌处理，所述钢坯以质量％计含有C：0.05以上且小于0.12％、Si：0.01％以上且小于0.35％、Mn：2.2％以上且3.5％以下、P：0.001％以上且0.050％以下、S：0.010％以下、酸溶Al：0.005％以上且0.100％以下、N：0.0001％以上且0.0060％以下、Nb：0.010％以上且0.080％以下、Ti：0.010％以上且0.080％以下，余量由Fe及不可避免的杂质构成，其中，
所述1次退火以0.1℃/秒以上且小于3℃/秒的平均加热速度在600～750℃的温度范围进行加热，以750～850℃的退火温度保持10～500秒钟，然后从所述退火温度范围以1～15℃/秒的平均冷却速度冷却至600℃以下的冷却停止温度，所述酸洗将钢板的酸洗失重以换算为Fe计设为0.05～5g/m2，所述2次退火在750～850℃的退火温度中保持10～500秒钟，然后从所述退火温度以1～15℃/秒的平均冷却速度进行冷却，
在所述熔融镀锌之后以5～100℃/秒的平均冷却速度进行冷却，
所述高强度熔融镀锌钢板具有包含面积率为20％以上且60％以下的马氏体和面积率为40％以上且80％以下的铁素体的组织。
[2]上述[1]所述的高强度熔融镀锌钢板的制造方法，其中，除了上述成分组成以外，以质量％计还含有选自Mo：0.05％以上且1.0％以下、V：0.02％以上且0.50％以下、Cr：0.05％以上且1.0％以下、B：0.0001％以上且0.0030％以下中的1种以上。
[3]上述[1]或[2]所述的高强度熔融镀锌钢板的制造方法，其中，在所述热轧的精轧结束之后在3秒钟以内开始冷却，以平均冷却速度5～200℃/秒冷却至所述热轧的精轧温度以上且(精轧温度-100℃)以下的温度范围，在450～650℃的温度下卷取成卷材，以40％以上的压下率进行冷轧。
[4]一种高强度合金化熔融镀锌钢板的制造方法，该方法包括：在[1]～[3]中任一项所述的高强度熔融镀锌钢板的制造方法中，在熔融镀锌之后进一步实施合金化处理，然后以5～100℃/秒的平均冷却速度进行冷却，所述高强度合金化熔融镀锌钢板具有包含面积率为20％以上且60％以下的马氏体和面积率为40％以上且80％以下的铁素体的组织。
发明的效果
根据本发明，可以得到表面外观优异、拉伸强度(TS)为780MPa以上、优选为980MPa以上的高强度、且卷材长度方向的材质均匀性高的高强度熔融镀锌钢板及高强度合金化熔融镀锌钢板。在将本发明的高强度熔融镀锌钢板及高强度合金化熔融镀锌钢板应用于汽车车身的骨架构件时，能够对冲击安全性的提高、轻质化作处较大贡献，而且材质的退火温度依赖性小。因此，卷材内的材质均匀性高，还可以期待压制成型时的操作性得到提高。
具体实施方式
以下，对本发明详细地进行说明。
首先，对限定本发明的成分组成的原因进行说明。需要说明的是，与成分相关的“％”表示质量％的意思。
C：0.05％以上且小于0.12％
C(碳)是对钢板的高强度化有效的元素，通过形成马氏体而有助于高强度化。另外，C通过与Nb、Ti这样的碳化物形成元素形成微细的合金化合物或合金碳氮化物而有助于高强度化。为了获得这些效果，需要含有0.05％以上的C量。另一方面，C量为0.12％以上时点焊性明显变差，而且随着马氏体相的增加，存在钢板硬质化、加工性也明显降低的倾向。因此，将C量设为0.05％以上且小于0.12％，优选为0.05％以上且小于0.10％。另一方面，从稳定地确保980MPa以上的TS的观点考虑，C量进一步优选为0.08％以上。
Si：0.01％以上且小于0.35％
Si(硅)是主要通过固溶强化而有助于高强度化的元素，是对于强度增高，延展性降低较少，不仅有助于提高强度，还有助于提高强度与延展性的平衡的元素。为了获得该效果，需要含有0.01％以上的Si。另一方面，在Si量为0.35％以上时，钢板表面容易形成Si系氧化物，有时会成为未镀敷的原因。因此，将Si量设为0.01％以上且小于0.35％，优选为0.01％以上且0.25％以下。
Mn：2.2％以上且3.5％以下
Mn(锰)是通过固溶强化及形成马氏体而有助于高强度化的元素，为了获得该效果，需要含有2.2％以上。另一方面，Mn量超过3.5％时，不仅导致原料成本增加，还会成为Mn偏析等的原因而形成局部相变点不同的组织，作为结果，容易形成铁素体相和马氏体相以带状存在的不均匀组织而有时会使加工性降低。另外，有时以氧化物的形式富集于钢板表面，成为未镀敷的原因。另外，使点焊部的韧性降低，有时使焊接特性降低。因此，将Mn量设为2.2％以上且3.5％以下。从稳定地确保980MPa以上的TS的观点考虑，进一步优选将Mn量设为2.5％以上。
P：0.001％以上且0.050％以下
P(磷)是通过固溶强化对钢板的高强度化有效的元素。然而，P量小于0.001％时不仅不能表现出该效果，而且在炼钢工序中有时导致脱磷成本增加，因此将P量设为0.001％以上。另一方面，P量超过0.050％时，焊接性明显变差。因此，将P量设为0.001％以上且0.050％以下，优选为0.001％以上且0.030％以下。
S：0.010％以下
S(硫)不仅是引起热脆性的原因，还在钢中以硫化物系夹杂物的形式存在，是使钢板的加工性降低的有害元素。因此，优选尽量降低S，在本发明中，S量的上限设为0.010％，优选为0.008％以下，其下限没有特别限制，但是，由于极低S化会导致炼钢成本增加，因此优选为0.0001％以上。
酸溶Al(sol.Al)：0.005％以上且0.100％以下
Al(铝)是作为脱氧材料而含有的元素。另外，由于Al具有固溶强化能力，因此对高强度化有效地起作用。然而，酸溶Al形式的Al量小于0.005％时无法获得上述效果。另一方面，酸溶Al形式的Al量超过0.100％时，不仅导致原料成本增加，还会成为诱发钢板表面缺陷的原因。因此，将酸溶Al形式的Al量设为0.005％以上且0.100％以下。
N：0.0001％以上且0.0060％以下
N(氮)量超过0.0060％时，在钢中生成过量的氮化物，不仅导致延展性、韧性降低，而且有时导致钢板的表面性状变差。因此，将N量设为0.0060％以下，优选为0.0050％以下。另外，从由铁素体的纯净化带来的延展性提高的观点考虑，优选N量少。然而，由于炼钢上的成本也增加，因此将下限设为0.0001％。因此，将N量设为0.0001％以上且0.0060％以下，优选为0.0050％以下。
Nb：0.010％以上且0.080％以下
Nb(铌)通过与C、N形成碳化物、碳氮化物而有助于高强度化。另外，通过析出强化铁素体而降低与马氏体相的硬度差的效果而有助于拉伸凸缘性的改善。另外，Nb具有将热轧板组织微细化的作用，可将冷轧、退火后的铁素体及马氏体均匀微细化。通过该钢板组织的均匀微细化，有助于提高拉伸凸缘性及降低材质不均。为了获得这样的效果，将Nb量设为0.010％以上，优选为0.030％以上，更优选为0.040％以上。另一方面，Nb量超过0.080％而过量地含有时，会使热轧时的负荷增加，而且增高冷轧时的变形阻力，难以稳定地进行实际制造。另外，使铁素体的延展性降低，加工性明显下降。因此，将Nb量设为0.010％以上且0.080％以下，优选为0.030％以上且0.080％以下，更优选为0.040％以上且0.080％以下。
Ti：0.010％以上且0.080％以下
Ti(钛)与Nb相同，通过与C、N形成碳化物、碳氮化物而有助于高强度化。另外，通过析出强化铁素体而降低与马氏体相的硬度差的效果而有助于拉伸凸缘性的改善。另外，Ti与Nb一样具有将热轧板微细化的作用，可将冷轧、退火后的铁素体及马氏体均匀微细化，通过该钢板组织的均匀微细化效果，有助于提高拉伸凸缘性及降低材质不均。为了获得这样的效果，将Ti量设为0.010％以上，优选为0.030％以上。另一方面，Ti量超过0.080％时，不仅该效果饱和，而且在铁素体中过量析出而使铁素体的延展性降低。因此，将Ti量设为0.010％以上且0.080％以下，优选为0.030％以上且0.080％以下。
上述成分以外的余量由Fe及不可避免的杂质构成。
在本发明中，除了上述必须添加元素以外，还可以含有选自Mo、V、Cr、B中的1种以上元素。
选自Mo：0.05％以上且1.00％以下、V：0.02％以上且0.50％以下、Cr：0.05％以上且1.0％以下、B：0.0001％以上且0.0030％以下中的1种以上
Mo(钼)和Cr(铬)是使淬火性提高、且通过生成马氏体而有助于高强度化的元素、可以根据需要含有。为了表现出这样的效果，优选分别含有0.05％以上的这些元素。另一方面，Mo、Cr的含量分别超过1.00％、1.0％时，不仅上述效果饱和，而且导致原料成本增加，因此它们的含量分别优选为1.00％以下、1.0％以下。
V(钒)与Nb、Ti相同，通过形成微细的碳氮化物而有助于提高强度，因此可以根据需要含有。为了表现出这样的效果，优选含有0.02％以上。另一方面，V量超过0.50％时，不仅上述效果饱和，而且原料成本增加，因此优选V的含量为0.50％以下。
B(硼)使淬火性提高，抑制退火冷却过程中发生的铁素体生成，并通过生成马氏体而有助于高强度化。为了获得该效果，需要含有0.0001％以上。另一方面，超过0.0030％时上述效果饱和，因此B量优选为0.0001％以上且0.0030％以下。
另外，在本发明中，在不损害本发明效果的范围内还可以适当含有以下元素。
Cu(铜)在热轧时引起破裂，是成为产生表面缺陷的原因的有害元素。但是，在本发明中由Cu引起的对钢板特性的不良影响较小，因此可以允许0.30％以下的含量。因此，可以使用废铁等，能够充分利用回收原料。
Ni(镍)与Cu相同，对钢板特性造成的影响较小，但具有防止由添加Cu所引起的产生表面缺陷的效果。通过含有Cu含量的1/2以上可以表现出上述效果。但是，Ni的含量过量时，会助长由于不均匀生成锈而导致的其它表面缺陷的发生，因此在含有Ni的情况下，将其含量的上限设为0.30％。
Ca(钙)具有通过控制MnS等硫化物的形状而使延展性提高的效果。然而，大量含有时存在该效果饱和的倾向。因此，在含有Ca的情况下，将其设为0.0001％以上且0.0050％以下。
另外，还可以分别在0.0001～0.1000％的范围内含有REM(稀土元素)或Sn(锡)、Sb(锑)，所述REM具有控制硫化物系夹杂物的形态的作用并由此有助于提高加工性，所述Sn、Sb具有对钢板表面的结晶整粒化的作用。
另外，优选形成析出物的Zr(锆)、Mg(镁)等的含量尽量少，不需要主动添加。在添加的情况下，使其低于0.020％，更优选低于0.002％。
接着，对1次退火后及2次(最终)退火后的组织进行说明。
对于本发明的高强度钢板而言，为了降低2次(最终)退火时的材质不均，优选1次退火后的钢板组织中马氏体、贝氏体、珠光体、残留奥氏体的总面积率为20％以上且60％以下。而且，对于2次(最终)退火后的钢板组织而言，为了稳定地获得TS为780MPa以上的性质，以面积率计20％以上且60％以下的马氏体及40％以上且80％以下的铁素体是必要的。
1次退火后的钢板组织中马氏体、贝氏体、珠光体、残留奥氏体的总面积率：20％以上且60％以下
在本发明中，从得到材质不均小的高强度钢板的观点考虑，对于1次退火后的钢板组织，优选控制马氏体、贝氏体、珠光体、残留奥氏体的总面积率。即，1次退火后确认到的马氏体、贝氏体、珠光体、残留奥氏体是1次退火时的均热中C、Mn等元素富集的奥氏体在均热后的冷却中发生相变或未发生相变而直接残留的组织，是C、Mn浓度高的区域。这样的C、Mn富集的区域使2次退火时的铁素体-奥氏体相变点降低，因此在750～850℃的温度范围内进行2次退火时的马氏体面积率的变动小。因此，材质的变动也变小。一般来说，1次退火后的马氏体、贝氏体、珠光体、残留奥氏体的总面积率与2次(最终)退火后的马氏体面积率相关，因此，从2次(最终)退火后TS满足780MPa以上的观点考虑，优选1次退火后的马氏体、贝氏体、珠光体、残留奥氏体的总面积率为20％以上。另一方面，如果1次退火后的马氏体、贝氏体、珠光体、残留奥氏体的总面积率超过60％，则2次(最终)退火后的马氏体的面积率超过60％，因此有时难以确保加工性。因此，优选1次退火后的马氏体、贝氏体、珠光体、残留奥氏体的总面积率为60％以下，更优选为50％以下。需要说明的是，在1次退火后的钢板中，马氏体、贝氏体、珠光体、残留奥氏体以外的剩余部分是铁素体相为主体的组织。
2次(最终)退火后的马氏体的面积率：20％以上且60％以下
马氏体是用于确保本发明的钢板强度所必需的硬质相。然而，马氏体的面积率小于20％时，钢板强度降低，难以确保780MPa以上的TS。因此，马氏体的面积率设为20％以上。从稳定地确保980MPa以上的TS的观点考虑，优选将马氏体的面积率设为35％以上。另一方面，马氏体的面积率超过60％时，硬质相过量，有时难以确保加工性。因此马氏体的面积率设为60％以下，优选为50％以下。
2次(最终)退火后的马氏体相的平均结晶粒径：5μm以下
马氏体相的平均结晶粒径超过5μm时，容易在软质的铁素体与硬质的马氏体的界面产生空穴，有时会降低拉伸凸缘性、局部延展性。与此相对，通过使2次(最终)退火后的马氏体的平均结晶粒径为5μm以下，可以抑制铁素体与马氏体的界面生成空穴，能够抑制拉伸凸缘性的降低。因此，在本发明中优选将2次(最终)退火后的马氏体的平均结晶粒径设为5μm以下，更优选为2μm以下。
2次(最终)退火后的铁素体相的面积率：40％以上且80％以下
铁素体相在确保延展性方面是重要的因素。铁素体相以面积率计小于40％时，难以确保延展性，有时加工性降低。因此，从确保延展性的观点考虑，铁素体相的面积率设为40％以上，优选为50％以上。另一方面，以面积率计超过80％时，难以确保780MPa以上的TS。因此，铁素体相的面积率设为80％以下，为了稳定地确保980MPa以上的TS，优选将铁素体相的面积率设为65％以下。
2次(最终)退火后的铁素体的平均结晶粒径：10μm以下
在铁素体的平均结晶粒径微细的情况下，有助于从铁素体晶界起逆相变而生成的马氏体的微细化，有助于拉伸凸缘性的提高。因此，铁素体的平均结晶粒径优选为10μm以下。
需要说明的是，在通过本发明得到的钢板(2次(最终)退火后的钢板)中，作为铁素体和马氏体以外的剩余组织，有时包含珠光体、贝氏体、残留奥氏体及碳化物等。可以允许它们以总面积率计为5％以下。
另外，上述面积率可以通过如下方式求出：对钢板的L截面(与轧制方向平行的垂直截面)进行研磨，然后用硝酸乙醇溶液腐蚀，用SEM(扫描电子显微镜)以2000倍的倍率观察5个视野，对拍摄到的组织照片进行图像分析而求得。组织照片中，铁素体为对比度稍黑的区域，珠光体是碳化物生成为层状的区域，贝氏体是碳化物生成为点列状的区域，马氏体及残留奥氏体(残留γ)为带有白色对比度的粒子。另外，铁素体及马氏体的平均粒径根据JIS G0522的规定用切断法来测定。
以上形成的本发明的高强度钢板具有以下特性。
(1)TS≥780MPa，优选TS≥980MPa：近年来，强烈要求汽车车身的轻质化及确保车辆撞击时的乘客安全性，为了应对这些要求，需要对作为汽车车身的原材料的钢板进行高强度化。在本发明中，为了获得该效果，限定TS≥780MPa，优选TS≥980MPa。
(2)卷材长度方向的TS变动量(ΔTS)≤50MPa：在对卷材长度方向的TS变动量进行评价时，在制造的卷材内的长度方向的前端部(T部：距卷材前端10m的位置)、中央部(M部)及尾端部(B部：距卷材尾端10m的位置)分别从宽度方向中央位置、两边缘1/4宽度位置的9个部位采集JIS5号拉伸试验片(JIS Z 2201)，所述JIS5号拉伸试验片以与轧制方向成90°的方向(C方向)作为拉伸方向，进行按照JIS Z 2241规定的拉伸试验，对TS的最大值与最小值之差、即ΔTS进行了评价。在本发明中，为了得到卷材长度方向的材质均匀性优异的钢板，设为ΔTS≤50MPa。
接下来，对本发明中的高强度熔融镀锌钢板及高强度合金化熔融镀锌钢板的制造方法进行说明。
本发明的高强度熔融镀锌钢板及高强度合金化熔融镀锌钢板可以如下制造：将调整为上述成分组成范围的钢进行熔炼，制成钢坯，接着经过热轧、冷轧、1次退火、酸洗、2次(最终)退火的工序来制造。
＜钢坯制造＞
对于本发明的制造方法中使用的钢坯而言，为了防止成分的宏观偏析，优选用连续铸造法制造，也可以用铸锭法、薄钢坯铸造法来制造。另外，除了在制造了钢坯之后冷却至室温、然后再次加热的现有方法以外，还可以应用不冷却而将热片直接装入加热炉进行热轧的直送轧制、或稍作保热后立即进行热轧的直送轧制/直接轧制、直接以高温状态装入加热炉而省略一部分再加热的方法(热片装入)等节能工艺。
钢坯加热温度：1150℃以上且1300℃以下
钢坯的加热阶段中存在的析出物最终在得到的钢板内以粗大的析出物的形式存在，对强度没有贡献，需要将铸造时析出的Ti、Nb系析出物进行再熔融。另外，从对钢坯表面的气泡、偏析等缺陷进行氧化皮去除(scale off)，减少钢板表面的裂纹、凹凸，实现平滑的钢板表面的观点考虑，加热至1150℃以上是有效的。因此，钢坯加热温度优选为1150℃以上。另一方面，钢坯加热温度超过1300℃时，引起奥氏体粒的粗大化，最终组织粗大化，有时会使拉伸凸缘性降低。因此，钢坯加热温度优选为1150℃以上且1300℃以下。
＜热轧＞
对上述得到的钢坯实施包括粗轧及精轧的热轧。首先，将钢坯通过粗轧制成板料。需要说明的是，粗轧的条件不需要特别限定，可以根据通常方法来进行。另外，从防止由表面温度降低导致的热轧时的不良情况的观点考虑，充分利用对板料进行加热的板料加热器是有效的方法。
精轧温度：850～950℃
在精轧温度低于850℃的情况下，组织变得不均匀，加工性(延展性、拉伸凸缘性)明显降低。另一方面，在精轧温度超过950℃时，氧化物(氧化皮)的生成量急剧增加，基础钢板与氧化物的界面变得粗糙，存在酸洗、冷轧后的表面品质变差的倾向。另外，结晶粒径变得过度粗大，有时在加工时发生压制表面粗糙。因此，精轧温度优选为850～950℃。
从组织的进一步微细化带来的拉伸凸缘性提高和材质不均降低的观点考虑，结束了上述热轧的热轧板优选在精轧结束后3秒钟以内开始冷却，以5～200℃/秒的平均冷却速度冷却至精轧温度以上且(精轧温度－100℃)以下的温度范围，在450～650℃的温度下卷成卷材。
精轧温度以上且(精轧温度-100℃)以下的平均冷却速度：5～200℃/秒以下
在精轧结束后至开始冷却的时间超过3秒钟、精轧温度以上且(精轧温度-100℃)以下的温度范围的平均冷却速度小于5℃/秒、或者精轧后的冷却停止温度高于(精轧温度－100℃)的情况下，铁素体粗大地析出，热轧板组织容易粗大化，而且容易形成铁素体和珠光体形成为层状的带状组织。这样的带状组织是在钢板内产生了成分浓度不均的状态，容易在冷轧退火后形成不均匀的组织，难以使组织均匀微细化。因此，有时拉伸凸缘性等加工性降低、材质不均增加。另一方面，精轧温度以上且(精轧温度－100℃)以下的温度范围的平均冷却速度即使超过200℃/秒，其效果也达到饱和，因此精轧温度以上且(精轧温度－100℃)以下的温度范围的平均冷却速度优选为5～200℃/秒以下。
卷取温度：450℃以上且650℃以下
卷取温度对NbC的析出有显著影响。卷取温度低于450℃时，NbC的析出不充分，NbC的析出容易在卷材内变得不均匀，有时在冷轧后的退火加热时由再结晶行为引起的组织差异导致材质不均增大。另外，卷取温度超过650℃时，NbC粗大地析出，由NbC带来的铁素体的析出强化不足，因此有时无法获得由与马氏体相的硬度差降低效果所带来的拉伸凸缘性的改善效果。因此，卷取温度优选为450℃以上且650℃以下，进一步优选为500℃以上且600℃以下。
＜冷轧＞
接着，在适当进行酸洗后实施冷轧，制成冷轧板。酸洗不是必须的，可以适当进行。另外，在进行酸洗的情况下，可以在通常的条件下进行。
冷轧时的压下率：40％以上且70％以下
在冷轧时的压下率小于40％时，退火时的加热过程中不均匀地发生再结晶，有时无法获得均匀微细的退火组织。除此以外，冷轧退火后，通常会发生的热轧板组织的卷材内不均也会残留，有时材质不均增大。因此，从在退火时的加热过程中促进再结晶，在卷材内得到更均匀微细的组织的观点出发，优选冷轧时的压下率为40％以上。另一方面，压下率超过70％时，轧制时对辊的负荷增高，存在发生钢板通过不良的隐患。因此，优选将压下率的上限设为70％左右。
＜1次退火＞
600～750℃温度范围的平均加热速度：0.1℃/秒以上且小于3℃/秒
在本发明中，由于在热轧钢板的阶段析出了TiC、NbC，因此经过冷轧工序得到的冷轧钢板的再结晶温度较高，在退火后容易残留加工组织。该情况下，酸洗及2次(最终)退火后的材质不均增大，有时在汽车的连续压制生产线上难以稳定地进行压制成型，操作性大幅降低。因此，在将冷轧钢板加热至退火温度时，从促进再结晶而确保材质均匀性的观点考虑，需要以平均加热速度小于3℃/秒的低速加热至600～750℃的温度范围。需要说明的是，在加热温度低于600℃的情况下不发生再结晶，因此即使适当地控制加热速度也有可能得不到希望的再结晶组织。在加热温度超过750℃时，进行铁素体-奥氏体相变，有时由于再结晶与铁素体-奥氏体相变竞争而导致2次(最终)退火后的组织变得不均匀，有时材质不均增大。另外，600～750℃的温度范围的平均加热速度小于0.1℃/秒时，结晶粒径粗大化，有时2次(最终)退火后的拉伸凸缘性降低，因此平均加热速度为0.1℃/秒以上。
在750～850℃的退火温度下保持10～500秒钟
退火温度低于750℃时，有时在1次退火中再结晶没有充分结束，由于钢中残留的加工组织，有时难以在2次退火后获得材质不均小的高强度钢板。另一方面，退火温度超过850℃时，在退火中铁素体、奥氏体粗大化，冷却后的组织粗大化，因此，2次退火后组织也粗大化，有时无法获得拉伸凸缘性的改善效果。而且还导致生产性降低、能量成本增加的问题。因此，退火温度为750℃以上且850℃以下。
需要说明的是，从再结晶的进行及进行铁素体-奥氏体相变、C等元素向奥氏体的富集的观点考虑，退火中的保持时间为10秒钟以上。另一方面，保持时间超过500秒钟时，结晶粒径粗大化，存在强度降低、表面性状变差、拉伸凸缘性降低等对钢板的各特性造成不良影响的隐患。因此，退火的保持时间设为10秒钟以上且500秒钟以下，优选为20秒钟以上且200秒钟以下。
从750～850℃的退火温度至600℃以下的冷却停止温度的平均冷却速度：1～15℃/秒
从退火温度至600℃以下的冷却停止温度的平均冷却速度超过15℃/秒时，冷却中的铁素体生成受到抑制，因此过度生成1次退火后的马氏体、贝氏体、珠光体、残留γ等硬质相，与此相伴，2次(最终)退火后的马氏体的体积率超出本发明范围，因此强度变得过高，有时导致延展性、拉伸凸缘性等加工性变差。另一方面，小于1℃/秒时，冷却中生成的铁素体量变得过多，因此无法在2次(最终)退火后得到给定的马氏体量，有时不能得到希望的TS。另外，冷却停止温度超过600℃时，在2次(最终)退火后无法得到给定的马氏体量，有时不能得到希望的TS。因此，从750～850℃的退火温度范围至600℃以下的温度范围的平均冷却速度设为1～15℃/秒，优选为3～15℃/秒。该情况下的冷却优选气冷，也可以组合使用炉冷、喷雾冷却、轧辊冷却、水冷等来进行。
＜酸洗＞
钢板的酸洗失重以换算为Fe计为0.05～5g/m2
1次退火时生成的Si、Mn等易氧化性元素的表面富集物使2次退火后的镀敷性明显变差。因此，为了去除Si、Mn等的表面富集物，改善镀敷性，实施酸洗。这里，钢板的酸洗失重以换算为Fe计设为0.05～5g/m2，可以通过酸洗完全去除表面富集物。例如，用40～90℃、1～10重量％左右的酸(盐酸、硫酸、硝酸等)进行1～20秒钟的酸洗处理可完全去除表面富集物。酸洗液的浓度低于1重量％时，酸洗失重以换算为Fe计小于0.05g/m2，通过酸洗进行表面富集物的去除不充分，酸洗液的浓度超过10重量％时，酸洗失重超过5g/m2，而且有时会发生过度酸洗导致的钢板表面粗糙。另外，酸的温度低于40℃时，酸洗失重以换算为Fe计小于0.05g/m2，通过酸洗进行的表面富集物的去除不充分，酸的温度超过90℃时，酸洗失重超过5g/m2，而且有时会发生过度酸洗导致的钢板表面粗糙。另外，酸洗时间少于1秒钟时，通过酸洗进行的表面富集物的去除不充分，酸洗时间超过20秒钟时，有时会发生过度酸洗导致的钢板表面粗糙。因此作为酸洗条件，优选设为酸温度：40～90℃、酸浓度：1～10重量％、酸洗时间：1～20秒钟，更优选设为酸温度：50～70℃、酸洗时间：5～10秒钟。
在本发明中，通过将酸洗前后的总重量差除以钢板的总表面积来得到酸洗失重换算为Fe的值。
＜2次(最终)退火＞
在750～850℃的退火温度下保持10～500秒钟
退火温度低于750℃时，退火冷却后无法得到给定的马氏体量，有时不能得到希望的强度。另一方面，如果退火温度超过850℃，则在退火中铁素体、奥氏体粗大化，冷却后的组织粗大化，因此有时无法获得强度降低、拉伸凸缘性改善的效果。另外，在酸洗工序中去除的Si、Mn发生再次表面富集，有可能由这些表面富集物导致镀敷性变差。另外，还存在导致生产性降低、能量成本增加的问题。因此，退火温度设为750℃以上且850℃以下。
需要说明的是，从进行铁素体-奥氏体相变、C等元素向奥氏体的富集的观点考虑，退火中的保持时间设为10秒钟以上。另一方面，保持时间超过500秒钟时，结晶粒径粗大化，存在强度降低、拉伸凸缘性降低等对钢板的各特性造成不良影响的隐患。而且，Si、Mn发生再次表面富集，有可能导致镀敷性变差。因此，退火的保持时间设为10～500秒钟。
从750～850℃的退火温度以1～15℃/秒的平均冷却速度(1次冷却速度)进行冷却
在上述退火温度下进行均热之后，通常以平均冷却速度(1次冷却速度)1～15℃/秒冷却至保持在420～500℃的镀锌浴的温度。平均冷却速度超过15℃/秒时，冷却中的铁素体生成受到抑制，过度生成马氏体、贝氏体等硬质相，因此强度变得过高，导致延展性、拉伸凸缘性等加工性变差。另一方面，平均冷却速度小于1℃/秒时，冷却中生成的铁素体的量变得过多，有时无法获得希望的TS。因此，从退火温度至镀敷浴的平均冷却速度设为1～15℃/秒。该情况下的冷却优选为气冷。需要说明的是，也可以组合使用炉冷、喷雾冷却、轧辊冷却、水冷等。
＜熔融镀锌处理或合金化处理＞
以上述的1次冷却速度进行冷却之后，浸渍于镀锌浴中实施熔融镀锌处理。熔融镀锌处理可以按照通常方法来进行。另外，在浸渍于镀锌浴中实施了熔融镀锌处理之后，还可以实施镀锌的合金化处理。在该情况下，镀锌的合金化处理例如可以在熔融镀锌处理之后加热至500～650℃的温度范围，并保持数秒钟～数十秒钟。作为镀锌条件，镀层附着量为每一面20～70g/m2，在进行合金化的情况下，镀敷层中的Fe％优选为6～15％。
熔融镀锌处理后或合金化处理后的平均冷却速度(2次冷却速度)为5～100℃/秒
在实施了熔融镀锌处理后或合金化处理之后，在平均冷却速度(2次冷却速度)小于5℃/秒的缓慢冷却中，于400～500℃附近生成珠光体或贝氏体，无法得到给定量的马氏体，有时不能获得希望的强度。另一方面，平均冷却速度(2次冷却速度)超过100℃/秒时，马氏体变得过硬，有时延展性、拉伸凸缘性降低。因此，熔融镀锌处理后或合金化处理后的平均冷却速度(2次冷却速度)设为5～100℃/秒。需要说明的是，优选冷却至150℃以下的温度。在该情况下，上述平均冷却速度为从熔融镀锌处理后或合金化处理后至150℃以下的冷却停止温度的平均冷却速度。
另外，在本发明中，以矫正形状、调整表面粗糙度为目的，还可以对退火后最终得到的高强度熔融镀锌钢板及高强度合金化熔融镀锌钢板实施调质轧制或矫平加工。然而，如果过度进行调质轧制，则会过量地导入应变，形成晶粒展伸的轧制加工组织，延展性降低。因此，在进行调质轧制的情况下，优选以伸长率计为0.1～1.5％左右。
实施例1
以下，对本发明的实施例进行说明。
在转炉中对包含表1所示的成分组成的钢水进行熔炼，制成钢坯，然后在表2所示的各种条件下实施热轧、冷轧、1次退火、酸洗及2次退火，制造了板厚1.2mm的高强度合金化熔融镀锌钢板(产品板)。这里，熔融镀锌处理将附着量调整为每一面50g/m2(双面镀敷)，将镀敷层中的Fe％调整为9～12％。
对以上得到的合金化熔融镀锌钢板采集样品，按照下述方法进行组织观察，并进行将与轧制方向成90°的方向(C方向)作为拉伸方向的拉伸试验，对钢板组织的鉴定、铁素体相和马氏体相的面积率、铁素体和马氏体的平均结晶粒径、屈服强度(YP)、拉伸强度(TS)、总伸长率(El)及扩孔率(λ)进行了测定。另外，用肉眼观察镀敷后外观、合金化后外观，对表面性状进行了评价。另外，在制造的卷材内的长度方向的前端部(T部：距卷材前端10m的位置)、中央部(M部)及尾端部(B部：距卷材尾端10m的位置)分别从宽度方向中央位置、两边缘1/4宽度位置的9个部位采集JIS5号拉伸试验片，所述JIS5号拉伸试验片以与轧制方向成90°的方向(C方向)作为拉伸方向，通过拉伸试验，对TS的最大值与最小值之差、即ΔTS进行了评价。以下，对评价方法具体进行说明。
(i)组织观察
从合金化熔融镀锌钢板采集组织观察用试验片，对L截面(与轧制方向平行的垂直截面)进行机械研磨，用硝酸乙醇溶液腐蚀，然后使用扫描电子显微镜(SEM)以3000倍的倍率拍摄组织照片(SEM照片)，根据该组织照片进行钢板组织的鉴定及对铁素体和马氏体的面积率进行测定。需要说明的是，对于从上述组织照片进行的钢板组织的鉴定而言，铁素体为对比度稍黑的区域，珠光体为碳化物生成为层状的区域，贝氏体为碳化物生成为点列状的区域，马氏体及残留奥氏体(残留γ)为带有白色对比度的粒子。进而，对上述试验片在250℃下实施4小时的回火处理，然后同样地得到组织照片，将碳化物生成为层状的区域作为热处理前的珠光体的区域，将碳化物生成为点列状的区域作为热处理前的贝氏体或马氏体的区域，再次求出其面积率，将仍然残留有白色对比度的微粒作为残留γ进行测定，根据与回火处理前带有白色对比度的粒子(马氏体及残留γ)的面积率之差求出马氏体的面积率。需要说明的是，各个相的面积率可以通过下述方式求得：在透明的OHP板上对各相分别进行分层染色，获得图像，然后进行2值化，用图像分析软件(Microsoft公司制造的DigitalImage Pro Plus ver.4.0)求出。另外，铁素体和马氏体的平均粒径按照JIS G0522的规定用切断法来测定。
需要说明的是，对于1次退火后的微观组织用与上述相同的方法进行测定，求出了马氏体、贝氏体、珠光体、残留γ的总面积率。
(ii)拉伸特性
从合金化熔融镀锌钢板采集以与轧制方向成90°的方向(C方向)作为拉伸方向的JIS5号拉伸试验片(JIS Z 2201)，进行按照JIS Z 2241的规定实施的拉伸试验，测定了YP、TS、El。需要说明的是，拉伸试验的评价基准为TS≥780MPa(优选为TS≥980MPa)、TS×El≥15000MPa·％。
在制造的卷材内的长度方向的前端部(T部：距卷材前端10m的位置)、中央部(M部)及尾端部(B部：距卷材尾端10m的位置)分别从宽度方向中央位置、两边缘1/4宽度位置的9个部位采集JIS5号拉伸试验片(JIS Z 2201)，所述JIS5号拉伸试验片以与轧制方向成90°的方向(C方向)作为拉伸方向，进行按照JIS Z 2241规定的拉伸试验，对TS的最大值与最小值之差、即ΔTS进行了评价。在本发明中，为了得到卷材长度方向的材质均匀性优异的钢板，设为ΔTS≤50MPa。
(iii)拉伸凸缘成型性
拉伸凸缘成型性通过按照日本钢铁联盟标准JFST1001的扩孔试验来进行评价。即，对得到的合金化熔融镀锌钢板采集100mm×100mm见方尺寸的样品，用冲头直径10mm的冲头在样品上冲裁冲孔，使用顶角60°的圆锥冲头以毛边(burrs)在外侧的方式进行扩孔试验，直至产生贯穿板厚的裂纹，将此时的d0设为初期孔内径(mm)，将d设为发生裂纹时的孔内径(mm)，求出扩孔率λ(％)＝{(d－d0)/d0}×100。需要说明的是，作为扩孔率的评价基准，TS×λ为40000MPa·％，优选为43000MPa·％以上。
(iv)表面性状
通过肉眼观察对镀敷后的外观进行评价，将完全没有未镀敷的样品评价为○，将发生了未镀敷的样品评价为×。另外，用肉眼观察对合金化后的外观也进行了评价，将确认到合金化不均匀的样品评价为×，将没有合金化不均匀、得到了均匀外观的样品评价为○。
将得到的结果示于表3。
根据表3，No.2～9的钢板是成分组成及制造方法符合本发明的发明例，成为了满足TS≥780MPa以上(优选TS≥980MPa)、TS×El≥15000MPa·％、TS×λ≥40000MPa·％的钢板。另外，作为卷材长度方向的材质均匀性的指标的TS变动(ΔTS)为50MPa以下，成为了卷材长度方向的材质均匀性优异的钢板。另外，未确认到未镀敷、合金化不均匀的发生，成为了具有良好表面性状的钢板。
相比之下，比较例No.1的C量和Mn量在本发明范围外，因此无法获得希望的马氏体量，没有实现TS≥780MPa。比较例No.10的Nb量和Ti量在本发明范围外，铁素体的析出强化不充分，因此与马氏体相的硬度差降低效果小，没有实现TS×λ≥40000MPa·％。比较例No.11的Nb量和Ti量在本发明范围外，因此使铁素体的延展性明显降低，其结果是没有实现TS×El≥15000MPa·％。比较例No.12的C、Si、Mn在本发明范围外，因此马氏体量变得过多，因此El、λ降低，没有实现TS×El≥15000MPa·％或TS×λ≥40000MPa·％。
实施例2
在转炉中对包含表1所示的钢B、F及G的成分组成的钢水进行熔炼，制成钢坯，然后在表4所示的各种条件下实施热轧、冷轧、1次退火、酸洗及2次退火，制造了板厚1.2mm的高强度熔融镀锌钢板及合金化熔融镀锌钢板(产品板)。这里，熔融镀锌处理材料将附着量调整为每一面50g/m2(双面镀敷)，在进行合金化处理的情况下，将镀敷层中的Fe％调整为9～12％。
与实施例1同样地对以上得到的各种高强度钢板(产品板)进行了钢板组织的鉴定、铁素体相和马氏体相的面积率、铁素体和马氏体的平均结晶粒径、YP、TS、El及λ的测定，并且对作为卷材长度方向的材质均匀性的指标的TS变动(ΔTS)进行了评价。
将结果示于表5。
根据表5，满足本发明制造条件的No.13～15、18～24、29钢板是成分组成及制造方法符合本发明的发明例，成为了满足TS≥780MPa(优选为TS≥980MPa)、TS×El≥15000MPa·％、TS×λ≥40000MPa·％的钢板。另外，作为卷材长度方向的材质均匀性的指标的TS变动(ΔTS)为50MPa以下，成为了卷材长度方向的材质均匀性优异的钢板。另外，没有确认到未镀敷、合金化不均匀的发生，成为了具有良好表面性状的钢板。
相比之下，比较例No.16在酸洗工序中的酸洗失重低于本发明范围，因此，1次退火时生成的Si、Mn等易氧化性元素的表面富集物残留，是发生了未镀敷、合金化不均匀的比较例。比较例No.17在酸洗工序中的酸洗失重超出本发明范围的上限，因此是发生了由过度酸洗引起的钢板表面粗糙所导致的未镀敷、合金化不均匀的比较例。比较例No.25在2次退火时的2次冷却速度低于本发明范围，因此1次冷却中生成的铁素体、2次冷却中生成的珠光体或贝氏体增加，其结果是无法在最终(2次)退火后得到希望的马氏体量，没有实现TS≥780MPa。比较例No.26在2次退火时的1次冷却速度及2次冷却速度超出本发明范围，因此1次冷却中的铁素体生成受到抑制，过度地生成马氏体等硬质相，另外，2次冷却后生成的马氏体变得过硬，因此El、λ降低，没有实现TS×El≥15000MPa·％或TS×λ≥40000MPa·％。比较例No.27在2次(最终)退火时的退火温度及保持时间超出本发明范围，因此在酸洗工序中去除的Si、Mn发生再表面富集，是由于这些表面富集物而发生了未镀敷、合金化不均匀的比较例。比较例No.28在2次退火时的退火温度及保持时间低于本发明范围，因此无法得到希望的马氏体量，没有实现TS≥780MPa。
工业实用性
本发明的熔融镀锌钢板及合金化熔融镀锌钢板不仅具有高拉伸强度，而且表面外观优异、材质的退火温度依赖性小，因此卷材长度方向的材质均匀性优异，能够对提高汽车的冲击安全性、轻质化做出很大贡献，也可以期待压制成型时提高操作性。另外，不仅限于汽车部件，也可以适用于建筑及家电领域的原材料。

Claims (4)

1.一种高强度熔融镀锌钢板的制造方法，该方法包括：对钢坯进行热轧，接着进行冷轧，然后实施1次退火，在酸洗之后实施2次退火，接着实施熔融镀锌处理，所述钢坯以质量％计含有C：0.05以上且小于0.12％、Si：0.01％以上且小于0.35％、Mn：2.2％以上且3.5％以下、P：0.001％以上且0.050％以下、S：0.010％以下、酸溶Al：0.005％以上且0.100％以下、N：0.0001％以上且0.0060％以下、Nb：0.010％以上且0.080％以下、Ti：0.010％以上且0.080％以下，余量由Fe及不可避免的杂质构成，其中，
所述1次退火以0.1℃/秒以上且小于3℃/秒的平均加热速度在600～750℃的温度范围进行加热，以750～850℃的退火温度保持10～500秒钟，然后从所述退火温度范围以1～15℃/秒的平均冷却速度冷却至600℃以下的冷却停止温度，所述酸洗将钢板的酸洗失重以换算为Fe计设为0.05～5g/m2，所述2次退火在750～850℃的退火温度中保持10～500秒钟，然后从所述退火温度以1～15℃/秒的平均冷却速度进行冷却，
在所述熔融镀锌之后以5～100℃/秒的平均冷却速度进行冷却，
所述高强度熔融镀锌钢板具有包含面积率为20％以上且60％以下的马氏体和面积率为40％以上且80％以下的铁素体的组织。
2.根据权利要求1所述的高强度熔融镀锌钢板的制造方法，其中，除了上述成分组成以外，以质量％计还含有选自Mo：0.05％以上且1.0％以下、V：0.02％以上且0.50％以下、Cr：0.05％以上且1.0％以下、B：0.0001％以上且0.0030％以下中的1种以上。
3.根据权利要求1或2所述的高强度熔融镀锌钢板的制造方法，其中，在所述热轧的精轧结束之后在3秒钟以内开始冷却，以平均冷却速度5～200℃/秒冷却至所述热轧的精轧温度以上且(精轧温度-100℃)以下的温度范围，在450～650℃的温度下卷取成卷材，以40％以上的压下率进行冷轧。
4.一种高强度合金化熔融镀锌钢板的制造方法，该方法包括：在权利要求1～3中任一项所述的高强度熔融镀锌钢板的制造方法中，在熔融镀锌之后进一步实施合金化处理，然后以5～100℃/秒的平均冷却速度进行冷却，所述高强度合金化熔融镀锌钢板具有包含面积率为20％以上且60％以下的马氏体和面积率为40％以上且80％以下的铁素体的组织。
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