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CN106220844B - 一种低成本、环保型聚酰胺类环氧树脂固化剂 - Google Patents

一种低成本、环保型聚酰胺类环氧树脂固化剂 Download PDF

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CN106220844B CN201610593177.6A CN201610593177A CN106220844B CN 106220844 B CN106220844 B CN 106220844B CN 201610593177 A CN201610593177 A CN 201610593177A CN 106220844 B CN106220844 B CN 106220844B
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polyamide
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付浩清
李福志
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Hubei Greenhome Materials Technology Inc
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Hubei Greenhome Materials Technology Inc
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    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
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    • C08G69/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carboxylic amide link in the main chain of the macromolecule
    • C08G69/02—Polyamides derived from amino-carboxylic acids or from polyamines and polycarboxylic acids
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Abstract

本发明涉及一种低成本、环保型聚酰胺类环氧树脂固化剂。本发明相对于传统聚酰胺类环氧树脂固化剂，引入生产苯甲酸苄酯的下脚料来共同反应，合成出成本较低、强度更高的聚酰胺固化剂产品，从而解决传统聚酰胺固化剂与环氧树脂反应固化物硬度差、热变形温度低、生产成本高等缺点，更重要的是能解决苯甲酸苄酯产业中由于下脚料无法处理而导致的发展瓶颈问题。

Description

一种低成本、环保型聚酰胺类环氧树脂固化剂
技术领域
本发明涉及一种固化剂，尤其涉及一种低成本、环保型聚酰胺类环氧树脂固化剂。
技术背景
传统方式生产的聚酰胺类环氧固化剂一般是由多元胺与二聚酸合成的，由于其具有固化反应温和、固化物韧性好的特点而在环氧应用领域得到了广泛的应用。但因本身分子结构特点，也决定了其固化物硬度低、耐温度性能差、固化反应过于缓慢。
苯甲酸苄酯作为一种常见化学工业品，在食品、医药、纺织等领域已得到广泛应用，其生产过程中精馏余下的下脚料苯甲酸苄酯下脚量很大，其一般包括35%左右的苯甲酸苄酯、20%到30%的芴酮、1%左右的苯甲酸和其他杂质。外观呈黑色，在常温下粘度很大甚至是固体，在加热的情况下，粘度降低。目前苯甲酸苄酯下脚找不到一个好的处理方式，甚至有的厂家偷偷或焚烧或掩埋，对环境造成了极大的污染。可以说苯甲酸苄酯下脚料已经成为戴在各大苯甲酸苄酯生产企业头上的紧箍咒，使其不能扩大规模，谋求更大的发展。
发明内容
本发明的目的是提供一种低成本、环保型聚酰胺类环氧树脂固化剂，以解决现有苯甲酸苄酯产业中下脚料没有使用途径，焚烧或填埋造成的环境污染，现有聚酰胺类环氧树脂固化物硬度低、耐温度性能差、固化反应过于缓慢，固化剂生产不环保等技术问题。
为解决上述技术问题，本发明技术方案如下：一种低成本、环保型聚酰胺类环氧树脂固化剂，其特征是所述固化剂由25-35重量份的多元胺、30-40重量份的苯甲酸苄酯下脚料和30-40重量份的二聚酸混合后，从130℃开始反应，然后以阶梯式升温方式升温至220℃反应而得。
作为优选，本发明的合成反应方法包括以下步骤：
1.先将多元胺、苯甲酸苄酯下脚料和二聚酸一次性投入反应器中，搅拌混合均匀，加热至130℃控温反应1小时；
2.对步骤1反应物升温至180℃，然后以每半小时升温5℃的方式，多段精确控制升温至220℃连续反应4小时；
3.对步骤2得到的反应产物真空脱水，即得本发明产品。
本发明具有生产成本低，与环氧树脂反应固化物具有强度高、耐温度性能好等优点。本发明将苯甲酸苯甲酸苄酯下脚料引入，与多元胺、二聚酸共同反应，合成出聚酰胺固化剂产品，从而为苯甲酸苄酯下脚料找到了用武之地，变废为宝，解除了苯甲酸苄酯生产企业的发展瓶颈，消除了处理苯甲酸苄酯下脚料所造成的环境污染问题，有效降低了传统聚酰胺固化剂的生产成本，同时苯甲酸苄酯下脚料中苯环和芴环结构的引入，也有效提高了聚酰胺固化剂的强度、耐温度性能和固化反应速度。
具体实施方式
以下结合具体实例对本发明的制备技术作进一步的说明，列出下列实例，为的是更详细地阐述本发明，但本发明专利不仅限于此实例。
实施例1：
向带有搅拌器、冷凝器的1000升反应器中加入二乙烯三胺33.0重量份，苯甲酸苄酯下脚料35.5重量份，二聚酸36.0重量份，开动搅拌，用电加热套将反应器加热至130℃保温反应1小时，然后升温至180℃，控制以每半小时升5℃的速度缓慢升温，逐步升温至220℃，在180-220℃之间全部反应时间为4小时，最后真空脱水至无水馏出。反应器中所剩余物料即为本发明产品。
实施例2：
向带有搅拌器、冷凝器的1000升反应器中加入二乙烯三胺25.1重量份，苯甲酸苄酯下脚料39.0重量份，二聚酸32.0重量份，开动搅拌，用电加热套将反应器加热至130℃保温反应1小时，然后升温至180℃，控制以每半小时升5℃的速度缓慢升温，逐步升温至220℃，在180-220℃之间全部反应时间为4小时，最后真空脱水至无水馏出。反应器中所剩余物料即为本发明产品。
实施例3：
向带有搅拌器、冷凝器的1000升反应器中加入二乙烯三胺30.0重量份，苯甲酸苄酯下脚料38重量份，二聚酸35.2重量份，开动搅拌，用电加热套将反应器加热至130℃保温反应1小时，然后升温至180℃，控制以每半小时升5℃的速度缓慢升温，逐步升温至220℃，在180-220℃之间全部反应时间为4小时，最后真空脱水至无水馏出。反应器中所剩余物料即为本发明产品。
为了验证本发明的实际效果，将实施例1—3所得固化剂与现有聚酰胺类环氧固化剂进行对比试验，试验数据如下表所示：
上述数据表明，采用本发明配方和工艺生产的固化剂相比现有聚酰胺固化剂的强度、耐温度性能和固化反应速度均有较大程度提高。

Claims (2)

1.一种低成本、环保型聚酰胺类环氧树脂固化剂，其特征是所述固化剂由25-35重量份的多元胺、30-40重量份的苯甲酸苄酯下脚料和30-40重量份的二聚酸混合后，从130℃开始反应，然后以阶梯式升温方式升温至220℃反应而得。
2.如权利要求1中所述的一种低成本、环保型聚酰胺类环氧树脂固化剂，其特征是 所述固化剂的合成反应方法包括以下步骤：
(1).先将多元胺、苯甲酸苄酯下脚料和二聚酸一次性投入反应器中，搅拌混合均匀，加热至130℃控温反应1小时；
(2).对步骤(1) 反应物升温至180℃，然后以每半小时升温5℃的方式，多段精确控制升温至220℃连续反应4小时；
(3).对步骤(2) 得到的反应产物真空脱水，即得固化剂。
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