CN106220667B - 螺环有机硅化合物及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了螺环有机硅化合物及其应用。其中，螺环有机硅化合物具有式I所示通式，其中，R5、R6、R7、R8各自独立地为甲基或苯基，R1、R2、R3、R4各自独立地为任选取代的烷基、任选取代的烯基，任选取代的环烯基、任选取代的杂环基、任选取代的芳基、任选取代的杂芳基、任选取代的苄基或任选取代的环己基，其中，所述烷基、所述烯基、所述环烯基、所述杂环基、所述芳基、所述杂芳基、所述苄基和所述环己烷任选被卤素、羟基、直链烷烃或苯环取代。以该螺环有机硅化合物为原料，在酸碱化合物的催化下即可进行开环反应制备交联体，并且可以制备出无催化剂残留的弹性体，稳定性和耐热性好。
Description
技术领域
本发明涉及有机化学领域，具体地，涉及螺环有机硅化合物及其应用，更具体地，涉及螺环有机硅化合物、制备交联体的方法，以及交联体。
背景技术
聚有机硅氧烷是指聚合物链中有重复的硅氧键并且硅原子上被有机基团取代的高分子。其硅氧键主链被有机官能团所包围，呈现出很多优良的性质，例如耐高低温、耐老化、电气绝缘、耐臭氧、憎水、阻燃、高透明性和生理惰性等，而这些优异性能在很多方面是其他的有机高分子所不能比拟或者取代的，因此它们在航空航天、电子电气、化工、医疗等等方面都有着广泛的应用，已经成为国民经济中不可缺少的一部分，国内的很多高校和研究所都在进行有机硅方面的基础研究。
有机硅橡胶或树脂是指聚合物链之间通过化学键连接在一起所形成的固态物质，是有机硅聚合物应用的主要形式。胶联方式对材料的热稳定性、机械强度、拉伸性质、医学性能等性质方面有着直接的影响，进而决定着它们的相关的应用，因此关于胶联方式的化学研究一直吸引着人们的注意力。
研究较多的胶联方式包括过氧化物促进的自由基反应、铂化合物催化的氢硅化反应和锡化合物催化的室温固化。尽管这些反应有着广泛的研究，但是也存在一定的内在问题，例如过氧化化合物除了安全因素之外还对体系中的官能团的兼容性不是很好，而金属催化剂不能从胶联体系中移除，它们在高温和紫外光下会加速体系中有机官能团的分解，影响材料在使用期间的性质。目前的一个关键科学问题就是如何摆脱过渡金属催化剂在体系中的残留。实现这一点将能使材料在高温下保持很好的稳定性，不容易分解，将能满足苛刻环境下的应用的要求，例如高功率LED和太阳能电池、发动机密封等高温环境中的封装。在医疗器械方面人们也希望材料中没有残留的金属，因此这类材料在医用材料领域将倍受关注。
非催化胶联反应是使得胶联体系中没有催化剂残留的最直接的办法，例如在聚合物中引入热致反应的官能团，然后在加热的条件发生分子间的反应，从而生成胶联产物。这些热致反应的官能团包括环四硅碳烷、苯并环丁烯、三氟乙烯基、硅氢键等。但是这类方法一般需要特殊的官能团，而且热致反应需要在大于160度或者更高的温度下进行。另外紫外光照射引发的环化反应或者离子键的相互作用力也是不需催化剂就可以制备出胶联产物的方法，但是这类材料的耐候性能都不太理想。
另外一个使得体系中没有催化剂残留的办法是使用可分解消除的催化剂。反应如下，
含有多环的有机硅化合物在催化剂存在的情况下发生开环反应即可得到胶联产物，而四烷基氢氧化铵或者鏻这些有机碱是开环反应的有效的催化剂。它们在100度左右可以催化开环反应，而在130度以上四配位的铵或者鏻会完全分解成中性的没有催化活性的小分子，这些温度都要比热致硅碳杂环的开环温度低很多。这样胶联体系中最终将只有稳定的有机硅部分，因此将有较好耐热、紫外光的性质。制备出含有多环的有机硅化合物，然后利用这些有机碱催化胶联再进而加热分解是制备无催化剂残留的胶联体系的一个实用的间接方法。近年来，国内外相继开展了在这方面的研究工作，但是，目前，这类合成方法普遍存在合成产率较低、副产物较多和分离困难等问题，并且含环有机硅聚合物在有机碱催化下的胶联行为还没有得到充分的研究。
由此，制备交联体的方法有待改进。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出一种螺环有机硅化合物，并以该螺环有机硅化合物为原料，利用开环反应制备交联体，该交联体中无催化剂残留，并且交联体的热稳定性好。
根据本发明的一个方面，本发明提供了一种螺环有机硅化合物。根据本发明的实施例，所述螺环有机硅化合物具有式I所示通式，
其中，
R5、R6、R7、R8各自独立地为甲基或苯基，
R1、R2、R3、R4各自独立地为任选取代的烷基、任选取代的烯基，任选取代的环烯基、任选取代的杂环基、任选取代的芳基、任选取代的杂芳基、任选取代的苄基或任选取代的环己基，其中，所述烷基、所述烯基、所述环烯基、所述杂环基、所述芳基、所述杂芳基、所述苄基和所述环己烷任选被卤素、羟基、直链烷烃或苯环取代。
根据本发明实施例的螺环有机硅化合物，以该螺环有机硅化合物为原料，在酸碱化合物的催化下即可进行开环反应制备交联体，并且得到的交联体中无催化剂残留，稳定性和耐热性好。并且，该螺环有机硅化合物的制备简单，原料工业易得，产率高。
根据本发明的另一方面，本发明提供了一种制备交联体的方法。根据本发明的实施例，该方法包括：使前述的螺环有机硅化合物与环状分子发生开环反应，以便获得所述交联体，其中，所述环状分子包括选自环状有机小分子和环状有机硅小分子的至少之一。
根据本发明实施例的制备交联体的方法，以螺环有机硅化合物和环状分子为原料，原料的成本低。根据本发明的实施例，在酸碱化合物的催化下即可进行开环反应制备交联体，酸碱化合物易于分解，使得到的交联体中无催化剂残留，并且交联体的稳定性和耐热性好。该方法过程简单，原料工业易得，产率高。
根据本发明的又一方面，本发明提供了一种交联体。根据本发明的实施例，所述交联体是通过前述的螺环有机硅化合物与环状分子进行开环反应得到的，其中，所述环状分子包括选自环状有机小分子和环状有机硅小分子的至少之一。
根据本发明实施例的交联体，以螺环有机硅化合物和环状分子为原料，原料的成本低。根据本发明的实施例，该交联体中无催化剂残留，并且交联体的稳定性和耐热性好。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1显示了根据本发明一个实施例的交联体的形态示意图；
图2显示了根据本发明又一个实施例的交联体的形态示意图；
图3显示了根据本发明又一个实施例的交联体的形态示意图；
图4显示了根据本发明又一个实施例的交联体的形态示意图；
图5显示了根据本发明又一个实施例的交联体的形态示意图；
图6显示了根据本发明一个对比例的交联体的形态示意图；
图7显示了根据本发明一个实施例的交联体的形态示意图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
根据本发明的一个方面，本发明提供了一种螺环有机硅化合物。根据本发明的实施例，所述螺环有机硅化合物具有式I所示通式，
其中，
R5、R6、R7、R8各自独立地为甲基或苯基，
R1、R2、R3、R4各自独立地为任选取代的烷基、任选取代的烯基，任选取代的环烯基、任选取代的杂环基、任选取代的芳基、任选取代的杂芳基、任选取代的苄基或任选取代的环己基，其中，所述烷基、所述烯基、所述环烯基、所述杂环基、所述芳基、所述杂芳基、所述苄基和所述环己烷任选被卤素、羟基、直链烷烃或苯环取代。
根据本发明实施例的螺环有机硅化合物，以该螺环有机硅化合物为原料，在酸碱化合物的催化下即可进行开环反应制备交联体，并且得到的交联体中无催化剂残留，稳定性和耐热性好。并且，该螺环有机硅化合物的制备简单，原料工业易得，产率高。
在本发明中所使用的术语“螺环有机硅化合物”是一种由单个原子连接两个环的有机化合物。在本发明中，由Si连接两个双环形成的有机化合物。
根据本发明的实施例，螺环有机硅化合物可以通过以下反应方程式进行合成。
根据本发明的实施例，R1、R2、R3、R4各自独立地为任选取代的C1-3烷基或任选取代的苯基，其中，所述C1-3烷基和所述苯基任选被卤素、羟基、直链烷烃或苯环取代。
根据本发明的优选实施例，所述C1-3烷基和所述苯基任选被卤素取代。
根据本发明的实施例，R5、R6、R7、R8各自独立地为甲基。
根据本发明的另一方面，本发明提供了一种制备交联体的方法。根据本发明的实施例，该方法包括：使前述的螺环有机硅化合物与环状分子发生开环反应，以便获得所述交联体，其中，所述环状分子包括选自环状有机小分子和环状有机硅小分子的至少之一。
根据本发明实施例的制备交联体的方法，以螺环有机硅化合物和环状分子为原料，原料的成本低。根据本发明的实施例，在酸碱化合物的催化下即可进行开环反应制备交联体，酸碱化合物易于分解，使得到的交联体中无催化剂残留，并且交联体的稳定性和耐热性好。该方法过程简单，原料工业易得，产率高。
其中，在本发明中所使用的术语“小分子”是指分子量小于5000的分子。
根据本发明的实施例，环状有机小分子具有式II至式IV任一项所示通式
其中，
X独立地为氧或氮，
各n独立地为0-3的整数，
R9、R11、R13、R15、R17、R18、R19和R20各自独立地为氢、任选取代的烷基、任选取代的烯基，任选取代的环烯基、任选取代的杂环基、任选取代芳基、任选取代的杂芳基或任选取代的苄基，
R10、R12、R14、R16独立地为氢、羟基、烷基、任选取代的烷基、任选取代的烯基，任选取代的环烯基、任选取代的杂环基、任选取代芳基、任选取代的杂芳基、任选取代的苄基或任选取代的烷氧基，
其中，所述烷基、所述烯基、所述环烯基、所述杂环基、所述芳基、所述杂芳基、所述苄基和所述烷氧基任选被卤素、羟基、直链烷烃或苯环取代。
根据本发明的实施例，所述环状有机硅小分子具有式V或式VI所示的通式，
其中，R21、R22、R23、R24、R25、R26、R27、R28、R29、R30、R31、R32、R33和R34各自独立地为氢、任选取代的烷基、任选取代的烯基，任选取代的环烯基、任选取代的杂环基、任选取代芳基组、任选取代的杂芳基、任选取代的苄基、三烷基硅烷氧基、芳基二烷基硅烷氧基、烷基二芳基硅烷氧基或三芳基硅烷氧基，其中，所述烷基、所述烯基、所述环烯基、所述杂环基、所述芳基、所述杂芳基和所述苄基任选被卤素、羟基、直链烷烃或苯环取代，优选地，被卤素取代。
根据本发明的实施例，所述环状分子为选自环硅氧烷、环酰胺、环羧酸酯和环状的咪唑烷酮的至少一种。
根据本发明的一些实施例，螺环有机硅化合物与环状分子进行开环反应的方程式如下所示：
根据本发明的又一方面，本发明提供了一种交联体。根据本发明的实施例，所述交联体是通过前述的螺环有机硅化合物与环状分子进行开环反应得到的，其中，所述环状分子包括选自环状有机小分子和环状有机硅小分子的至少之一。
根据本发明实施例的交联体，以螺环有机硅化合物和环状分子为原料，原料的成本低。根据本发明的实施例，该交联体中无催化剂残留，并且交联体的稳定性和耐热性好。
根据本发明的实施例，环状有机小分子具有式II至式IV任一项所示通式
其中，
各X独立地为氧或氮，
各n独立地为0-3的整数，
R9、R11、R13、R15、R17、R18、R19和R20各自独立地为氢、任选取代的烷基、任选取代的烯基，任选取代的环烯基、任选取代的杂环基、任选取代芳基、任选取代的杂芳基或任选取代的苄基，
R10、R12、R14和R16独立地为氢、羟基、烷基、任选取代的烷基、任选取代的烯基，任选取代的环烯基、任选取代的杂环基、任选取代芳基、任选取代的杂芳基、任选取代的苄基或任选取代的烷氧基，
其中，所述烷基、所述烯基、所述环烯基、所述杂环基、所述芳基、所述杂芳基、所述苄基和所述烷氧基任选被卤素、羟基、直链烷烃或苯环取代。
根据本发明的实施例，所述环状有机硅小分子具有式V或式VI所示的通式，
其中，R21、R22、R23、R24、R25、R26、R27、R28、R29、R30、R31、R32、R33和R34各自独立地为氢、任选取代的烷基、任选取代的烯基，任选取代的环烯基、任选取代的杂环基、任选取代芳基组、任选取代的杂芳基、任选取代的苄基、三烷基硅烷氧基、芳基二烷基硅烷氧基、烷基二芳基硅烷氧基或三芳基硅烷氧基，其中，所述烷基、所述烯基、所述环烯基、所述杂环基、所述芳基、所述杂芳基和所述苄基任选被卤素、羟基、直链烷烃或苯环取代，优选地，被卤素取代。
根据本发明的实施例，所述环状分子为选自环硅氧烷、环酰胺、环羧酸酯和环状的咪唑烷酮的至少一种。
根据本发明的实施例，所述环状分子以液态电解质的形式提供，其中，所述液态电解质含有环碳酸酯，得到交联体为固态电解质，进而。利用前述的螺环有机硅化合物可以对液态电解质进行固化处理，得到固态电解质，该固态电解质即为交联体，从而解决液体电解质容易挥发而导致不安全的隐患。
下面参考具体实施例，对本发明进行说明，需要说明的是，这些实施例仅仅是说明性的，而不能理解为对本发明的限制。
实施例1
制备螺环有机硅化合物1的方法如下，其中，螺环有机硅化合物1的结构如下所示，
在一个200毫升的三口瓶中先加入20毫升的环己烷和三(五氟苯基)硼烷(1.4毫克)，然后在另外一个25毫升容器里加入四(二甲基硅氧基)硅烷(0.41克,1.25毫摩尔)、二苯基二甲氧基硅烷(0.611克,2.5毫摩尔)和5毫升环己烷，混合均匀后吸入一个50毫升的针管中，慢慢滴入到三(五氟苯基)硼烷的环己烷溶液中，气泡立刻放出并持续整个滴加过程，整个滴加过程持续1小时。反应结束后，旋蒸移除溶剂，然后以石油醚/二氯甲烷混合液(10:1的比例)为洗脱剂通过硅胶色谱分离出0.753克的白色粉末固体，产率为80％。熔点：99-100℃。
对得到的白色粉末固体进行结构分析检测：具体如下红外(ATR)：2966，1427，1260，1047，843，800，748cm-1；GC-MS(+EI)m/z[M-CH3]Calcd.737，found 737；1H NMR(300MHz，CDCl3，ppm)δ7.99-7.97(d，J＝6.0Hz，8H)，7.67-7.62(m，12H)，0.48(s，24H)；29SiNMR(120MHz，CDCl3，ppm)δ-16，-46，-105。质谱结果证明了其分子量，核磁谱图同预想结构相符。
实施例2
制备螺环有机硅化合物2的方法如下，其中，螺环有机硅化合物2的结构如下所示：
在一个200毫升的三口瓶中先加入20毫升的环己烷和三(五氟苯基)硼烷(1.4毫克)，然后在另外一个25毫升容器里加入四(二甲基硅氧基)硅烷(0.41克,1.25毫摩尔)、苯基甲基二甲氧基硅烷(0.455克,2.5毫摩尔)和5毫升环己烷，混合均匀后吸入一个50毫升的针管中，慢慢滴入到三(五氟苯基)硼烷的环己烷溶液中，气泡立刻放出并持续整个滴加过程，整个滴加过程持续1小时。反应结束后，旋蒸移除溶剂，然后以石油醚/二氯甲烷混合液(10:1的比例)为洗脱剂通过硅胶色谱分离出0.589克的白色粉末固体，产率为75％。熔点：39-40℃。
对得到的白色粉末固体进行结构分析检测：具体如下：红外(ATR):2966,1430,1260,1047，848，797，731cm-1；GC-MS(+EI)m/z[M-CH3]Calcd.613，found 613；1H NMR(300MHz，CDCl3，ppm)δ7.91-7.89(d，J＝6.0Hz，4H)，7.63-7.60(m，6H)，0.65(s，6H)，0.50(s，6H),0.46(s，6H)，0.42(s，6H)，0.36(s，6H)29Si NMR(120MHz，CDCl3，ppm)δ-17，-32，-105。质谱结果证明了其分子量，核磁谱图同预想结构相符。
实施例3
制备螺环有机硅化合物3的方法如下，其中，螺环有机硅化合物3的结构如下所示：
在一个2000毫升的三口瓶中先加入200毫升的环己烷和三(五氟苯基)硼烷(14.毫克)，然后在另外一个250毫升容器里加入四(二甲基硅氧基)硅烷(4.105克,12.5毫摩尔)、甲基乙烯基二甲氧基硅烷(3.31克,25毫摩尔)和50毫升环己烷，混合均匀后吸入一个100毫升的针管中，慢慢滴入到三(五氟苯基)硼烷的环己烷溶液中，气泡立刻放出并持续整个滴加过程，整个滴加过程持续2小时。反应结束后，旋蒸移除溶剂，减压蒸馏得到4.43g无色液体，产率为67％。沸点：100℃/1.7kPa。
对得到的无色液体进行结构分析检测：具体如下：红外:2965，1409，1260，1046，851，793，750cm-1；GC-MS(+EI)m/z[M-CH3]Calcd.513，found 513；1H NMR(300MHz，CDCl3，ppm)δ6.09-5.79(m，6H)，0.19(m，30H)；29Si NMR(120MHz，CDCl3，ppm)δ-17，-33，-106。质谱结果证明了其分子量，核磁谱图同预想结构相符。
实施例4
制备螺环有机硅化合物4的方法如下，其中，螺环有机硅化合物的结构如下所示：
在一个2000毫升的三口瓶中先加入200毫升的环己烷和三(五氟苯基)硼烷(14.毫克)，然后在另外一个250毫升容器里加入四(二甲基硅氧基)硅烷(4.105克，12.5毫摩尔)、甲基(3,3,3-三氟丙基)二甲氧基硅烷(5.05克，25毫摩尔)和50毫升环己烷，混合均匀后吸入一个100毫升的针管中，慢慢滴入到三(五氟苯基)硼烷的环己烷溶液中，气泡立刻放出并持续整个滴加过程，整个滴加过程持续2小时。反应结束后，旋蒸移除溶剂，减压蒸馏得到5.93g无色液体，产率为71％。沸点：110℃/1.5kPa。
对得到的无色液体进行结构分析检测，具体如下：IR：2966，1263，1047，846，797，739cm-1；GC-MS(+EI)m/z[M-CH3]Calcd.653，found 653；1H NMR(300MHz，CDCl3，ppm)δ2.15-2.08(m，4H)，0.84-0.79(m，4H)；0.19(s，30H)；29Si NMR(120MHz，CDCl3，ppm)δ-7，-22，-106。质谱结果证明了其分子量，核磁谱图同预想结构相符。
实施例5
制备螺环有机硅化合物5的方法如下，其中，螺环有机硅化合物5的结构如下所示：
在一个2000毫升的三口瓶中先加入200毫升的环己烷和三(五氟苯基)硼烷(14.毫克)，然后在另外一个250毫升容器里加入四(二甲基硅氧基)硅烷(4.105克，12.5毫摩尔)、甲基(氯丙基)二甲氧基硅烷(4.57克，25毫摩尔)和50毫升环己烷，混合均匀后吸入一个100毫升的针管中，慢慢滴入到三(五氟苯基)硼烷的环己烷溶液中，气泡立刻放出并持续整个滴加过程，整个滴加过程持续2小时。反应结束后，旋蒸移除溶剂，减压蒸馏得到5.82g无色液体，产率为74％。沸点：115℃/1.3kPa。
对得到的无色液体进行结构分析检测：具体如下：IR:2966，1599，1409，1262，1030，846，794，751cm-1；GC-MS(+EI)m/z[M-CH3]Calcd.613，found 613；1H NMR(300MHz，CDCl3，ppm)δ3.53-3.49(m，4H)，1.88-1.80(m，4H)，0.69-0.65(m，4H)，0.15(m，30H)；29SiNMR(120MHz，CDCl3，ppm)δ-17，-21，-106。质谱结果证明了其分子量，核磁谱图同预想结构相符。
实施例6
以实施例2中合成的化合物与己内酰胺反应制备交联体，其中，己内酰胺的化学式如下:
具体步骤如下：
(1)将化合物与己内酰胺按摩尔比1:2的比例混合，得到反应原料混合物。
(2)向步骤(1)得到的反应原料混合物中加入催化剂四乙基氢氧化铵的甲醇溶液，其中，四乙基氢氧化铵的相对于原料混合物的浓度为200ppm。
(3)将步骤(2)得到的混合物在90摄氏度下反应1小时，然后在150摄氏度条件下反应1小时，得到交联反应后的透明的第一交联体，该交联体的示意图如图1所示，该交联体呈无色透明状的弹性体。
实施例7
以实施例2中合成的化合物与六甲基环三硅氧烷反应制备交联体，其中，六甲基环三硅氧烷的化学式如下:
具体步骤如下：
(1)将化合物与六甲基环三硅氧烷按摩尔比1:2的比例混合，得到反应原料混合物。
(2)向步骤(1)得到的反应原料混合物中加入催化剂四乙基氢氧化铵的甲醇溶液，其中，四乙基氢氧化铵的相对于原料混合物的浓度为200ppm。
(3)将步骤(2)得到的混合物在90摄氏度下反应1小时，然后在150摄氏度条件下反应1小时，得到交联反应后的透明的第一交联体，该交联体的示意图如图2所示，该交联体呈无色透明状的弹性体。
实施例8
以实施例2中合成的化合物与5-甲基-5-丙基-1,3-二恶烷-2-酮反应制备交联体，其中，5-甲基-5-丙基-1,3-二恶烷-2-酮的化学式如下:
具体步骤如下：
(1)将化合物与5-甲基-5-丙基-1,3-二恶烷-2-酮按摩尔比1:2的比例混合，得到反应原料混合物。
(2)向步骤(1)得到的反应原料混合物中加入催化剂四乙基氢氧化铵的甲醇溶液，其中，四乙基氢氧化铵的相对于原料混合物的浓度为200ppm。
(3)将步骤(2)得到的混合物在90摄氏度下反应1小时，然后在150摄氏度条件下反应1小时，得到交联反应后的透明的第一交联体，该交联体的示意图如图3所示，该交联体呈无色透明状的弹性体。
实施例9
以实施例2中合成的化合物与1,3-二甲基-2-咪唑啉酮反应制备交联体，其中，1,3-二甲基-2-咪唑啉酮的化学式如下:
具体步骤如下：
(1)将化合物与1,3-二甲基-2-咪唑啉酮按摩尔比1:2的比例混合，得到反应原料混合物。
(2)向步骤(1)得到的反应原料混合物中加入催化剂四乙基氢氧化铵的甲醇溶液，其中，四乙基氢氧化铵的相对于原料混合物的浓度为200ppm。
(3)将步骤(2)得到的混合物在90摄氏度下反应1小时，然后在150摄氏度条件下反应1小时，得到交联反应后的透明的第一交联体，该交联体的示意图如图4所示，该交联体呈无色透明状的弹性体。
实施例10
以实施例2中合成的化合物与泛酰内脂反应制备交联体，其中，泛酰内脂的化学式如下:
具体步骤如下：
(1)将化合物与泛酰内脂按摩尔比1:2的比例混合，得到反应原料混合物。
(2)向步骤(1)得到的反应原料混合物中加入催化剂1,5,7-三氮杂二环[4.4.0]癸-5-烯的二氯甲烷溶液，其中，1,5,7-三氮杂二环[4.4.0]癸-5-烯的相对于原料混合物的浓度为200ppm。
(3)将步骤(2)得到的混合物在90摄氏度下反应1小时，然后在150摄氏度条件下反应1小时，得到交联反应后的透明的第一交联体，该交联体的示意图如图5所示，该交联体呈无色透明状的弹性体。
对比例
依照文献中合成的双环碳酸酯，其结构如下，
同与1,3-二甲基-2-咪唑啉酮反应制备交联体，其中，1,3-二甲基-2-咪唑啉酮的化学式如下：
具体步骤如下：
(1)将化合物2与1,3-二甲基-2-咪唑啉酮按摩尔比1:2的比例混合，得到反应原料混合物。
(2)向步骤(1)得到的反应原料混合物中加入催化剂四乙基氢氧化铵的甲醇溶液，其中，四乙基氢氧化铵的相对于原料混合物的浓度为200ppm。
(3)将步骤(2)得到的混合物在90摄氏度下反应1小时，然后在150摄氏度条件下反应1小时，得到交联反应后的不透明的不成形的固体，该固体的形态图片如图6所示。加热时变得粘手。
取上述六甲基环三硅氧烷制备出的弹性体，将该交联体与商业化的含苯基有机硅胶联体(这两种交联体均呈无色透明状)，在260摄氏度下加热24小时，交联体与商业化的含苯基有机硅胶联体颜色如图7所示，其中，图7(a)胶体呈黄色的为商业化的含苯基有机硅胶联体，图7(b)胶体呈无色的为实施例7的交联体，显然本实施例10的交联体的耐热性和稳定性均显著优于商业化的含苯基有机硅胶联体。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。
Claims (16)
1.一种螺环有机硅化合物，所述螺环有机硅化合物具有式I所示通式，
其中，
R5、R6、R7、R8各自独立地为甲基或苯基，
R1、R2、R3、R4各自独立地为任选取代的C1-3烷基或任选取代的苯基，其中，所述C1-3烷基和所述苯基任选被卤素、羟基、直链烷烃或苯环取代，
且R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8不同时为甲基。
2.根据权利要求1所述的螺环有机硅化合物，其特征在于，所述C1-3烷基和所述苯基任选被卤素取代。
3.根据权利要求1所述的螺环有机硅化合物，其特征在于，R5、R6、R7、R8各自独立地为甲基。
4.一种制备交联体的方法，其特征在于，包括：
使权利要求1-3任一项所述的螺环有机硅化合物与环状分子在四乙基氢氧化铵催化下发生开环反应，以便获得所述交联体，
其中，所述环状分子为环状有机小分子。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，环状有机小分子具有式II至式IV任一项所示通式，
其中，
X独立地为氧或氮，
各n独立地为0-3的整数，
R9、R11、R13、R15、R17、R18、R19、R20各自独立地为氢、任选取代的烷基、任选取代的烯基，任选取代的环烯基、任选取代的杂环基、任选取代芳基、任选取代的杂芳基或任选取代的苄基，
R10、R12、R14、R16独立地为氢、羟基、烷基、任选取代的烷基、任选取代的烯基，任选取代的环烯基、任选取代的杂环基、任选取代芳基、任选取代的杂芳基、任选取代的苄基或任选取代的烷氧基，
其中，所述烷基、所述烯基、所述环烯基、所述杂环基、所述芳基、所述杂芳基、所述苄基和所述烷氧基任选被卤素、羟基、直链烷烃或苯环取代。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述环状分子为环状有机硅小分子。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述环状有机硅小分子具有式V或式VI所示的通式，
其中，R21、R22、R23、R24、R25、R26、R27、R28、R29、R30、R31、R32、R33和R34各自独立地为氢、任选取代的烷基、任选取代的烯基，任选取代的环烯基、任选取代的杂环基、任选取代芳基组、任选取代的杂芳基、任选取代的苄基、三烷基硅烷氧基、芳基二烷基硅烷氧基、烷基二芳基硅烷氧基或三芳基硅烷氧基，其中，所述烷基、所述烯基、所述环烯基、所述杂环基、所述芳基、所述杂芳基和所述苄基任选被卤素、羟基、直链烷烃或苯环取代。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述烷基、所述烯基、所述环烯基、所述杂环基、所述芳基、所述杂芳基和所述苄基被卤素取代。
9.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述环状分子为选自环硅氧烷、环酰胺、环羧酸酯和环状的咪唑烷酮的至少一种。
10.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述开环反应中，所述的螺环有机硅化合物与所述环状分子的摩尔比为1:(0-50)，且不包括0。
11.一种交联体，其特征在于，所述交联体是通过权利要求1-3任一项所述的螺环有机硅化合物与环状分子在四乙基氢氧化铵催化下进行开环反应得到的，其中，所述环状分子为环状有机小分子。
12.根据权利要求11所述的交联体，所述环状有机小分子具有式II至式IV任一项所示通式，
其中，
X独立地为氧或氮，
各n独立地为0-3的整数，
R9、R11、R13、R15、R17、R18、R19和R20各自独立地为氢、任选取代的烷基、任选取代的烯基，任选取代的环烯基、任选取代的杂环基、任选取代芳基、任选取代的杂芳基或任选取代的苄基，
R10、R12、R14、R16独立地为氢、羟基、烷基、任选取代的烷基、任选取代的烯基，任选取代的环烯基、任选取代的杂环基、任选取代芳基、任选取代的杂芳基、任选取代的苄基或任选取代的烷氧基，
其中，所述烷基、所述烯基、所述环烯基、所述杂环基、所述芳基、所述杂芳基、所述苄基和所述烷氧基任选被卤素、羟基、直链烷烃或苯环取代。
13.根据权利要求11所述的交联体，其特征在于，所述环状分子为环状有机硅小分子。
14.根据权利要求11所述的交联体，其特征在于，所述环状有机硅小分子具有式V或式VI所示的通式，
其中，R21、R22、R23、R24、R25、R26、R27、R28、R29、R30、R31、R32、R33和R34各自独立地为氢、任选取代的烷基、任选取代的烯基，任选取代的环烯基、任选取代的杂环基、任选取代芳基组、任选取代的杂芳基、任选取代的苄基、三烷基硅烷氧基、芳基二烷基硅烷氧基、烷基二芳基硅烷氧基或三芳基硅烷氧基，其中，所述烷基、所述烯基、所述环烯基、所述杂环基、所述芳基、所述杂芳基和所述苄基任选被卤素、羟基、直链烷烃或苯环取代。
15.根据权利要求14所述的交联体，其特征在于，所述烷基、所述烯基、所述环烯基、所述杂环基、所述芳基、所述杂芳基和所述苄基任选被卤素取代。
16.根据权利要求14所述的交联体，其特征在于，所述环状分子以液态电解质的形式提供，其中，所述液态电解质含有环碳酸酯。
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