CN106011757B - 一种防止用作溅射靶材的脆性合金开裂的铸造方法 - Google Patents
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Abstract
一种防止用作溅射靶材的脆性合金开裂的铸造方法，其主要是铸造出的脆性合金铸件为片状或板状，其厚度8‑15毫米、在垂直于厚度方向的平面内的尺寸在厚度的20倍以上；最终片状或板状铸件是通过液态合金的不断注入，铸件沿厚度方向逐渐增厚而形成的，铸造过程中片状或板状铸件的表面是水平的；浇注模具由含型腔的部件直接放置到底板上组合而成，通过合理设计底板和含型腔部件的形状、尺寸，实现上述沿厚度方向逐渐增厚而形成最终铸件的铸造方式；含型腔部件和底板由低导热系数的耐高温陶瓷材料制造。本发明可有效防止铸造过程中脆性合金铸件的开裂，铸件仅残存非常微量的凝固缩孔，机加工后可直接用作溅射靶材；方法简便易行，生产成本低。
Description
技术领域
本发明涉及铸造技术领域，特别涉及一种合金的铸造方法。
背景技术
在物理气相沉积制备薄膜的过程中，高能离子束流轰击固体表面,从而使固体表面的原子由于物理溅射作用离开固体，然后沉积在基底表面形成薄膜,被轰击的固体是为薄膜的生长提供原材料的溅射源，称为溅射靶材，其组成材料主要包括各种纯金属、合金以及无机非金属材料(陶瓷)，常见的几何形态为圆片状和长方体板状。溅射靶材通过物理气相沉积制备的薄膜主要应用在半导体、电子、信息产业，玻璃镀膜领域，高档装饰用品行业，以及提高材料耐磨、耐腐蚀的场合等等，其中在半导体、电子、信息产业中的应用最为广泛，例如：集成电路(电极互连线膜、阻挡层薄膜、接触薄膜、光盘掩膜、电容器电极膜、电阻薄膜等)，信息存储(硬盘、磁头、光盘等)，平面显示器(液晶显示器、等离子体显示器、场致发光显示器、场发射显示器)，激光存储器，电子控制器件，磁性器件等。在各种各样的溅射靶材中，有一类用脆性合金制作的溅射靶材，这些脆性合金包括具有非晶成分的合金(所制作的靶材为晶态，但溅射和物理气相沉积后形成非晶薄膜)、金属间化合物、金属-非金属中间相化合物、金属间化合物和/或金属-非金属中间相化合物含量较高的合金。鉴于这些材料的脆性，目前用它们制作的溅射靶材均通过粉末固结的方法生产。由于较高的粉末价格以及粉末固结方法中工序较多，导致粉末固结法生产的这类溅射靶材成本很高，因此用熔铸方法生产这类靶材以降低生产成本就显得很有意义。
目前，在金属、合金溅射靶材的生产中，常用的铸造方法包括铸锭法和铸板法，前者为液态金属、合金沿锭的轴线方向不断累积而形成最终的铸件；后者为液态金属、合金沿平行于板的表面方向不断累积而形成最终的铸件，称之为竖直浇注法。然而，无论铸锭法还是铸板法，铸件在高度方向(即竖直方向)上尺寸较大，导致铸件冷却过程中沿着这一方向上温差较大，从而造成高的热应力。当铸锭法和铸板法用来铸造脆性合金时，铸件通常发生开裂。对于已经在钢铁和有色金属(例如：铝及铝合金)生产中获得广泛应用的板坯连铸技术，由于凝固的材料中沿铸造板坯前进方向存在明显的温度梯度，由此产生的热应 力会导致铸造的脆性板坯开裂，所以板坯连铸技术一般不适合铸造脆性合金。现今的文献中也报导过一些成功铸造脆性合金的方法。通过设计浇注模具的模壳几何形状，精选制造模壳的材料，并优化模壳的预热制度，采用从下往上的竖直浇注方法，成功铸造出由铬的硅化物组成的脆性合金的铸件，可用来制作高电阻溅射靶材[压电与声光，31(5)(2009)661-663]。将多次真空自耗熔炼的液态钛铝合金，离心浇注到一个矩形模具中，此模具预热到200℃以上，并用石棉等作为保温材料使模具在浇注过程中保持一定的温度，运用此铸造方法成功获得脆性的钛铝合金矩形板坯铸件(中国发明专利申请201310624968.7)，可用来制作溅射靶，用于电子、半导体工业上沉积薄膜。值得注意的是，这两项技术中均未指出制造浇注模具所用的材料以及模具的结构细节，中国发明专利申请201310624968.7中没有指出铸造过程中板坯的位向(即板坯表面水平、竖直、还是与水平或竖直面呈一定角度)，这些是确保脆性铸件不开裂的关键。
发明内容
为了克服铸件较大的高度(即竖直方向的尺寸)所引起的较大温差，从而造成的高的热应力导致脆性合金铸件的开裂和板坯连铸过程中沿铸造板坯前进方向的温度梯度产生的热应力导致的脆性合金铸造板坯的开裂，本发明提出了一种简便易行、生产成本低的可防止用作溅射靶材的脆性合金开裂的铸造方法。
本发明所采用的技术方案主要是：
1.铸造出的脆性合金铸件为片状或板状，其厚度8-15毫米、在垂直于厚度方向的平面内的尺寸在厚度的20倍以上；
2.最终板状或片状铸件是通过液态合金的不断注入，铸件沿厚度方向逐渐增厚而形成的，铸造过程中片状或板状铸件的表面是水平的，称之为“水平浇注”；
3.浇注模具由含型腔部件直接放置到底板上组合而成；
4.含型腔部件和底板由低导热系数的耐高温陶瓷材料制造。
所述用作溅射靶材的脆性合金包括具有非晶成分的合金、金属间化合物、金属-非金属中间相化合物、金属间化合物和/或金属-非金属中间相化合物体积 分数超过50％的合金；
所述低导热系数的耐高温陶瓷材料包括熔点高于1500℃、导热系数低于50W/m K的氧化物(如：氧化铝、氧化镁)、碳化物(如：碳化硅)和氮化物(如：氮化硼、氮化硅)陶瓷。
为实现上述技术方案，本发明的铸造方法具体步骤如下：
(1)浇注模具组件的制造：
用低导热系数的耐高温陶瓷材料的粉末，通过粉浆浇注的方法，制造浇注模具的组件：底板和含型腔部件。所述底板为平板状，上、下表面平行；所述含型腔部件的结构、尺寸符合两个要求：含型腔部件放置到底板上时，与底板表面紧密配合，在接触面上含型腔部件的面积小于底板的面积；含型腔部件放置到底板上并且底板水平放置时，型腔在高度等于片状或板状铸件厚度的位置的水平截面以下的部分，与片状或板状铸件水平放置时，形状和尺寸一致。
(2)浇注模具的组合：
依据铸造脆性合金的特性，对底板或含型腔部件，选择加热到200-600℃或不加热；然后，将含型腔部件放置到底板上，构成组合浇注模具，型腔与底板的上表面形成液态合金的浇注空间。
(3)组合浇注模具的放置：
将组合浇注模具送入真空感应熔炼炉内部，位于组合浇注模具下部的底板水平放置在熔炼坩埚的下方。
(4)脆性合金的水平浇注：
将组成用作溅射靶材的脆性合金的各元素按成分配比加入到陶瓷坩埚或水冷铜坩埚中，在真空感应熔炼炉中将所加原料熔化，获得液态的合金，保温10-15分钟使液态合金成分均匀，将液态合金浇注到上述组合浇注模具中，这样依据步骤(1)中含型腔部件的型腔结构，以及步骤(3)中组合浇注模具下部的底板水平放置，浇注过程中铸件将沿厚度方向逐渐增厚，同时铸件表面是水平的，以此方式逐渐形成最终形状和尺寸的板状或片状铸件。
(5)铸造后铸件的处理：
铸件逐渐完成凝固，并且其温度不断降低，当铸件温度降低到400-800℃时，将含有铸件的组合浇注模具从真空感应熔炼炉内取出，铸件在空气中冷却到50-200℃，从模具中取出板状或片状铸件。
本发明的原理主要是：
一、水平浇注带来的铸件小的厚度和浇注模具材料低的导热系数确保铸件内部温度场最大限度的均匀性，减小导致铸件开裂的热应力。
二、垂直于厚度方向的平面内的尺寸远大于厚度，这一点保证了铸件用于制作溅射靶材的足够尺寸。
三、液态合金对于制造含型腔部件和底板的陶瓷材料的不浸润以及液态合金高的表面张力，使得浇注到型腔中的液态合金不会从含型腔部件与底板之间的微小缝隙中漏出。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
1、本发明的铸造方法为从敞口的浇注模具的上方加入液态合金，与现有的从下往上竖直浇注和离心浇注脆性合金的方法相比，简便易行。
2、浇注模具的成本低，用于制造浇注模具的材料是常规的耐高温陶瓷材料，价格低廉；同时浇注模具制造容易。
3、获得的铸件按照从底部到顶部的顺序准定向凝固，不需要补缩冒口就可最大限度地避免凝固缩孔，不仅使铸件中残存非常微量的孔隙，机加工后可直接用作溅射靶材，而且节省了用于形成冒口的材料。
附图说明
图1是本发明实施例1浇注圆片状铸件的示意简图；
图2是本发明实施例1含圆形型腔部件与底板组合构成浇注模具示意简图；
图3是本发明实施例2浇注长方体板状铸件的示意简图；
图4是本发明实施例2含长方体型腔部件与底板组合构成浇注模具示意简图；
图5是本发明实施例1铸造的非晶成分软磁合金Co67-Fe4-Mo1.5-Si16.5-B11圆片状铸件图。
图6是本发明实施例1中铸造的非晶成分软磁合金Co67-Fe4-Mo1.5-Si16.5-B11圆片状铸件的光学显微组织图(抛光未浸蚀)。
图7是本发明实施例3中铸造的金属间化合物Ni3Al片状铸件图。
图8是本发明实施例3中铸造的金属间化合物Ni3Al片状铸件的光学显微组织图(抛光未浸蚀)。
图9是本发明实施例4中铸造的Cr40-Si60(原子百分数)合金片状铸件图。
图10是本发明实施例4中铸造的Cr40-Si60(原子百分数)合金片状铸件的扫描电镜二次电子像图(抛光未浸蚀)。
图11是本发明实施例5铸造的Al80-Ni20(原子百分数)合金板状铸件图。
图12是本发明实施例5中铸造的Al80-Ni20(原子百分数)合金板状铸件的光学显微组织图(抛光未浸蚀)。
图13是本发明实施例7中铸造的Cr81-Si19(原子百分数)合金片状铸件图。
图14是本发明实施例7中铸造的Cr81-Si19(原子百分数)合金片状铸件的扫描电镜二次电子像图(抛光未浸蚀)。
图中：1、熔炼坩埚，2、液态合金，3、浇注的圆片状铸坯，4、含圆形型腔部件，5、底板，6、含长方体型腔部件，7、浇注的长方体板状铸坯。
具体实施方式
实施例1
一种成分为Co67-Fe4-Mo1.5-Si16.5-B11(原子百分数)的非晶软磁合金，其晶态的材料为约20％的Co基固溶体和约80％的(Co,Fe)2Si、(Co,Fe)2B金属-非金属中间相化合物+(Co,Fe)Mo金属间化合物组成(体积百分数)的合金，因此晶态的这种合金具有很高的脆性。
本实施例的目标是铸造出直径Φ300毫米、厚度12毫米的圆片状铸件。首先，如图1和图2所示，用粉浆浇注制作出内径Φ300毫米、外径Φ340毫米、高80毫米的氧化铝含圆形型腔部件4和边长600毫米×400毫米、厚20毫米的氧化铝底板5。底板5为平板状，上、下表面平行。含圆形型腔部件4放置到底板5上时，与底板5表面紧密配合，在接触面上含圆形型腔部件4的面积小 于底板5的面积；含圆形型腔部件4放置到底板5上并且底板5水平放置时，型腔在高度等于目标圆片状铸件厚度12毫米的位置的水平截面以下的部分，与直径Φ300毫米、厚度12毫米的目标圆片状铸件水平放置时，形状和尺寸一致。不对底板5和含圆形型腔部件4加热，将含圆形型腔部件放置到底板上，构成组合浇注模具，如图2所示，型腔与底板5的上表面形成液态合金的浇注空间。将组合模具送入真空感应熔炼炉内部，水平放置在熔炼坩埚1的下方。然后，将纯Co、Fe、Mo、Si、B按上述非晶软磁合金的成分配比加入到陶瓷熔炼坩埚1中，在真空感应熔炼炉中将所加原料熔化，获得液态合金2，保温15分钟使液态合金成分均匀，将液态合金浇注到上述组合模具中。鉴于上述含圆形型腔部件4的型腔结构，并且它下面的底板5水平放置，这样浇注一开始，由于液态合金的流动便形成约Φ300毫米的液态铸件3，铸件3表面水平但厚度较小；随着液态合金的不断注入，铸件3厚度逐渐增加，其表面始终水平；最后当浇注完成时，铸件3厚度增加到最终的12毫米，形成直径Φ300毫米、厚度12毫米的水平放置的圆片状铸件。铸件逐渐完成凝固，并且其温度不断降低，当铸件温度降低到约700℃时，将含有铸件的组合浇注模具从真空感应熔炼炉内取出，铸件在空气中冷却到100℃以下，从模具中取出铸件，如图5所示，铸件没有发现任何开裂。
如图6所示，铸件几乎完全致密，孔隙度在0.1％以下(孔隙为箭头所指的黑点)；铸造的非晶成分合金是晶态的，其组织均匀、细小；极低的孔隙度和均匀细小的组织使得这样的铸态材料完全可以在机加工后直接用作溅射靶材，用以沉积非晶软磁薄膜制作磁性器件。
实施例2
一种成分为Co67-Fe4-Mo1.5-Si16.5-B11(原子百分数)的非晶软磁合金，其晶态的材料为约20％的Co基固溶体和约80％的(Co,Fe)2Si、(Co,Fe)2B金属-非金属中间相化合物+(Co,Fe)Mo金属间化合物组成(体积百分数)的合金，因此晶态的这种合金具有很高的脆性。
本实施例的目标是铸造出边长400毫米×250毫米、厚度8毫米的板坯铸件。首先，如图3和图4所示，用粉浆浇注氧化铝粉制作出含长方体型腔的部件6和底板7。含长方体型腔的部件6的尺寸为，型腔尺寸：边长400毫米×250 毫米、高80毫米，外廓尺寸：边长450毫米×300毫米、厚80毫米。底板5尺寸为边长600毫米×400毫米、厚20毫米。底板5为平板状，上、下表面平行。含长方体型腔部件6放置到底板5上时，与底板5表面紧密配合，在接触面上含长方体型腔部件6的面积小于底板5的面积；含长方体型腔部件6放置到底板5上并且底板5水平放置时，型腔在高度等于目标板坯铸件厚度8毫米的位置的水平截面以下的部分，与边长400毫米×250毫米、厚度8毫米的目标板坯铸件水平放置时，形状和尺寸一致。将含长方体型腔部件6和底板5加热到600℃，将含长方体型腔部件6放置到底板5上，构成组合浇注模具，长方体型腔与底板5的上表面形成液态合金的浇注空间。将组合模具送入真空感应熔炼炉内部，水平放置在熔炼坩埚1的下方。然后，将纯Co、Fe、Mo、Si、B按上述非晶软磁合金的成分配比加入到陶瓷坩埚中，在真空感应熔炼炉中将所加原料熔化，获得液态合金2，保温15分钟使液态合金成分均匀，将液态合金浇注到上述组合浇注模具中。鉴于上述长方体型腔的结构，并且它下面的底板水平放置，这样浇注一开始，由于液态合金的流动便形成边长400毫米×250毫米的液态铸件7，铸件7表面水平但厚度较小；随着液态合金的不断注入，铸件7厚度逐渐增加，其表面始终水平；最后当浇注完成时，铸件7厚度增加到最终的8毫米，形成边长400毫米×250毫米、厚度8毫米的水平放置的板坯铸件。当铸件温度降到650℃时，将含有铸件的组合浇注模具从真空感应熔炼炉内取出，铸件在空气中冷却到100℃，从模具中取出铸件。
仔细观察板坯铸件，没有发现铸件有任何开裂，板坯铸件的光学显微组织(抛光未浸蚀)指出铸件几乎完全致密，孔隙度在0.1％以下，铸造组织均匀、细小；因此这样的铸态材料完全可以在机加工后直接用作溅射靶材，用以沉积非晶软磁薄膜制作磁性器件。
实施例3
一种成分为Ni75-Al25(原子百分数)的合金，按照平衡相图其微观组织为单相的金属间化合物Ni3Al，所以这种合金较脆。
本实施例的目标是铸造出直径Φ200毫米、厚度10毫米的圆片状铸件。首先，用粉浆浇注制作出内径Φ200毫米、外径Φ240毫米、高60毫米的碳化硅含圆形型腔部件和边长400毫米×400毫米、厚20毫米的碳化硅底板。底板为平 板状，上、下表面平行，在接触面上含圆形型腔部件的面积小于底板的面积。含圆形型腔部件放置到底板上时，与底板表面紧密配合；含圆形型腔部件放置到底板上并且底板水平放置时，型腔在高度等于目标圆片状铸件厚度10毫米的位置的水平截面以下的部分，与直径Φ200毫米、厚度10毫米的目标圆片状铸件水平放置时，形状和尺寸一致。不对底板和含圆形型腔部件加热，将含圆形型腔部件放置到底板上，构成组合浇注模具，型腔与底板的上表面形成液态合金的浇注空间。将组合模具送入真空感应熔炼炉内部，水平放置在熔炼坩埚的下方。然后，将纯Al和Ni按Ni75-Al25(原子百分数)的成分配比加入到水冷铜坩埚中，在真空感应熔炼炉中将所加原料熔化，获得液态的合金，保温10分钟使液态合金成分均匀，将液态合金浇注到上述组合模具中。鉴于上述含圆形型腔部件的型腔结构，并且它下面的底板水平放置，这样浇注一开始，由于液态合金的流动便形成Φ200毫米的液态铸件，铸件表面水平但厚度较小；随着液态合金的不断注入，铸件厚度逐渐增加，其表面始终水平；最后当浇注完成时，铸件厚度增加到最终的10毫米，形成直径Φ200毫米、厚度10毫米的水平放置的圆形片状铸件；铸件逐渐完成凝固，并且其温度不断降低，当铸件温度降低到约750℃时，将含有铸件的组合浇注模具从真空感应熔炼炉内取出，铸件在空气中冷却到150℃，从模具中取出铸件，如图7所示，没有发现铸件有任何开裂。
如图8所示，铸件几乎完全致密，孔隙度在0.2％以下(孔隙为箭头所指的黑点)，铸造组织均匀、细小；极低的孔隙度和均匀细小的组织使得这样的铸态材料完全可以在机加工后直接用作溅射靶材，用以沉积半导体、电子、信息产业上用的电极互连线膜、接触薄膜等等。
实施例4
一种成分为Cr40-Si60(原子百分数)的合金，按照平衡相图其微观组织为金属-非金属中间相CrSi和CrSi2的混合物，导致这种合金极高的脆性。
本实施例的目标是铸造出直径Φ200毫米、厚度10毫米的圆片状铸件。首先，用粉浆浇注制作出内径Φ200毫米、外径Φ240毫米、高60毫米的氧化铝含圆形型腔部件和边长400毫米×400毫米、厚20毫米的氧化铝底板。底板为平板状，上、下表面平行，在接触面上含圆形型腔部件的面积小于底板的面积。 含圆形型腔部件放置到底板上时，与底板表面紧密配合；含圆形型腔部件放置到底板上并且底板水平放置时，型腔在高度等于目标圆片状铸件厚度10毫米的位置的水平截面以下的部分，与直径Φ200毫米、厚度10毫米的目标圆片状铸件水平放置时，形状和尺寸一致。不对底板和含圆形型腔部件加热，将含圆形型腔部件放置到底板上，构成组合浇注模具，型腔与底板的上表面形成液态合金的浇注空间。将组合模具送入真空感应熔炼炉内部，水平放置在熔炼坩埚的下方。然后，将纯Si和中间合金Cr80-Si20(原子百分数)加入到陶瓷坩埚中形成Cr40-Si60(原子百分数)的成分配比，在真空感应熔炼炉中将所加原料熔化，获得液态的合金，保温10分钟使液态合金成分均匀，将液态合金浇注到上述组合模具中。鉴于上述含圆形型腔部件的型腔结构，并且它下面的底板水平放置，这样浇注一开始，由于液态合金的流动便形成Φ200毫米的液态铸件，铸件表面水平但厚度较小；随着液态合金的不断注入，铸件厚度逐渐增加，其表面始终水平；最后当浇注完成时，铸件厚度增加到最终的10毫米，形成直径Φ200毫米、厚度10毫米的水平放置的圆形片状铸件；铸件逐渐完成凝固，并且其温度不断降低，当铸件温度降低到约400℃时，将含有铸件的组合浇注模具从真空感应熔炼炉内取出，铸件在空气中冷却到约50℃，从模具中取出铸件，如图9所示，没有发现任何开裂。
如图10所示，铸件几乎完全致密，孔隙度在0.5％以下(孔隙为箭头所指小空洞)，铸造组织均匀、细小；极低的孔隙度和均匀细小的组织使得这样的铸态材料完全可以在机加工后直接用作溅射靶材,用以沉积半导体、电子、信息产业上用的电阻薄膜。
实施例5
一种成分为Al80-Ni20(原子百分数)的合金，按照平衡相图其微观组织含有体积分数约78％的金属间化合物Al3Ni2+Al3Ni和22％的Al基体，导致这种合金的高脆性。
本实施例的目标是铸造出直径Φ300毫米、厚度12毫米的圆片状铸件。首先，用粉浆浇注制作出内径Φ300毫米、外径Φ340毫米、高80毫米的氧化镁含圆形型腔部件和边长600毫米×400毫米、厚20毫米的氧化镁底板。底板为平板状，上、下表面平行，在接触面上含圆形型腔部件的面积小于底板的面积。 含圆形型腔部件放置到底板上时，与底板表面紧密配合；含圆形型腔部件放置到底板上并且底板水平放置时，型腔在高度等于目标圆片状铸件厚度12毫米的位置的水平截面以下的部分，与直径Φ300毫米、厚度12毫米的目标圆片状铸件水平放置时，形状和尺寸一致。不对底板和含圆形型腔部件加热，将含圆形型腔部件放置到底板上，构成组合浇注模具，型腔与底板的上表面形成液态合金的浇注空间。将组合模具送入真空感应熔炼炉内部，水平放置在熔炼坩埚的下方。然后，将纯Al和Ni按Al80-Ni20(原子百分数)的成分配比加入到陶瓷坩埚中，在真空感应熔炼炉中将所加原料熔化，获得液态的合金，保温10分钟使液态合金成分均匀，将液态合金浇注到上述组合模具中。鉴于上述含圆形型腔部件的型腔结构，并且它下面的底板水平放置，这样浇注一开始，由于液态合金的流动便形成Φ300毫米的液态铸件，铸件表面水平但厚度较小；随着液态合金的不断注入，铸件厚度逐渐增加，其表面始终水平；最后当浇注完成时，铸件厚度增加到最终的12毫米，形成直径Φ300毫米、厚度12毫米的水平放置的圆形片状铸件；铸件逐渐完成凝固，并且其温度不断降低，当铸件温度降低到约800℃时，将含有铸件的组合浇注模具从真空感应熔炼炉内取出，铸件在空气中冷却到200℃，从模具中取出铸件，如图11所示，没有发现铸件有任何开裂。
如图12所示，铸件几乎完全致密，孔隙度在0.5％以下(孔隙为箭头所指的黑点)，铸造组织均匀、细小；极低的孔隙度和均匀细小的组织使得这样的铸态材料完全可以在机加工后直接用作溅射靶材，用以沉积半导体、电子、信息产业上用的电极互连线膜、接触薄膜等等。
实施例6
一种成分为Al80-Ni20(原子百分数)的合金，按照平衡相图其微观组织含有体积分数约78％的金属间化合物Al3Ni2+Al3Ni和22％的Al基体，导致这种合金的高脆性。
本实施例的目标是铸造出边长500毫米×300毫米、厚度8毫米的板状铸件。首先，用粉浆浇注制作出型腔尺寸：边长500毫米×300毫米、高80毫米，外廓尺寸：边长550毫米×350毫米、高80毫米的氮化硼含长方体型腔部件和边长800毫米×600毫米、厚20毫米的氧化镁底板。底板为平板状，上、下表 面平行，在接触面上含长方体型腔部件的面积小于底板的面积。含长方体型腔部件放置到底板上时，与底板表面紧密配合；含长方体型腔部件放置到底板上并且底板水平放置时，型腔在高度等于目标板状铸件厚度8毫米的位置的水平截面以下的部分，与500毫米×300毫米、厚度8毫米的目标板状铸件水平放置时，形状和尺寸一致。将含长方体型腔部件加热到400℃，不对底板进行加热，将含长方体型腔部件放置到底板上，构成组合浇注模具，型腔与底板的上表面形成液态合金的浇注空间。将组合模具送入真空感应熔炼炉内部，水平放置在熔炼坩埚的下方。然后，将纯Al和Ni按Al80-Ni20(原子百分数)的成分配比加入到陶瓷坩埚中，在真空感应熔炼炉中将所加原料熔化，获得液态的合金，保温10分钟使液态合金成分均匀，将液态合金浇注到上述组合模具中。鉴于上述含长方体型腔部件的型腔结构，并且它下面的底板水平放置，这样浇注一开始，由于液态合金的流动便形成边长500毫米×300毫米的液态铸件，铸件表面水平但厚度较小；随着液态合金的不断注入，铸件厚度逐渐增加，其表面始终水平；最后当浇注完成时，铸件厚度增加到最终的8毫米，形成边长500毫米×300毫米、厚度8毫米的水平放置的板状铸件；铸件逐渐完成凝固，并且其温度不断降低，当铸件温度降低到约800℃时，将含有铸件的组合浇注模具从真空感应熔炼炉内取出，铸件在空气中冷却到200℃，从模具中取出铸件。
仔细观察铸件，没有发现铸件有任何开裂，铸件的光学显微组织(抛光未浸蚀)指出铸件几乎完全致密，孔隙度在0.5％以下，铸造组织均匀、细小；因此这样的铸态材料完全可以在机加工后直接用作溅射靶材，用以沉积半导体、电子、信息产业上用的电极互连线膜、接触薄膜等等。
实施例7
一种成分为Cr81-Si19(原子百分数)的合金，按照平衡相图其微观组织含有66％的金属-非金属中间相化合物Cr3Si和34％的Cr(体积分数)，导致这种合金的高脆性。
本实施例的目标是铸造出直径Φ200毫米、厚度15毫米的圆片状铸件。首先，用粉浆浇注制作出内径Φ200毫米、外径Φ240毫米、高60毫米的碳化硅含圆形型腔部件和边长400毫米×400毫米、厚20毫米的氮化硼底板。底板为平板状，上、下表面平行，在接触面上含圆形型腔部件的面积小于底板的面积。 含圆形型腔部件放置到底板上时，与底板表面紧密配合；含圆形型腔部件放置到底板上并且底板水平放置时，型腔在高度等于目标圆片状铸件厚度15毫米的位置的水平截面以下的部分，与直径Φ200毫米、厚度15毫米的目标圆片状铸件水平放置时，形状和尺寸一致。将底板加热到200℃，不对含圆形型腔部件加热，将含圆形型腔部件放置到底板上，构成组合浇注模具，型腔与底板的上表面形成液态合金的浇注空间。将组合模具送入真空感应熔炼炉内部，水平放置在熔炼坩埚的下方。然后，将纯Cr和中间合金Cr80-Si20(原子百分数)加入到水冷铜坩埚中以形成Cr81-Si19(原子百分数)的成分配比，在真空感应熔炼炉中将所加原料熔化，获得液态的合金，保温10分钟使液态合金成分均匀，将液态合金浇注到上述组合浇注模具中。鉴于上述含圆形型腔部件的型腔结构，并且它下面的底板水平放置，这样浇注一开始，由于液态合金的流动便形成Φ200毫米的液态铸件，铸件表面水平但厚度较小；随着液态合金的不断注入，铸件厚度逐渐增加，其表面始终水平；最后当浇注完成时，铸件厚度增加到最终的15毫米，形成直径Φ200毫米、厚度15毫米的水平放置的圆形片状铸件；铸件逐渐完成凝固，并且其温度不断降低，当铸件温度降低到约600℃时，将含有铸件的组合式浇注模具从真空感应熔炼炉内取出，铸件在空气中冷却到80℃，从模具中取出铸件，如图13所示，没有发现铸件有任何开裂。
如图14所示，铸件几乎完全致密，孔隙度在0.5％以下(孔隙为箭头所指小空洞)，铸造组织均匀、细小；极低的孔隙度和均匀细小的组织使得这样的铸态材料完全可以在机加工后直接用作溅射靶材,用以沉积半导体、电子、信息产业上用的电阻薄膜。
Claims (2)
1.一种防止用作溅射靶材的脆性合金开裂的铸造方法，其特征在于：所述脆性合金包括非晶成分合金、不含Cr的金属间化合物、不含Cr的金属-非金属中间相化合物、不含Cr的金属间化合物和/或不含Cr的金属-非金属中间相化合物体积分数超过50％的合金，铸造出的所述脆性合金铸件为片状或板状，其厚度8-15毫米、在垂直于厚度方向的平面内的尺寸在厚度的20倍以上；最终所述片状或板状铸件是通过液态合金的不断注入，铸件沿厚度方向逐渐增厚而形成的，铸造过程中所述片状或板状铸件的表面是水平的；浇注模具由含型腔的部件直接放置到底板上组合而成；所述含型腔部件和所述底板由低导热系数的耐高温陶瓷材料制造，具体包括以下步骤：
(1)所述浇注模具组件的制造：
用低导热系数的耐高温陶瓷材料的粉末，通过粉浆浇注的方法，制造所述浇注模具的组件：所述底板和所述含型腔部件；所述底板为平板状，上、下表面平行；所述含型腔部件的结构、尺寸符合两个要求：所述含型腔部件放置到所述底板上时，与所述底板表面紧密配合，在接触面上所述含型腔部件的面积小于所述底板的面积；所述含型腔部件放置到所述底板上并且所述底板水平放置时，型腔在高度等于所述片状或板状铸件厚度的位置的水平截面以下的部分，与所述片状或板状铸件水平放置时，形状和尺寸一致；
(2)所述浇注模具的组合：
依据铸造所述脆性合金的特性，对所述底板或所述含型腔部件，选择加热到200-600℃或不加热；然后，将所述含型腔部件放置到所述底板上，构成所述组合浇注模具，所述型腔与所述底板的上表面形成液态合金的浇注空间；
(3)所述组合浇注模具的放置：
将所述组合浇注模具送入真空感应熔炼炉内部，位于组合所述浇注模具下部的所述底板水平放置在熔炼坩埚的下方；
(4)所述脆性合金的水平浇注：
将组成用作溅射靶材的所述脆性合金的各元素按成分配比加入到陶瓷坩埚或水冷铜坩埚中，在真空感应熔炼炉中将所加原料熔化，获得液态的合金，保温10-15分钟使液态合金成分均匀，将液态合金浇注到所述组合浇注模具中，这样依据步骤(1)中所述含型腔部件的型腔结构，以及步骤(3)中所述组合浇注模具下部的所述底板水平放置，浇注过程中铸件将沿厚度方向逐渐增厚，同时铸件表面是水平的，以此方式逐渐形成最终形状和尺寸的所述片状或板状铸件；
(5)铸造后所述片状或板状铸件的处理：
所述片状或板状铸件逐渐完成凝固，并且其温度不断降低，当所述片状或板状铸件温度降低到400-800℃时，将含有所述片状或板状铸件的所述组合浇注模具从真空感应熔炼炉内取出，所述片状或板状铸件在空气中冷却到50-200℃，从模具中取出所述片状或板状铸件。
2.根据权利要求1的防止用作溅射靶材的脆性合金开裂的铸造方法，其特征在于：所述的低导热系数的耐高温陶瓷材料包括熔点高于1500℃、导热系数低于50W/m K的氧化物、碳化物或氮化物陶瓷。
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Legal Events
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Granted publication date: 20190222 |
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