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CN1059220C - 新型珍珠光颜料及配合有该颜料的涂料、化妆料、油墨和塑料 - Google Patents

新型珍珠光颜料及配合有该颜料的涂料、化妆料、油墨和塑料 Download PDF

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CN1059220C
CN1059220C CN96100476A CN96100476A CN1059220C CN 1059220 C CN1059220 C CN 1059220C CN 96100476 A CN96100476 A CN 96100476A CN 96100476 A CN96100476 A CN 96100476A CN 1059220 C CN1059220 C CN 1059220C
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Abstract

本发明目的在于提供一种珠光颜料，这种颜料在原色调角阴影部分不显黄色，而且无干涉色色斑问题。本发明的特征在于在合成云母上涂有金属氧化物，该合成云母的平均折射率小于1.58，合成云母微粒表面呈平滑的薄片状，合成云母中铁含量小于1.0%。

Description

新型珍珠光颜料及配合有该颜料的涂料、化妆料、油墨和塑料
本发明涉及以合成云母为基质的珍珠光泽颜料以及含有该珍珠光泽颜料的涂料、化妆料、油墨和塑料。
在天然云母上涂以氧化铁、氧化钛等金属氧化物形成的具有珍珠外观的珍珠光泽涂料，是过去公知的。但是，这种传统的珍珠光泽颜料，在多色调角(masstone angle)阳影部分呈现出独特的黄色，干步效果弱，具有干涉色形成色斑等缺点。
另一方面，合成云母从可以制成薄片状颗粒来看，可以用作珍珠光泽颜料的基质。所以，使用过去公知的合成云母之珠光颜料时，与使用天然云母的情况相同，也具有多色调角阴影部分呈黄色和干涉色成色斑问题。此外，由于合成云母的结晶坚硬，难于劈开，所以不能用通常方法制成表面平滑的薄片状，变成具有锯齿状断面和表面的不定形粉末，因而不能用作覆盖有氧化钛等薄膜的珠光颜料基质使用。这种情况还记载于特公昭47-24930号公报之中。
本申请人开发出一种珠光颜料，首先在日本申请了专利。这种颜料，是将合成云母粉在600～1350℃下热处理，使其表面平滑处理后，再于表面上附着上金属氧化物微细粉末而获得珍珠光泽。然而，这种珠光颜料由于热处理而使得云母粉粒之间聚集固结，出现损害珍珠光译颜料之重要光泽的问题。
作为基质用的合成云母，可以用珍珠指数确知它是否呈现表面光滑的薄片状。
珍珠指数虽然可以用比容积(A)×粉体光泽值(B)表示，但是过去却不知道珍珠指数大于8的合成云母。这是因为上述的那种传统的合成云母，由于结晶比天然云母硬而不能制成表面光滑的薄片状，而且为使之光滑化而热处理后，其光泽受到损失的缘故。
本发明目的在于提供一种以合成云母作为基质的珠光颜料，所说的合成云母不存在多色调角阴影部分呈黄色以及干涉色模糊的问题。
本发明另一目的在于提供一种以具有优良光泽感的合成云母作为基质的珠光颜料。
本发明的又一目的在于提供使用合成云母的珠光颜料，这种合成云母不经热处理就便其表面平滑化到珠光指数达10以上。
本发明人等为了解决上述问题进行了深入研究，结果发现：所用的原料及制造工序使合成的云母中不混入铁成分，在此情况下合成一种铁成分小于1.0％(优选小于0.1％)的合成云母，以其为基质制成的珠光颜料，在多色调角阴影部分不显黄色，而且不存在干涉色模糊的问题，基于此意外发现完成了本发明。
也就是说，本发明的特征在于，在合成云母上覆盖了金属氧化物的珠光颜料中，所说的合成云母之平均折射率低于1.58，合成云母颗粒表面平滑，而且合成云母中铁含量低于1.0％。
本发明的上述和其它目的及优点通过下列详细说明将变得更清楚。附图的简要说明
附图1是表示本发明优选实例中珠光颜料的放大的截面图。
附图2是表示本发明其它优选实例中珠光颜料的放大截面图。
附图3是表示本发明其它优选实例中珠光颜料的放大截面图。
附图4是表示本发明其它优选实例中珠光颜料的放大截面图。
附图5是已有的珠光颜料的放大截面图。
本发明所用的合成云母用通式(1)表示：
       X0.5-1Y2-3Z4O10(F，OH)    (1)式中，X是占据配位数12位置的层间离子，代表K+、Na+、Li+、Rb+、Cs+、Ti+、Ca2+、Sr2+、Ba2+；
Y是占据配位数6位置的八面体离子，代表Mg2+、Fe2+、Co2+、Ni2+、Mn2+、Li2+、Ti2+、Zn2+、Cu2+、Al3+、Ti3+、Cr3+、Fe3+、Mn3+；
Z是占据配位数4位置的四面体离子，代表Si4+、Al3+、B3+、Fe3+、Mn3+、Be2+、Zn2+、Ge4+。
作为本发明所用的合成云母，例如虽然可以使用含氟金云母、含氟四硅云母、含氟带云母及其同晶型置换体之类含氟云母是适当的，但是最好使用含氟金云母。
在上述合成的云母中，也可以使用含有0.01～5％由Ti、Zn、Na、B、Li、Ca、Ge、Sr及Zr中选出的至少一种以上成分的合成云母。
合成云母的制法本身可以使用熔融合成法、水热合成法和固相反应法中任一方法，但是从结晶性良好的角度看最好用熔融合成法。
作为熔融合成法，已知有内热式熔融法和外热式熔融法，但是工业上使用生产率高的内热式熔融法。
已有的内热式熔融法，是在将合成云母原料熔融之后，在熔融壳上穿孔，将熔体放入网框中，按此法进行。但是，这种传统方法不能得到结晶性小的合成云母。
本发明使用的合成云母原料，可以是结晶性良好的云母。为了获得这种结晶性好的云母，必须用内热式熔融法将合成云母原料熔融之后，在熔融壳上穿孔，使从该孔中取出的熔体在绝热铸模内结晶。
所使用的绝热铸模，只要能容纳熔体而且又具有绝热性即可，对于其形状和材质并无特别限制。
按上述方式制造的合成云母，由于结晶性好而能够制造出长径比大的合成云母。
本发明使用的合成云母中铁含量必须低于1.0％，最好低于0.1％。若高于此值，则出现多色调角阴影部分显黄色以及干涉色模糊的问题。尤其在铁含量低于0.1％的情况下，完全不出现多色调阴影部分显黄色和干扰色模糊的问题，而且光泽外观提高。
铁含量低于1.0％，优选低于0.1％的本发明的合成云母，可以按以下方式制造。
合成云母用原料SiO2、MgO、Al2O3、K2SiF6、KF和滑石、长石等，应选择这些原料中所合杂质的全铁含量总计低于1.0％，最好低于0.1％以下的，或者加以精制。
而且，为了在原料混合时避免从混合机中混入铁，使用衬有陶瓷之类涂层的混合机。
此外，混合、粉碎工序中混入的铁成分，必要时在粉碎后使用除铁机，也可以用无机酸、有机酸、螯合剂等将其除去。
本发明所用的合成云母粉末，必须是表面平滑品。合成云母由于结晶坚硬，难于劈开，所以用通常方法不能将其制成表面平滑的薄片，而变成具有锯齿状断面和表面的不定形粉末。
为了制成表面平滑的薄片状合成云母粉，使易剥离的合成云母结晶块微粉化，可以采用在绝热铸模内使按上述方式从熔融壳孔中取出的熔融物结晶析出的大粒结晶微粉化法。
为了得到易剥离的合成云母结晶块，例如可以在熔融合成云母时，向合成云母熔体中加入至少1％以上合成云母微粉末使之凝固和结晶。这样合成的云母结晶块易剥离，即使用颚式破碎机(jawcrusher)等通常的破碎机，也能避免碰伤云母表面。
使用例如锤磨机、辊磨机、球磨机等将上述合成云母片进一步粉碎到100微米以下的微粉化情况下，若直接向云母细片加以过大的粉碎力，则变成具有锯齿状断面和表面的不定形粉末。所以，通过加入例如甘油、液体石蜡、乙二醇等高粘度溶剂处理，可以在不损伤云母表面的情况下使之微粉化。而且，即使用水的压力劈开也能在不损伤云母表面的情况下将其微粉化。通过这种方式在不损伤云母表面的情况下微粉化，可以制得珍珠指数高于10的合成云母。
微粉化时不施加过大的粉碎力，由于平均粒径加大，所以能使珍珠指数达到30左右。此外，在本发明中也可以用600～1350℃下热处理使云母表面平滑的方法。
本发明中使用的合成云母的折射率，为1.58以下。通过使用这样合成的合成云母，珠光颜料的光泽感提高，颜色鲜艳，互补色不会变得不鲜明。据认为，这是由于与覆盖的氧化物之间折射率差别增大，或者由于与适于本发明的珠光颜料使用的有机树脂(折射率1.4～1.6)之间折射率差变小所致，然而其原因尚未充分查明。
本发明中使用的合成云母，可以使用面向径为3～10微米、厚度为0.05～1微米的鳞片状粒。使用这样的合成云母，珠光颜料的光泽外观提高，颜色变得鲜艳，互补色变得鲜明。
合成云母的长径比可以在60以上，小于该值时干涉效果不充分，光泽难于出现。
本发明的珠光颜料，优选使用侧面厚度比中央部厚度薄的；厚度的减小，无论是从中央向两侧逐渐变薄，还是从靠近侧面迅速变薄均可。
侧面厚度和中央部厚度之比，小于0.9的较好，大于该值时其效果不能充分发挥。
图1～图4，是合成云母1上覆盖了金属氧化物2的本发明珠光颜料的放大的断面图，图5是传统的珠光颜料之放大的断面图。
图1～图4的本发明珠光颜料，中央部厚度a大于侧面厚度b，而图5所示的在传统的合成云母1上覆盖了金属氧化物2的珠光颜料的中央部厚度a与侧面厚度b大体相同。
为了使珠光颜料的中央厚度a大于侧面厚度b，必须使合成云母原料本身的中央部厚度比侧面的厚度大。因为氧化物2覆盖层极薄，所以要使该覆盖层厚度不同在技术上是困难的。
为了使薄片状合成云母粒的侧面部分厚度比中央部薄，例如可以采用流动层球磨进行表面粉碎的方法。据认为，这是由于云母颗粒之间互相剧烈碰撞，侧面部分比中央部分摩耗得更多，而使侧面部厚度比中央部变得更薄。当然，也可以用其它手段使侧面部形成得较薄。
为了在合成云母粉粒上涂敷金属氧化物，可以采用公知方法进行。例如，涂敷氧化钛的方法，将合成云母粉末悬浮在稀的钛酸水溶液中，加热至70～100℃，使钛盐水解，使合成云母粉粒上析出氢氧化钛微料，然后经700～1000℃高温煅烧，可以制出。作为使用的金属氧化物，例如可以举出钛、锆、铁、铬或钒的氧化物等。它们可以单独使用或混合使用。
金属氧化物，优选二氧化钛，最好是用氯化锡之类的金红石化剂金红石化的。利用这样的金红石化法可使珠光颜料的耐候性提高。
进而用公知方法使合成云母表面的氧化钛变成低次氧化钛，也可以作为有色珠光颜料使用。
为了提高珠光颜料的耐候性，也可以对其表面进行氧化铝、氧化硅、氧化钛处理，用铬化合物处理，用含水的锆化合物处理，用聚硅氧烷和稀土类化合物处理等公知的一切方法进行表面处理。
本发明的珠光颜料与过去的珠光颜料同样可以混入各种涂料中制成涂料组合物、捏和到各种塑料中制成具有独特珠光光泽的颜料、用作化妆品的着色剂和油墨的着色剂。
本发明以铁含量小于1.0％，优选小于0.1％的、表面平滑的薄片状合成云母为基料，可以制出多色调角阴影部分显现黄色以及干涉色使颜色模糊的问题实际上不出现的珠光颜料。然而其原因尚未在理论上充分查清。
通过使铁含量低于1.0％，优选低于0.1％，以及使侧面厚度比中央部薄，可以得到过去所没有的极大效果，但是其原因尚未完全查明。据认为，所得到的珠光颜料通过使侧面厚度比中央部分薄，能够避免侧面的漫反射影响和实际上消除铁成分的光吸收等作用，由于此协同效果而具有过去所没有的光泽感和颜色鲜明度，而且互补色也鲜明。此外还认为，由于不作热处理，而且使表面平滑，从而避免了云母粉粒之间的聚集作用，因而可以制成珠光颜料的光泽度提高，珍珠指数大于10的合成云母，通过使用这种合成云母而出现一种具有卓越光泽度的光辉外观。
以下，列举出实施例和对照例进一步说明本发明，但是本发明不受这些实施例限制。
                      实施例1
将约40份无水硅酸、约30份氧化镁、约13份氧化铝、约17份氟硅酸钾按比例混合的原料约200克装入熔融炉内，通电约2小时，使之形成熔体。然后贯通从熔融炉中取出的熔体壳，使熔体从该贯通孔中流到炉外，盛于绝热砖四周粘合有陶瓷的绝热铸模中。冷却后，制得的合成云母结晶尺寸为7cm。
将上述结晶于锤磨机中粉碎，得到了粒径为10～60μm的合成含氟金云母粉(平均折射率为1.56，铁含量为0.04％)；将20克此粉和400ml水放入1升玻璃容器中搅拌，然后向其中加入200ml硫酸钛溶液(80克TiO2/升)，迅速加热至100℃，使之于此温度下反应3小时。反应终止后，过滤，水洗，于110℃下干燥。将得到的粉末在800℃下煅烧1小时，得到了本发明的珠光颜料。这种珠光颜料分散在清漆中后呈金黄色，显示出满足要求的充分光泽。测定了这种珠光颜料的多色调角阴影部分的色调和干涉色色斑，结果示于下表1之中。
(式验方法)
多色调角阴影部分的色调，从看不到干涉色的角度观察在板上涂布含有珠光颜料的涂料后干燥得到的涂膜面，按下述三级标准评定黄色的有无：
◎完全观察不到黄色
○观察到极微的黄色
×观察到显著黄色
干涉色的色斑，是观察在白底或黑底板上涂布含有珠光颜料的涂料后经干燥得到的涂布面，按以下三级标准评定了干涉色本身的色斑；
◎完全没有色斑
○观察到极少色斑
×观察到显著色斑
                     实施例2
在1升玻璃容器中加入25克粒径为10～60μm的含硼合成的含氟金云母粉(平均折射率1.52，铁含量0.05％)和40ml水，搅拌；然后向其中加入硫酸钛溶液(80克TiO2/升)200ml，迅速加热至100℃，使之在此温度下反应3小时。反应终止后，过滤，水洗，在110℃温度下干燥。将全部此干燥物移入玻璃容器中，加入570ml水搅拌。向其中加入30ml硫酸锆溶液(ZrO2＝100克/升)，再缓缓加入尿素，使PH调至2.0。将此溶液迅速加热至100℃，使反应继续1小时。反应终止后，过滤，水洗，110℃下干燥后，800℃下煅烧1小时，得到了本发明的珠光颜料。将此珠光颜料分散在清漆中后呈现出鲜艳的金色。按和实施例1同样方式，测定了这种珠颜料的多色调角阴影部分的色调和干涉色的色斑。结果示于后记表1之中。
                  实施例3
在1升玻璃容器中放入30克与实施例1所用相同的合成含氟金云母粉和400ml水后搅拌，然后向其中加入200ml硫酸铬溶液(ZrO2＝100克/升)，进而缓缓加入尿素使PH为2.0。迅速将此溶液加热至100℃，继续反应3小时。反应终止后过滤、水洗，110℃下干燥后于800℃下煅烧1上时，制成本发明的珠光颜料。将此珠光颜料分散在清漆中后，显示出带黄色的银白色外观和具有满足要求的充分光泽的光彩。按和实施例1相同方式测定了这种珠光颜料多色调角阴影部分的色调和干扰色的色斑，结果示于后记表1之中。
                      实施例4
将25克粒径10～60μm的含钠合成含氟金云母粉(平均折射率为1.53，铁含量为0.10％)和370ml水置于1升玻璃容器中搅拌。然后，向其中加入硫酸铬溶液(Cr2O3：100克/升)30ml，加热至90℃。进而加入200ml硫酸钛溶液(TiO2：80克/升)后加热至100℃，使反应继续3小时。反应终止后，过滤，水洗，于110℃干燥后800℃下煅烧1小时，得到本发明的珠光颜料。这种珠光颜料显示出鲜明的金色反射色。与实施例1同样方式测定了这种珠光颜料多色调角阴影部分的色调和干涉色的色斑，结果示于后记表1之中。
                      实施例5
使用实施例1使用的约30克含氟金云母粉，与实施例1同样配制了45克二氧化钛涂覆的合成云母。将其全部移入玻璃容器中，加入570ml水搅拌。向其中加入30ml硫酸铁溶液(Fe2O3：100克/升)，进而缓缓加入尿素使PH达2.0，将此溶液迅速加热至100℃，继续反应1小时。反应终止后，过滤，水洗，110℃下干燥后，在800℃下煅烧1小时，得到了本发明的珠光颜料。将此珠光颜料分散在清漆中，显示出具有深金色反应色的、干涉性优良的珠光。与实施例1同样方式测定了此珠光颜料多色调角阴影部分的色调和干涉色色斑。结果示于后记的表1之中。
                        实施例6
除了使用粒径10～60μm的合成含氟金云母粉(平均折射率1.56，铁含量1.0％)之外，按与实施例1同样方式制造了二氧化钛涂覆的云母。将此物质分散在清漆中后，呈金黄色，显示出有满足要求的充分光泽的光彩。按和实施例1同样方式测定了这种珠光颜料多色调角阴影部分的色调和干涉色的色斑，结果示于后记的表1之中。
                   实施例7
将20克含1％Ti的合成含氟金云母粉(平均折射率1.56，铁含量0.04％)和400ml水置于1升玻璃容器中搅拌，然后向其中加入200ml硫酸钛溶液(TiO2：80克/升)，迅速加热至100℃，在此温度下反应3小时。反应终止后，过滤，水洗，110℃温度下干燥。得到的粉末在800℃下煅烧1小时，得到了本发明的珠光颜料。这种珠光颜料分散在清漆中后，呈金黄色，显示出具有满足要求的充分光泽的光彩。测定了此珠光颜料多色调角阴影部分的色调和干涉色的色斑。结果示于后记的表1之中。
                   实施例8～16
除了使用下述合成含氟金云母粉之外，其余与实施例1同样制成本发明的珠光颜料。
实施例8  含1％Zn的合成含氟金云母(含Fe0.06％)
实施例9  含1％Ba的合成含氟金云母(含Fe0.04％)
实施例10  含1％Na的合成含氟金云母(含Fe0.05％)
实施例11  含1％B的合成含氟金云母(含Fe0.04％)
实施例12  含1％Li的合成含氟金云母(含Fe0.04％)
实施例13  含1％Ca的合成含氟金云母(含Fe0.07％)
实施例14  含1％Ge的合成含氟金云母(含Fe0.04％)
实施例15  含1％Sr的合成含氟金云母(含Fe0.84％)
实施例16  含1％Zr的合成含氟金云母(含Fe0.04％)
将其中任何一种分散在清漆中后，均呈金黄色，且都显示出具有满足要求的充分光泽的光彩。测定了这些珠光颜料的多色调角阴影部分的色调和干涉色的色斑，结果记于后记表1之中。
                  实施例17
将25克含锌1％的合成含氟金云母粉(铁含量0.05％)和370ml水置于1升玻璃容器中搅拌，然后向其中加入30ml硫酸铬溶液(Cr2O3＝100克/升)，加热至90℃。进而加入200ml硫酸钛溶液(TiO2＝80克/升)后加热至100℃，使之继续反应3小时。反应终止后过滤，水洗，110℃下干燥，然后于800℃下煅烧1小时，得到了本发明的珠光颜料。这种珠光颜料显示出鲜明的金色反射色。并且按实施例1同样方式，测定了此珠光颜料的多色调角阴影部分的色调和干涉色的色斑，结果示于后记的表1之中。
                  实施例18
将20克粒子面向平均直径为20微米、平均长径比为80的合成含氟金云母粉(铁含量0.04％)和400ml水置于1升玻璃容器中搅拌，接着向其中加入氯化锡溶液(换算为SnO为5重量％)5ml，使之在70℃下反应30分钟。接着，向其中加入200ml硫酸钛溶液(TiO2-80克/升)，迅速加热至100℃，此温度下使之反应3小时。反应终止后，过滤水洗，110℃干燥后，将得到的粉末于800℃下煅烧1小时，得到了本发明的珠光颜料。用X-射线衍射法鉴定了二氧化钛涂层的结晶形态，然后未发现以锐钛矿型结晶为基础的衍射峰，而且观测了以金红石型结晶为基础的衍射峰。这种珠光颜料分散在清漆中后，显金黄色，呈现出具有满意光泽的光彩。测定了这种珠光颜料的多色调角阴影部分之色调和干涉色的色斑。结果记于下表1之中。
               实施例19
将30克粒子面向平均直径20微米、平均长径比80的合成含氟金云母粉(铁含量0.05％)和400ml水置于1升玻璃容器中搅拌，接着向其中加入200ml硫酸锆溶液(100克ZrO2/升)，进而缓缓加入尿素使PH达2.0。将此溶液迅速加热至100℃，使之继续反应3小时。反应终止后，过滤，水洗，110℃下干燥后，在900℃下煅烧1小时，得到了本发明的珠光颜料。将此珠光颜料分散在清漆中后，呈现出带黄色的银白色外观和具有令人满意的充分光泽的光彩。按和实施例1同样方式，测定了此珠光颜料的多色调角阴影部分的色调和干涉色的色斑，结果示于下表1之中。
                 实施例20
将25克粒子面向平均直径30微米、平均长径比100的合成含氟金云母粉(铁含量0.05％)和370ml水置于1升玻璃容器中搅拌，然后向其中加入30ml硫酸铬溶液(100克Cr2O3/升)，加热至90℃。接着加入200ml硫酸钛溶液(80克TiO2/升)后加热至100℃，使之继续反应3小时，反应终止后，过滤，水洗，于约110℃干燥后，在700℃下煅烧1小时，制成了本发明的珠光颜料。这种珠光颜料显示鲜明的金色反射色。与实施例1同样方式测定了这种珠光颜料多色调角阴影部分的色调和干涉色色斑，结果示于后记表1之中。
                   比较例1
除了使用天然白云母粉(Fe含量1.2％，平均折射率1.60)之外，与实施例1同样方式制造了二氧化钛涂敷的云母。将其分散在清漆中后显示出金色珠光，与实施例1的本发明颜料相比，干涉带的颜色宽度窄，而且互补色模糊，显色的鲜明度差。与实施例1同样测定了这种珠光颜料的多色调角阴影部分的色调和干涉色色斑。结果示于下表1中。
                   比较例2
除了使用天然白云母粉(Fe含量1.1％，平均折射率1.60)之外，与实施例3同样方式制造了二氧化铬涂敷的云母。将其分散在清漆中之后，显示出银白色珠光，与实施例1中本发明颜料相比，干涉带颜色宽度窄，而且互补色模糊，显色的鲜明度差。与实施例1同样方式测定了这珠光颜料多色调角阴影部分的色调和干涉色色斑。结果示于表1之中。
                                   表1
实施例 原料云母 干涉色 铁含量(％) 多色调角阴影部分是否呈黄色 色斑
实施例1 合成含氟金云母 金色   0.04     ◎     ◎
实施例2 含B合成含氟金云母   金色   0.05     ◎     ◎
实施例3 合成含氟金云母   银色   0.04     ◎     ◎
实施例4 含Na合成含氟金云母   金色   0.10     ◎     ◎
实施例5 合成含氟金云母   金色   0.04     ◎     ◎
实施例6 合成含氟金云母   金色   1.0     ○     ○
实施例7 含Ti合成含氟金云母 金色 0.04 ◎ ◎
实施例8 含Zn合成含氟金云母   金色   0.06     ◎     ◎
实施例9 含Ba合成含氟金云母   金色   0.04     ◎     ◎
实施例10 含Na合成含氟金云母   金色   0.05     ◎     ◎
实施例11 含B合成含氟金云母   金色   0.04 ◎ ◎
                             表1(续)
  实施例 原料云母 干涉色   铁含量(％)  多色调角阴影部分是否呈黄色 色斑
  实施例12 含Li合成含氟金云母   金色   0.04     ◎     ◎
  实施例13 含Ca合成含氟金云母   金色   0.07     ◎     ◎
  实施例14 含Ge合成含氟金云母   金色   0.04     ◎     ◎
  实施例15 含Sr合成含氟金云每   金色   0.84 ○ ○
  实施例16 含Zr合成含氟金云母   金色   0.04     ◎     ◎
  实施例17 含Zn合成含氟金云母   金色   0.05     ◎     ◎
  实施例18 合成含氟金云母   金色   0.04 ◎ ◎
  实施例19 合成含氟金云母   银色   0.05     ◎     ◎
  实施例20 合成含氟金云母   蓝色   0.05     ◎     ◎
  比较例1 天然白云母   金色   1.2     ×     ×
  比较例2 天然自云母   银色   1.1     ×     ×
                  实施例21
将粉碎至粒经10～60μm、侧面厚度/中央部厚度之比为0.7的合成含氟金云母粉(Fe含量0.04％，平均折射率1.56)20克和水400ml置于1升玻容器中搅拌，然后向其中加入200ml硫酸钛溶液(80克TiO2/升)，迅速加热至100℃，使之在此温度下反应3小时。将得到的粉在800℃煅烧1小时后，制成本发明的珠光颜料。将此珠光颜料分散在清漆中呈金黄色，并显示出具有极强光泽的光彩。测定了这种珠光颜料的光泽度(光辉感)、颜色的鲜明度和互补色的模糊性。结果示于下表2中。
                   试验方法
(光泽度)
将0.3克珠光颜料混入3克清漆和1克稀释剂中，在玛瑙乳钵中使之充分分散。将其移到隐蔽率测定纸(JISK 5400)上，用涂布器(太佑机材(株)制，深度100μm)涂布均匀。室温风干后，用日本电色(株)制的光泽探测器(VG-2P)测定了平面反射系数(光泽度)。
(鲜明度)
按上述方式分散的试样，同样用涂布器涂于由黑色部分和白色部分组成的测定纸上，用肉眼观察黑色部分上的涂膜，按下述标准评定鲜明度：
◎  极鲜明
○  鲜明
×  不鲜明。
(互补色的混浊性)
用肉眼观察上述鲜明度试验试纸白色部分上的涂膜，检测互补色的混浊性。
○    不混浊
×    混浊。
                    实施例22
将粉碎至粒径10～60μm、侧面厚度/中央部厚度之比为0.8的合成含氟金云母粉(Fe含量0.04％，平均折射率1.56)25克与水400ml置于1升玻璃容器中搅拌，然后向其中加入200ml硫酸钛溶液(80克TiO2/升)，迅速加热至100℃，此温度下使之反应3小时。反应终止后，过滤、水洗，在110℃左右干燥。将全部此干燥物移入玻璃容器中，加入570ml水搅拌。向其中加入30ml硫酸锆溶液(100克ZrO2/升)，再缓缓加入尿素，使PH为2.0。迅速将此溶液加热至100℃，使之继续反应1小时。反应终止后，过滤，水洗，110℃下干燥后，在800℃下煅烧1小时，得到了本发明的珠光颜料。将此珠光颜料分散在清漆中呈鲜艳的金色，显示出具有极强光泽的光彩。与实施例1同样方式测定了此珠光颜料的光泽度(光辉感)、颜色的鲜明度和互补色的混浊性，结果示于后表2之中。
                   实施例23
将粉碎至粒径10～60μm、侧面厚度/中央部厚度之比为0.9的合成含氟金云母粉(Fe含量0.04％，平均折射率1.56)30克与水400ml置于1升玻璃容器中搅拌，然后向其中加入200ml硫酸铬溶液(100克ZrO2/升)，再缓缓加入尿素，使PH为2.0。迅速将此溶液加热至100℃，使之继续反应3小时。反应终止后，过滤，水洗，110℃下干燥后，在800℃下煅烧1小时，得到了本发明的珠光颜料。将此珠光颜料分散在清漆中呈带黄色的银白色外观，显示出具有极强光泽的光彩。与实施例1同样方式测定了此珠光颜料的光泽度(光辉感)、颜色的鲜明度和互补色的混浊性，结果示于后记表2之中。
                        实施例24
将粉碎至粒径10～60μm、侧面厚度/中央部厚度之比为0.6的合成含氟金云母粉(Fe含量0.04％，平均折射率1.56)25克与水370ml置于1升玻璃容器中搅拌，然后向其中加入30ml硫酸铬溶液(80克Cr2O3/升)，将其加热至90℃，进而加入200ml硫酸钛溶液(80克TiO2/升)并加热至100℃，使之继续反应3小时。反应终止后，过滤，水洗，在110℃左右干燥，在800℃下煅烧1小时，得到了本发明的珠光颜料。此珠光颜料，显示出鲜明的金色反射色。与实施例1同样方式测定了此珠光颜料的光泽度(光辉感)、颜色的鲜明度和互补色的混浊性，结果示于后记表2之中。
                   实施例25
使用粉碎至粒径10～60μm、侧面厚度/中央部厚度之比为0.7的合成含氟金云母粉(Fe含量0.04％，平均折射率1.56)30克制备了45克二氧化钛涂敷的合成云母。将全部此干燥物移入玻璃容器中，加入570ml水搅拌。向其中加入30ml硫酸亚铁溶液(100克Fe2O3/升)，再缓缓加入尿素，使PH为2.0。迅速将此溶液加热至100℃，使之继续反应1小时。反应终止后，过滤，水洗，110℃下干燥后，在800℃下煅烧1小时，得到了本发明的珠光颜料。将此珠光颜料分散在清漆中显示出具有深金黄色反射色的干涉性优良的珠光。与实施例1同样方式测定了此珠光颜料的光泽度(光辉感)、颜色的鲜明度和互补色的混浊性，结果示于后记表2之中。
                   实施例26
将粉碎至颗粒面向直径20微米、平均长径比80、侧面厚/中央部厚度比为0.7的20克合成含氟金云母(Fe含量0.14％，平均折射率1.56)和400ml水置于1升玻璃容器中搅拌，向其中加入5ml氯化锡溶液(换算为氯化锡5重量％)，70℃下使之反应30分钟。然后向其中加入200ml硫酸钛溶液(80克TiO2/升)，迅速加热至100℃，此温度下使之反应3小时。反应终止后，过滤、水洗，在110℃左右干燥。得到的粉末在800℃下煅烧1小时，得到了本发明的珠光颜料。用粉末X-射线衍射法鉴定涂敷二氧化钛层的结晶形态后，未见到锐钛矿型结晶的衍射峰，但仅观察到了金红石型结晶的衍射峰。此珠光颜料分散在清漆中呈现出金黄色，显示出具有极强光泽的光彩。测定了此珠光颜料的光泽度(光辉感)、颜色的鲜明度和互补色的混浊性，结果示于后记表2之中。
                   比较例3
除使用侧面厚/中央部厚度比大体相同的含氟金云母粉(Fe含量1.0％)之外，与实施例同样制成了二氧化钛涂敷的合成云母。将其分散在清漆中显示出金黄色珍珠光泽。测定了分散在清漆中这种珠光颜料的光泽度(光辉感)，颜色的鲜明度和互补色的混浊性，结果示于下表2中。
                                表2
实施例     Fe含量(％)     侧面厚度/中央部厚度  鲜明度   互补的混浊性     光泽度
  实施例21     0.04     0.7     ◎     ○     90.2
  实施例22     0.04     0.8     ◎     ○     84.5
  实施例23     0.04     0.9     ◎     ○     86.1
  实施例24     0.04     0.6     ○     ○     84.2
  实施例25     0.04     0.7     ○     ○     85.3
  实施例26     0.04     0.7     ◎     ○     90.6
  比较例3     1.0     1.0     ×     ×     68.2
                  实施例27～29
在按常法制造的合成含氟金云母熔体中加入3％合成的含氟金云母微粉，使之凝固结晶，制成易剥离的合成含氟金云母块。用锤磨机将其粉碎后，制得表3所示铁含量、平均粒径、比容积、粉末光泽度和珍珠指数的合成含氟金云母粉。此外，微粉化时利用不加过大粉碎力的粉碎法，可以制成珍珠指数值更大的合成云母。
按和实施例1同样方式，在上述方法制成的合成含氟金云母粉上涂覆二氧化钛，得到了珠光颜料。所制得珠光颜料的光泽度如下表3所示。为了比较起见，同样用二氧化钛涂覆按已知法制得的合成含氟金云母粉制成珠光颜料，测定了其光泽度，结果并记于下表3中。
                                表3
 Fe含量(％) 平均粒径*1(μm) 比容积*2(A)   粉末光泽值*3(B) 珍珠指数(A)×(B)  珠光颜料的光泽度
  实施例27实施例28实施例29     0.040.040.04     102050     1.51.91.9     6.56.58.0     101215     86.289.090.3
  比较例4比较例     0.040.04     1030     1.71.1     4.62.3     83     68.570.5
注1：激光衍射法平均粒径，是体积基准平均直径相当于累积分布50％的粒径，是用激光衍射式粒度分布测定装置(掘场制作所制，LA-500型)测定的。
注2：所谓比容积是指单位质量物体所占的体积。测定方法：取105℃下干燥至恒重的试样3g，将其平稳地移入带刻度的20ml试管中，将此试管放入金属管中盖好盖子，使之自45mm高处以每二秒一次的速度反复落下400次后，读取其容积，并按下式计算：
           比容积(ml/克)＝容积(ml)/3(克)。
注3：测定方法：将合成云母粉试样涂在粘于装饰纸上之纤维带的粘着面上，用日本电色工业制VG-2PD型数字或便携光泽计测定60°-60°的光泽后求出。
                 实施例30
                   涂料
将实施例1得到的本发明珠光颜料，以10重量％比例混到热固化性丙烯酸密胺树脂(大日本油墨制，ァクリディック47-712和ス-パ-ベッカミンG821-60按7∶3重量比的混合物)，在钢板上喷涂黑瓷漆(日本ペィント社制，ス-パ-ラツクF-47)底漆，用湿罩湿方式喷涂热固化性丙烯酸密胺树脂(同上)面漆，在140℃下烘烤18分钟。这样得到的涂膜显示出光彩度、亮度、干涉性均高的金黄色彩虹珍珠光泽。
                 实施例31
                   塑料
将实施例1得到的本发明珠光颜料4份，与100份聚氯乙烯树脂、40份邻苯二甲酸二辛酯和3份硬脂酸锌混合，用双辊捏和机于165℃下处理3分钟，将其成型为0.5mm厚薄板。制得一种半透明的、反射光为金黄色彩虹珍珠光泽的漂亮的聚氯乙烯薄板。
                      实施例32
                     化妆品(口红)
制造了由下列组成制成的口红：
实施例1制得的颜料                   15份
赤色226号                           1份
香料                                0.5份
口红基料                            83.5份。
但是，作为上述口红基料还配合使用了下列物质：
蜂蜡                                15份
十六烷醇                            3份
羊毛脂                              15份
蓖麻子油                            62份
液体石蜡                            5份
这样制造的口红，显示出鲜艳金色的珍珠光泽。
               实施例33
             化妆品(粉底霜)
实施例3制得的颜料                   20份
液体石蜡                            25份
凡士林                              5份
十四烷酸异丙酯                      5份
硬脂酸                              2份
POE(25)单硬脂酸酯                   2份
黄氧化铁                     2份
氧化铁                       1份
滑石                         5份
丙二醇                       5份
甘油                         5份
香料                         0.5份
精制水                       22.5份将上述配方中成分在75-80℃下溶解混合均匀后，冷却至30℃作为成品。
这种成品由于鲜明度高延展性好，所以易做变化大的化妆，而且不会使化妆崩裂。
                    实施例34
                      油墨
在100份凹版印刷油墨介质中加入15份实施例1制得的颜料，充分混合制成凹版印刷珠光油墨。
用这种油墨印刷过的印刷纸，显示出充满美丽的彩虹珍珠光泽和高级外观的金黄色干涉色。
                      实施例35
                        涂料
将实施例21得到的本发明珠光颜料，按约10重量％混到热固化性丙烯酸密胺树脂中(大日本油墨制，ァクリディツク47-712和ス-バ-ベッカミンG821-60按7∶3重量比的混合物)，在钢板上喷涂黑瓷漆(日本ペィント社制，ス-パ-ラックF-47)底漆，用湿罩湿方式喷涂热固化性丙烯酸密胺树脂(同上)面漆，在140℃下烘烤18分钟。这样得到的涂膜显示出光彩度、亮度、干涉性均高的金黄色彩虹珍珠光泽。
                   实施例36
                      塑料
将实施例21得到的本发明珠光颜料4份，与100份聚氯乙烯树脂、40份邻苯二甲酸二辛酯和3份硬脂酸锌混合，用双辊捏和机于165℃下处理3分钟，将其成型为0.5mm厚薄板。制得一种半透明的、反射光为金黄色彩虹珍珠光泽的漂亮的聚氯乙烯薄板。
                     实施例37
                     化妆品(口红)
制造了由下列组成制成的口红：
实施例21制得的颜料                 15份
赤色226号                          1份
香料                               0.5份
口红基料                           83.5份。
但是，作为上述口红基料还配合使用了下列物质：
蜂蜡                               15份
十六烷醇                           3份
羊毛脂                             15份
蓖麻子油                           62份
液体石蜡                           5份
这样制造的口红，显示出鲜艳金色的珍珠光泽。
                  实施例38
                化妆品(粉底霜)
实施例23制得的颜料                20份
液体石蜡                          25份
凡士林                            5份
十四烷酸异丙酯                    5份
硬脂酸                            2份
POE(25)单硬脂酸酯                 2份
黄氧化铁                          2份
氧化铁                            1份
滑石                              5份
丙二醇                            5份
甘油                              5份
香料                              0.5份
精制水                            22.5份将上述配方中成分在75-80℃下溶解混合均匀后，冷却至30℃作为成品。
这种成品由于鲜明度高延展性好，所以易做变化大的化妆，而且不会使化妆崩裂。
                     实施例39
                       油墨
在100份凹版印刷油墨介质中加入15份实施例21制得的颜料，充分混合制成凹版印刷珠光油墨。
用这种油墨印刷过的印刷纸，显示出充满美丽的彩虹珍珠光泽和高级外观的金黄色干涉色。
如上所述，按照本发明通过使平均折射率1.58以下的原料合成云母中铁含量为1.0％以下，在多色调角阴影部分的云母独特的色调消失，同时由于干涉效果增强，涂装时底色变白模糊等问题消除，所以珠光颜料的光辉感和颜色的鲜明度显著提高，由于发现这种在过去的珠光颜料中完全未见到的显著的光辉度，所以是涂料、塑料、油墨、化妆品的新的极有用的光辉材料。而且，通过使珠光颜料侧面厚度小于中央部厚度，由于可以避免侧面漫反射的影响，所以进一步发现了过去从未有过的光辉感和颜色鲜明度，而且可以得到补色不变混浊的这种显示出过去的珠光颜料中完全未见过的显著性质的划时代的珠光颜料。此外，通过使铁含量小于0.1，不热处理，使云母表面平滑，使用珠光指数大于10的合成云母，可以进一步提供光辉感和颜色的鲜明度。

Claims (13)

1.一种珠光颜料，其中所说的珠光颜料在合成含氟金云母上涂覆了选自钛、锆、铁、铬、钒的氧化物中的一种，其特征在于所说合成含氟金云母的平均折射率为1.58以下，将合成含氟金云母颗粒表面制成平滑的薄片状，而且合成含氟金云母的铁含量小于0.1重量％，其中所说合成含氟金云母的珍珠指数为比容积(A)与粉末光泽值(B)之积，其值在10～30的范围内：
30≥珍珠指数＝比容积(A)×粉末光泽值(B)≥10。
2.权利要求1所述的珠光颜料，其中使所说珠光颜料的厚度，中央部厚度大于侧面厚度。
3.权利要求2所述的珠光颜料，其中所说珠光颜料的侧面厚度与中央部厚度之比小于0.9。
4.权利要求1所述的珠光颜料，其中所说的合成含氟金云母是通过将易剥离的结晶块微粉化形成的表面平滑的薄片状微粒。
5.权利要求1所述的珠光颜料，其中所说的合成含氟金云母，是用内热式熔融法将合成含氟金云母原料熔融后，在熔体壳上穿以通孔，从该通孔中取出熔融物盛于绝热性容器中使之结晶，再将得到的结晶块微粉化而形成的合成含氟金云母粉。
6.权利要求1所述的珠光颜料，其中所说的合成含氟金云母的平均长径比为60以上。
7.权利要求1所述的珠光颜料，其中所说的合成含氟金云母面向径为3～100微米，厚度为0.05～1微米。
8.权利要求1所述的珠光颜料，其中所说的钛、锆、铁、铬、钒的氧化物是经金红石化而成的。
9.权利要求8所述的珠光颜料，其中所说的氧化物是二氧化钛，并使该二氧化钛金红石化而形成的。
10.权利要求1所述的珠光颜料在制备涂料组合物中的用途，其特征在于在涂料组合物中配合该珠光颜料。
11.权利要求1所述的珠光颜料在制备化妆组合物中的用途，其特征在于在化妆组合物中配合该珠光颜料。
12.权利要求1所述的珠光颜料在制备油墨中的用途，其特征在于在油墨中配合该珠光颜料。
13.权利要求1所述的珠光颜料在制备塑料中的用途，其特征在于在塑料中配合该珠光颜料。
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