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CN105907990A - 一种生产铌铁的方法 - Google Patents

一种生产铌铁的方法 Download PDF

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CN105907990A CN201610357758.XA CN201610357758A CN105907990A CN 105907990 A CN105907990 A CN 105907990A CN 201610357758 A CN201610357758 A CN 201610357758A CN 105907990 A CN105907990 A CN 105907990A
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Abstract

本发明提供了一种生产铌铁的方法，包括以下步骤：(1)将铌铁矿、还原剂、反应催化剂混合，加入粘结剂，压球制成球团，(2)将球团进行烘干、筛分，(3)球团进入蓄热式煤基转底炉直接还原，形成铁粒和富铌渣的软熔球团，(4)软熔球团经冷却筒冷却，排出渣铁混合物，(5)渣铁混合物在干式磁选机中进行选别，有磁性的铁粒为精矿，无磁性的尾矿为富铌渣，(6)将富铌渣送入电炉熔分，实现铌铁和渣分离。该发明改变传统的铌精矿长流程冶炼方法，在转底炉内一步提取粒铁，全流程铌的回收率大大提高，同时使用蓄热式转底炉设备，配合高温空气燃烧技术，可使用低热值燃料作为加热的热源，燃烧热效率高。

Description

一种生产铌铁的方法
技术领域
本发明涉及化学冶金技术领域，具体涉及一种高效生产铌铁的方法。
背景技术
铌是一种重要的战略资源，它在航空、石油化工、钢铁工业、船舶制造业等国民经济各个重要部门发挥着重要的作用。铌的提取工艺大体分为以下几类：(1)高炉-转炉-电炉-电炉提铌，这种工艺是将含铌矿石在适当酸碱度下，在高炉中加焦炭冶炼得到含铌铁水，含铌铁水送入转炉中在1360-1420℃下吹炼，得到富铌渣和含磷钢水，富铌渣送到转炉中加焦冶炼，进一步脱铁降磷，得到低磷低铁的富铌渣，再将此渣配入适当的焦炭，送入另一台电炉进一步还原熔炼，得到铌铁合金。该方法可以获得含Nb 13-15％的铌铁，进一步采用电炉熔分出符合工业标准的铌铁；(2)CO/CO2混合气体选择性还原—磁选除铁—尾矿浸取提铌，可得到含Nb2O5约30％的浸渣，进一步冶炼提纯获得铌产品；(3)电弧炉两步法冶炼铌矿，该方法第一步将矿物中容易还原的元素铁、磷等还原进入合金相，铌难还原元素富集到渣中形成富铌渣，第二步将富铌渣进行深还原得铌铁合金。
目前现有技术一为中国专利公开号CN1172170A，用含Nb2O5 1-8％低品位复杂铌精矿生产铌铁的方法，但该方法流程较长，所用设备包括两座电弧炉，需要两次还原才能得到铌铁合金；还原时间长，第一次预还原时间50-180分钟，第二次电炉深还原时间120-200分钟，工序复杂，能耗较高；同时还原剂使用焦炭，成本高，该方法铌的总回收率较低，为86.62％。
现有技术二为中国专利公开号CN101787450A，公开了一种从稀有金属矿石中富集钽铌、稀土元素、铁和磷的方法，但该方法焙烧时间长达8小时，能耗较高；焙烧后，破碎焙烧物至0.043--0.4mm，需破碎磨矿，才能实现渣铁分离。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术中存在的问题，提供一种改变传统的铌精矿长流程冶炼方法，特别是一种高效生产铌铁的方法，实现铌精矿的高温快速还原，在转底炉内一步实现铁和渣的分离，所得高铌铁品质好，磷硫都比较低，是一种节能的冶炼方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种生产铌铁的方法，包括以下步骤：
(1)将铌铁矿、还原剂、反应催化剂混合，加入粘结剂，压球制成球团；
(2)将球团进行烘干、筛分；
(3)球团进入蓄热式煤基转底炉直接还原，形成铁粒和富铌渣的软熔球团；
(4)软熔球团经冷却筒冷却，排出渣铁混合物；
(5)渣铁混合物在干式磁选机中进行选别，有磁性的铁粒为精矿，无磁性的尾矿为富铌渣；
(6)将富铌渣送入电炉熔分，实现铌铁和渣分离。
优选地，所述蓄热式煤基转底炉的炉底为含碳质的耐火材料，按重量计，其中石墨为30％-50％，粘土为30％-40％，镁铝尖晶石为20％-40％，刚玉为3％-5％。
优选地，所述步骤(1)中还原剂为非焦煤，所述反应催化剂为碳酸钠、硫酸钠和硼酸钠的一种或几种，所述粘结剂为有机粘结剂。
优选地，所述步骤(1)的物料按照质量配比为，铌铁矿为100份，加入还原剂控制碳氧的摩尔比为1：1.0-1.3，反应催化剂为1-5份，上述物料粗磨至小于200目占30％-80％，干混后进行湿混，湿混过程中加入粘结剂，粘结剂的加入量为1-3份。
优选地，所述步骤(2)中烘干采用链篦烘干机，筛分为条筛或圆筒滚筛进行筛分，筛分出大于3mm粒级的球团进入蓄热式煤基转底炉。
优选地，所述步骤(3)中，蓄热式煤基转底炉采用低热值燃料作为加热热源，炉床上球团料层厚度为20-80mm,炉气温度为1350℃-1550℃，还原时间为20-40分钟。
优选地，所述步骤(4)的软熔球团冷却过程，入料温度为1000℃-1400℃，出料温度在50-100℃，冷却筒入口水温度0-45℃，出口水温度为40-95℃。
优选地，所述步骤(6)的电炉熔分的温度为1550℃-1650℃，冶炼时间为30-50分钟
优选地，所述蓄热式煤基转底炉的烧嘴形状为鸭嘴扁平状，助燃空气或氧气在上层，燃气在下层，保证球团上部形成强还原性的气幕。
应用本发明的有益效果：
(1)改变传统的铌精矿长流程冶炼方法，采用高效的转底炉直接还原—电炉熔分的短流程新方法，在转底炉内一步提取粒铁，在电炉内冶炼成含铌在30％-50％的高铌铁，全流程铌的回收率大于95％，相比传统流程铌回收率不足90％有大大的提高；
(2)使用非焦煤代替焦炭作为还原剂，节省原料还原剂的成本，适用于缺少焦炭地区，市场推广潜力巨大；
(3)使用蓄热式转底炉设备，配合高温空气燃烧技术，可使用低热值燃料(大于700Kcal/Nm3)作为加热的热源，燃烧热效率高；
(4)相比传统流程，还原时间短，所得高铌铁品质好，磷硫都比较低。
附图说明
图1为本发明一种生产铌铁的工艺流程图。
具体实施方式
为更好的说明本发明，下面结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例一
如图1所示，该系统的工艺步骤包括：
(1)低品位铌精矿，其化学成分如下：Nb205 7.56％,TFe 40.18％，FeO4.6％,CaO 5.18％,MgO 4.19％,SiO2 8.12％,Al2O3 4.01％,K2O 0.76％,Na2O 0.23％,铌精矿的粒度小于200目占76％。加入的碳酸钠占铌精矿质量的1.5％，加入的无烟煤含固定碳为78％，无烟煤加入量占铌精矿质量的18％。
(2)将上述物料混合搅拌，首先干混10分钟，然后加入有机粘结剂和水的混合物进行湿混5分钟，混合好的物料采用高压压球机压制成椭圆球体，该椭圆球体的尺寸为：30×20×18(mm)。
(3)生球在250℃左右的链篦烘干机内进行烘干，烘干时间50分钟，烘干后的球团含水小于2％。烘干后的球团经过筛分，筛分设备是条筛，小于3mm粒级的物料返回造块系统，筛上合格含碳球团通过皮带机运送至还原设备上部料仓。
(4)将上述球团均匀布入转底炉炉床上，布料厚度为3层(约50mm)，还原温度为1350℃，还原时间为30分钟。
该转底炉燃烧系统的特点如下：烧嘴的形状选择了鸭嘴扁平形状，助燃空气或氧气在从烧嘴的上部通入炉膛，燃气从烧嘴下部通入炉膛，喷入炉膛的气流以层流形状燃烧，在球团上部形成了一层气幕，由于燃气在下方，助燃空气或氧气在上方，这就保证了球团上部的强还原性气氛，从而避免了燃烧气流的扰动作用，保证了含碳球团周边的强还原性气氛。由于该转底炉采用了蓄热式燃烧技术，使用劣质或低品质燃料(≥700kcal/Nm3)即可将炉内温度升高至还原温度，降低了燃料成本，可在国内和缺少天然气和优质燃料的地区推广。
炉底采用含碳质的耐火材料，其中含石墨31％，含粘土35％，含镁铝尖晶石占30％，含刚玉4％。该类耐火材料抗渣抗粘结性能良好。含碳球团在转底炉内经由预热区、高温还原区，铌铁矿中的铁在炉内实现了快速还原，铌铁矿球团实现软熔，其中的铁元素颗粒慢慢聚集长大，并聚集到一起形成铁粒，铌铁矿中的铌不被还原，仍然留在渣中成为富铌渣，此时铁粒和富铌渣还保持完整的一个球团，
球团在转底炉内实现了渣铁分离，所得粒铁产率为36.57％，所产富铌渣的平均成分为：Nb2O5 15.18％，P 1.02％，TFe 6.82％，CaO 21.78％,MgO 9.32％,SiO223.18％,Al2O3 7.96％,转底炉直接还原渣铁分离得到富铌渣，铌回收率达到98.79％。铁、磷和硫的脱除率分别为92.35％，49.38％和76.77％。
(5)从转底炉排出的渣铁混合物经过转底炉螺旋出料装置，在机械搅拌的作用下部分铁粒和渣子分开，一起被送往冷却筒中，该冷却筒入料温度1000℃，出料温度为80℃，冷却筒入口水温度为20℃，出口水温度为80℃，铌铁和渣子的软熔球团受冷后收缩程度各不相同，产生剥离现象，冷却筒的自转也带动了球团的自我碰撞和自磨，渣铁出现松动而分开。
(6)冷却筒排出的渣铁混合物，落入干式磁选机进行选别，有磁性的铁颗粒作为精矿被选别出来，无磁性尾矿就是富铌渣。
(7)所得富铌渣被送往电炉熔分，电炉熔分的温度控制在1550℃，加入硅铁作为还原剂，加入量为富铌渣的2.5％,冶炼30分钟实现铌铁和渣的分离，所得铌铁品质为：Nb 32.96％，P 1.35％，S 0.03％,Al 0.04％。该熔分作业铌铁产率为88.15％。
全流程铌的总回收率为95.02％，每生产1吨铌铁，可以副产2.58吨粒铁，副产含稀土8％的渣子3.8吨。
实施例二
如图1所示，该系统的工艺步骤包括：
(1)某中品位铌精矿，其化学成分如下：Nb2O5 8.57％,TFe 41.18％，FeO5.72％,CaO 5.18％,MgO 4.19％,SiO2 8.12％,Al2O3 4.01％,K2O 0.76％,Na2O 0.23％,铌精矿的粒度小于200目占75％。加入的硼酸钠占铌精矿质量的1.8％，加入的无烟煤含固定碳为82％，无烟煤加入量占铌精矿质量的15％。
(2)将上述物料混合搅拌，首先干混10分钟，然后加入有机粘结剂和水的混合物进行湿混5分钟，混合好的物料采用高压压球机压制成椭圆球体，该椭圆球体的尺寸为：30×20×18(mm)。
(3)生球在280℃左右的烘干机内进行烘干，烘干时间40分钟，烘干后的球团含水小于1.5％。
烘干后的球团经过筛分，筛分设备是圆筒滚筛，小于3mm粒级的物料返回造块系统，筛上合格含碳球团通过皮带机运送至还原设备上部料仓。
(4)将上述球团均匀布入转底炉炉床上，布料厚度为2层(约40mm)，还原温度为1400℃，还原时间为35分钟。
该转底炉燃烧系统的特点如下：烧嘴的形状选择了鸭嘴扁平形状，助燃空气或氧气在从烧嘴的上部通入炉膛，燃气从烧嘴下部通入炉膛，喷入炉膛的气流以层流形状燃烧，在球团上部形成了一层气幕，由于燃气在下方，助燃空气或氧气在上方，这就保证了球团上部的强还原性气氛，从而避免了燃烧气流的扰动作用，保证了含碳球团周边的强还原性气氛。由于该转底炉采用了蓄热式燃烧技术，使用劣质或低品质燃料(≥700kcal/Nm3)即可将炉内温度升高至还原温度，降低了燃料成本，可在国内和缺少天然气和优质燃料的地区推广。
炉底采用含碳质的耐火材料，其中含石墨32％，含粘土30％，含镁铝尖晶石占35％，含刚玉3％。该类耐火材料抗渣抗粘结性能良好。含碳球团在转底炉内经由预热区、高温还原区，铌铁矿中的铁在炉内实现了快速还原，铌铁矿球团实现软熔，其中的铁元素颗粒慢慢聚集长大，并聚集到一起形成铁粒，铌铁矿中的铌不被还原，仍然留在渣中成为富铌渣，此时铁粒和富铌渣还保持完整的一个球团，
球团在转底炉内实现了渣铁分离，所得粒铁产率为37.17％，所产富铌渣的平均成分为：Nb2O5 16.27％，P 1.14％，TFe 7.28％，CaO 22.42％,MgO 9.36％,SiO224.21％,Al2O3 8.05％,转底炉直接还原渣铁分离得到富镍渣，铌回收率达到99.03％。铁、磷和硫的脱除率分别为93.45％，50.38％和77.38％。
从转底炉排出的渣铁混合物经过转底炉螺旋出料装置，在机械搅拌的作用下部分铁粒和渣子分开，一起被送往冷却筒中，该冷却筒入料温度为1050℃，出料温度为90℃，冷却筒入口水温度为15℃，出口水温度为85℃，铌铁和渣子的软熔球团受冷后收缩程度各不相同，产生剥离现象，冷却筒的自转也带动了球团的自我碰撞和自磨，渣铁出现松动而分开。
(6)冷却筒排出的渣铁混合物，落入干式磁选机进行选别，有磁性的铁颗粒作为精矿被选别出来，无磁性尾矿就是富铌渣。
(7)所得富铌渣被送往电炉熔分，电炉熔分的温度控制在1580℃，加入硅铁作为还原剂，加入量为富铌渣的2.3％,冶炼30分钟实现铌铁和渣的分离，所得铌铁品质为：Nb 40.37％，P 1.58％，S 0.02％,Al 0.06％。该熔分作业铌铁产率为89.85％。全流程铌的总回收率为96.39％，每生产1吨铌铁，可以副产2.79吨粒铁，副产含稀土7％的渣子3.6吨。
本发明与现有技术相比，使用低热值燃料(大于700Kcal/Nm3)，应用于蓄热式转底炉，实现铌精矿的高温快速还原，在转底炉内一步实现铁和渣的分离；使用非焦煤代替焦炭作为还原剂，节省原料还原剂的成本，适用于缺少焦炭地区，市场推广潜力巨大；改变传统的铌精矿长流程冶炼方法，采用高效的转底炉直接还原—电炉熔分的短流程方法，在转底炉内一步提取粒铁，在电炉内冶炼含铌在30％-50％的高铌铁，全流程铌的回收率大于95％。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims (9)

1.一种生产铌铁的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将铌铁矿、还原剂、反应催化剂混合，加入粘结剂，压球制成球团；
(2)将球团进行烘干、筛分；
(3)球团进入蓄热式煤基转底炉直接还原，形成铁粒和富铌渣的软熔球团；
(4)软熔球团经冷却筒冷却，排出渣铁混合物；
(5)渣铁混合物在干式磁选机中进行选别，有磁性的铁粒为精矿，无磁性的尾矿为富铌渣；
(6)将富铌渣送入电炉熔分，实现铌铁和渣分离。
2.根据权利要求1所述的生产铌铁的方法，其特征在于，所述蓄热式煤基转底炉的炉底为含碳质的耐火材料，按重量计，其中石墨为30％-50％，粘土为30％-40％，镁铝尖晶石为20％-40％，刚玉为3％-5％。
3.根据权利要求1所述的生产铌铁的方法，其特征在于，所述步骤(1)中还原剂为非焦煤，所述反应催化剂为碳酸钠、硫酸钠和硼酸钠的一种或几种，所述粘结剂为有机粘结剂。
4.根据权利要求1所述的生产铌铁的方法，其特征在于，所述步骤(1)的物料按照质量配比为，铌铁矿为100份，加入还原剂控制碳氧的摩尔比为1：1.0-1.3，反应催化剂为1-5份，上述物料粗磨至小于200目占30％-80％，干混后进行湿混，湿混过程中加入粘结剂，粘结剂的加入量为1-3份。
5.根据权利要求1所述的生产铌铁的方法，其特征在于，所述步骤(2)中烘干采用链篦烘干机，筛分为条筛或圆筒滚筛进行筛分，筛分出大于3mm粒级的球团进入蓄热式煤基转底炉。
6.根据权利要求1所述的生产铌铁的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，蓄热式煤基转底炉采用低热值燃料作为加热热源，炉床上球团料层厚度为 20-80mm,炉气温度为1350℃-1550℃，还原时间为20-40分钟。
7.根据权利要求1所述的生产铌铁的方法，其特征在于，所述步骤(4)的软熔球团冷却过程，入料温度为1000℃-1400℃，出料温度在50-100℃，冷却筒入口水温度0-45℃，出口水温度为40-95℃。
8.根据权利要求1所述的生产铌铁的方法，其特征在于，所述步骤(6)的电炉熔分的温度为1550℃-1650℃，冶炼时间为30-50分钟。
9.根据权利要求1所述的生产铌铁的方法，其特征在于，所述蓄热式煤基转底炉的烧嘴形状为鸭嘴扁平状，助燃空气或氧气在上层，燃气在下层，保证球团上部形成强还原性的气幕。
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