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CN105870449B - 一种全固态锂-空气电池复合正极材料及全固态锂-空气电池 - Google Patents

一种全固态锂-空气电池复合正极材料及全固态锂-空气电池 Download PDF

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CN105870449B CN201610244847.3A CN201610244847A CN105870449B CN 105870449 B CN105870449 B CN 105870449B CN 201610244847 A CN201610244847 A CN 201610244847A CN 105870449 B CN105870449 B CN 105870449B
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Abstract

本发明公开了一种全固态锂‑空气电池复合正极材料及其全固态锂‑空气电池；该复合正极材料包括导电碳材料、微纳框架结构、导锂聚合物和氧化还原中介体；该复合正极材料具有导电性能好，氧气透过率高，能使放电产物在正极区域内氧化的特点，基于复合正极材料制成的正极片可获得循环能力强、安全性能高的全固态锂‑空气电池。

Description

一种全固态锂-空气电池复合正极材料及全固态锂-空气电池
技术领域
本发明涉及一种全固态锂-空气电池复合正极材料及全固态锂-空气电池，属于新能源中锂-空气技术领域。
背景技术
化石燃料衰减以及环境问题引起越来越多的关注，人们致力于寻求能代替化石燃料的新能源技术。锂离子电池作为最可依赖的一种能量储存体系已有多年，但是较低的能量密度、安全性以及价格等因素，限制了常规锂离子电池更为广泛的应用。
锂-空气电池理论上能量密度可以达到11680Wh kg-1，能够与汽油提供的能量密度(13000Wh kg-1)相媲美，因此，锂-空气电池作为一种新式的绿色二次能源，有能力代替传统锂离子电池而被利用于电动汽车中。
目前锂-空气电池依然存在一些问题，例如：电解液挥发及泄露、易燃、氧气溶解度及扩散能力较差等。
发明内容
针对现有技术中的锂-空气电池存在循环性能差、电池极化大、安全性能低等问题，本发明的第一个目的在于提供一种导电性能好，氧气透过率高，能使放电产物在正极区域内氧化的用于全固态锂-空气电池的复合正极材料。
本发明的另一个目的是在于提供一种循环能力强、安全性能高的全固态锂-空气电池。
为了实现上述目的，本发明提供了一种全固态锂-空气电池复合正极材料，该复合正极材料包括导电碳材料、微纳框架结构、导锂聚合物和氧化还原中介体。
本发明的技术方案主要利用氧化还原中介体与放电产物(Li2O2)发生化学反应，促进Li2O2分解，能有效解决循环过程中放电产物(Li2O2)导电性差而造成极化现象严重的问题，进一步提高锂-空气电池的循环性能。
优选的方案，氧化还原中介体在所述复合正极材料中的质量百分比含量为5％～25％。
较优选的方案，氧化还原中介体为碘化锂、TEMPO、LiNO3中至少一种。
优选的方案，复合正极材料由以下质量百分比组分组成：导电碳材料5％～25％；微纳框架结构5％～25％；导锂聚合物25％～85％；氧化还原中介体5％～25％。
较优选的方案，导电碳材料为导电碳、活性炭、石墨烯、碳纳米管、碳纳米纤维中的至少一种。
较优选的方案，导锂聚合物为聚环氧乙烷、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯腈、聚丙烯酸、聚环氧丙烷、聚偏氟乙烯、聚偏氟乙烯类共聚物、聚乙烯醇、聚四氟乙烯、羧甲基纤维素钠、聚乙烯、聚乙烯类共聚物、氟化橡胶、聚氨酯、聚硅氧烷中的至少一种。
较优选的方案，微纳框架结构为MOF-5、MIL-53(Al)、MIL-53(Cr)、Zn-MOF-74、HKUST-1、ZIF-1、ZIF-2、ZIF-3、ZIF-4、ZIF-5、ZIF-6、ZIF-7、ZIF-8、ZIF-9、ZIF-10、ZIF-22、ZIF-69、ZIF-90、NAFS-1、MIL-47、CAU-1、MIL-101(Cr)、CPO-27-Mg、CPO-27-Mn、CPO-27-Co、CPO-27-Ni、CPO-27-Zn、Mn(HCOO)2、Co(HCOO)2、Ni(HCOO)2、G-MIL-53(Al)中的至少一种。本发明涉及的微纳框架可以直接购买或者参考现有的文献报道简单合成。
本发明还提供了一种全固态锂-空气电池，包括正极片、固体电解质膜和负极片，所述的正极片由所述的复合正极材料制成。
优选的方案，正极片厚度为0.1～50μm。
优选的方案，固体电解质膜厚度为10～200μm。
优选的方案，固体电解质膜由以下质量百分比组分制成：导锂聚合物20％～70％，无机填料5％～50％，锂盐10％～60％。本发明的固体电解质膜能够避免锂负极与O2、CO2和H2O发生直接接触，极大地提升锂-空气电池的稳定性，同时固体电解质膜能够避免循环时生成锂枝晶而造成短路现象，使得锂-空气在长期循环时更加安全。
优选的方案，导锂聚合为聚环氧乙烷、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯腈、聚丙烯酸、聚环氧丙烷、聚偏氟乙烯、聚偏氟乙烯类共聚物、聚乙烯醇、聚四氟乙烯、羧甲基纤维素钠、聚乙烯、聚乙烯类共聚物、氟化橡胶、聚氨酯、聚硅氧烷中的至少一种。
优选的方案，无机填料为氧化铝、氧化硅、氧化锆、氧化钛、钛酸钡、金属-有机框架中的至少一种。金属-有机框架优选为MOF-5、MIL-53(Al)、MIL-53(Cr)、Zn-MOF-74、HKUST-1、ZIF-1、ZIF-2、ZIF-3、ZIF-4、ZIF-5、ZIF-6、ZIF-7、ZIF-8、ZIF-9、ZIF-10、ZIF-22、ZIF-69、ZIF-90、NAFS-1、MIL-47、CAU-1、MIL-101(Cr)、CPO-27-Mg、CPO-27-Mn、CPO-27-Co、CPO-27-Ni、CPO-27-Zn、Mn(HCOO)2、Co(HCOO)2、Ni(HCOO)2中的至少一种。
优选的方案，锂盐为LiN(SO2CF3)2、LiCF3SO3、LiC(SO2CF3)3、LiBC2O4F2、LiC4BO8、双草酸硼酸酯锂、LiOCH(CH3)2中的至少一种。
本发明涉及的负极片为金属锂片。
本发明的正极片的制备方法是：将微纳框架结构、氧化还原中介体、导锂聚合物以及导电碳材料溶于溶剂中，经过充分搅拌后，于60℃～80℃蒸发溶剂，切成片状，即得。
本发明的固体电解质膜可以使用常规的溶剂浇铸法制备，也可以通过热压法制备。
相对现有技术，本发明的技术方案带来的有益技术效果：
1、本发明的全固态锂-空气电池复合正极材料通过添加氧化还原中介体，能有效促进放电产物(Li2O2)发生化学反应进行分解，解决了循环过程中放电产物(Li2O2)导电性差而造成极化现象严重的问题，进一步提高锂-空气电池的循环性能。本发明的全固态锂-空气电池复合正极材料中使用的微纳框架结构，形态均匀且含有不饱和金属位点，同时又具有较大的比表面积，因此对于O2具有很强的吸附能力，且其均匀的孔道能够为O2的传输提供充足的路径；另一方面，多孔的微纳框架结构与导电碳材料相结合，导电碳能够弥补所使用的微纳框架不导电的缺点，同时也能够为放电产物的沉积提供足够的位点。
2、本发明的全固态锂-空气电池是基于复合正极材料制成，复合正极材料不仅能满足全固态锂-空气电池对正极材料导电性的要求，同时能解决传统全固态锂-空气电池中催化位点少的问题，使全固态锂-空气电池具有极化较低、循环性能稳定和较高安全性能的特点。
3、本发明的全固态锂-空气电池复合正极材料及全固态锂-空气电池制备方法操作简单、工艺条件温和、低成本，有利于工业化生产。
附图说明
【图1】为实施例1的80℃、150mA/gc恒流充放电条件下全固态锂-空气电池循环性能。
【图2】为实施例2的70℃、150mA/gc恒流充放电条件下全固态锂-空气电池循环性能。
具体实施方式
以下实施例旨在进一步说明本发明，而不是对本发明的保护范围的限制。
实施例1
制备复合正极片，以及制备MIL-53(Al)、聚环氧乙烯(PEO)、双三氟甲烷磺酰亚胺锂(LiTFSI)的聚合物电解质。
制备复合正极片：称取LiI 0.03g，PEO 0.15g，碳纳米管(CNT)0.03g以及MIL-53(Al)0.03g，向其中加入乙腈9g，充分搅拌使其均匀，之后在室温条件下挥发溶剂6h，再在80℃的条件下挥发24h，切成片状，厚度为60μm，质量为0.005g，得到复合正极片。
制备固体电解质膜：将MIL-53(Al)0.08g与LiTFSI 0.23g溶解于9mL的乙腈中，搅拌2h，加入0.4g PEO，搅拌24h，在室温条件下挥发溶剂6h，再在80℃条件下挥发24h，得到150μm厚的聚合物电解质膜。
将所制备的复合正极片、聚合物电解质膜及锂片组装成扣式电池，在80℃，电流密度为150mA/gc，截止容量为1000mA/gc的条下进行恒流充放电测试。首圈放电平台为2.6V，充电平台为3.3V，循环的电压差为0.7V，循环7圈后放电平台为2.6V，充电平台为3.7V，充放电电压差为1.2V。具体循环测试数据如图1所示。
实施例2
制备与实施例1中相同的复合正极片以及聚合物电解质，组装成全固态锂-空气电池，在70℃，电流密度为150mA/gc，截止容量为1000mA/gc的条下测试，首圈循环的电压差为0.7V，循环5圈后充放电电压差为1.3V。具体循环测试数据如图2所示。
实施例3
制备复合正极片，以及制备MIL-53(Al)、聚环氧乙烯(PEO)、双三氟甲烷磺酰亚胺锂(LiTFSI)的聚合物电解质膜(按实施例1方法)。
制备复合正极片：称取LiTFSI 0.03g，PEO 0.15g，碳纳米管(CNT)0.06g以及MIL-53(Al)0.03g，向其中加入乙腈9g，充分搅拌使其均匀，之后在室温条件下挥发溶剂6h，再在80℃的条件下挥发24h，切成片状，厚度为60μm，质量为0.005g，得到复合正极片。
将所制备的复合正极片，聚合物电解质膜及锂片组装成扣式电池，在80℃，电流密度为150mA/gc，截止容量为1000mA/gc的条下进行恒流充放电测试。首圈循环的电压差为0.6V，循环10圈后充放电电压差为1.25V。
实施例4
制备复合正极片，以及制备MIL-53(Al)、聚环氧乙烯(PEO)、双三氟甲烷磺酰亚胺锂(LiTFSI)的聚合物电解质膜(按实施例1方法)。
制备复合正极片：称取LiTFSI 0.03g，PEO 0.12g，碳纳米管(CNT)0.06g以及MIL-53(Al)0.03g，向其中加入乙腈9g，充分搅拌使其均匀，之后在室温条件下挥发溶剂6h，再在80℃的条件下挥发24h，切成片状，厚度为60μm，质量为0.005g，得到复合正极片。
将所制备的复合正极片，聚合物电解质膜及锂片组装成扣式电池，在80℃，电流密度为150mA/gc，截止容量为1000mA/gc的条下进行恒流充放电测试。首圈循环的电压差为0.6V，循环10圈后充放电电压差为1.25V。
实施例5
制备复合正极片，以及制备G-MIL-53(Al)、聚环氧乙烯(PEO)、双三氟甲烷磺酰亚胺锂(LiTFSI)的聚合物电解质膜(按实施例1方法)。
制备G-MIL-53(Al)：称取MIL-53(Al)1g，葡萄糖(Glucose)1g，充分研磨之后，放入充满氩气的管式炉中碳化，碳化温度为480℃，升温速度为10℃/min，保温4小时，所得土黄色颗粒为G-MIL-53(Al)。
制备复合正极片：称取LiTFSI0.03g，PEO 0.15g，碳纳米管(CNT)0.03g以及G-MIL-53(Al)0.03g，向其中加入乙腈9g，充分搅拌使其均匀，之后在室温条件下挥发溶剂6h，再在80℃的条件下挥发24h，切成片状，厚度为60μm，质量为0.005g，得到复合正极片。
将所制备的复合正极片、聚合物电解质膜及锂片组装成扣式电池，在80℃，电流密度为150mA/gc，截止容量为1000mA/gc的条下进行恒流充放电测试。首圈循环的电压差为0.7V，循环10圈后充放电电压差为1.5V。
实施例6
制备复合正极片，以及制备MIL-53(Al)、聚环氧乙烯(PEO)、双三氟甲烷磺酰亚胺锂(LiTFSI)的聚合物电解质膜(按实施例1方法)。
制备复合正极片：称取LiNO3 0.03g，PEO 0.15g，碳纳米管(CNT)0.03g以及MIL-53(Al)0.03g，向其中加入乙腈9g，充分搅拌使其均匀，之后在室温条件下挥发溶剂6h，再在80℃的条件下挥发24h，切成片状，厚度为60μm，质量为0.005g，得到复合正极片。
将所制备的复合正极片、聚合物电解质膜及锂片组装成扣式电池，在80℃，电流密度为150mA/gc，截止容量为1000mA/gc的条下进行恒流充放电测试。首圈放电平台为2.45V，充电平台为3.4V，循环的电压差为0.95V，循环10圈后放电平台为2.4V，充电平台为3.7V，充放电电压差为1.3V。
实施例7
制备复合正极片，以及制备MIL-53(Al)、聚环氧乙烯(PEO)、双三氟甲烷磺酰亚胺锂(LiTFSI)的聚合物电解质膜(按实施例1方法)。
制备复合正极片：称取TEMPO 0.03g，PEO 0.15g，碳纳米管(CNT)0.03g以及MIL-53(Al)0.03g，向其中加入乙腈9g，充分搅拌使其均匀，之后在室温条件下挥发溶剂6h，再在80℃的条件下挥发24h，切成片状，厚度为60μm，质量为0.005g，得到复合正极片。
将所制备的复合正极片、聚合物电解质及锂片组装成扣式电池，在80℃，电流密度为150mA/gc，截止容量为1000mA/gc的条下进行恒流充放电测试。首圈放电平台为2.5V，充电平台为3.5V，循环的电压差为1V，循环10圈后放电平台为2.4V，充电平台为3.7V，充放电电压差为1.3V。
实施例8
制备复合正极片，以及制备MIL-53(Al)、聚环氧乙烯(PEO)、双三氟甲烷磺酰亚胺锂(LiTFSI)的聚合物电解质膜(按实施例1方法)。
制备复合正极片：称取LiTFSI 0.03g，PEO 0.12g，导电碳0.03g以及MIL-53(Al)0.03g，向其中加入乙腈9g，充分搅拌使其均匀，之后在室温条件下挥发溶剂6h，再在80℃的条件下挥发24h，切成片状，厚度为60μm，质量为0.005g，得到复合正极片。
将所制备的复合正极片，聚合物电解质膜及锂片组装成扣式电池，在80℃，电流密度为150mA/gc，截止容量为1000mA/gc的条下进行恒流充放电测试。首圈循环的电压差为0.1.3V，循环10圈后充放电电压差为1.7V。
实施例9
制备复合正极片，以及制备MIL-53(Al)、聚环氧乙烯(PEO)、双三氟甲烷磺酰亚胺锂(LiTFSI)的聚合物电解质膜(按实施例1方法)。
制备复合正极片：称取LiTFSI 0.03g，PEO 0.12g，碳纳米纤维0.03g以及MIL-53(Al)0.03g，向其中加入乙腈9g，充分搅拌使其均匀，之后在室温条件下挥发溶剂6h，再在80℃的条件下挥发24h，切成片状，厚度为60μm，质量为0.005g，得到复合正极片。
将所制备的复合正极片，聚合物电解质膜及锂片组装成扣式电池，在80℃，电流密度为150mA/gc，截止容量为1000mA/gc的条下进行恒流充放电测试。首圈循环的电压差为0.7V，循环5圈后充放电电压差为1.45V。
实施例10
制备复合正极片，以及制备MIL-53(Al)、聚环氧乙烯(PEO)、双三氟甲烷磺酰亚胺锂(LiTFSI)的聚合物电解质膜(按实施例1方法)。
制备复合正极片：称取LiTFSI 0.03g，PEO 0.12g，碳纳米管(CNT)0.03g以及Zn-MOF-74 0.03g，向其中加入乙腈9g，充分搅拌使其均匀，之后在室温条件下挥发溶剂6h，再在80℃的条件下挥发24h，切成片状，厚度为60μm，质量为0.005g，得到复合正极片。
将所制备的复合正极片，聚合物电解质膜及锂片组装成扣式电池，在80℃，电流密度为150mA/gc，截止容量为1000mA/gc的条下进行恒流充放电测试。首圈循环的电压差为0.8V，循环3圈后充放电电压差为1V。
实施例11
制备复合正极片，以及制备MIL-53(Al)、聚环氧乙烯(PEO)、双三氟甲烷磺酰亚胺锂(LiTFSI)的聚合物电解质膜(按实施例1方法)。
制备复合正极片：称取LiTFSI 0.03g，聚偏氟乙烯0.12g，碳纳米管(CNT)0.03g以及Zn-MOF-74 0.03g，向其中加入乙腈9g，充分搅拌使其均匀，之后在室温条件下挥发溶剂6h，再在80℃的条件下挥发24h，切成片状，厚度为60μm，质量为0.005g，得到复合正极片。
将所制备的复合正极片，聚合物电解质膜及锂片组装成扣式电池，在80℃，电流密度为150mA/gc，截止容量为1000mA/gc的条下进行恒流充放电测试。首圈循环的电压差为0.8V，循环5圈后充放电电压差为1.05V。

Claims (7)

1.一种全固态锂-空气电池复合正极材料，其特征在于：包括导电碳材料、微纳框架结构、导锂聚合物和氧化还原中介体；
所述的氧化还原中介体为碘化锂、TEMPO、LiNO3中至少一种；
所述的微纳框架结构为MOF-5、MIL-53(Al)、MIL-53(Cr)、Zn-MOF-74、HKUST-1、ZIF-1、ZIF-2、ZIF-3、ZIF-4、ZIF-5、ZIF-6、ZIF-7、ZIF-8、ZIF-9、ZIF-10、ZIF-22、ZIF-69、ZIF-90、NAFS-1、MIL-47、CAU-1、MIL-101(Cr)、CPO-27-Mg、CPO-27-Mn、CPO-27-Co、CPO-27-Ni、CPO-27-Zn、Mn(HCOO)2、Co(HCOO)2、Ni(HCOO)2、G-MIL-53(Al)中的至少一种；
所述的氧化还原中介体在所述复合正极材料中的质量百分比含量为5％～25％。
2.根据权利要求1所述的全固态锂-空气电池复合正极材料，其特征在于：由以下质量百分比组分组成：
导电碳材料5％～25％；
微纳框架结构5％～25％；
导锂聚合物25％～85％；
氧化还原中介体5％～25％。
3.根据权利要求2所述的全固态锂-空气电池复合正极材料，其特征在于：所述的导电碳材料为导电碳、活性炭、石墨烯、碳纳米管、碳纳米纤维中的至少一种。
4.根据权利要求2所述的全固态锂-空气电池复合正极材料，其特征在于：所述的导锂聚合物为聚环氧乙烷、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯腈、聚丙烯酸、聚环氧丙烷、聚偏氟乙烯、聚偏氟乙烯类共聚物、聚乙烯醇、聚四氟乙烯、羧甲基纤维素钠、聚乙烯、聚乙烯类共聚物、氟化橡胶、聚氨酯、聚硅氧烷中的至少一种。
5.一种全固态锂-空气电池，包括正极片、固体电解质膜和负极片，其特征在于：所述的正极片由权利要求1或2任一项所述的复合正极材料制成。
6.根据权利要求5所述的全固态锂-空气电池，其特征在于：所述的正极片厚度为0.1～50μm。
7.根据权利要求5所述的全固态锂-空气电池，其特征在于：
所述的固体电解质膜厚度为10～200μm；
所述的固体电解质膜由以下质量百分比组分制成：导锂聚合物20％～70％，无机填料5％～50％，锂盐10％～60％；
所述的导锂聚合为聚环氧乙烷、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯腈、聚丙烯酸、聚环氧丙烷、聚偏氟乙烯、聚偏氟乙烯类共聚物、聚乙烯醇、聚四氟乙烯、羧甲基纤维素钠、聚乙烯、聚乙烯类共聚物、氟化橡胶、聚氨酯、聚硅氧烷中的至少一种；
所述的无机填料为氧化铝、氧化硅、氧化锆、氧化钛、钛酸钡、金属-有机框架中的至少一种；
所述的锂盐为LiN(SO2CF3)2、LiCF3SO3、LiC(SO2CF3)3、LiBC2O4F2、LiC4BO8、双草酸硼酸酯锂、LiOCH(CH3)2中的至少一种。
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