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CN105862122B - 基于多步掠射角沉积法的锑化铟纳米线制备与锰掺杂方法 - Google Patents

基于多步掠射角沉积法的锑化铟纳米线制备与锰掺杂方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种基于多步掠射角沉积法的锑化铟纳米线制备与锰掺杂方法。首先采用多步掠射角沉积技术制备单晶纯In纳米线；然后在纯In纳米线表面沉积Sb膜层，形成In、Sb的核‑壳结构；然后对In、Sb的核‑壳结构进行退火处理，使其在固相时发生结晶反应，形成InSb纳米线。在进行锰掺杂时，首先采用多步掠射角沉积技术制备单晶纯In纳米线；然后在纯In纳米线表面沉积Mn膜层，形成In、Mn的核‑壳结构；然后在Mn膜层表面沉积Sb膜层，并进行退火处理，形成Mn掺杂的InSb纳米线。本发明实现了在低温下制备InSb纳米线并进行Mn元素的掺杂，能够得到高Mn含量的InSb纳米线。

Description

基于多步掠射角沉积法的锑化铟纳米线制备与锰掺杂方法
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种基于多步掠射角沉积法的锑化铟(InSb)纳米线制备与掺杂方法。
背景技术
最近几十年来，稀磁半导体一直被视为一种在自旋电子应用上极具潜力的材料而被研究。在稀磁半导体中Mn掺杂的III-V族半导体一直是一种被广泛研究的原型。它可能出现居里温度高于室温的状态，在未来自旋电子器件的应用中很有潜力。然而，由于Mn元素在III-V族半导体中较低的溶解率，在平衡条件下使用普通的晶体生长方式来获得高Mn掺杂的稀磁半导体是非常困难的。因此，在III-V族半导体纳米线中不平衡的生长与掺杂方式是被广泛使用以跨越这一阻碍，以制备拥有高居里温度的稀磁半导体。比如，将重Mn掺杂与合适的纳米结构工程相结合，使用低温MBE(分子束外延)与自上而下的光刻技术相结合，成功制备出Mn掺杂的GaAs纳米线，其中成功的观测出200K左右的居里温度。在使用有机金属气相沉积外延(MOVPE)法保持单晶结构生长的同时，在特定温度下的离子注入法也被使用来制备高Mn浓度掺杂的GaAs纳米线。
除去GaAs，其他III-V族半导体也被用于掺杂Mn以制备稀磁半导体。InSb材料具有窄带隙、高迁移率，大g因子以及最小的电子有效质量，非常适合制作红外光电器件、量子器件和超高频电子器件。Mn掺杂的InSb材料因此被寄予希望能够同时有效的保持电子输运与电子自旋。目前，人们在制备Mn掺杂的InSb材料中做了一些尝试。基于InSb的稀磁半导体材料可由直接InSb、Mn和Sb粉末融合并快速冷却。升温至600K时，在制备出的InSb：Mn产物中能够观测到铁磁行为。然而，结构分析表明，大量MnSb在融合与快速冷却后生成，而非形成我们所希望的Mn掺杂的InSb稀磁半导体。
目前生长InSb纳米线的方法有化学气相沉积(CVD)、金属有机物气象外延(MOCVD)、化学束外延(CBE)等，但是对InSb纳米线进行掺杂的研究还很少。迄今为止，在InSb纳米线中进行Mn掺杂的方式还没有任何报告提出。普通生长方式中的生长温度(大约500℃)对于Mn元素的掺杂来说太高了，不利于形成稳定的InSb晶格结构，以至于严重的影响了磁性行为。为了获得Mn离子浓度高于Mn在InSb材料中溶解度的InSb纳米线，InSb纳米线应该在低温下生长或者进行后续的处理。
发明内容
本发明的目的是提出一种制备InSb纳米线的新型方法，并基于这种方法对InSb纳米线进行了Mn元素的掺杂。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种基于多步掠射角沉积法的InSb纳米线制备方法，包括以下步骤：
1)采用多步掠射角沉积技术制备单晶纯In纳米线；
2)在纯In纳米线表面沉积Sb膜层，形成In、Sb的核-壳结构；
3)对In、Sb的核-壳结构进行退火处理，使其在固相时发生结晶反应，形成InSb纳米线。
一种基于多步掠射角沉积法的InSb纳米线Mn掺杂制备方法，包括以下步骤：
1)采用多步掠射角沉积技术制备单晶纯In纳米线；
2)在纯In纳米线表面沉积Mn膜层，形成In、Mn的核-壳结构；
3)在Mn膜层表面沉积Sb膜层，形成In、Mn、Sb的核-壳结构；
4)对In、Mn、Sb的核-壳结构进行退火处理，使其在固相时发生结晶反应，形成Mn掺杂的InSb纳米线。
本发明的有益效果是：本发明实现了在低温下制备InSb纳米线并进行Mn元素的掺杂。在这一技术中，Mn元素的含量能够不受Mn在InSb材料中的溶解度限制，从而得到高Mn含量的InSb纳米线。
附图说明
图1A～图1D为本发明中多步掠射角方法制备InSb纳米线的示意图。其中，图1A为制备In纳米线的真空沉积系统示意图；图1B为多步掠射角方法制备纯In纳米线的示意图；图1C为在In线外蒸镀Sb膜的示意图；图1D为退火后形成InSb纳米线的示意图。
图2A～图2D为本发明中多步掠射角方法制备掺杂Mn的InSb纳米线的示意图。其中，图2A为制备掺杂Mn的In纳米线的真空沉积系统示意图；图2B为制备掺杂Mn的In纳米线的示意图；图2C为在Mn掺杂的In纳米线外蒸镀Sb薄膜的示意图；图2D为退火后形成Mn掺杂的InSb纳米线的示意图。
图3为多步掠射角方法制备的In纳米线的扫描电镜显微图像(SEM)。
图4A和图4B为退火后InSb纳米线的透射电镜图像(TEM)与X射线能谱分析图(EDAX)。
图5A和图5B为使用本发明中制备的InSb纳米线的FET器件的扫面电镜显微图像(SEM)与室温下测量的转移特性曲线。
图6A和图6B为掺杂Mn元素的InSb纳米线的透射电镜图像(TEM)与X射线能谱分析图(EDAX)。
具体实施方式
下面通过具体实施例和附图，对本发明做进一步说明。
本发明首先在Si/SiO2衬底上，采用多步掠射角沉积(GLAD)技术制备单晶纯In纳米线；然后在纯In纳米线外部包裹上厚度合适的均匀Sb膜层，形成In、Sb的core-shell(核-壳)结构；最后对In、Sb的core-shell结构在合适的温度进行退火处理，使其在固相时发生结晶反应，形成InSb纳米线。在这个过程中，本发明尝试在In与Sb之间沉积掺杂少量的磁性元素(Mn)，从而实现了对InSb纳米线的磁性掺杂。
上述基于多步掠射角沉积法的InSb纳米线制备与掺杂方法，如图1和图2所示，具体包括如下步骤：
(1)In纳米线的制备
在多步掠射角方法制备纯In纳米线的过程中，本实施例使用的是电阻加热的真空沉积系统(ULVACVWR-400)，图1A为其结构示意图。沉积过程中，腔室被抽真空至约3×10-3Pa以下。蒸镀源使用纯度为99.99％的固体In颗粒，放置于衬底下方的钨舟中。衬底使用表面有300nm厚度的SiO2层的硅片。衬底被固定在一个样品架上，样品架使得衬底中心始终与蒸发源保持约150mm～200mm的距离，优选值为170mm。衬底法线方向与蒸发气源上升方向之间的夹角α在80°至90°之间；优选的，α＝85°。
图1B为多步掠射角方法制备纯In纳米线的示意图。整个沉积过程中进行3次以上有意的中断，在每个中断(10分钟左右)的过程中，将真空腔室放气并旋转样品架(通常是90°)以达到氧化样品表面的作用。样品表面的氧化可以阻止下一次镀膜时In原子在原先颗粒表面的外延生长，使得每一次蒸镀都会形成新的In颗粒。在沉积过程中，In源蒸发速率在0.5～1.5nm/s之间，优选值为1nm/s，此时硅片上In沉积速率为0.87nm/s，前三次沉积厚度为40～60nm之间，优选值为50nm。这样，在三次蒸镀后会，Si片表面会形成一层各向同性的In颗粒生长薄膜，为下一次蒸镀中In纳米线的生长提供良好的生长环境。第四次沉积厚度为250nm～350nm之间，优选值为300nm，以生长出In纳米线。图3为多步掠射角方法制备的In纳米线的扫描电镜显微图像(SEM)。
(2)In、Sb的core-shell结构的形成
图1C为在In线外蒸镀Sb膜的示意图。在Sb薄膜的蒸镀过程中，本实施例使用的是磁控溅射镀膜仪(Kurt J.Lesker PRO Line PVD 75)。沉积过程中，腔室被抽真空至小于9×10-5Pa。靶材使用纯度为99.99％的金属Sb块。镀膜过程中，生长有In纳米线的硅片水平放置，以5～10rad/s的速率均匀旋转，优选速率为5rad/s。设定工作功率为30W，则Sb元素以0.1～0.3nm/s(优选值为0.2nm/s)的速率均匀沉积在硅片上，总沉积厚度为50nm～100nm之间，优选值为70nm。
(3)退火处理In、Sb的core-shell结构
蒸镀完50nm～100nm的Sb薄膜后，将样品放置于管式炉(Lindberg TF55035KC)中进行退火。退火过程持续至少10个小时,在最初的5个小时中，均匀升温至150～250℃，优选值为200℃，然后保持温度在200℃不变5小时。在整个退火过程中氢气被选取作为载气，气流速率为80～120sccm，优选值为100sccm。图1D为退火后形成InSb纳米线的的示意图。
图4A和图4B为退火后的InSb纳米线的透射电镜图像(TEM)与X射线能谱分析图(EDAX)。其中，图4A表示高分辨透射电子显微镜(HR-TEM)观察到的晶体结构图，插图为高分辨图像的傅里叶转换(FFT)，可以看出该纳米线为InSb的闪锌矿结构；图4B为为使用TEM中的能量色散X射线谱仪(EDAX)对纳米线进行的元素成分分析，表示纳米线的成分较为纯净，主要为In、Sb两种元素，且探测到的In、Sb成分比例大约在1:1左右。
(4)In、Sb之间Mn元素的掺杂
在步骤(1)采用多步掠射角法制备In纳米线后，选择在电阻加热的真空沉积系统中原位进行Mn元素的沉积以形成In-Mn的core-shell结构，如图2A所示。图2B为制备掺杂Mn的In纳米线的示意图。沉积过程中，腔室同样被抽真空至3×10-3Pa，蒸镀源为纯度为99.99％的固体Mn薄片，放置于硅片下方的钨舟中。在沉积过程中，Mn源蒸发速率为0.05～0.15nm/s，优选值为0.1nm/s，此时。硅片上Mn沉积速率为0.087nm/s，沉积厚度为5nm～20nm，优选值为20nm。Mn掺杂后的In纳米线同样使用磁控溅射镀膜仪进行Sb薄膜的蒸镀，以形成In、Mn、Sb的core-shell结构，如图2C所示。
(5)Mn掺杂的InSb纳米线的退火
蒸镀完70nm的Sb薄膜后，将样品转移至硅片或微栅上，再放置于管式炉(LindbergTF55035KC)中进行退火。退火过程持续至少10个小时,在最初的5个小时中，均匀升温至150～250℃，优选值为200℃，然后保持温度在200℃不变5小时。在整个退火过程中氢气被选取作为载气，气流速率为80～120sccm，优选值为100sccm。图2D为退火后形成Mn掺杂的InSb纳米线的示意图。
图5A和图5B为使用本发明制备的InSb纳米线的具有顶栅结构的场效应晶体管(FETs)及室温下的转移特性曲线图，其中图5A为器件图，对应的源漏与栅极已经标在图片中。图5B为测量得出的转移特性曲线，横坐标为栅压Vg，纵坐标为源漏电流Ids，测量时控制源漏电压Vds＝1mV，根据该曲线可以看出该InSb纳米线为典型的n型半导体。
图6A和图6B为掺杂Mn元素的InSb纳米线的透射电镜图像与X射线能谱分析图，其中图6A表示高分辨透射电子显微镜(HR-TEM)观察到的晶体结构图，插图为高分辨图像的傅里叶转换(FFT)，可以看出该纳米线同样为InSb的闪锌矿结构；图6B为使用TEM中的能量色散X射线谱仪(EDAX)对纳米线进行的元素成分分析，纳米线的成分较为纯净，主要为In、Sb两种元素，含少量Mn元素，且探测到的In、Sb成分比例大约在1:1左右。
表1为掺杂Mn元素后的InSb纳米线在X射线能谱分析仪(EDAX)下的成分比例。其中的主要成分为In、Sb，比例均在34％左右；此外，有少量的Mn元素，比例为4％左右，铜(Cu)元素由微栅中的铜网引入。去除铜元素的影响，Mn在InSb纳米线中的比例为5.19％，而一般CVD生长掺杂的Mn含量为2～3％左右,说明采用本发明的方法后，Mn元素的含量能够不受Mn在InSb材料中的溶解度限制，得到了高Mn含量的InSb纳米线。
表1.掺杂Mn元素后的InSb纳米线的成分比例
Element Weight％ Atomic％
Mn(K) 2.059 3.788
Cu(K) 16.969 26.985
In(K) 40.317 35.483
Sb(K) 40.654 33.743
在另一实施例中，第二步In、Sb的core-shell结构的形成步骤中，本发明亦可使用热蒸镀法蒸镀Sb薄膜。
在另一实施例中，第三步退火处理In、Sb的core-shell结构的步骤中，该结构亦可转移至Si片或微栅上进行退火。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，本领域的普通技术人员可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明的精神和范围，本发明的保护范围应以权利要求书所述为准。

Claims (9)

1.一种基于多步掠射角沉积法的InSb纳米线制备方法，包括以下步骤：
1)采用多步掠射角沉积技术制备单晶纯In纳米线；
2)在纯In纳米线表面沉积Sb膜层，形成In、Sb的核-壳结构；
3)对In、Sb的核-壳结构进行退火处理，使其在固相时发生结晶反应，形成InSb纳米线。
2.一种基于多步掠射角沉积法的InSb纳米线Mn掺杂制备方法，包括以下步骤：
1)采用多步掠射角沉积技术制备单晶纯In纳米线；
2)在纯In纳米线表面沉积Mn膜层，形成In、Mn的核-壳结构；
3)在Mn膜层表面沉积Sb膜层，形成In、Mn、Sb的核-壳结构；
4)对In、Mn、Sb的核-壳结构进行退火处理，使其在固相时发生结晶反应，形成Mn掺杂的InSb纳米线。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤1)在Si/SiO2衬底上制备单晶纯In纳米线，衬底中心与蒸发源保持150mm～200mm的距离，衬底法线方向与蒸发气源上升方向之间的夹角α为80°～90°。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤1)在沉积过程中进行三次以上的中断，在每次中断过程中将真空腔室放气并旋转样品架，以氧化样品表面。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤1)在沉积过程中，In源蒸发速率为0.5～1.5nm/s，前三次的沉积厚度为40～60nm；在三次蒸镀后，Si片表面形成一层各向同性的In颗粒生长薄膜；第四次的沉积厚度为250nm～350nm，以生长出In纳米线。
6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，使用磁控溅射镀膜方法或者热蒸镀法进行Sb薄膜的蒸镀，Sb元素的沉积速率为0.1～0.3nm/s，总沉积厚度为50nm～100nm。
7.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，采用管式炉进行所述退火，退火过程持续至少10个小时,在最初的5个小时中，均匀升温至150～250℃，然后保持温度不变5小时；在整个退火过程中采用氢气作为载气，气流速率为80～120sccm。
8.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，在步骤1)制备In纳米线后，步骤2)在电阻加热的真空沉积系统中原位进行Mn元素的沉积以形成In、Mn的核-壳结构；在沉积过程中Mn源蒸发速率为0.05～0.15nm/s，硅片上Mn的沉积厚度为5nm～20nm。
9.根据权利要求2至8中任一权利要求所述方法制备的掺杂Mn的InSb纳米线。
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CN105862122A (zh) 2016-08-17

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