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CN105819846A - 一种堇青石型微波介质陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

一种堇青石型微波介质陶瓷材料及其制备方法 Download PDF

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CN105819846A
CN105819846A CN201610142779.XA CN201610142779A CN105819846A CN 105819846 A CN105819846 A CN 105819846A CN 201610142779 A CN201610142779 A CN 201610142779A CN 105819846 A CN105819846 A CN 105819846A
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Abstract

本发明涉及一种微波介质陶瓷材料及其制备方法，该微波陶瓷的化学式为Mg2Al4(Si5‑xTix)O18：其中0.05≤x≤0.40。该微波陶瓷的制备方法为：按化学式比例准确称取上述化学式中各元素的氧化物粉末原料，混合研磨均匀，在预烧、造粒、压片成型、烧结成瓷、后期机械加工步骤下制备该材料的介质谐振器，并对其进行微波测试。本发明公开的微波陶瓷有低介电常数，较高的品质因数，近零的谐振频率温度系数，适用于作为微波电路基板材料。

Description

一种堇青石型微波介质陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明属于电子信息功能陶瓷材料与器件技术领域，具体涉及到高频率、低介电常数、高品质因数、低谐振频率温度漂移系数特点的一种Mg2Al4(Si5-xTix)O18微波介质陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
随着电子技术向着更微型化、集成化、高频化方向的发展，信息技术带动下的电子通讯设备空前普及和迅猛发展使得对通讯频段的争夺愈发激烈，各类高质量无线信号传输使得元器件必须高频化。生产适合高频微波应用的电子元件成为必然。由于这类电子元件工作在微波频段下，因而对微波的频率响应有较高的要求，通常要求合适的介电常数保证器件的尺寸合理，较高的品质因数降低器件传输信号过程中的损耗，低谐振频率温度漂移系数确保器件的工作环境不受温度变化的限制。目前已报道的在工作环境温度下频率温度稳定性好，损耗小而且介电常数在10以下的低介电微波介质陶瓷种类不是很多。本发明提供一种介电常数在6～7左右的低介电常数微波介质陶瓷，有助于补充此类产品，形成体系。
发明内容
本发明的一个目的是在现有技术条件下，满足日益增长的微波通信技术发展对低介电、低损耗、低谐振频率温度漂移系数微波材料的需要，提供了一种硅酸盐类微波介质陶瓷材料，该陶瓷材料介电常数在6～7左右，低介电常数，微波性能优良且近零频率温度系数。
本发明的堇青石型微波介质材料的化学式为Mg2Al4(Si5-xTix)O18，0.05≤x≤0.40；该微波介质陶瓷体系的介电常数εr范围为6.1～6.6，品质因数Qf范围为42,000～75,300GHZ，谐振频率温度系数τf范围为-24～+5ppm/℃；
纵观该系列化合物，0.05≤x≤0.40，该微波介质陶瓷材料物相主要包括单一的Mg2Al4(Si5-xTix)O18堇青石固溶体相，并无金红石型TiO2相产生，自然界大量存在的是Mg2Al4Si5O18堇青石型矿物，当TiO2与MgO，Al2O3和SiO2按照相应配比混合反应后生成的是与堇青石有同样晶体结构Cccm(66)的Mg2Al4(Si5-xTix)O18。
本发明的另一个目的是提供上述微波介质陶瓷材料的制备方法，具体步骤如下：
(1).原材料的选取：
纯度(质量百分含量)为99.70％～99.99％的MgO、纯度(质量百分含量)为99.70％～99.99％的Al2O3、纯度(质量百分含量)为99.70％～99.99％的SiO2和纯度(质量百分含量)为99.80％～99.99％的TiO2；
(2).配料与混料：
将MgO、Al2O3、SiO2、TiO2按照化学式Mg2Al4(Si5-xTix)O18称取原料，以无水乙醇作为研磨介质，置于球磨机中研磨18～24小时，得到粘稠状混合料；然后将该混合料置于70℃～90℃烘箱中干燥至恒重，得到干燥混合料；
(3).Mg2Al4(Si5-xTix)O18陶瓷原料预烧：
将步骤(2)得到的干燥混合料先过80目标准筛，让颗粒分散均匀后，置于箱式马弗炉中1250～1350℃预烧4小时，使混合粉料初步反应生成Mg2Al4(Si5-xTix)O18陶瓷材料，在初步反应生成的陶瓷材料中再加入无水乙醇，置于球磨机中球磨18～24小时后取出，并置于60～110℃烘箱中烘干至恒重，得到粒径细化的Mg2Al4(Si5-xTix)O18陶瓷材料；
(4).Mg2Al4(Si5-xTix)O18陶瓷材料的造粒：
将步骤3得到的粒径细化后Mg2Al4(Si5-xTix)O18陶瓷材料先过80目标准筛，使颗粒分散均匀后，加入粘合剂混匀，每40g粒径细化后Mg2Al4(Si5-xTix)O18陶瓷材料加入1.5ml～3ml粘合剂，将混匀后的材料置入粉末压片成型机中，在100～200Mpa压力下压制成直径为30～40mm、厚度为9～15mm的圆柱体；陈放30分钟后压碎，将压碎后的Mg2Al4(Si5-xTix)O18材料颗粒依次过叠层标准筛，该标准筛上层为60目，下层为120目。将通过120目标准筛，粒径过细的颗粒作为步骤(6)的垫料，选取通过60目筛，但未通过120目筛的颗粒作为最后压制成型材料；
所述的粘合剂为质量浓度为5wt％～10wt％的聚乙烯醇溶液(PVA)；
(5).Mg2Al4(Si5-xTix)O18陶瓷材料的压片成型：
将步骤(4)中选取的压制成型材料置入粉末压片成型机中，在90～100Mpa压力下压制成直径为15mm、厚度为6～7mm的圆柱体；
(6).Mg2Al4(Si5-xTix)O18陶瓷材料的烧结成瓷：
将步骤(5)压成的圆柱体在1350～1450℃温度下烧结4小时，烧结时样品放置在铺有垫料的氧化铝平板上，控制1000℃以下升温速度为4℃/min，1000℃到烧结温度升温速度为2℃/min，烧结温度到1000℃的降温速度为2℃/min，1000℃以下关闭温控系统自然降温至常温，最后得到特定形状的Mg2Al4(Si5-xTix)O18陶瓷；
(7).后期机械加工：
将烧结好的Mg2Al4(Si5-xTix)O18陶瓷研磨抛光制成成品。
本发明采用Hakki and Coleman提出的介质谐振柱法测试圆柱体谐振频率下微波介电性能[可以参考文献：B.W.Hakki，and P.D.Coleman，“Dielectric Resonator Method of Measuring InductiveCapacities in the Millimeter Range，”IEEE Trans.Microw.TheoryTechnol，.Mtt-8,402(1970)]。
该微波陶瓷具有低介电常数(6.1～6.6)，属于低介电陶瓷体系。该陶瓷不仅可以获得较高的品质因数(Qf)75,300GHz，最低为49,000GHZ。谐振频率温度系数近零0.2ppm/℃，相比较Mg2Al4Si5O18的Qf(39,000GHz)，谐振频率温度系数(-32.1ppm/℃)均有较大的性能提升。该陶瓷适用于作为微波电路基板材料。
附图说明
图1为本发明实施例1～8制备得到的陶瓷材料XRD附图谱；
图2为本发明实施例1～8制备得到的陶瓷材料介电常数附图；
图3为本发明实施例1～8制备得到的陶瓷材料品质因数附图；
图4为本发明实施例1～8制备得到的陶瓷材料谐振频率温度系数附图。
具体实施方式
实例1：制备Mg2Al4(Si5-0.05Ti0.05)O18
步骤(1).原材料的选取：
纯度(质量百分含量)为99.99％的MgO、纯度(质量百分含量)为99.99％的Al2O3、纯度(质量百分含量)为99.99％的SiO2和纯度(质量百分含量)为99.8％的TiO2；
步骤(2).配料与混料：
将MgO、Al2O3、SiO2、TiO2按照化学式Mg2Al4(Si5-xTix)O18为计量，依次称取6.8854g MgO、17.4012g Al2O3、25.3794g SiO2、0.3414g TiO2原料，以无水乙醇作为研磨介质，置于球磨机中研磨24小时，得到液状混合料；然后将液状混合料置于90℃烘箱中干燥至恒重，得到干燥的混合料；
步骤(3).Mg2Al4(Si5-0.05Ti0.05)O18陶瓷原料预烧：
将步骤(2)得到的干燥混合料先过80目标准筛，让颗粒分散均匀后，置于箱式马弗炉中1250℃预烧4小时，使混合粉料初步反应生成Mg2Al4(Si5-0.05Ti0.05)O18陶瓷材料；在初步反应生成的陶瓷材料中再加入无水乙醇，置于球磨机中球磨24小时后取出，并置于90℃烘箱中烘干至恒重，得到粒径细化的Mg2Al4(Si5-0.05Ti0.05)O18陶瓷材料；
步骤(4).Mg2Al4(Si5-0.05Ti0.05)O18陶瓷材料的造粒：
将步骤(3)得到的粒径细化后Mg2Al4(Si5-0.05Ti0.05)O18陶瓷材料先过80目标准筛，使颗粒分散均匀后，然后加入粘合剂混匀，将混匀后的材料置入粉末压片成型机中，在100～200Mpa压力下压制成直径为30mm、厚度为9mm的圆柱体；陈放30分钟后压碎，造粒，将压碎后的Mg2Al4(Si5-0.05Ti0.05)O18材料颗粒依次过叠层标准筛，该标准筛上层为60目，下层为120目。将通过120目标准筛粒径过细的颗粒作为步骤(6)的垫料，选取通过60目筛，但未通过120目筛的颗粒作为最后压制成型材料；得到最后压制成型材料；每40g粒径细化后Mg2Al4(Si5-0.05Ti0.05)O18陶瓷材料加入3ml粘合剂；
所述的粘合剂为质量浓度为5wt％的聚乙烯醇溶液(PVA)；
步骤(5).Mg2Al4(Si5-0.05Ti0.05)O18陶瓷材料的压片成型：
将步骤(4)中选取的压制成型材料置入粉末压片成型机中，在90～100Mpa压力下压制成直径为15mm、厚度为6～7mm的圆柱体；
步骤(6).Mg2Al4(Si5-0.05Ti0.05)O18陶瓷材料的烧结成瓷：
将步骤(5)压成的圆柱体在1450℃温度下烧结4小时，控制1000℃以下升温速度为4℃/min，1000℃到烧结温度升温速度为2℃/min，烧结温度到1000℃的降温速度为2℃/min，1000℃以下关闭温控系统自然降温至常温，最后得到特定形状的Mg2Al4(Si5-0.05Ti0.05)O18陶瓷；
步骤(7).后期机械加工：
将烧结好的Mg2Al4(Si5-0.05Ti0.05)O18陶瓷研磨抛光制成成品。
本发明采用Hakki and Coleman提出的介质谐振腔法测试圆柱体谐振频率下的微波介电性能。作为本发明的起始组，该陶瓷的微波介电性能在13.8GHZ谐振频率下测试为：介电常数为6.1，品质因数Qf为42,500GHZ，谐振频率温度系数为-24ppm/℃，结果见附图1～4。
实例2：制备Mg2Al4(Si5-0.10Ti0.10)O18，
步骤(1).原材料的选取：
纯度(质量百分含量)为99.99％的MgO、纯度(质量百分含量)为99.99％的Al2O3、纯度(质量百分含量)为99.99％的SiO2和纯度(质量百分含量)为99.8％的TiO2；
步骤(2).配料与混料：
将MgO、Al2O3、SiO2、TiO2按照化学式Mg2Al4(Si5-0.10Ti0.10)O18为计量，依次称取6.8738g MgO、17.3719g Al2O3、25.0807g SiO2、0.6817gTiO2原料，以无水乙醇作为研磨介质，置于球磨机中研磨24小时，得到液状混合料；然后将液状混合料置于90℃烘箱中干燥至恒重，得到干燥的混合料；
步骤(3).Mg2Al4(Si5-0.10Ti0.10)O18陶瓷原料预烧：
将步骤(2)得到的干燥混合料先过80目标准筛，让颗粒分散均匀后，置于箱式马弗炉中1250℃预烧4小时，使混合粉料初步反应生成Mg2Al4(Si5-0.10Ti0.10)O18陶瓷材料；在初步反应生成的陶瓷材料中再加入无水乙醇，置于球磨机中球磨24小时后取出，并置于90℃烘箱中烘干至恒重，得到粒径细化的Mg2Al4(Si5-0.10Ti0.10)O18陶瓷材料；
步骤(4).Mg2Al4(Si5-0.10Ti0.10)O18陶瓷材料的造粒：
将步骤(3)得到的粒径细化后Mg2Al4(Si5-0.10Ti0.10)O18陶瓷材料先过80目标准筛，使颗粒分散均匀后，然后加入粘合剂混匀，将混匀后的材料置入粉末压片成型机中，在100～200Mpa压力下压制成直径为30mm、厚度为9mm的圆柱体；陈放30分钟后压碎，造粒，将压碎后的Mg2Al4(Si5-0.10Ti0.10)O18材料颗粒依次过叠层标准筛，该标准筛上层为60目，下层为120目。将通过120目标准筛粒径过细的颗粒作为步骤(6)的垫料，选取通过60目筛，但未通过120目筛的颗粒作为最后压制成型材料；得到最后压制成型材料；每40g粒径细化后Mg2Al4(Si5-0.10Ti0.10)O18陶瓷材料加入3ml粘合剂；
所述的粘合剂为质量浓度为5wt％的聚乙烯醇溶液(PVA)；
步骤(5).Mg2Al4(Si5-0.10Ti0.10)O18陶瓷材料的压片成型：
将步骤(4)中选取的压制成型材料置入粉末压片成型机中，在90～100Mpa压力下压制成直径为15mm、厚度为6～7mm的圆柱体；
步骤(6).Mg2Al4(Si5-0.10Ti0.10)O18陶瓷材料的烧结成瓷：
将步骤(5)压成的圆柱体在1450℃温度下烧结4小时，控制1000℃以下升温速度为4℃/min，1000℃到烧结温度升温速度为2℃/min，烧结温度到1000℃的降温速度为2℃/min，1000℃以下关闭温控系统自然降温至常温，最后得到特定形状的Mg2Al4(Si5-0.10Ti0.10)O18陶瓷；
步骤(7).后期机械加工：
将烧结好的Mg2Al4(Si5-0.10Ti0.10)O18陶瓷研磨抛光制成成品。
本发明采用Hakki and Coleman提出的介质谐振腔法测试圆柱体谐振频率下的微波介电性能。Mg2Al4(Si5-0.10Ti0.10)O18陶瓷的微波介电性能在13.8GHZ谐振频率下测试为：介电常数为6.2，品质因数Qf为49,000GHZ，谐振频率温度系数为-19ppm/℃，结果见附图1～4。
实例3：制备Mg2Al4(Si5-0.15Ti0.15)O18，
步骤(1).原材料的选取：
纯度(质量百分含量)为99.99％的MgO、纯度(质量百分含量)为99.99％的Al2O3、纯度(质量百分含量)为99.99％的SiO2和纯度(质量百分含量)为99.8％的TiO2；
步骤(2).配料与混料：
将MgO、Al2O3、SiO2、TiO2按照化学式Mg2Al4(Si5-0.15Ti0.15)O18为计量，依次称取6.8622g MgO、17.3427g Al2O3、24.7830g SiO2、1.0208gTiO2原料，以无水乙醇作为研磨介质，置于球磨机中研磨24小时，得到液状混合料；然后将液状混合料置于90℃烘箱中干燥至恒重，得到干燥的混合料；
步骤(3).Mg2Al4(Si5-0.15Ti0.15)O18陶瓷原料预烧：
将步骤(2)得到的干燥混合料先过80目标准筛，让颗粒分散均匀后，置于箱式马弗炉中1250℃预烧4小时，使混合粉料初步反应生成Mg2Al4(Si5-0.15Ti0.15)O18陶瓷材料；在初步反应生成的陶瓷材料中再加入无水乙醇，置于球磨机中球磨24小时后取出，并置于90℃烘箱中烘干至恒重，得到粒径细化的Mg2Al4(Si5-0.15Ti0.15)O18陶瓷材料；
步骤(4).Mg2Al4(Si5-0.15Ti0.15)O18陶瓷材料的造粒：
将步骤(3)得到的粒径细化后Mg2Al4(Si5-0.15Ti0.15)O18陶瓷材料先过80目标准筛，使颗粒分散均匀后，然后加入粘合剂混匀，将混匀后的材料置入粉末压片成型机中，在100～200Mpa压力下压制成直径为30mm、厚度为9mm的圆柱体；陈放30分钟后压碎，造粒，将压碎后的Mg2Al4(Si5-0.15Ti0.15)O18材料颗粒依次过叠层标准筛，该标准筛上层为60目，下层为120目。将通过120目标准筛粒径过细的颗粒作为步骤(5)的垫料，选取通过60目筛，但未通过120目筛的颗粒作为最后压制成型材料；得到最后压制成型材料；每40g粒径细化后Mg2Al4(Si5-0.15Ti0.15)O18陶瓷材料加入3ml粘合剂；
所述的粘合剂为质量浓度为5wt％的聚乙烯醇溶液(PVA)；
步骤(5).Mg2Al4(Si5-0.15Ti0.15)O18陶瓷材料的压片成型：
将步骤(4)中选取的压制成型材料置入粉末压片成型机中，在90～100Mpa压力下压制成直径为15mm、厚度为6～7mm的圆柱体；
步骤(6).Mg2Al4(Si5-0.15Ti0.15)O18陶瓷材料的烧结成瓷：
将步骤(5)压成的圆柱体在1450℃温度下烧结4小时，控制1000℃以下升温速度为4℃/min，1000℃到烧结温度升温速度为2℃/min，烧结温度到1000℃的降温速度为2℃/min，1000℃以下关闭温控系统自然降温至常温，最后得到特定形状的Mg2Al4(Si5-0.15Ti0.15)O18陶瓷；
步骤(7).后期机械加工：
将烧结好的Mg2Al4(Si5-0.15Ti0.15)O18陶瓷研磨抛光制成成品。
本发明采用Hakki and Coleman提出的介质谐振腔法测试圆柱体谐振频率下的微波介电性能。作为本发明的对照组，Mg2Al4(Si5-0.15Ti0.15)O18陶瓷的微波介电性能在13.8GHZ谐振频率下测试为：介电常数为6.3，品质因数Qf为59,000GHZ，谐振频率温度系数为-17ppm/℃，结果见附图1～4。
实例4：制备Mg2Al4(Si5-0.20Ti0.20)O18，
步骤(1).原材料的选取：
纯度(质量百分含量)为99.99％的MgO、纯度(质量百分含量)为99.99％的Al2O3、纯度(质量百分含量)为99.99％的SiO2和纯度(质量百分含量)为99.8％的TiO2；
步骤(2).配料与混料：
将MgO、Al2O3、SiO2、TiO2按照化学式Mg2Al4(Si5-0.20Ti0.20)O18为计量，依次称取6.8507g MgO、17.3135g Al2O3、24.4863g SiO2、1.3588gTiO2原料，以无水乙醇作为研磨介质，置于球磨机中研磨24小时，得到液状混合料；然后将液状混合料置于90℃烘箱中干燥至恒重，得到干燥的混合料；
步骤(3).Mg2Al4(Si5-0.20Ti0.20)O18陶瓷原料预烧：
将步骤(2)得到的干燥混合料先过80目标准筛，让颗粒分散均匀后，置于箱式马弗炉中1250℃预烧4小时，使混合粉料初步反应生成Mg2Al4(Si5-0.20Ti0.20)O18陶瓷材料；在初步反应生成的陶瓷材料中再加入无水乙醇，置于球磨机中球磨24小时后取出，并置于90℃烘箱中烘干至恒重，得到粒径细化的Mg2Al4(Si5-0.20Ti0.20)O18陶瓷材料；
步骤(4).Mg2Al4(Si5-0.20Ti0.20)O18陶瓷材料的造粒：
将步骤(3)得到的粒径细化后Mg2Al4(Si5-0.20Ti0.20)O18陶瓷材料先过80目标准筛，使颗粒分散均匀后，然后加入粘合剂混匀，将混匀后的材料置入粉末压片成型机中，在100～200Mpa压力下压制成直径为30mm、厚度为9mm的圆柱体；陈放30分钟后压碎，造粒，将压碎后的Mg2Al4(Si5-0.20Ti0.20)O18材料颗粒依次过叠层标准筛，该标准筛上层为60目，下层为120目。将通过120目标准筛粒径过细的颗粒作为步骤(5)的垫料，选取通过60目筛，但未通过120目筛的颗粒作为最后压制成型材料；得到最后压制成型材料；每40g粒径细化后Mg2Al4(Si5-0.20Ti0.20)O18陶瓷材料加入3ml粘合剂；
所述的粘合剂为质量浓度为5wt％的聚乙烯醇溶液(PVA)；
步骤(5).Mg2Al4(Si5-0.20Ti0.20)O18陶瓷材料的压片成型：
将步骤(4)中选取的压制成型材料置入粉末压片成型机中，在90～100Mpa压力下压制成直径为15mm、厚度为6～7mm的圆柱体；
步骤(6).Mg2Al4(Si5-0.20Ti0.20)O18陶瓷材料的烧结成瓷：
将步骤(5)压成的圆柱体在1450℃温度下烧结4小时，控制1000℃以下升温速度为4℃/min，1000℃到烧结温度升温速度为2℃/min，烧结温度到1000℃的降温速度为2℃/min，1000℃以下关闭温控系统自然降温至常温，最后得到特定形状的Mg2Al4(Si5-0.20Ti0.20)O18陶瓷；
步骤(7).后期机械加工：
将烧结好的Mg2Al4(Si5-0.20Ti0.20)O18陶瓷研磨抛光制成成品。
本发明采用Hakki and Coleman提出的介质谐振腔法测试圆柱体谐振频率下的微波介电性能。作为本发明的对照组，纯Mg2Al4(Si5-0.20Ti0.20)O18陶瓷的微波介电性能在13.0GHZ谐振频率下测试为：介电常数为6.3，品质因数Qf为74,000GHZ，谐振频率温度系数为-13ppm/℃，结果见附图1～4。
实例5：制备Mg2Al4(Si5-0.25Ti0.25)O18，
步骤(1).原材料的选取：
纯度(质量百分含量)为99.99％的MgO、纯度(质量百分含量)为99.99％的Al2O3、纯度(质量百分含量)为99.99％的SiO2和纯度(质量百分含量)为99.8％的TiO2；
步骤(2).配料与混料：
将MgO、Al2O3、SiO2、TiO2按照化学式Mg2Al4(Si5-0.25Ti0.25)O18为计量，依次称取6.8392g MgO、17.2845g Al2O3、24.1906g SiO2、1.6957gTiO2原料，以无水乙醇作为研磨介质，置于球磨机中研磨24小时，得到液状混合料；然后将液状混合料置于90℃烘箱中干燥至恒重，得到干燥的混合料；
步骤(3).Mg2Al4(Si5-0.25Ti0.25)O188陶瓷原料预烧：
将步骤(2)得到的干燥混合料先过80目标准筛，让颗粒分散均匀后，置于箱式马弗炉中1250℃预烧4小时，使混合粉料初步反应生成Mg2Al4(Si5-0.25Ti0.25)O18陶瓷材料；在初步反应生成的陶瓷材料中再加入无水乙醇，置于球磨机中球磨24小时后取出，并置于90℃烘箱中烘干至恒重，得到粒径细化的Mg2Al4(Si5-0.25Ti0.25)O18陶瓷材料；
步骤(4).Mg2Al4(Si5-0.25Ti0.25)O18陶瓷材料的造粒：
将步骤(3)得到的粒径细化后Mg2Al4(Si5-0.25Ti0.25)O18陶瓷材料先过80目标准筛，使颗粒分散均匀后，然后加入粘合剂混匀，将混匀后的材料置入粉末压片成型机中，在100～200Mpa压力下压制成直径为30mm、厚度为9mm的圆柱体；陈放30分钟后压碎，造粒，将压碎后的Mg2Al4(Si5-0.05Ti0.05)O18材料颗粒依次过叠层标准筛，该标准筛上层为60目，下层为120目。将通过120目标准筛粒径过细的颗粒作为步骤(5)的垫料，选取通过60目筛，但未通过120目筛的颗粒作为最后压制成型材料；得到最后压制成型材料；每40g粒径细化后Mg2Al4(Si5-0.05Ti0.05)O18陶瓷材料加入3ml粘合剂；
所述的粘合剂为质量浓度为5wt％的聚乙烯醇溶液(PVA)；
步骤(5).Mg2Al4(Si5-0.25Ti0.25)O18陶瓷材料的压片成型：
将步骤(4)中选取的压制成型材料置入粉末压片成型机中，在90～100Mpa压力下压制成直径为15mm、厚度为6～7mm的圆柱体；
步骤(6).Mg2Al4(Si5-0.25Ti0.25)O18陶瓷材料的烧结成瓷：
将步骤(5)压成的圆柱体在1450℃温度下烧结4小时，控制1000℃以下升温速度为4℃/min，1000℃到烧结温度升温速度为2℃/min，烧结温度到1000℃的降温速度为2℃/min，1000℃以下关闭温控系统自然降温至常温，最后得到特定形状的Mg2Al4(Si5-0.25Ti0.25)O18陶瓷；
步骤(7).后期机械加工：
将烧结好的Mg2Al4(Si5-0.25Ti0.25)O18陶瓷研磨抛光制成成品。
本发明采用Hakki and Coleman提出的介质谐振腔法测试圆柱体谐振频率下的微波介电性能。作为本发明的对照组，Mg2Al4(Si5-0.25Ti0.25)O18陶瓷的微波介电性能在15.0GHZ谐振频率下测试为：介电常数为6.4，品质因数Qf为68,500GHZ，谐振频率温度系数为-10ppm/℃，结果见附图1～4。
实例6：制备Mg2Al4(Si5-0.30Ti0.30)O18，
步骤(1).原材料的选取：
纯度(质量百分含量)为99.99％的MgO、纯度(质量百分含量)为99.99％的Al2O3、纯度(质量百分含量)为99.99％的SiO2和纯度(质量百分含量)为99.8％的TiO2；
步骤(2).配料与混料：
将MgO、Al2O3、SiO2、TiO2按照化学式Mg2Al4(Si5-0.30Ti0.30)O18为计量，依次称取6.8278g MgO、17.2556g Al2O3、23.8959g SiO2、2.0315gTiO2原料，以无水乙醇作为研磨介质，置于球磨机中研磨24小时，得到液状混合料；然后将液状混合料置于90℃烘箱中干燥至恒重，得到干燥的混合料；
步骤(3).Mg2Al4(Si5-0.30Ti0.30)O18陶瓷原料预烧：
将步骤(2)得到的干燥混合料先过80目标准筛，让颗粒分散均匀后，置于箱式马弗炉中1250℃预烧4小时，使混合粉料初步反应生成Mg2Al4(Si5-0.30Ti0.30)O18陶瓷材料；在初步反应生成的陶瓷材料中再加入无水乙醇，置于球磨机中球磨24小时后取出，并置于90℃烘箱中烘干至恒重，得到粒径细化的Mg2Al4(Si5-0.30Ti0.30)O18陶瓷材料；
步骤(4).Mg2Al4(Si5-0.30Ti0.30)O18陶瓷材料的造粒：
将步骤(3)得到的粒径细化后Mg2Al4(Si5-0.30Ti0.30)O18陶瓷材料先过80目标准筛，使颗粒分散均匀后，然后加入粘合剂混匀，将混匀后的材料置入粉末压片成型机中，在100～200Mpa压力下压制成直径为30mm、厚度为9mm的圆柱体；陈放30分钟后压碎，造粒，将压碎后的Mg2Al4(Si5-0.30Ti0.30)O18材料颗粒依次过叠层标准筛，该标准筛上层为60目，下层为120目。将通过120目标准筛粒径过细的颗粒作为步骤(5)的垫料，选取通过60目筛，但未通过120目筛的颗粒作为最后压制成型材料；得到最后压制成型材料；每40g粒径细化后Mg2Al4(Si5-0.30Ti0.30)O18陶瓷材料加入3ml粘合剂；
所述的粘合剂为质量浓度为5wt％的聚乙烯醇溶液(PVA)；
步骤(5).Mg2Al4(Si5-0.30Ti0.30)O18陶瓷材料的压片成型：
将步骤(4)中选取的压制成型材料置入粉末压片成型机中，在90～100Mpa压力下压制成直径为15mm、厚度为6～7mm的圆柱体；
步骤(6).Mg2Al4(Si5-0.30Ti0.30)O18陶瓷材料的烧结成瓷：
将步骤(5)压成的圆柱体在1450℃温度下烧结4小时，控制1000℃以下升温速度为4℃/min，1000℃到烧结温度升温速度为2℃/min，烧结温度到1000℃的降温速度为2℃/min，1000℃以下关闭温控系统自然降温至常温，最后得到特定形状的Mg2Al4(Si5-0.30Ti0.30)O18陶瓷；
步骤(7).后期机械加工：
将烧结好的Mg2Al4(Si5-0.30Ti0.30)O18陶瓷研磨抛光制成成品。
本发明采用Hakki and Coleman提出的介质谐振腔法测试圆柱体谐振频率下的微波介电性能。作为本发明的对照组，纯Mg2Al4(Si5-0.30Ti0.30)O18陶瓷的微波介电性能在17.2GHZ谐振频率下测试为：介电常数为6.4，品质因数Qf为75,000GHZ，谐振频率温度系数为-5ppm/℃，结果见附图1～4。
实例7：制备Mg2Al4(Si5-0.35Ti0.35)O18，
步骤(1).原材料的选取：
纯度(质量百分含量)为99.99％的MgO、纯度(质量百分含量)为99.99％的Al2O3、纯度(质量百分含量)为99.99％的SiO2和纯度(质量百分含量)为99.8％的TiO2；
步骤(2).配料与混料：
将MgO、Al2O3、SiO2、TiO2按照化学式Mg2Al4(Si5-0.35Ti0.35)O18为计量，依次称取6.8164g MgO、17.2267g Al2O3、23.6022g SiO2、2.3661gTiO2原料，以无水乙醇作为研磨介质，置于球磨机中研磨24小时，得到液状混合料；然后将液状混合料置于90℃烘箱中干燥至恒重，得到干燥的混合料；
步骤(3).Mg2Al4(Si5-0.35Ti0.35)O18陶瓷原料预烧：
将步骤(2)得到的干燥混合料先过80目标准筛，让颗粒分散均匀后，置于箱式马弗炉中1250℃预烧4小时，使混合粉料初步反应生成Mg2Al4(Si5-0.35Ti0.35)O18陶瓷材料；在初步反应生成的陶瓷材料中再加入无水乙醇，置于球磨机中球磨24小时后取出，并置于90℃烘箱中烘干至恒重，得到粒径细化的Mg2Al4(Si5-0.35Ti0.35)O18陶瓷材料；
步骤(4).Mg2Al4(Si5-0.35Ti0.35)O18陶瓷材料的造粒：
将步骤(3)得到的粒径细化后Mg2Al4(Si5-0.35Ti0.35)O18陶瓷材料先过80目标准筛，使颗粒分散均匀后，然后加入粘合剂混匀，将混匀后的材料置入粉末压片成型机中，在100～200Mpa压力下压制成直径为30mm、厚度为9mm的圆柱体；陈放30分钟后压碎，造粒，将压碎后的Mg2Al4(Si5-0.35Ti0.35)O18材料颗粒依次过叠层标准筛，该标准筛上层为60目，下层为120目。将通过120目标准筛粒径过细的颗粒作为步骤(5)的垫料，选取通过60目筛，但未通过120目筛的颗粒作为最后压制成型材料；得到最后压制成型材料；每40g粒径细化后Mg2Al4(Si5-0.35Ti0.35)O18陶瓷材料加入3ml粘合剂；
所述的粘合剂为质量浓度为5wt％的聚乙烯醇溶液(PVA)；
步骤(5).Mg2Al4(Si5-0.35Ti0.35)O18陶瓷材料的压片成型：
将步骤(4)中选取的压制成型材料置入粉末压片成型机中，在90～100Mpa压力下压制成直径为15mm、厚度为6～7mm的圆柱体；
步骤(6).Mg2Al4(Si5-0.35Ti0.35)O18陶瓷材料的烧结成瓷：
将步骤(5)压成的圆柱体在1450℃温度下烧结4小时，控制1000℃以下升温速度为4℃/min，1000℃到烧结温度升温速度为2℃/min，烧结温度到1000℃的降温速度为2℃/min，1000℃以下关闭温控系统自然降温至常温，最后得到特定形状的Mg2Al4(Si5-0.35Ti0.35)O18陶瓷；
步骤(7).后期机械加工：
将烧结好的Mg2Al4(Si5-0.35Ti0.35)O18陶瓷研磨抛光制成成品。
本发明采用Hakki and Coleman提出的介质谐振腔法测试圆柱体谐振频率下的微波介电性能。作为本发明的对照组，Mg2Al4(Si5-0.35Ti0.35)O18陶瓷的微波介电性能在13.9GHZ谐振频率下测试为：介电常数为6.5，品质因数Qf为71,000GHZ，谐振频率温度系数为-0.3ppm/℃，结果见附图1～4。
实例8：制备Mg2Al4(Si5-0.40Ti0.40)O18，
步骤(1).原材料的选取：
纯度(质量百分含量)为99.99％的MgO、纯度(质量百分含量)为99.99％的Al2O3、纯度(质量百分含量)为99.99％的SiO2和纯度(质量百分含量)为99.8％的TiO2；
步骤(2).配料与混料：
将MgO、Al2O3、SiO2、TiO2按照化学式Mg2Al4(Si5-0.40Ti0.40)O18为计量，依次称取6.8050g MgO、17.1980g Al2O3、23.3094g SiO2、2.6996gTiO2原料，以无水乙醇作为研磨介质，置于球磨机中研磨24小时，得到液状混合料；然后将液状混合料置于90℃烘箱中干燥至恒重，得到干燥的混合料；
步骤(3).Mg2Al4(Si5-0.40Ti0.40)O18陶瓷原料预烧：
将步骤(2)得到的干燥混合料先过80目标准筛，让颗粒分散均匀后，置于箱式马弗炉中1250℃预烧4小时，使混合粉料初步反应生成Mg2Al4(Si5-0.40Ti0.40)O18陶瓷材料；在初步反应生成的陶瓷材料中再加入无水乙醇，置于球磨机中球磨24小时后取出，并置于90℃烘箱中烘干至恒重，得到粒径细化的Mg2Al4(Si5-0.40Ti0.40)O18陶瓷材料；
步骤(4).Mg2Al4(Si5-0.40Ti0.40)O18陶瓷材料的造粒：
将步骤(3)得到的粒径细化后Mg2Al4(Si5-0.40Ti0.40)O18陶瓷材料先过80目标准筛，使颗粒分散均匀后，然后加入粘合剂混匀，将混匀后的材料置入粉末压片成型机中，在100～200Mpa压力下压制成直径为30mm、厚度为9mm的圆柱体；陈放30分钟后压碎，造粒，将压碎后的Mg2Al4(Si5-0.40Ti0.40)O18材料颗粒依次过叠层标准筛，该标准筛上层为60目，下层为120目。将通过120目标准筛粒径过细的颗粒作为步骤(5)的垫料，选取通过60目筛，但未通过120目筛的颗粒作为最后压制成型材料；得到最后压制成型材料；每40g粒径细化后Mg2Al4(Si5-0.40Ti0.40)O18陶瓷材料加入3ml粘合剂；
所述的粘合剂为质量浓度为5wt％的聚乙烯醇溶液(PVA)；
步骤(5).Mg2Al4(Si5-0.40Ti0.40)O18陶瓷材料的压片成型：
将步骤(4)中选取的压制成型材料置入粉末压片成型机中，在90～100Mpa压力下压制成直径为15mm、厚度为6～7mm的圆柱体；
步骤(6).Mg2Al4(Si5-0.40Ti0.40)O18陶瓷材料的烧结成瓷：
将步骤(5)压成的圆柱体在1450℃温度下烧结4小时，控制1000℃以下升温速度为4℃/min，1000℃到烧结温度升温速度为2℃/min，烧结温度到1000℃的降温速度为2℃/min，1000℃以下关闭温控系统自然降温至常温，最后得到特定形状的Mg2Al4(Si5-0.40Ti0.40)O18陶瓷；
步骤(7).后期机械加工：
将烧结好的Mg2Al4(Si5-0.40Ti0.40)O18陶瓷研磨抛光制成成品。
本发明采用Hakki and Coleman提出的介质谐振腔法测试圆柱体谐振频率下的微波介电性能。作为本发明的对照组，Mg2Al4(Si5-0.40Ti0.40)O18陶瓷的微波介电性能在13.6GHZ谐振频率下测试为：介电常数为6.6，品质因数Qf为73,000GHZ，谐振频率温度系数为5ppm/℃，结果见附图1～4。
上述具体实施方式用来解释本发明，而不是对本发明进行限制，在本发明的精神和权利要求的保护范围内，对本发明作出的任何修改和改变，都落入本发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种堇青石型微波介质陶瓷材料，其特征在于，其化学组成为Mg2Al4(Si5‐xTix)O18，0.05≤x≤0.40。
2.根据权利要求1所述的一种Mg2Al4(Si5‐xTix)O18微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1).原材料的选取：
纯度(质量百分含量)为99.70％～99.99％的MgO、纯度(质量百分含量)为99.70％～99.99％的Al2O3、纯度(质量百分含量)为99.70％～99.99％的SiO2和纯度(质量百分含量)为99.80％～99.99％的TiO2；
(2).配料与混料：
将MgO、Al2O3、SiO2、TiO2按照化学式Mg2Al4(Si5‐xTix)O18称取原料，以无水乙醇作为研磨介质，置于球磨机中研磨18～24小时，得到粘稠状混合料；然后将该混合料置于70℃～90℃烘箱中干燥至恒重，得到干燥混合料；
(3).Mg2Al4(Si5‐xTix)O18陶瓷原料预烧：
将步骤(2)得到的干燥混合料先过80目标准筛，让颗粒分散均匀后，置于箱式马弗炉中1250～1350℃预烧4小时，使混合粉料初步反应生成Mg2Al4(Si5‐xTix)O18陶瓷材料，在初步反应生成的陶瓷材料中再加入无水乙醇，置于球磨机中球磨18～24小时后取出，并置于60～110℃烘箱中烘干至恒重，得到粒径细化的Mg2Al4(Si5‐xTix)O18陶瓷材料；
(4).Mg2Al4(Si5‐xTix)O18陶瓷材料的造粒：
将步骤3得到的粒径细化后Mg2Al4(Si5‐xTix)O18陶瓷材料先过80目标准筛，使颗粒分散均匀后，加入粘合剂混匀，每40g粒径细化后Mg2Al4(Si5‐xTix)O18陶瓷材料加入1.5ml～3ml粘合剂，将混匀后的材料置入粉末压片成型机中，在100～200Mpa压力下压制成直径为30～40mm、厚度为9～15mm的圆柱体；陈放30分钟后压碎，将压碎后
的Mg2Al4(Si5‐xTix)O18材料颗粒依次过叠层标准筛，该标准筛上层为60目，下层为120目。将通过120目标准筛，粒径过细的颗粒作为步骤(6)的垫料，选取通过60目筛，但未通过120目筛的颗粒作为最后压制成型材料；
所述的粘合剂为质量浓度为5wt％～10wt％的聚乙烯醇溶液(PVA)；
(5).Mg2Al4(Si5‐xTix)O18陶瓷材料的压片成型：
将步骤(4)中选取的压制成型材料置入粉末压片成型机中，在90～100Mpa压力下压制成直径为15mm、厚度为6～7mm的圆柱体；
(6).Mg2Al4(Si5‐xTix)O18陶瓷材料的烧结成瓷：
将步骤(5)压成的圆柱体在1350～1450℃温度下烧结4小时，烧结时样品放置在铺有垫料的氧化铝平板上，控制1000℃以下升温速度为4℃/min，1000℃到烧结温度升温速度为2℃/min，烧结温度到1000℃的降温速度为2℃/min，1000℃以下关闭温控系统自然降温至常温，最后得到特定形状的Mg2Al4(Si5‐xTix)O18陶瓷；
(7).后期机械加工：
将烧结好的Mg2Al4(Si5‐xTix)O18陶瓷研磨抛光制成成品。
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