CN105779912A - 一种提高非晶合金冶炼坩埚寿命的方法以及非晶合金的冶炼方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种提高非晶合金冶炼坩埚寿命的方法，包括：将无机粉末加入至溶剂中配制成悬浮液，然后将悬浮液喷涂到坩埚内壁，在低于600℃的温度下短时烘干，在坩埚内壁形成保护涂层；所述无机粉末为无机氧化物和/或无机氮化物。采用本发明提供的方法对坩埚进行处理，该方法简单易行，成本低，效果显著。
Description
技术领域
本发明属于锆基非晶合金冶炼领域，更具体地，本发明涉及一种提高非晶合金冶炼坩埚寿命的方法以及一种非晶合金的冶炼方法。
背景技术
非晶合金自1960年被首次发现以来，一直是研究的热点。20世纪90年代采用多元合金化法，降低了非晶合金的临界冷却速度，实现了块体非晶合金的制备，使该类材料的工程应用成为可能。非晶合金短程有序、长程无序的结构，使其具有高强度、高弹性极限、抗磨损性能良好等优异的力学性能。
锆基非晶由于其优异的非晶形成能力，成为最早商业化的大块非晶之一，锆基非晶母合金大炉冶炼中，熔体活性元素多，流动性好，对坩埚壁的腐蚀渗透能力强，导致坩埚的使用寿命短，增加坩埚的消耗和换坩埚的频率，增加了生产成本，影响了生产效率。常规的坩埚涂层技术能有效增加坩埚内表面致密度，提升坩埚寿命，例如现有技术中提到一种坩埚涂层，先配置好涂层浆料，浆料中含聚乙烯醇等粘接剂成分，喷涂到坩埚内壁，经过高温（1000度以上）长时间烘烤，使涂层与坩埚内壁紧密结合，由于涂层致密，与熔体不易发生反应而改善了坩埚寿命。然而，锆基非晶母合金由于优异的流动性和成分活泼性，由于熔体残料而将涂层剥离连同坩埚内壁一起剥落，会加剧坩埚失效。
发明内容
本发明克服了现有技术中坩埚内壁被损坏导致坩埚失效的技术问题，并提供一种提高非晶合金冶炼坩埚寿命的方法，尤其适用于冶炼活性高、流动性好的非晶合金。
具体地，本发明的技术方案为：
一种提高非晶合金冶炼坩埚寿命的方法，包括：将无机粉末加入至溶剂中配制成悬浮液，然后将悬浮液喷涂到坩埚内壁，在低于600℃的温度下短时烘干，在坩埚内壁形成保护涂层；所述无机粉末为无机氧化物和/或无机氮化物。
一种非晶合金的冶炼方法，包括以下步骤：
S1、先采用本发明提供的方法对坩埚进行处理；
S2、将待冶炼的合金置于经过步骤S1处理的坩埚中，然后将转入熔炼炉中进行熔炼，熔炼完成后浇注得到所述非晶合金。
采用本发明提供的方法对坩埚进行处理，通过将特定组成的悬浮液低温短时烘干，在坩埚内形成一层与坩埚表面附着力较低的保护涂层，其能有效隔绝合金熔体与坩埚内壁直接接触或反应的可能，同时对所冶炼的非晶合金的成分影响不大，且该保护涂层由于与坩埚附着力较低因此在合金冶炼完成后可同残料一起脱落，即其为一次性涂层，不会对坩埚内壁产生实质性破坏，从而可以有效延长坩埚使用寿命。
具体实施方式
本发明提供了一种提高非晶合金冶炼坩埚寿命的方法，包括：将无机粉末加入至溶剂中配制成悬浮液，然后将悬浮液喷涂到坩埚内壁，在低于600℃的温度下短时烘干，在坩埚内壁形成保护涂层；所述无机粉末为无机氧化物和/或无机氮化物。
采用本发明提供的方法对坩埚进行处理，通过将特定组成的悬浮液低温短时烘干，在坩埚内形成一层与坩埚表面附着力较低的保护涂层，其能有效隔绝合金熔体与坩埚内壁直接接触或反应的可能，同时对所冶炼的非晶合金的成分影响不大，且该保护涂层由于与坩埚附着力较低因此在合金冶炼完成后可同残料一起脱落，即其为一次性涂层，不会对坩埚内壁产生实质性破坏，从而可以有效延长坩埚使用寿命。
本发明中，通过将无机粉末与溶剂混合均匀形成悬浮液，然后涂覆到坩埚内壁干燥后即形成一次性的保护涂层。该保护涂层在后续合金冶炼过程中可以隔绝大部分熔体与坩埚壁的直接接触，冶炼结束后，涂层将与少量渗透到涂层中的残料一起剥离坩埚内壁。
本发明中，所述保护涂层的主体成膜组分为无机粉末。所述无机粉末为无机氧化物和/或无机氮化物。其中，所述无机氧化物可以是氧化钇，氧化铝，氧化钙，氧化锆中的一种或多种。而无机氮化物则可以为氮化硅和/或氮化硼，优选为氮化硅。
考虑到本发明采用的悬浮液中不含特殊粘接剂成分，也没有经过高温长时间烘烤，涂层粉末与坩埚内壁附着力小，因此涂层中无机粉末如果颗粒过大，容易在冶炼前脱落。发明人经过多次试验，发现将无级粉末的中值粒径D50控制在1~50微米，优选为2~10微米时，能有效防止保护涂层在冶炼前脱落。
本发明中，所采用的溶剂可以为有机溶剂也可以为无机溶剂，例如可以是去离子水、酒精、丙酮中的任意一种或多种，但不局限于此。所述溶剂的作用是将无机粉末混合均匀，同时产生一定附着力附着在坩埚内壁上即可。
本发明中，为了便于无机粉末在溶剂中的均匀分散，也可以适当添加分散剂，如聚丙烯酸铵等，但不局限于此。此外，关于本发明所涉及的悬浮液配方还可以适当添加除前述分散剂之外的其他成分，例如有机粘接剂，只要能起到将无机粉末涂覆到坩埚内壁，也能在清理残渣时轻易与坩埚内壁分离即可，本发明没有特殊限定。
本发明所述的涂层工艺中无机粉末与溶剂的质量比为(1~9.5):(9~0.5)。发明人发现，无机粉末用量过多，其容易从坩埚内壁上脱落，粉末的均匀性也下降；而其用量过少，则会使涂层隔离合金熔体与坩埚内壁的效果下降。
发明人经过多次试验发现，选择的喷涂层厚度为1~100微米，优选3~30微米时较佳。这是由于，涂层过厚，容易在冶炼前脱落；涂层过薄，涂层的隔离合金熔体与坩埚内壁的效果下降。
本发明中，在坩埚内壁涂覆悬浮液后，可直接通过坩埚余热将其烘干形成保护涂层，而无需再对坩埚连同悬浮液涂覆层进行加热烘干处理。
若坩埚为初次使用即为冷锅时，则可在涂覆悬浮液之前先对坩埚进行预热处理。如前所述，本发明中，形成所述保护涂层时无需过高温度烘干，因此将坩埚预热的温度也无需过高。优选情况下，将坩埚预热到50~500℃，优选为150~400℃即可。
通过预热处理，已使得坩埚为热锅。然后即可涂覆前述配制好的悬浮液。涂覆好改悬浮液后，即可通过坩埚的余热对涂覆层进行烘干处理。
烘干的时间也无需过长，这是由于本发明中无需保证所形成的涂层与坩埚之间具有较高的附着力，相反地，只需其具有一定附着力保证其在冶炼前不脱落即可。优选情况下，烘干时间为大于10秒至20分钟，优选为1~5分钟。坩埚余热越多，即坩埚温度越高，涂层烘干所需时间则越短。发明人经过大量实验发现，在前述优选温度和时间下涂覆悬浮液，形成的保护涂层与坩埚的附着力合适，同时涂层中残留的水汽也不会影响合金冶炼，方便操作和提升生产效率。
此外，关于本发明所涉及的将悬浮液涂覆至坩埚内壁的涂覆方式也没有特殊限制，只要能起到将悬浮液涂覆到坩埚内壁形成合适附着力的保护涂层即可。
采用本发明提供的方法对坩埚进行处理，通过低温短时间预热烘烤，能极大的节约时间及成本；操作简单，易于实现；切对坩埚保护效果好。本发明提供的方法适用于现有技术中用于非晶合金冶炼的各种材质的坩埚。常规大炉冶炼坩埚有莫来石坩埚、氧化铝坩埚、石英坩埚等，本发明中提供的方法均可使用。
因而，本发明提供了一种非晶合金的冶炼方法，包括以下步骤：
S1、先采用本发明提供的方法对坩埚进行处理；
S2、将待冶炼的合金置于经过步骤S1处理的坩埚中，然后将转入熔炼炉中进行熔炼，熔炼完成后浇注得到所述非晶合金。
本发明中，所涉及的非晶合金适用而不局限于锆基非晶母合金，例如镍基非晶合金；钛基非晶合金、铜基非晶合金等元素活性高、流动性好的各种高温合金。
锆基非晶合金中含有多种活泼元素，在高温液态下流动性非常好，非常容易渗透到坩埚内壁孔隙中去，浇注后熔体残料一部分渗透进入坩埚内壁的就如树根一般紧紧抓住坩埚内壁，另一部分附着在坩埚内表面，清理时，很容易将坩埚内壁一起剥离，反复几次，坩埚内壁剥落部分累加而出现冶炼漏液风险，坩埚极易失效。而常规的坩埚涂层技术不能很好阻挡锆基非晶熔体的渗透性，对坩埚寿命改善的效果不明显；同时常规的坩埚涂层技术一般需要将坩埚涂上浆料后，在1000度以上高温下烘烤几十个小时，能耗成本都不低。因此，本发明提供的提高非晶合金冶炼坩埚寿命的方法尤其适用于锆基非晶合金的冶炼。对于具体合金熔炼的温度和时间等相关参数，其与具体所熔炼的合金组分有关，均在本领域常规范围内，本发明没有特殊要求，此处不再赘述。
本发明中，在坩埚内壁表面形成的保护涂层属于一次性涂层，即每熔炼一炉合金，需要重新喷涂一次涂层。涂层中所含的无机粉末在每次冶炼后会脱落进入熔体，但由于其密度小因此主要聚集在残渣中，而不会影响合金的成分，同时也不会对坩埚本体产生任何影响，从而延长其使用寿命。因此，本发明还包括将合金浇注完成后对坩埚进行残渣清理的步骤。清理的步骤为本领域技术人员所公知，此处不再赘述。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
下面描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
实施例1
坩埚处理工艺：1、将氧化铝坩埚预热至200℃；2、将15重量份氧化锆粉末（中值粒径D50为2微米）加入至85重量份酒精中；3、充分搅拌摇晃，形成均匀悬浮液。4、将上述悬浮液喷涂至经过预热的坩埚内壁，涂覆厚度为2~5微米；1分钟后装入锆基非晶合金原料（Zr55Al10Cu30Ni5）进行冶炼。
合金冶炼工艺：冶炼选用的熔炼炉为600KG真空感应熔炼炉，每炉加入锆合金原料400KG，精炼温度1100℃，精炼保温10分钟。精炼完成后对合金进行浇注。
合金浇注后对铸锭取样进行成分测试，对浇注后的坩埚进行残渣清理，等坩埚内温度降低至300℃右，继续喷涂前述悬浮液，1分钟后装入合金原料进行再次冶炼，再次对铸锭取样测试成分，再次喷涂冶炼，直到坩埚失效，记录失效时坩埚寿命。
实施例2
坩埚处理工艺：1、将氧化铝坩埚预热至100℃；2、将25重量份氧化锆粉末（中值粒径D50为5微米）加入至75重量份酒精中；3、充分搅拌摇晃，形成均匀悬浮液。4、将上述悬浮液喷涂至经过预热的坩埚内壁，涂覆厚度为5~10微米；5分钟后装入锆基非晶合金原料（Zr55Al10Cu30Ni5）进行冶炼。
合金冶炼工艺：冶炼选用的熔炼炉为600KG真空感应熔炼炉，每炉加入锆合金原料400KG，精炼温度1100℃，精炼保温10分钟。精炼完成后对合金进行浇注。
合金浇注后对铸锭取样进行成分测试，对浇注后的坩埚进行残渣清理，等坩埚内温度降低至300℃右，继续喷涂前述悬浮液，5分钟后装入合金原料进行再次冶炼，再次对铸锭取样测试成分，再次喷涂冶炼，直到坩埚失效，记录失效时坩埚寿命。
对比例1
本实施例采用的坩埚工艺如下：
直接使用氧化铝坩埚，不进行涂层工艺。
选用的熔炼炉为600KG真空感应熔炼炉，每炉加入锆合金原料400KG，精炼温度1100度，精炼保温10分钟。
合金浇注后对铸锭取样进行成分测试，对浇注后的坩埚进行残渣清理，等坩埚内温度降低到300度左右，装合金原料进行再次冶炼，再次对铸锭取样测试成分，直到坩埚失效，记录失效时坩埚寿命。
对比例2
在氧化铝坩埚内壁喷涂含有氧化钇的浆料，在1200度高温下烘烤30小时，然后将坩埚装炉使用。选用熔炼炉为600KG真空感应熔炼炉，每炉加入锆合金400KG。精炼温度1100度，精炼保温10分钟。
本实施例采用的坩埚工艺如下：
在氧化铝坩埚基础上采用涂层工艺，所述涂层工艺基本按照专利CN200910079973.8来操作，其中涂层浆料成分配比为：多级氧化钇粉末：300克；分散剂聚丙烯酸铵3克；粘接剂聚乙烯醇2克；去离子水100ml。采用滚浆成型工艺将氧化钇浆料制备在氧化铝坩埚内壁上，高温烧结温度为1700度，高温烧结时间为35小时。
其中选用的熔炼炉为600KG真空感应熔炼炉，每炉加入锆合金原料400KG，精炼温度1100度，精炼保温10分钟。
合金浇注后对铸锭取样进行成分测试，对浇注后的坩埚进行残渣清理，等坩埚内温度降低到300度左右，装合金原料进行再次冶炼，再次对铸锭取样测试成分，直到坩埚失效，记录失效时坩埚寿命。
实施例3
坩埚处理工艺：1、将莫来石坩埚预热至50℃；2、将10重量份氧化锆粉末（中值粒径D50为2微米）加入至90重量份酒精中；3、充分搅拌摇晃，形成均匀悬浮液。4、将上述悬浮液喷涂至经过预热的坩埚内壁，涂覆厚度为2~5微米；20分钟后装入铜基非晶合金原料（Cu46Zr42Al7Y5）进行冶炼。
合金冶炼工艺：冶炼选用的熔炼炉为600KG真空感应熔炼炉，每炉加入合金原料400KG，精炼温度1100℃，精炼保温10分钟。精炼完成后对合金进行浇注。
合金浇注后对铸锭取样进行成分测试，对浇注后的坩埚进行残渣清理，等坩埚内温度降低至300℃右，继续喷涂前述悬浮液，20分钟后装入合金原料进行再次冶炼，再次对铸锭取样测试成分，再次喷涂冶炼，直到坩埚失效，记录失效时坩埚寿命。
实施例4
坩埚处理工艺：1、将石英坩埚预热至500℃；2、将40重量份氧化锆粉末（中值粒径D50为2微米）加入至60重量份酒精中；3、充分搅拌摇晃，形成均匀悬浮液。4、将上述悬浮液喷涂至经过预热的坩埚内壁，涂覆厚度为5~10微米；30秒钟后装入钛基非晶合金原料（Ti34Zr11Cu37ANi18）进行冶炼。
合金冶炼工艺：冶炼选用的熔炼炉为600KG真空感应熔炼炉，每炉加入合金原料400KG，精炼温度1100℃，精炼保温10分钟。精炼完成后对合金进行浇注。
合金浇注后对铸锭取样进行成分测试，对浇注后的坩埚进行残渣清理，等坩埚内温度降低至300℃右，继续喷涂前述悬浮液，10秒钟后装入合金原料进行再次冶炼，再次对铸锭取样测试成分，再次喷涂冶炼，直到坩埚失效，记录失效时坩埚寿命。
以上实施例和对比例的坩埚在多次使用过程中坩埚壁开裂或者剥落均记为失效。对熔炼合金的成分无影响记为OK，否则记为NG。各实施例及对比例所熔炼合金的成分测试、成本效率及及坩埚失效前使用炉数的结果如下表1所示。
表1
。
由上表1可知，采用本发明提供的方法对坩埚处理前后对所冶炼的非晶合金的成分影响不大。对比例1中直接使用氧化铝坩埚来熔炼锆基合金铸锭，坩埚寿命差；对比例2采用常规的涂层技术成本高，对坩埚寿命的提升有限。而实施例1-4中，采用本发明提供的方法对坩埚进行处理，该方法简单易行，成本低，效率高，明显提升了坩埚寿命。
综上所述，本发明提供的方法能够提升非晶合金冶炼坩埚的使用寿命，提高生产效率，降低成本，从而为非晶合金在推广应用提供了更好基础。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。
Claims (13)
1.一种提高非晶合金冶炼坩埚寿命的方法，其特征在于，包括：将无机粉末加入至溶剂中配制成悬浮液，然后将悬浮液涂覆到坩埚内壁，在低于600℃的温度下短时烘干，在坩埚内壁形成保护涂层；所述无机粉末为无机氧化物和/或无机氮化物。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述无机氧化物选自氧化锆、氧化铝、氧化钙和氧化钇中的一种或多种，无机氮化物为氮化硅/或氮化硼。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述无机粉末的中值粒径D50为1~50微米，优选为2~10微米。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶剂选自去离子水、酒精、丙酮中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述无机粉末与溶剂的质量比(1~9.5):(9~0.5)，优选(1~4):(9~6)。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，涂覆所述悬浮液的厚度为1~100微米，优选3~30微米。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，还包括在涂覆悬浮液之前将坩埚预热到50~500℃的步骤。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，将坩埚预热的温度为150~400℃。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，烘干时间为大于10秒至20分钟，优选为1~5分钟。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述坩埚为莫来石坩埚、氧化铝坩埚、石英坩埚中的任意一种。
11.一种非晶合金的冶炼方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、先采用权利要求1-10任一项所述的方法对坩埚进行处理；
S2、将待冶炼的合金置于经过步骤S1处理的坩埚中，然后将转入熔炼炉中进行熔炼，熔炼完成后浇注得到所述非晶合金。
12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，所述非晶合金为锆基非晶合金、镍基非晶合金或钛基非晶合金。
13.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，还包括浇注完成后对坩埚进行残渣清理的步骤。
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