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CN105768202B - 一种提取烟草废弃物中烟碱的方法 - Google Patents

一种提取烟草废弃物中烟碱的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种提取烟草废弃物中烟碱的方法，包括以下步骤：将碱性离子液体盐溶液与烟草废弃物加入合成萃取仪中进行常压萃取，温度为50～70℃，萃取时间为25～35min，得到烟碱；所述碱性离子液体盐溶液由碱性离子液体和乙酸钾制成。本发明的提取烟草废弃物中烟碱的方法大大提高了烟草废弃物中烟碱的提取效率，并且有利于烟碱的应用化生产，提高了烟草薄片质量，并且碱性离子液体能多次回收利用，对环境不会造成污染。

Description

一种提取烟草废弃物中烟碱的方法
技术领域
本发明涉及烟草提取物的提取方法，特别涉及一种提取烟草废弃物中烟碱的方法。
背景技术
烟草提取物具有烟草本香,常用作烟草制品香原料,其香韵能够与烟香协调并使烟香浓郁,在卷烟调香中的应用非常广泛。烟草是一种复杂体系,从中鉴定出的化学成分多达数千种。烟草提取物由于其提取工艺不同,产品化学成分有所差异,而在烟草提取物中最重要也最引人关注的成分就是烟碱。
烟碱是烟草中的重要化学成分，烟碱(nicotine)又名尼古丁，是一种吡啶型生物碱，存在于烟草属经济作物中。烟碱在室温下为无色或淡古铜色油状液体，纯品为无色油状液体，与空气接触很快变为棕黄色，烟碱含量高则劲头大，有强烈的刺激性，味辛辣，含量低则劲头小,吸食淡而无味。因此烟草提取物中烟碱含量的高低,对其添加量有重要影响,是衡量烟草提取物品质、规格的重要参数,是控制烟草提取物的主要指标。
烟碱的用途很多,首先它可以用作杀虫剂。烟碱与硫酸反应得到的硫酸烟碱就是一例。40％的硫酸烟碱在美国的商品名为“Blaikleaf 40”,是世界上一种广泛使用的杀虫剂。人们根据烟碱的结构研究开发出类烟碱杀虫剂,烟碱也可以作为某些类烟碱杀虫剂的原料。如1991年河南大学利用烟碱为底物成功地合成了类烟碱杀虫剂“毙蚜丁”。
另外,烟碱有广泛的医药价值。瑞士朗莎公司很早利用烟碱经过氧化制成烟酸,(维生素F,抗粗皮病素)并批量生产。在国外,烟碱类药物可用于戒烟药。如烟碱透皮黏剂,它将烟碱或其有机酸盐(乳酸盐、柠檬酸盐、水杨酸盐等),借助透皮缓释系统使烟碱被皮肤吸收,减弱了成瘾性；也可以制成含一定量烟碱的离子交换树脂,类似于口香糖,可在口中咀嚼,咀嚼中释放出烟碱经口腔黏膜吸收,也可以减轻吸烟成瘾的症状。也可以与其它天然植物提取物配料,制成口含烟片。另外,烟碱柠檬酸盐、氧化烟碱、烟碱的季铵盐等烟碱化合物,可作为烟草的添加剂,使烟叶的香味更加贻人。对于含烟碱高的烟草,常常有萃取、水蒸汽蒸馏等方法提取出一部分烟碱,再把一部分提取的烟碱变成柠檬酸盐添加到烟叶中,以提升烟草香味。烟碱的进一步开发层出不穷,具有良好的市场前景。
烟碱可与外用及中枢神经系统的烟碱型胆碱结合。它对神经系统有兴奋作用,可提高觉醒、注意力和反应性,降低焦虑及紧张反应。烟碱的酒石酸盐可立即明显降低高血压患者的舒张压和收缩压。烟碱的二酒石酸盐局部施药,可治疗肌肉痉挛和关节痛。
目前，烟草中烟碱的提取方法主要有：蒸馏萃取、离子交换和超临界流体萃取等方法。蒸馏萃取法是较早应用于工业化生产的较普遍的提取方法，路绪旺等(二次萃取蒸馏法提取废次烟叶中烟碱的研究[J].应用化工,2006,35(1):48-53)采用二次萃取蒸馏法，从废次烟叶中得到了纯度为40％的烟碱。但该方法操作步骤复杂，萃取时间较长。离子交换法是将原料用稀酸浸提，加热回流后，使滤液流经离子交换树脂，然后用碱交换得到游离烟碱的水溶液。该方法虽能耗较低，但仍存在离子交换树脂的预处理及再生较为繁琐的缺点。Rincon等(Preliminary study on thesupercritical carbon dioxide extraction ofnicotine from tobaccowastes[J].Separation Science and Technology,1998,33(3):411-423.)在25MPa，60℃下采用超临界CO2萃取固体烟样中的烟碱，获得了较好的提取效率，但是该方法的设备成本较高，不利于普及和推广。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺点与不足，本发明的目的在于提供一种提取烟草废弃物中烟碱的方法，有效提高了烟草废弃物中烟碱的提取率。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种提取烟草废弃物中烟碱的方法，包括以下步骤：
将碱性离子液体盐溶液与烟草废弃物加入合成萃取仪中进行常压萃取，温度为50～70℃，萃取时间为25～35min，得到烟碱；
所述碱性离子液体盐溶液由碱性离子液体和乙酸钾制成。
所述碱性离子液体为[MMIM]DMP、[Bmim][HCOO]、[Hmim][Ac]、[Emim][Ac]碱中的一种。
所述碱性离子液体盐溶液由以下方法制成：
将碱性离子液体加入乙酸钾盐溶液中，控制乙酸钾在体系中的质量浓度为3％～12％，室温下搅拌20～24小时后过滤，滤液用乙醚洗涤2～3次，使用旋转蒸发仪减压蒸馏1～2小时。
所述合成萃取仪为微波催化合成萃取仪，萃取时微波功率为400～500W。
所述烟草废弃物为烟梗；所述碱性离子液体盐溶液与烟梗的质量比为23:1～27:1。
所述烟草废弃物为烟末；所述碱性离子液体盐溶液与烟末的质量比为18:1～22:1。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：
(1)本发明采用碱性离子液体盐溶液作为草废弃物的浸提液，大大提高了烟草废弃物中烟碱的提取效率，与采用工业自来水提取相比，烟末中烟碱提取率提高了30％，烟梗中烟碱提取率提高了34.2％。
(2)本发明的采用碱性离子液体盐溶液作为草废弃物的浸提液，解决了使用传统的有机溶剂萃取污染环境，使用有机溶剂量大的缺点，同时也解决了一些传统提取方法操作复杂，成本高，能耗高的缺点。
(3)本发明能有效提高原料中的烟碱提取率，有利于烟碱的应用化生产，提高了烟草薄片质量，并且碱性离子液体能多次回收利用，对环境不会造成污染。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
配置质量浓度为10％的乙酸钾盐溶液，将离子液体([MMIM]DMP、[Bmim][HCOO])、[Hmim][Ac]、[Emim][Ac]碱性依次增强)依次加入到不同装有乙酸钾盐溶液的烧杯中,室温下强烈搅拌24小时，过滤除去白色沉淀，然后用少量乙醚洗涤2次，过滤后将滤液置于70℃下减压旋转蒸发1小时，得到无色粘状液态离子液体盐溶液，用于烟草薄片原料的浸提液。分别在微波催化合成萃取仪中常压单次萃取烟梗和烟末原料，其中浸提液与烟梗按质量比23:1，萃取温度为50℃，萃取时间为25min，微波功率为400W，浸提液与烟末按质量比18:1，萃取温度为50℃，萃取时间为35min，结果见表1。
表1
表1的结果表明，不同离子液液体之间的烟碱提取率也有所不同，一定碱性条件下烟碱提取率随离子液体碱性的增强而增强。这是由于烟碱碱分子中吡咯环和吡啶环的存在,使烟碱在碱性更大时才能够游离出来，碱性越强越有利于烟草原料中烟碱的溶出。
实施例2
配置不同质量浓度的乙酸钾盐溶液，将碱性离子液体[Emim][Ac]加入其中,室温下强烈搅拌20小时，过滤除去白色沉淀，然后用少量乙醚洗涤3次，过滤后将滤液置于70℃下减压旋转蒸发2小时，得到无色粘状液态碱性离子液体盐溶液分别在微波催化合成萃取仪中常压单次萃取烟梗和烟末原料，其中浸提液与烟梗按质量比27:1，萃取温度为70℃，萃取时间为35min，微波功率为500W，浸提液与烟末按质量比22:1，萃取温度为70℃，萃取时间为5min，结果见表2。
表2
表2的结果表明，浸提过程中，添加乙酸钾明显有利于提高烟梗和烟末中烟碱提取率，这是因为在离子液体介质加热条件下，无机盐乙酸钾的极性可以破坏生物质中纤维与纤维之间的氢键连接和网络结构，促进烟碱的溶出。浸提过程中乙酸钾的添加浓度以3％-12％为宜，当添加浓度高于12％时，提取率略有下降，不利于后续处理，所以本发明选取3％-12％的乙酸钾溶液加入到浸提液中作为提取液体系。
实施例3
配置质量浓度为10％的乙酸钾盐溶液，将实验室自制或市售的碱性离子液体[Emim][Ac]加入其中,室温下强烈搅拌24小时，过滤除去白色沉淀，然后用少量乙醚洗涤，过滤后将滤液置于70℃下减压旋转蒸发1小时，得到无色粘状液态碱性离子液体盐溶液，分别在有微波催化合成和无微波催化合成中常压单次萃取烟梗和烟末原料，其中浸提液与烟梗按质量比25:1，萃取温度为60℃，萃取时间为30min，浸提液与烟末按质量比20:1，萃取温度为50～70℃，萃取时间为35～45min，结果见表3。
表3
表3的结果表明在微波催化条件下，原料中烟碱提取率显著，均在85％以上，明显高于同等条件无微波催化的浸提过程，这是因为微波条件下生物质大分子的运动更加剧烈，产生更大的热效应，并且微波还能对生物大分子中的氢键、疏水键及范德华力产生一定的效应，使得微波溶解促进原料中烟碱的溶解提取。
实施例4
配置质量浓度为10％的乙酸钾盐溶液，将离子液体([MMIM]DMP加入其中,室温下强烈搅拌20小时，过滤除去白色沉淀，然后用少量乙醚洗涤，过滤后将滤液置于70℃下减压旋转蒸发2小时，得到无色粘状液态碱性离子液体盐溶液分别在微波催化合成萃取仪中常压单次萃取烟梗和烟末原料，其中浸提液与烟梗按质量比27:1，萃取温度为70℃，萃取时间为35min，浸提液与烟末按质量比22:1，萃取温度为70℃，萃取时间为5min，结果见表4。
表4
表4的结果表明，与工业自来水和[MMIM]DMP离子液体提取相比，本发明浸提液用于提取烟草废弃物中烟碱的效果非常明显，有效的提高了烟草废弃物中的烟碱提取率，有效的提高了烟草薄片的质量和评吸效果。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种提取烟草废弃物中烟碱的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将碱性离子液体盐溶液与烟草废弃物加入合成萃取仪中进行常压萃取，温度为50～70℃，萃取时间为25～35min，得到烟碱；
所述碱性离子液体盐溶液由碱性离子液体和乙酸钾制成。
2.根据权利要求1所述的提取烟草废弃物中烟碱的方法，其特征在于，所述碱性离子液体为[MMIM]DMP、[Bmim][HCOO]、[Hmim][Ac]、[Emim][Ac]碱中的一种。
3.根据权利要求2所述的提取烟草废弃物中烟碱的方法，其特征在于，所述碱性离子液体盐溶液由以下方法制成：
将碱性离子液体加入乙酸钾盐溶液中，控制乙酸钾在体系中的质量浓度为3％～12％，室温下搅拌20～24小时后过滤，滤液用乙醚洗涤2～3次，使用旋转蒸发仪减压蒸馏1～2小时。
4.根据权利要求1所述的提取烟草废弃物中烟碱的方法，其特征在于，所述合成萃取仪为微波催化合成萃取仪，萃取时微波功率为400～500W。
5.根据权利要求1所述的提取烟草废弃物中烟碱的方法，其特征在于，所述烟草废弃物为烟梗；所述烟梗与碱性离子液体盐溶液的质量比为23:1～27:1。
6.根据权利要求1所述的提取烟草废弃物中烟碱的方法，其特征在于，所述烟草废弃物为烟末；所述烟末与碱性离子液体盐溶液的质量比为18:1～22:1。
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