CN105753828A - 一种山葡萄籽原花青素的快速提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种山葡萄籽原花青素的快速提取方法，其主要步骤是：将山葡萄籽从酿酒后的皮渣中分离，经冷冻干燥，粉碎，脱脂，过筛得山葡萄籽粉末，按料液比(g/mL)为1:(15～25)加入50～70％的乙醇水溶液为提取溶剂，同时添加0.3～0.5％(w/v)的六偏磷酸钠为辅助剂，搅拌均匀，在脉冲数为8～12，电场强度为20～30kV/cm的条件下过高压脉冲电场，离心，上清液经真空浓缩、冷冻干燥即得目标产物。与常规提取方法相比，上述工艺能明显提高原花青素得率，缩短提取时间，降低能耗，并且高压脉冲电场作为一种非热加工技术能很好的保持原花青素的活性。
Description
技术领域
本发明属于天然产物活性物质提取领域，具体涉及一种从山葡萄酿酒皮渣分离所得的山葡萄籽中快速提取原花青素的方法。
背景技术
我国是世界上唯一大面积人工栽培山葡萄的国家，资源丰富。山葡萄抗寒能力强、果实酿酒品质优良，是东北地区葡萄酒工业的主要原料，但果实酿酒后产生的大量皮渣除少部分被当作肥料、饲料外，大部分被直接废弃，不仅浪费资源，而且污染环境。山葡萄酿酒后的皮渣中仍含有大量的营养及活性成分，尤其籽中原花青素含量极为丰富。因此，研究从山葡萄酿酒副产物的籽中提取原花青素能有效提高山葡萄的利用价值，具有重要的经济和社会效益。
原花青素是高效的辅助因子，是目前国际上公认的可有效清除人体自由基的天然抗氧化剂。原花青素来源广泛、安全性高、生物利用率好，在食品、药品、化妆品等领域都有着广泛的应用。
目前原花青素的主要提取方法有溶剂浸提法、超声法、微波法、超临界CO2萃取法等，但大多存在耗时长、能耗高、提取杂质较多等问题。本试验采用的高压脉冲电场提取原花青素是一种全新的非热加工技术，是将液态食品作为电解质置于容器内，与容器绝缘的两个放电电极通过高压电流产生电脉冲进行作用的加工方法，其提取时间短、能耗低、效率高。六偏磷酸钠作为辅助提取剂可将与金属离子螯合的原花青素置换出来，通过添加少量六偏磷酸钠辅助高压脉冲电场可进一步提高原花青素的得率。
发明内容
本发明的目的是提供一种六偏磷酸钠辅助高压脉冲电场提取酿酒后山葡萄籽中原花青素的方法。以本发明所提供的提取工艺，可显著缩短提取所需时间，增大原花青素的得率，为山葡萄酿酒副产物的有效利用提供技术参考。
本发明是按以下技术方案实现的，
一种山葡萄籽原花青素的快速提取方法，包括如下步骤：
(1)山葡萄籽从酿酒后皮渣中分离，经冷冻干燥，粉碎，脱脂，过筛得山葡萄籽粉末；
(2)将步骤(1)得到的山葡萄籽粉末中加入乙醇水溶液作为提取溶剂，同时添加六偏磷酸钠作为辅助剂；
(3)将步骤(2)得到的料液搅拌均匀，经蠕动泵，以一定流速泵送过高压脉冲电场提取装置；
(4)将步骤(3)得到的提取完毕的料液离心，上清液真空浓缩，回收乙醇，浓缩液冷冻干燥即得目标产物。
本发明所述步骤(1)中是用机械粉碎法进行粉碎，过100目筛。
本发明所述步骤(2)中山葡萄籽粉末(g)与加入的乙醇水溶液(mL)的比为1:(15～25)，乙醇水溶液的体积分数为50～70％，六偏磷酸钠的加入量为0.3～0.5％(w/v)。
本发明所述步骤(3)中流速为10mL/min，高压脉冲电场装置的条件：脉冲数为8～12，电场强度为20～30kV/cm。
本发明所述步骤(4)中的离心转速为4000r/min，时间为10～15min，离心所得上清液真空浓缩的温度为40℃，浓缩后的溶液冷冻干燥，干燥条件：干燥温度为-80～-90℃，真空度为5～15Pa。
其中，所述步骤(2)中所加六偏磷酸钠为本发明经过前期大量的研究所筛选出的提取效果较好的辅助剂。
与现有技术相比，本发明具有以下特点：
(1)山葡萄是东北地区酿造葡萄酒的主要原料，每年酿酒产生大量的废弃山葡萄籽，其生物活性成分含量高，且价格低廉，来源稳定，是提取原花青素的理想原料；
(2)本发明首次采用六偏磷酸钠辅助高压脉冲电场提取原花青素，可实现室温条件下的快速提取，工艺简单，安全高效；
(3)本发明以酿酒后山葡萄籽为原料，制备原花青素，可为山葡萄酿酒副产物的精深加工及高值化利用提供参考。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
一种山葡萄籽原花青素的快速提取方法，流程如下：酿酒后山葡萄皮渣→原料预处理→六偏磷酸钠辅助高压脉冲电场提取→离心→真空浓缩→冷冻干燥→原花青素粗提物。
以下为具体实施步骤：
(1)原料预处理：将山葡萄籽从酿酒后的皮渣中分离，冷冻干燥，粉碎，脱脂，过100目筛备用；
(2)六偏磷酸钠辅助高压脉冲电场提取：取一定量的山葡萄籽粉末，按料液比(g/mL)为1:20加入63％的乙醇水溶液作为提取溶剂，同时添加0.4％(w/v)的六偏磷酸钠作为辅助剂，搅拌均匀，经蠕动泵，以10mL/min的流速泵送过脉冲数为10，电场强度为25kV/cm的高压脉冲电场装置进行提取；
(3)离心：将提取料液在4000r/min的条件下离心10min，取上清液；
(4)真空浓缩：将离心所得上清液在40℃条件下真空浓缩，分别回收乙醇和浓缩液；
(5)冷冻干燥：将浓缩后的溶液在-18℃条件下预冻后，在温度为-80～-90℃、真空度为5～15Pa的条件下冷冻干燥12h，原花青素得率为9.5％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，对发明而言仅仅是说明性的，并非对本发明的构思和范围进行限定。本领域中专业技术人员理解，在不脱离本发明思想的前提下可对其技术方案作出各种改变和修改，但都属于本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种山葡萄籽原花青素的快速提取方法，其特征在于：步骤如下
(1)山葡萄籽从酿酒后皮渣中分离，经冷冻干燥，粉碎，脱脂，过筛得山葡萄籽粉末；
(2)将步骤(1)得到的山葡萄籽粉末中加入乙醇水溶液作为提取溶剂，同时添加六偏磷酸钠作为辅助剂；
(3)将步骤(2)得到的料液搅拌均匀，经蠕动泵，以一定流速泵送过高压脉冲电场提取装置；
(4)将步骤(3)得到的提取完毕的料液离心，上清液真空浓缩，回收乙醇，浓缩液冷冻干燥即得目标产物。
2.根据权利要求1所述的一种山葡萄籽原花青素的快速提取方法，其特征在于：步骤(1)中是用机械粉碎法进行粉碎，过100目筛。
3.根据权利要求1所述的一种山葡萄籽原花青素的快速提取方法，其特征在于：步骤(2)中山葡萄籽粉末(g)与加入的乙醇水溶液(mL)的比为1:(15～25)，乙醇水溶液的体积分数为50～70％，六偏磷酸钠的加入量为0.3～0.5％(w/v)。
4.根据权利要求1所述的一种山葡萄籽原花青素的快速提取方法，其特征在于：步骤(3)中流速为10mL/min，高压脉冲电场装置的条件：脉冲数为8～12，电场强度为20～30kV/cm。
5.根据权利要求1所述的一种山葡萄籽原花青素的快速提取方法，其特征在于：步骤(4)中的离心转速为4000r/min，时间为10～15min，离心所得上清液真空浓缩的温度为40℃，浓缩后的溶液冷冻干燥，干燥条件：干燥温度为-80～-90℃，真空度为5～15Pa。
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