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CN105733432A - 一种高模量聚氨酯防水涂料及其制备方法 - Google Patents

一种高模量聚氨酯防水涂料及其制备方法 Download PDF

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CN105733432A
CN105733432A CN201610242746.2A CN201610242746A CN105733432A CN 105733432 A CN105733432 A CN 105733432A CN 201610242746 A CN201610242746 A CN 201610242746A CN 105733432 A CN105733432 A CN 105733432A
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56mgkoh
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余郑
郭青
沈强
周荣
张英强
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Shanghai Institute of Technology
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Abstract

本发明一种高模量聚氨酯防水涂料，由A、B两个组分组成，其中A组分由0～33重量份含甲苯二异氰酸酯、35～82份二苯基甲烷二异氰酸酯、15～30份邻苯二甲酸二辛酯、115～137份聚醚多元醇组成；B组分由65～79份聚醚三元醇、29～35份3,3ˊ?二氯?4,4ˊ?二氨基二苯基甲烷、10～35份氯化石蜡、55～100份填料、1～2份催化剂、1～2份化学阻根剂B5及6～15份消泡剂B?0304组成。本发明还提供了上述高模量聚氨酯防水涂料的制备方法。本发明按照防水卷材耐根穿刺性能试验方法测试，结果为通过。解决了防水卷材在屋面绿化种植工程应用中会面临的防水阻根效果差的技术问题。

Description

一种高模量聚氨酯防水涂料及其制备方法
技术领域
本发明属于化工领域，涉及一种涂料，具体来说是一种高模量聚氨酯防水涂料及其制备方法。
背景技术
绿色建筑是当今社会发展中迫切需要解决环境保护问题的一个重要方向，屋面绿化种植工程是节能建筑和绿色建筑中的重要内容。屋顶绿地能改善城市的空气质量，有效缓解城市热岛效应，提升城市空中景观，对环境的保护起到特别重要的作用。
屋面绿化种植工程主要集中在建筑的屋顶或地下室顶板等部位覆盖绿色植被、假山、水 池等景观，营造出令人赏心悦目、美化环境的生态体系。而绿化屋面一般由所种的植物、防水阻根层、排蓄水装置、保温隔热层等组成，其中防水阻根层尤为重要，要求具有防水和阻根双重功能，能够承受植物根须穿刺，长久保持防水功能，且既能防止植物根系的穿刺，又不影响植物正常生长。总之需所形成的防水层，既要具有高强度以保证耐植物根穿性能，又要具有高弹性（高延伸率）以保证抵抗开裂的防水功能。同时具备施工性能好、操作方便。
目前屋面绿化种植工程面临着防水渗漏的问题，现在常用的防水材料主要是加入化学阻根剂的SBS改性沥青，PVC、TPO等防水卷材。但防水卷材普遍存在搭接不牢而产生缝隙的问题，几乎所有的产品都存在搭接不良，很轻松就可以剥离的问题。其它问题诸如SBS改性沥青的加工温度高达220℃，加工时间长达5小时，会造成部分化学阻根剂的分解；一般防水卷材的断裂延伸率不超过200%，因而弹性有限；还有，种植防水层的吸水率是一个重要指标，因为种植屋面上面长期浇水要求防水层的吸水率低，而TPO的吸水率达到5.0%，PVC的则达到5.1%，因而影响防水效果。同时防水卷材在特殊部位应用中出现粘合效果差（如阴阳角补丁的搭接强度弱）而在实际应用中出现问题，因此不能达到很好的防水阻根效果。普通防水涂料大都无法满足建筑种植系统的要求，因为这些材料模量低而达不到阻根要求，很容易被植物根尖穿透，造成防水层破坏和渗漏，直接导致“建筑种植绿化”体系的失败。
目前，建筑防水用的普通聚氨酯防水涂料弹性模量低，因而材料的刚度小，抵抗荷载作用下的变形能力就弱，因而不能达到阻根的耐穿刺要求。
发明内容
针对现有技术中的上述技术问题，本发明提供了一种高模量聚氨酯防水涂料及其制备方法，所述的这种高模量聚氨酯防水涂料及其制备方法要解决现有技术中的聚氨酯防水涂料弹性模量低，不能达到阻根耐穿刺要求的技术问题。
本发明提供了一种高模量聚氨酯防水涂料，由A、B两个组分组成，按重量份数计算，其组成及含量如下：
A组分：
甲苯二异氰酸酯 0～33份；
二苯基甲烷二异氰酸酯 35～82份；
聚醚多元醇 115～137份；
邻苯二甲酸二辛酯 15～30份；
B组分：
聚醚三元醇 65～79份；
3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷 29～35份 ；
氯化石蜡 10～35份；
填料 55～100份；
催化剂 1～2份；
化学阻根剂B5 1～2份；
消泡剂B-0304 6～15份；
所述的聚醚多元醇为羟值56mgKOH/g的聚醚二元醇与羟值56mgKOH/g的聚醚三元醇按照4.07:1～6.67:1重量份比例组成的混合物；
所述的填料为碳酸钙、高岭土、滑石粉中的一种或者两种以上按照任意比例组成的混合物；
所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡或辛酸亚锡中的任意一种。
进一步的，上述的一种高模量聚氨酯防水涂料，按重量份数计算，其组成及含量如下：
A组分：
甲苯二异氰酸酯 33份；
二苯基甲烷二异氰酸酯 35份；
聚醚多元醇 125份；
邻苯二甲酸二辛酯 20份；
B组分：
聚醚三元醇 72份；
3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷 32份；
氯化石蜡 10份；
填料 80份；
催化剂 1份；
化学阻根剂B5 2份；
消泡剂B-0304 10份；
所述的聚醚多元醇为104份羟值56mgKOH/g的聚醚二元醇与21份羟值为56mgKOH/g聚醚三元醇的混合物；
所述的填料为5份碳酸钙、45份滑石粉、30份高岭土组成的混合物；
所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡。
进一步的，上述的一种高模量聚氨酯防水涂料，按重量份数计算，其组成及含量如下：
A组分：
甲苯二异氰酸酯 19份；
二苯基甲烷二异氰酸酯 51份；
聚醚多元醇 115份；
邻苯二甲酸二辛酯 15份；
B组分：
聚醚三元醇 79份；
3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯基甲烷 29份；
氯化石蜡 30份；
填料 55份；
催化剂 1份；
化学阻根剂B5 1份；
消泡剂B-0304 6份；
所述的聚醚多元醇为100份羟值56mgKOH/g的聚醚二元醇与15份羟值为56mgKOH/g聚醚三元醇的混合物；
所述的填料为30份碳酸钙、25份高岭土组成的混合物；
所述的催化剂为辛酸亚锡。
进一步的，上述的一种高模量聚氨酯防水涂料，按重量份数计算，其组成及含量如下：
A组分：
甲苯二异氰酸酯 15份；
二苯基甲烷二异氰酸酯 67份；
聚醚多元醇 120份；
邻苯二甲酸二辛酯 25份；
B组分：
聚醚三元醇 65份；
3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯基甲烷 35份；
氯化石蜡 35份；
填料 75份；
催化剂 1.5份；
化学阻根剂B5 2份；
消泡剂B-0304 12份；
所述的聚醚多元醇为羟值97份56mgKOH/g的聚醚二元醇与23份56mgKOH/g聚醚三元醇的混合物；
所述的填料为25份碳酸钙、25份滑石粉、25份高岭土组成的混合物；
所述的催化剂为辛酸亚锡。
进一步的，上述的一种高模量聚氨酯防水涂料，按重量份数计算，其组成及含量如下：
A组分：
二苯基甲烷二异氰酸酯 82份；
聚醚多元醇 137份；
邻苯二甲酸二辛酯 30份；
B组分：
聚醚三元醇 70份；
3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯基甲烷 31份；
氯化石蜡 25份；
填料 100份；
催化剂 2份；
化学阻根剂B5 1.5份；
消泡剂B-0304 15份；
所述的聚醚多元醇为110份羟值56mgKOH/g的聚醚二元醇与27份羟值为56mgKOH/g聚醚三元醇的混合物；
所述的填料为20份碳酸钙、50份滑石粉、30份高岭土组成的混合物；
所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡。
本发明还提供了上述的高模量聚氨酯防水涂料的制备方法，包括如下步骤：
1)一个制备A 组分的步骤：
a)按照重量份数称取甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、聚醚多元醇和邻苯二甲酸二辛酯；
b)在反应器中加入聚醚多元醇，搅拌升温到110℃～120℃，减压至-0.09MPa，脱水1.5～2.5 小时；
c)将温度降到80℃～85℃，加入甲苯二异氰酸酯、或甲苯二异氰酸酯与0～58%重量份数的二苯基甲烷二异氰酸酯组成的混合物，在氮气保护及搅拌状态下，80℃～85℃反应1.5～2.5小时；
d)80℃～85℃下加入全部或者剩余的二苯基甲烷二异氰酸酯，保温搅拌1～2小时，降温至50～65℃，加入邻苯二甲酸二辛酯混合均匀后,冷却出料得到A组分；
2)一个制备B 组分的步骤：
a)按照重量份数称取聚醚三元醇、3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯基甲烷、氯化石蜡、填料、催化剂、化学阻根剂B5、消泡剂B-0304 ；
b)在另外一个反应器中加入聚醚三元醇，3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯基甲烷、填料、氯化石蜡搅拌升温至110℃～120℃，减压至-0.09MPa脱水1～1.5小时；
c)将温度降至50～65℃，加入催化剂、消泡剂B-0304和化学阻根剂B5，保温搅拌20～40min，混合均匀后，降温出料得到B组分。
3)将A组分和B组分按重量配比1:1的比例混合均匀，涂膜成型。
本发明是通过特定的双交联聚氨酯结构而体现的，该特定的双交联聚氨酯结构含有一般的聚氨酯预聚体与多元胺、聚醚多元醇反应形成的交联结构，也含有异氰酸酯与多元胺、聚醚多元醇反应形成的交联结构。其中异氰酸酯与多元胺、聚醚多元醇反应形成的交联结构能提供防水涂层高模量（弹性模量），而高模量所导致的较大刚度使材料具有明显的提高耐植物根系穿刺的能力。而聚氨酯预聚体与多元胺、聚醚多元醇反应形成的交联结构能提供防水涂层高强度及高弹性（高断裂延伸率），因此本发明的高模量聚氨酯防水涂料具有模量高、强度大及高弹性特征。高模量聚氨酯防水涂料抵抗荷载作用下的变形能力大，且含有化学阻根剂，故阻根效果明显。同时防水涂料的高弹性可以保证在防水基层发生一定变形的情况下不影响防水效果。本发明的高模量聚氨酯防水涂料在用作屋面绿化种植防水层时整体覆盖性好，能够实现整个种植屋面无缝连接成一个整体的防水阻根层，与基底粘合牢固,避免了防水卷材的搭接隐患及阴阳角补丁难题，因而具有很好的防水与阻根总体效果。本发明的高模量聚氨酯防水涂料的施工为冷操作，简捷方便，避免了防水卷材施工中的粘合、搭接及加热，省工省时。
另外，本发明的高模量聚氨酯防水涂料，由于双交联结构，故大幅度提高了防水涂膜的一系列力学性能及耐热性，且吸水率极低，低温弯折性好。
本发明和已有技术相比，其技术进步是显著的。本发明解决了防水卷材在屋面绿化种植工程应用中会面临的防水阻根效果差的技术问题。本发明的一种高模量聚氨酯防水涂料的主要力学性能，按照GB/T 19250～2013 《聚氨酯防水涂料》标准测试，弹性模量为22.70～25.15MPa，拉伸强度为7.43～10.00MPa，断裂延伸率为465.49～612.58％。按照JC/T1075～2008《种植屋面用耐根穿刺防水卷材》标准附录A中防水卷材耐根穿刺性能试验方法测试结果为通过。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明进一步阐述，但并不限制本发明。
本发明所用的各种原料均为市售的用于聚氨酯防水涂料制备的常用原料。化学阻根剂B5由朗盛化学有限公司提供。
拉伸模量、拉伸强度、断裂延伸率均按照GB/T 19250～2013《聚氨酯防水涂料》国家标准检测；耐根穿刺性能按照JC/T 1075～2008《种植屋面用耐根穿刺防水卷材》标准检测。
实施例1
一种高模量聚氨酯防水涂料的制备方法，步骤如下：
A 组分：
在反应器中加入104重量份聚醚二元醇和21重量份聚醚三元醇，搅拌升温到120℃，减压至-0.09MPa下脱水1.5小时；将温度降到80℃，加入33重量份甲苯二异氰酸酯，在氮气保护及搅拌状态下， 80℃反应2.5小时；将温度保持在80℃，加入35重量份二苯基甲烷二异氰酸酯，在85℃搅拌状态下，保温1小时；降温至60℃，加入20重量份邻苯二甲酸二辛酯混合均匀后,冷却出料得到A组分。
B 组分：
在反应器中加入72重量份聚醚三元醇，32重量份3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯基甲烷、5重量份碳酸钙、45重量份滑石粉、30重量份高岭土、40重量份氯化石蜡搅拌升温到120℃，减压至-0.09MPa下脱水1小时；将温度降至60℃，加入10重量份消泡剂B-0304、1重量份二月桂酸二丁基锡和2重量份化学阻根剂B5，搅拌40min，混合均匀后，降温后出料得到B组分。
将A组分和B组分按重量配比1:1的比例混合均匀，涂膜成型。其性能指标如下：弹性模量（拉伸）为25.15MPa，拉伸强度为10.00MPa，断裂伸长率为465.49%。耐根穿刺性能通过。
实施例2
一种高模量聚氨酯防水涂料的制备方法，步骤如下：
A 组分：
在反应器中加入100重量份聚醚二元醇和15重量份聚醚三元醇，搅拌升温到115℃，减压至-0.09MPa下脱水2小时；将温度降到85℃，加入19重量份甲苯二异氰酸酯和16重量份二苯基甲烷二异氰酸酯，在氮气保护及搅拌状态下85℃反应1.5小时；将温度保持在83℃，加入35重量份二苯基甲烷二异氰酸酯，在85℃搅拌状态下，保温1.5小时；降温至55℃，，加入15重量份邻苯二甲酸二辛酯混合均匀后,冷却出料得到A组分。
B 组分：
在反应器中加入79重量份聚醚三元醇，29重量份3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯基甲烷、25重量份滑石粉、30重量份碳酸钙、30重量份氯化石蜡搅拌升温到110℃，减压至-0.09MPa下脱水1.5小时；将温度降至50℃，加入6重量份消泡剂B-0304、1重量份辛酸亚锡和1重量份化学阻根剂B5，搅拌35min，混合均匀后，降温后出料得到B 组分。
将A组分和B组分按重量配比1:1的比例混合均匀，涂膜成型。其性能指标如下：弹性模量（拉伸）为23.80MPa，拉伸强度为8.56MPa，断裂伸长率为609.42%。耐根穿刺性能通过。
实施例3
一种高模量聚氨酯防水涂料的制备方法，步骤如下：
A 组分：
在反应器中加入97 重量份聚醚二元醇和23 重量份聚醚三元醇，搅拌升温到110℃，减压至-0.09MPa下脱水2.5 小时；将温度降到83℃，加入15重量甲苯二异氰酸酯、32重量份二苯基甲烷二异氰酸酯，在氮气保护及搅拌状态下83℃反应2小时；将温度保持在83℃，加入35重量份二苯基甲烷二异氰酸酯，在80℃搅拌状态下，保温2小时；降温至65℃，加入25重量份邻苯二甲酸二辛酯混合均匀后,冷却出料得到A组分。
B 组分：
在反应器中加入65重量份聚醚三元醇，35重量份3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯基甲烷、25重量份滑石粉、25重量份碳酸钙、25重量份高岭土、35重量份氯化石蜡搅拌升温到115℃，减压至-0.09MPa下脱水1.25 小时；将温度降至65℃，加入12重量份消泡剂B-0304、1.5重量份辛酸锡和2重量份化学阻根剂B5，搅拌20min，分散均匀后，降温后出料得到B 组分。
将A组分和B组分按重量配比1:1的比例混合均匀，涂膜成型。其性能指标如下：弹性模量（拉伸）为22.70MPa，拉伸强度是8.84MPa，断裂伸长率为508.53%。耐根穿刺性能通过。
实施例4
一种高模量聚氨酯防水涂料的制备方法，步骤如下：
A 组分：
在反应器中加入110 重量份聚醚二元醇和27重量份聚醚三元醇，搅拌升温到110℃，减压至-0.09MPa下脱水2.5小时；将温度降至85℃，加入47.6重量份二苯基甲烷二异氰酸酯，在氮气保护及搅拌状态下85℃反应1.5小时；将温度保持在85℃，加入34.4重量份二苯基甲烷二异氰酸酯，在83℃搅拌状态下，保温1.5小时；降温至50℃，加入30重量份邻苯二甲酸二辛酯混合均匀后,冷却出料得到A组分。
B 组分：
在反应器中加入70重量份聚醚三元醇，31重量份3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯基甲烷、50重量份滑石粉、20重量份碳酸钙、30重量份高岭土、25重量份氯化石蜡搅拌升温到120℃，减压至-0.09MPa下脱水1小时；将温度降至55℃，加入15重量份消泡剂B-0304、2重量份二月桂酸二丁基锡和1.5重量份化学阻根剂B5，搅拌30min，混合均匀后，降温后出料得到B 组分。
将A组分和B组分按重量配比1:1的比例混合均匀，涂膜成型。其性能指标如下：弹性模量（拉伸）为24.91MPa，拉伸强度为7.43MPa，断裂伸长率为612.58%。耐根穿刺性能通过。
以上所述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种高模量聚氨酯防水涂料，由A、B两个组分组成，其特征在于按重量份数计算，其组成及含量如下：
A组分：
B组分：
所述的聚醚多元醇为羟值56mgKOH/g的聚醚二元醇与羟值56mgKOH/g的聚醚三元醇按照4.07:1～6.67:1重量份比例组成的混合物；
所述的填料为碳酸钙、高岭土、滑石粉中的一种或者两种以上按照任意比例组成的混合物；
所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡或辛酸亚锡中的任意一种。
2.如权利要求1所述的一种高模量聚氨酯防水涂料，其特征在于按重量份数计算，其组成及含量如下：
A组分：
B组分：
所述的聚醚多元醇为104份羟值56mgKOH/g的聚醚二元醇与21份羟值为56mgKOH/g聚醚三元醇的混合物；
所述的填料为5份碳酸钙、45份滑石粉、30份高岭土组成的混合物；
所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡。
3.如权利要求1所述的一种高模量聚氨酯防水涂料，其特征在于按重量份数计算，其组成及含量如下：
A组分：
B组分：
所述的聚醚多元醇为100份羟值56mgKOH/g的聚醚二元醇与15份羟值为56mgKOH/g聚醚三元醇的混合物；
所述的填料为30份碳酸钙、25份高岭土组成的混合物；
所述的催化剂为辛酸亚锡。
4.如权利要求1所述的一种高模量聚氨酯防水涂料，其特征在于按重量份数计算，其组成及含量如下：
A组分：
B组分：
所述的聚醚多元醇为羟值97份56mgKOH/g的聚醚二元醇与23份56mgKOH/g聚醚三元醇的混合物；
所述的填料为25份碳酸钙、25份滑石粉、25份高岭土组成的混合物；
所述的催化剂为辛酸亚锡。
5.如权利要求1所述的一种高模量聚氨酯防水涂料，其特征在于按重量份数计算，其组成及含量如下：
A组分：
二苯基甲烷二异氰酸酯 82份；
聚醚多元醇 137份；
邻苯二甲酸二辛酯 30份；
B组分：
所述的聚醚多元醇为110份羟值56mgKOH/g的聚醚二元醇与27份羟值为56mgKOH/g聚醚三元醇的混合物；
所述的填料为20份碳酸钙、50份滑石粉、30份高岭土组成的混合物；
所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡。
6.如权利要求1-5中任一所述的高模量聚氨酯防水涂料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1)一个制备A组分的步骤：
a)按照重量份数称取甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、聚醚多元醇和邻苯二甲酸二辛酯；
b)在反应器中加入聚醚多元醇，搅拌升温到110℃～120℃，减压至-0.09MPa，脱水1.5～2.5小时；
c)将温度降到80℃～85℃，加入甲苯二异氰酸酯、或甲苯二异氰酸酯与0～58％重量份数的二苯基甲烷二异氰酸酯组成的混合物，在氮气保护及搅拌状态下，80℃～85℃反应1.5～2.5小时；
d)80℃～85℃下加入全部或者剩余的二苯基甲烷二异氰酸酯，保温搅拌1～2小时，降温至50～65℃，加入邻苯二甲酸二辛酯混合均匀后,冷却出料得到A组分；
2)一个制备B组分的步骤：
a)按照重量份数称取聚醚三元醇、3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯基甲烷、氯化石蜡、填料、催化剂、化学阻根剂B5、消泡剂B-0304；
b)在另外一个反应器中加入聚醚三元醇，3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯基甲烷、填料、氯化石蜡搅拌升温至110℃～120℃，减压至-0.09MPa脱水1～1.5小时；
c)将温度降至50～65℃，加入催化剂、消泡剂B-0304和化学阻根剂B5，保温搅拌20～40min，混合均匀后，降温出料得到B组分。
3)将A组分和B组分按重量配比1:1的比例混合均匀，涂膜成型。
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