CN105738173B - 一种金属材料磨损断面样品的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种金属材料磨损断面样品的制备方法，包括以下步骤：将镀镍液升温到50～80℃，将试样置于镀液中，搅拌镀液30～50min，获得0.5～2mm镀镍保护层；磨损试样沿垂直于摩擦面、平行于滑动方向切割成两部分，将两部分样品叠放，磨损区相接触并保证两断面相互平行且处于同一侧；将叠放试样放入镶嵌模具，经固定后，向两磨损面的间隙内浇注金属导电浆液，常温冷却；试样进行砂纸打磨、抛光并测出样品表面粗糙度R_a，并计算试样的标准粗糙度 当时试样表面粗糙度达到测试要求，进行腐蚀处理。本发明具有金属导电液代替镶嵌树脂，保证固化效果的同时，更利于磨损断面深度、形貌等特性的电镜表征，并使制备工艺近一步简化的优点。

Description

一种金属材料磨损断面样品的制备方法

技术领域

本发明涉及一种金属材料磨损断面样品的制备方法，更具体地说，适用于电镜的金属材料磨损断面样品的制备方法。

背景技术

金属材料磨损后，需要对其的磨损表面和亚表面(垂直于磨损面的断面)进行表征，由于亚表面不同深度呈现不同的组织、形貌及性能，对表征材料磨损程度和揭示其摩擦磨损机制有很大帮助，从而为摩擦材料的设计及应用提供参考。

制备良好的磨损断面样品，在金属材料摩擦磨损研究中有十分重要的作用。其制备方法如下：(1)样品清洗：将样品进行超声清洗；(2)切割：磨损试样沿垂直于摩擦面、平行于滑动方向将样品切割成两部分；(3)涂抹固化胶：将磨损区涂抹金属固化胶后，将两个磨损面对应粘牢形成一个样品；(4)镶嵌固化：样品放入镶嵌模，按配比量取树脂和固化剂，同时添加一定量的导电镍粉常温下固化20-40后制得断面样品；(5)样品磨抛处理：断面样品进行砂纸打磨、抛光及腐蚀处理。目前制备方法中具有如下问题：1、制备方法较复杂，涂抹固化胶和镶嵌固化的作用仅仅为便于后续的样品抛光处理中易于把持，并且镶嵌树脂中加入镍粉虽易于导电，但易于造成电荷堆积从而影响表征质量；2、但由于缺少足够的磨损区保护，试样的机械损伤较大，容易在制备过程中引入变形；同时由于样品表面缺乏保护，镶嵌的结果是边缘效果抛光不理想，难于观察清晰；3、在样品打磨和抛光过程中，往往根据肉眼的观察和经验来判断试样是否符合要求，在缺乏经验的情况下往往制备的试样达不到要求，而需要再返回实验室进行打磨抛光，往往浪费大量 的时间和精力，总体来说，现有技术的制备方法中机械研磨和抛光处理质量较低，组织及形貌表征效果差，对样品有损伤。现有技术中使用仪器设备和工具来测量表面粗糙度，需要把样本从加工环境拿出，非常的不方便费时费力。

发明内容

本发明的一个目的是提供一种金属材料磨损断面样品的制备方法，用金属导电液代替镶嵌树脂，保证固化效果的同时，便于观察样品的磨损区，更利于研究磨损断面的深度、形貌的特性，并使制备工艺近一步简化。

本发明还有一个目的通过经验总结公式计算表面粗糙度，用来判断打磨和抛光过程是否能够达到试样检测要求，节省时间提高制样效率。

本发明还有一个目的，对磨损区表面进行化学镀处理，防止在制备过程中发生形变，增强对样品的保护。

为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种金属材料磨损断面样品的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：将镀镍液升温到50～80℃，将试样置于镀液中，搅拌镀液30～50min，获得0.5～2mm镀镍保护层；

步骤2：磨损试样沿垂直于摩擦面、平行于滑动方向切割成两部分，将两部分样品叠放，磨损区相接触并保证两断面相互平行且处于同一侧；

步骤3：将叠放试样放入镶嵌模具，经固定后，向两磨损面的间隙内浇注金属导电浆液，常温冷却；

步骤4：试样进行砂纸打磨、抛光并测出样品表面粗糙度R_a，并计算试样的标准粗糙度

其中，A为第一影响因子；θ为打磨角度；H为试样的硬度；R₁、R₂、R₃依 次为第一次打磨、粗磨、细磨砂纸粒径；α₁、α₂为常数；Κ为校正因子；

当时试样表面粗糙度达到测试要求，进行腐蚀处理。

优选的是，所述步骤1的试样先进行超声清洗5～10min。

优选的是，所述步骤3的镶嵌模具对试样的四周进行固定。

优选的是，所述镶嵌模具设有浇注口。

优选的是，所述金属导电浆液为导电银浆或导电铜浆。

优选的是，所述步骤4中的打磨及抛光方向与对浇注面成45度角。

优选的是，所述打磨分为磨平、粗磨和细磨三步。

优选的是，所述抛光用转速为200-1200转/分的磨抛机进行抛光。

优选的是，所述腐蚀处理为用浸蚀液浸蚀后，用清水洗净并吹干。

本发明至少包括以下有益效果：：1、对试样磨损区表面进行化学镀镍，防止在切割、打磨和抛光过程中破坏磨损区形貌。2、用金属导电液代替镶嵌树脂，不仅简化掉涂胶这一步骤，还保证镶嵌效果的同时，提高测量精度。3、利用公式计算表面粗糙度，用来判断打磨和抛光过程是否能够达到试样检测要求，节省时间提高制样效率。

本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。

附图说明

图1是本发明的磨损试样的切割示意图。

图2是本发明的切割后的两部分试样的叠放示意图。

图3是本发明的叠放试样固定后的结构图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。

应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。

实施例1

一种金属材料磨损断面样品的制备方法，包括以下步骤：

预处理：用无水乙醇超声清洗15-30分钟，干燥后丙酮超声清洗10-20分钟，干燥备用。

步骤1：化学镀镍。将镀镍液升温到50-80℃，将处理好的试样置于镀液中，观察是否有气泡冒出，并不断搅拌镀液。施镀30min以上，镀层厚度达到0.7mm；之后将镀好的镀件自镀液中取出，用水洗净，吹干；镀镍层对磨损区进行保护，以保证后续的处理中磨损区发生变形。其中，镀镍液的配制比例为：硫酸镍25-35g/L，次亚磷酸钠25-35g/L，醋酸钠15-25g/L，乳酸15-25g/L，丙酸5～15mL/L，碘酸钾90～140mg/L，十六烷基三甲基溴化铵50～80mg/L。

步骤2：如图1所示，将磨损试样沿垂直于摩擦面、平行于滑动方向切割成两部分；如图2所示，将两部分样品对称叠放，磨损区相接触并保证两断面相互平行且处于同一侧。

步骤3：将叠放试样放入镶嵌模具，模具对试样进行固定，从镶嵌模具浇注口向两磨损面的间隙内浇注金属导电银浆，常温冷却，导电银浆对试样进行固定，如图3所示为固定后的试样的结构，其中，导电银浆形成的导电层104连接上下两层镀镍层103，将两部分试样固定成一体，镀镍层保护磨损区102，其中磨损区102的深度、形貌对研究磨损机理提供参考。

步骤4：试样进行砂纸打磨、抛光。

其中，打磨分为磨平、粗磨和细磨三步，打磨的方向与浇注面呈45°角。磨平：采用600#水磨砂纸，打磨角度为45度，磨抛机的转数设定为200～300转/分，将试样制成一个平面；粗磨：用800#水磨砂纸，磨抛机转数300～500转/分，沿45度方向抛磨；细磨：1200#金相砂纸，磨抛机转数200～250转/分，沿45度方向抛磨，去除粗磨痕。抛光：用转速为800-1200转/分的磨抛机进行抛光。在打磨过程中表面粗糙度测试仪测试样品表面粗糙度，而金属断面磨损表征用扫描电镜对试样的表面粗糙度有要求，打磨砂纸的粒径、试样的硬度、打磨的角度及扫描电镜的放大倍数等都影响对试样表面粗糙度的要求，根据经验得到计算标准粗糙度的公式：

其中，A为第一影响因子，通常在1.2×10^-4～2×10^-4之间；θ为打磨角度，单位为度；H为试样的硬度，N；R₁、R₂、R₃依次为第一次打磨、粗磨、细磨砂纸粒径，单位为微米；α₁、α₂为常数，α₁＝0.25、α₂＝0.35；Κ为校正因子，通常在-0.43×10^-6～-0.2×10^-6间；

根据公式计算标准粗糙度将A＝1.5×10^-4，θ＝45°，硬度H为HRC55，R₁＝14μm、R₂＝10μm、R₃＝5μm，α₁＝0.25、α₂＝0.35及Κ＝-0.33×10^-6，得到标准粗糙度此时，用表面粗糙度测试仪测试得到R_a＝2μm，需要试样继续进行打磨。

当时试样表面粗糙度达到测试要求，进行腐蚀处理。

腐蚀处理：试样用浸蚀液浸蚀后，用清水洗净并吹干。

实施例2

一种金属材料磨损断面样品的制备方法，包括以下步骤：

预处理：用无水乙醇超声清洗20分钟，干燥后丙酮超声清洗10分钟，干燥备用。

步骤1：化学镀镍。将镀镍液升温到60℃，将处理好的试样置于镀液中，观察是否有气泡冒出，并不断搅拌镀液。施镀40min以上，镀层厚度达到1.2mm；之后将镀好的镀件自镀液中取出，用水洗净，吹干，镀镍层对磨损区进行保护，以保证后续的处理中磨损区发生变形。其中，镀镍液的配制比例为：硫酸镍25-35g/L，次亚磷酸钠25-35g/L，醋酸钠15-25g/L，乳酸15-25g/L，丙酸5～15mL/L，碘酸钾90～140mg/L，十六烷基三甲基溴化铵50～80mg/L。

步骤2：如图1所示，将磨损试样沿垂直于摩擦面、平行于滑动方向切割成两部分；如图2所示，将两部分样品对称叠放，磨损区相接触并保证两断面相互平行且处于同一侧。

步骤3：将叠放试样放入镶嵌模具，模具对试样进行固定，从镶嵌模具浇注口向两磨损面的间隙内浇注金属导电铜浆，常温冷却，导电铜浆对试样进行连接固定，如图3所示为固定后的试样的结构，其中，导电铜浆形成的导电层104连接上下两层镀镍层103，将两部分试样固定成一体，镀镍层保护磨损区102，其中磨损区102的深度、形貌对研究磨损机理提供参考。

步骤4：试样进行砂纸打磨、抛光及腐蚀处理。

其中，打磨分为磨平、粗磨和细磨三步，打磨的方向与浇注面呈45°角。磨平：采用600#水磨砂纸，打磨角度为45度，磨抛机的转数设定为200～300转/分，将试样制成一个平面；粗磨：用800#水磨砂纸，磨抛机转数300～500转/分，沿45度方向抛磨；细磨：1200#金相砂纸，磨抛机转数200～250转/分，沿45度方向抛磨，去除粗磨痕。抛光：用转速为800-1200转/分的磨抛机进行抛光。在打磨过程中表面粗糙度测试仪测试样品表面粗糙度，而金属断面磨损表征用扫描电镜对试样的表面粗糙度有要求，打磨砂纸的粒径、试样的硬度、打磨的角度及扫描电镜的放大倍数等都影响对试样表面粗糙度的要求，根据经验得到计算标准粗糙度的公式：

其中，A为第一影响因子，通常在1.2×10^-4～2×10^-4之间；θ为打磨角度，单位为度；H为试样的硬度，N；R₁、R₂、R₃依次为第一次打磨、粗磨、细磨砂纸粒径，单位为微米；α₁、α₂为常数，α₁＝0.25、α₂＝0.35；Κ为校正因子，通常在-0.43×10^-6～-0.2×10^-6间；

根据公式计算标准粗糙度将A＝1.5×10^-4，θ＝45°，硬度H为HRC35，α₁＝0.25、α₂＝0.35及Κ＝-0.7×10^-6，得到标准粗糙度此时，用表面粗糙度测试仪测试得到R_a＝1.5，试样继续进行打磨。

当时试样表面粗糙度达到测试要求，进行腐蚀处理。

本发明至少包括以下有益效果：1、对试样磨损区表面进行化学镀镍，防 止在切割、打磨和抛光过程中破坏磨损区形貌。2、用金属导电液代替镶嵌树脂，保证镶嵌固化效果的同时，提高了测量精度。3、利用公式计算表面粗糙度，用来判断打磨和抛光过程是否能够达到试样检测要求，节省时间提高制样效率。

尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用。它完全可以被适用于各种适合本发明的领域。对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改。因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。

Claims (9)

1.一种金属材料磨损断面样品的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1：将镀镍液升温到50～80℃，将试样置于镀液中，搅拌镀液30～50min，获得0.5～2mm镀镍保护层；

步骤2：磨损试样沿垂直于摩擦面、平行于滑动方向切割成两部分，将两部分样品叠放，磨损区相接触并保证两断面相互平行且处于同一侧；

步骤3：将叠放试样放入镶嵌模具，经固定后，向两磨损面的间隙内浇注金属导电浆液，常温冷却；

步骤4：试样进行砂纸打磨、抛光并测出样品表面粗糙度R_a，并计算试样的标准粗糙度

其中，A为第一影响因子，在1.2×10^-4～2×10^-4之间取值；θ为打磨角度；H为试样的硬度；R₁、R₂、R₃依次为第一次打磨、粗磨、细磨砂纸粒径；α₁、α₂为常数α₁＝0.25、α₂＝0.35；K为校正因子，在-0.43×10^-6～-0.2×10^-6之间取值；

当时试样表面粗糙度达到测试要求，进行腐蚀处理。

2.如权利要求1所述的金属材料磨损断面样品的制备方法，其特征在于，所述步骤1的试样先进行超声清洗5～10min。

3.如权利要求1所述的金属材料磨损断面样品的制备方法，其特征在于，所述步骤3的镶嵌模具对试样的四周进行固定。

4.如权利要求3所述的金属材料磨损断面样品的制备方法，其特征在于，所述镶嵌模具设有浇注口。

5.如权利要求1所述的金属材料磨损断面样品的制备方法，其特征在于，所述金属导电浆液为导电银浆或导电铜浆。

6.如权利要求1所述的金属材料磨损断面样品的制备方法，其特征在于，所述步骤4中的打磨及抛光方向与浇注面成45度角。

7.如权利要求6所述的金属材料磨损断面样品的制备方法，其特征在于，所述打磨分为磨平、粗磨和细磨三步。

8.如权利要求6所述的金属材料磨损断面样品的制备方法，其特征在于，所述抛光用转速为200-1200转/分的磨抛机进行抛光。

9.如权利要求1所述的金属材料磨损断面样品的制备方法，其特征在于，所述腐蚀处理为用浸蚀液浸蚀后，用清水洗净并吹干。