CN105694811A - 锌元素掺杂氧化硅溶胶复合磨粒、抛光液组合物及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种锌元素掺杂氧化硅溶胶复合磨粒、抛光液组合物及其制备方法，所述的抛光液组合物的制备方法，其步骤：a.将上述锌元素掺杂氧化硅溶胶复合颗粒溶胶体系送入350目过滤筛，过滤，除去其中的大颗粒；b．向上述过滤后的复合颗粒溶胶体系加入质量百分比为6.67%的分散剂六偏磷酸钠，搅拌均匀,即得到锌元素掺杂氧化硅溶胶复合磨粒的抛光液组合物。本发明的复合磨粒的物理结构为纳米球形，该磨粒的化学组成上含有锌元素，锌元素可以提高磨粒的化学作用,化学作用可提高磨粒的抛光速率，提高材料的去除速率。采用本发明提供的抛光液对蓝宝石基片进行抛光，可以有效地降低蓝宝石硅片表面的粗糙度，提高蓝宝石表面的去除速率。

Description

锌元素掺杂氧化硅溶胶复合磨粒、抛光液组合物及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种抛光磨粒、抛光液组合物及其制备方法，特别是一种锌元素掺杂氧化硅溶胶复合磨粒、抛光液组合物及其制备方法，属于材料表面研磨抛光技术领域。

背景技术

蓝宝石材料由于其较高的莫氏硬度和较好的化学稳定性，被广泛的应用于电学、光学等领域。在光电子领域中，发光二极管（LED）具有低工作电压、低功耗、高效率、长寿命、固体化、快响应速度和驱动电路等简单优点。蓝宝石材料因为其有良好的高温稳定性和力学性能，而作为LED的衬底材料，蓝宝石材料表面质量对LED器件性能和质量有着非常重要的影响，目前的蓝宝石材料要求超光滑、无缺陷，且粗糙度小于0.2nm。

目前，普遍采用化学机械抛光（CMP）技术对蓝宝石器件表面进行精密抛光，其中磨粒是化学机械抛光液中的一个成分，实际广泛采用的研磨粒是氧化硅、氧化铝等无机磨粒。而其中氧化硅磨粒对蓝宝石的抛光效果较好，但是在化学机械抛光CMP抛光过程中主要存在的问题是，由于抛光速率低而导致生产效率低，表面粗糙度有待继续提高。

发明内容

本发明的目的之一在于提供一种锌元素掺杂氧化硅溶胶复合磨粒。

本发明的目的之二在于提供一种锌元素掺杂氧化硅溶胶复合磨粒的制备方法。

本发明的目的之三在于提供一种锌元素掺杂氧化硅溶胶复合磨粒、抛光液组合物及其制备方法。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

本发明一种锌元素掺杂氧化硅溶胶复合磨粒，其特征在于，所述的复合磨粒组成及质量百分比含量为：

锌元素化合物（氢氧化锌）0.1-2wt.%；

氧化硅溶胶99.9-95wt.%。本发明的一种锌元素掺杂氧化硅复合磨粒的制备方法，其特征在于具有如下的过程和步骤：

a.将质量分数为8.0%的水玻璃通过阳离子交换树脂，得到质量分数为2.0-3.0%活性硅酸溶液，所述的硅酸溶液的pH值为2.5-3.5；

b.将质量分数为0.29%的硝酸锌水溶液与质量分数为2.0-3.0%活性硅酸溶液搅拌混合，形成混合溶液；将混合后的混合溶液与质量分数为0.5%的氢氧化钠溶液同时滴加到温度为100℃的、质量分数为10%的晶种氧化硅溶液中，形成溶胶体系，得到抛光液；控制滴加速度为1-2ml/min，该滴加速度与溶胶体系的蒸发速度相同，保持溶胶体系的液面不变；保持溶胶体系的pH值为8.5-10.5，直到混合溶液滴加完；搅拌冷却到室温，即得到锌元素掺杂氧化硅溶胶的复合磨粒溶胶体系,将上述锌元素掺杂氧化硅的复合磨粒溶胶体系送入350目过虑筛，过滤，除去其中的大颗粒；向上述过滤后的复合磨粒溶胶体系加入质量百分比为6.67%的分散剂六偏磷酸钠，搅拌均匀，即得锌元素掺杂氧化硅溶胶复合磨粒的抛光液组合物。

本发明锌元素掺杂氧化硅溶胶复合磨粒的抛光液组合物，其特征在于，所述的抛光液组合物的组成及质量百分比含量为：

锌元素掺杂氧化硅溶胶复合磨粒10-10.12wt.%，

分散剂六偏磷酸钠6.67wt.%，

去离子水余量；

以上各组成的质量百分比含量之和为100wt.%。本发明锌元素掺杂氧化硅溶胶复合磨粒的抛光液组合物的制备方法，其特征在于具有以下的过程和步骤：

a.将上述锌元素掺杂氧化硅复合磨粒溶胶体系送入350目过滤筛，过滤，除去其中的大颗粒；

b．向上述过滤后的复合磨粒溶胶体系加入质量百分比为6.67%的分散剂六偏磷酸钠，搅拌均匀,即得到抛光液组合物。

本发明的复合磨粒的物理结构为纳米球形，该磨粒的化学组成上含有锌元素，锌元素可以提高磨粒的化学作用,化学作用可提高磨粒的抛光速率，提高材料的去除速率。

采用本发明提供的抛光液对蓝宝石基片进行抛光，可以有效地降低蓝宝石硅片表面的粗糙度，提高蓝宝石表面的去除速率。

具体实施方式

现将本发明的具体实施例综述于后。

实施例1本发明的锌元素掺杂氧化硅溶胶复合磨粒制备过程为：

将质量分数为8.0%水玻璃通过阳离子交换树脂，得到质量分数为2.0-3.0%活性硅酸溶液，所述的硅酸溶液的pH值为2.5-3.5；将质量分数为0.29%的硝酸锌水溶液(987g)与质量分数为2.0-3.0%的活性硅酸溶液(987g)搅拌混合，形成混合溶液；将混合后的混合溶液与质量分数为0.5%的氢氧化钠溶液同时滴加到温度为100℃的、质量分数为10%晶种氧化硅溶液(3000g)中，形成溶胶体系，得到抛光液；控制滴加速度为1-2ml/min，该滴加速度与溶胶体系的蒸发速度相同，保持溶胶体系的液面不变；保持溶胶体系的pH值为8.5-10.5，直到混合溶液滴加完；搅拌冷却到室温，即得到锌元素掺杂氧化硅的复合磨粒溶胶体系；将上述锌元素掺杂氧化硅的复合磨粒溶胶体系送入350目过虑筛，过滤，除去其中的大颗粒；向上述过滤后的复合磨粒溶胶体系加入质量百分比为6.67%的分散剂六偏磷酸钠，搅拌均匀，即得锌元素掺杂氧化硅溶胶复合磨粒的抛光液组合物，其中，锌元素掺杂质量分数为0.5%。所述的掺杂质量分数为0.5%的锌掺杂胶体氧化硅溶胶复合磨粒抛光液组合物的组成及质量百分比含量如下：

锌元素掺杂氧化硅溶胶复合磨粒10.03wt.%

分散剂六偏磷酸钠6.67wt.%

去离子水83.3t.%。

实施例2

采用质量分数为0.29%的硝酸锌水溶液(1974g)与质量分数为2.0-3.0%活性硅酸溶液(1974g)，其他步骤同实施例1，最后得到锌元素掺杂氧化硅溶胶复合磨粒的抛光液组合物，其中，锌元素掺杂质量分数为1.0%。

所述的掺杂质量分数为1.0%的锌掺杂胶体氧化硅溶胶复合磨粒抛光液组合物的组成和质量百分比含量如下：

锌元素掺杂氧化硅溶胶复合磨粒10.06wt.%

分散剂六偏磷酸钠6.67wt.%

去离子水83.27wt.%。

实施例3

采用质量分数为0.29%的硝酸锌水溶液(2961g)与质量分数为2.0-3.0%活性硅酸溶液(2961g)，其他步骤同实施例1，最后得到锌元素掺杂氧化硅溶胶复合磨粒的抛光液组合物，其中，锌元素掺杂质量分数为1.5%。

所述的掺杂质量分数为1.5%的锌掺杂胶体氧化硅溶胶复合磨粒抛光液组合物的组成和质量百分比含量如下：

锌元素掺杂氧化硅溶胶复合磨粒10.09wt.%

分散剂六偏磷酸钠6.67wt.%

去离子水83.24wt.%。

实施例4

采用质量分数为0.29%的硝酸锌水溶液(3948g)与质量分数为2.0-3.0%活性硅酸溶液(3948g)，其他步骤同实施例1，最后得到锌元素掺杂氧化硅溶胶复合磨粒的抛光液组合物，其中，锌元素掺杂质量分数为2.0%。

所述的掺杂质量分数为2.0%的锌掺杂胶体氧化硅溶胶复合磨粒抛光液组合物的组成和质量百分比含量如下：

锌元素掺杂氧化硅溶胶复合磨粒10.12wt.%

分散剂六偏磷酸钠6.67wt.%

去离子水83.21wt.%。

比较例1：

同实施例1的组成和步骤，只是未掺杂的纯的氧化硅溶胶抛光液,即在制备过程中不滴加硝酸锌溶液，得到未掺杂锌的纯氧化硅溶胶抛光液。

所述的纯的胶体氧化硅磨粒抛光液组合物的组成和质量百分比含量如下：

未掺杂锌元素的氧化硅溶胶复合磨粒10.0wt.%

分散剂六偏磷酸钠6.67wt.%

去离子水83.33wt.%

抛光实验

使用上述抛光液在一定抛光条件下对蓝宝石基片、硅片进行抛光实验，抛光条件如下：

抛光机：UNIPOL-1502单面抛光机

抛光工件：直径为50.8nm的蓝宝石基片

抛光垫：聚氨酯材料、RODEL生产

抛光压力：蓝宝石抛光为6公斤

下盘转速：60rpm

抛光时间：蓝宝石抛光为2小时

抛光后，接着洗涤和干燥基片，然后测量基片的表面形貌特征；表面平均粗糙度（Ra）与微粗糙度（RMS）用AmbiosXI-100表面形貌仪，其分辨力为0.1埃；测试范围为93.5微米×93.5微米。基片重量用分析天平称量，抛光前后重量差除以基片表面积及抛光时间为抛光速率。

各实施例抛光液对蓝宝石的抛光效果见表1.可见，与比较例1纯氧化硅磨粒抛光液相比，含锌元素掺杂氧化硅溶胶复合磨粒（实施例1、2、3、4）对蓝宝石基片进行抛光后，均降低了蓝宝石基片表面的粗糙度（Ra）及微粗糙度(RMS)；对于蓝宝石表面的去除率而言，实施例1、2提高了其去除率，实施例3、4未提高其去除率，亦即掺杂质量比低于1.5%的锌掺杂胶体氧化硅复合磨粒可以提高蓝宝石表面的去除率。

Claims (4)

1.一种锌元素掺杂氧化硅溶胶复合磨粒，其特征在于，所述的复合磨粒组成及质量百分比含量为：

锌元素化合物（氢氧化锌）0.1-2wt.%；

氧化硅溶胶99.9-95wt.%。

2.一种锌元素掺杂氧化硅溶胶复合磨粒的制备方法，其特征在于该方法具有如下步骤：

a.将质量分数为8.0%的水玻璃通过阳离子交换树脂，得到质量分数为2.0-3.0%活性硅酸溶液，所述的硅酸溶液的pH值为2.5-3.5；

b.将质量分数为0.29%的硝酸锌水溶液与质量分数为2.0-3.0%活性硅酸溶液搅拌混合，形成混合溶液；将混合后的混合溶液与质量分数为0.5%的氢氧化钠溶液同时滴加到温度为100℃的、质量分数为10%的晶种氧化硅溶液中，形成溶胶体系，得到抛光液；控制滴加速度为1-2ml/min，该滴加速度与溶胶体系的蒸发速度相同，保持溶胶体系的液面不变；保持溶胶体系的pH值为8.5-10.5，直到混合溶液滴加完，搅拌冷却到室温，即得到锌元素掺杂氧化硅溶胶的复合磨粒溶胶体系,将上述锌元素掺杂氧化硅的复合磨粒溶胶体系送入350目过虑筛，过滤，除去其中的大颗粒；向上述过滤后的复合磨粒溶胶体系加入质量百分比为6.67%的分散剂六偏磷酸钠，搅拌均匀，即得锌元素掺杂氧化硅溶胶复合磨粒的抛光液组合物。

3.一种锌元素掺杂氧化硅溶胶复合磨粒的抛光液组合物，其特征在于，所述的抛光液组合物的组成及质量百分比含量为：

锌元素掺杂氧化硅溶胶复合磨粒10-10.12wt.%，

分散剂六偏磷酸钠6.67wt.%，

去离子水余量；

以上各组成的质量百分比含量之和为100wt.%。

4.一种制备根据权利要求3所述的锌元素掺杂氧化硅溶胶复合磨粒的抛光液组合物的制备方法，其特征在于具有以下的过程和步骤：

a.将上述锌元素掺杂氧化硅溶胶复合磨粒溶胶体系送入350目过滤筛，过滤，除去其中的大颗粒；

b．向上述过滤后的复合磨粒溶胶体系加入质量百分比为6.67%的分散剂六偏磷酸钠，搅拌均匀,即得到抛光液组合物。