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CN105672056B - 用于低温深冷绝热的氧化钛纤维纸及其制备方法与应用 - Google Patents

用于低温深冷绝热的氧化钛纤维纸及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种用于低温深冷绝热的氧化钛纤维纸及其制备方法与应用，该氧化钛纤维纸的TiO2质量含量≥90％，氧化钛纤维直径0.3‐2.5μm。制备步骤如下：(1)将氧化钛纤维切割成短纤维，分散于纯水或/和白水中，加入粘结剂，搅拌分散均匀，得浆液；(2)将浆液除渣后上网抄取，经抽滤脱水、压榨、烘干，即得。本发明的氧化钛纤维纸抗辐射能力强、可以和氧化锆纤维复合使用其绝热性能好，真空下放气率小，在液氮和液化天然气等低温下性质稳定。

Description

用于低温深冷绝热的氧化钛纤维纸及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及一种氧化钛纤维纸、制备方法以及作为高真空多层间隔绝热复合材料的应用，属于深冷容器、管道等储运设备隔热材料技术领域。
背景技术
目前超低温绝热材料最具代表性的是玻璃纤维纸和硬质聚氨酯泡沫材料。聚氨酯泡沫塑料最大的缺点是阻燃性差，低温下尺寸稳定性差，容易变形开裂，对于LNG储运设备上的应用有一定的危险性。玻璃纤维超低温隔热材料在使用时需要和定量较低的铝箔或无纺布经多层复合后，做成像棉被一样的保温层，包裹在液态气体或冷冻样品的储存设备上。
CN103836306A提供了一种玻璃纤维超低温隔热材料生产工艺，以玻璃纤维棉为原料，加入软化增强剂，经过工艺处理以后，得到一种定量很低、保温及透气性好的新型玻璃纤维超低温隔热材料。能在-273～500℃的环境下使用，尤其是用于深冷状态下的液氮、液氢、液氦和石油液化气等气体的贮存、运输设备的保温；在使用过程中，抽真空速度快，节省工作时间。CN103836306A提供的玻璃纤维超低温隔热材料生产工艺，是以玻璃纤维棉为原料生产的玻璃纤维纸。申请号201310022591.8提及的一种超强透气型深冷绝热材料及其制备方法，也是包括无碱玻璃纤维和水拉丝玻璃纤维制备的玻璃纤维纸，但是，玻璃纤维不耐高温燃烧时收缩厉害，热导率系数不是最低的，低温下易脆化抗拉伸强度降低，生产过程中添加的化学物质会影响到换气率从而影响真空度使产品性能降低等缺点。
目前超低温绝热结构和材料存在突出的缺点是抗辐射较差导致绝热效果差，主要是材料本身反射率较低，高真空下抗辐射能力差，影响使用效果。
氧化钛是一种光催化材料，它具有金红石和锐钛矿二个晶型。氧化钛纤维的制作已有报道，例如CN101421454A提供二氧化钛纤维和二氧化钛纤维的制造方法。但氧化钛纤维纸的工业生产未见报道。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种氧化钛纤维纸及其制备方法与应用。本发明的氧化钛纤维纸可作为超低温保温材料应用于高真空多层低温绝热结构间隔材料领域。
术语说明：
低温：指从环境温度～120K(‐153℃)；超低温：指120K～0K(‐273.15℃)，深冷区。
低温、深冷保温材料：是指具有较低导热系数、能在0℃～-273.15℃的环境下长期使用的材料。
白水：为行业术语，指造纸过滤回用的废水。
本发明的技术方案如下：
一种氧化钛纤维纸，该氧化钛纤维纸的TiO2质量含量≥90％，氧化钛纤维直径0.3‐2.5μm。
根据本发明，优选的，所述的氧化钛纤维纸的定量为10‐30g/m2，厚度为0.06‐0.1mm。
根据本发明，优选的，所述的氧化钛纤维纸还复合一层铝箔层；进一步优选的，所述的铝箔层的厚度为0.004‐0.007mm。氧化钛纤维纸与铝箔复合后得到复合片材，便于包裹。
根据本发明，上述氧化钛纤维纸的制备方法，包括步骤如下：
(1)将氧化钛纤维切割成短纤维，分散于纯水或/和白水中，加入粘结剂，搅拌分散均匀，得浆液；
(2)将浆液除渣后上网抄取，经抽滤脱水、压榨、烘干，即得。
根据本发明制备方法，优选的，步骤(1)中短纤维的长度为1‐3mm；所述氧化钛纤维的直径为0.3‐2.5μm，进一步优选0.3‐1μm；
根据本发明，所述的粘结剂为耐低温纤维粘结材料；优选为水玻璃或硅酸铝等。
根据本发明，优选的，步骤(1)中所述的浆液的质量浓度为0.03-0.1％。
根据本发明，优选的，步骤(2)中上网抄取为：将除渣后的浆液泵到流浆箱，并经稳流进入网前箱后均匀的分布到聚酯成型网上，并在网上形成湿纸页。
根据本发明，优选的，步骤(2)中抽滤的压强在0.2‐0.5MPa；
优选的，压榨后控制湿纸页湿度≤85％；
优选的，压榨后将湿纸页复合到铝箔层上，进一步优选的，铝箔层的厚度为0.004‐0.007mm；
优选的，烘干的方式为燃气烘道烘干或微波加热烘干，进一步优选红外灯烘烤干；烘干时间为3‐5分钟。
根据本发明，优选的，上述氧化钛纤维纸在低温、深冷保温材料中的应用；进一步优选的，在0℃至-153℃或-153℃至-273.15℃的绝热保温材料中的应用；更优选的，在10‐2～10‐5Pa高真空条件下的绝热保温间隔材料中的应用。
根据本发明，优选的，将氧化钛纤维纸与氧化锆纤维纸复合使用。
本发明的氧化钛纤维纸可用于深冷液体储存或运送容器、深冷液体输送管的真空绝热保温，生物学样品低温储运容器、低温真空管道，低温液体泵及泵池、低温超导、航空航天的低温绝热设备。
一种深冷液体储存或运送容器，是将上述氧化钛纤维纸作为绝热保温复合材料。
一种深冷液体输送管，是将上述氧化钛纤维纸作为绝热保温复合材料。
本发明的氧化钛纤维可按现有技术制备得到。
目前作为深冷容器及其输运管道的高真空多层绝热材料的玻璃纤维纸、铝箔复合结构，其玻璃纤维主要是二氧化硅，其折射率低(1.4左右)，抗辐射能力差，考虑到绝热的综合因素主要由热传导、热辐射、热对流。而在高真空条件下的应用主要考虑热辐射的影响。二氧化钛因其高折射率高反射率而导致抗热辐射效果比玻璃纤维好。
本发明的有益效果在于：
1.抗辐射绝热性能和绝热性能好。本发明采用的是无机超细电纺氧化钛纤维，氧化钛纤维纸折射率高、反射率高、绝热性能较好，可以耐低温到‐273℃而不影响其本身性能。氧化钛纤维纸在液氮和液化天然气低温下性质稳定，可以满足液化天然气、液氢、液氧等易燃、助燃介质的储运安全要求。
2.真空下放气率小。本发明所用氧化钛纤维不含有任何有机化学材料，从而保证了氧化钛纤维纸在高真空下放气率很小，并能保持高真空度(10‐5Pa以上)很长时间。
3.用途广泛。本发明除用于深冷液体储运容器及其配套管路的真空多层绝热结构中，具体可以应用在如低温液体储罐，低温液体汽车罐车，低温液体罐式集装箱，车用LNG气瓶，焊接绝热气瓶，快易冷用，生物杜瓦用，移动式橇装加气站，LNG船用气罐，低温真空管道，低温液体泵及泵池用等外，还可用于低温超导、航空航天等领域的低温绝热。
4.用制备的不同直径的氧化钛纤维纸跟玻璃纤维纸铝箔复合材料做了液氮下的低温保温实验，将上述材料分别缠绕在装有液氮的不锈钢筒的外壁，测量离不锈钢外壁不同厚度处的温度。在大气环境或高真空环境下，实验证实氧化钛纤维纸和玻璃纤维纸相比都具有明显的抗热辐射效果，每添加一层氧化钛纸其抗辐射温度提高0.1摄氏度，低温深冷绝热具有保温优势，氧化钛纤维纸的抗辐射和隔热均优于玻璃纤维纸。
附图说明
图1是本发明实施例1制得的氧化钛纤维纸照片。
具体实施方式
下面结合实施例并结合附图对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例中所用设备均为本领域常规设备。粘结剂水玻璃为硅酸钠水溶液，青岛东岳泡花碱有限公司有售。
实施例1、氧化钛纤维纸的制备
(1)将直径0.3‐2.0微米的金红石相氧化钛纤维按1mm长度短切成短切丝备用；
将短切丝放入纯水和白水中，并加入粘结剂(水玻璃)，并搅拌24小时分散均匀，得质量浓度为0.03％的浆液，备用；
(2)将配好的浆液泵到流浆箱，并经稳流进入网前箱后均匀的分布到聚酯成型网上，并在网上形成湿纸页；
对湿纸页进行真空抽滤箱滤水，控制抽滤压强在0.2‐0.5MPa，并经压榨辊进一步压榨，控制湿纸页湿度不高于85％；
对湿纸页通过尼龙辊进行转移到复合铝箔上，铝箔厚度在0.006mm左右；
将转移的铝箔上的氧化锆纤维湿纸页经红外烤灯烘烤，烘烤时间3‐5分钟；
将烘干纸页和铝箔复合按一定宽度分切复卷。
氧化钛纤维纸的定量在12g/m2左右，厚度为0.03mm，氧化钛纤维纸的TiO2质量含量大于95％。
实施例2、氧化钛纤维纸的制备
(1)将直径0.5‐2.3微米的金红石相氧化钛纤维按2mm长度短切成短切丝备用。
将短切丝放入纯水和白水中，并加入粘结剂(水玻璃)，并搅拌24小时分散均匀，得质量浓度为0.04％的浆液，备用；
(2)将配好的浆液泵到流浆箱，并经稳流进入网前箱后均匀的分布到聚酯成型网上，并在网上形成湿纸页；
对湿纸页进行真空抽滤箱滤水，控制抽滤压强在0.2‐0.5MPa，并经压榨辊进一步压榨，控制湿纸页湿度不高于85％；
对湿纸页通过尼龙辊进行转移到复合铝箔上，铝箔厚度在0.006mm左右；
将转移的铝箔上的氧化锆纤维湿纸页经红外烤灯烘烤，烘烤时间3‐5分钟；
将烘干纸页和铝箔复合按一定宽度分切复卷。
氧化钛纤维纸的定量在15g/m2左右，厚度为0.06mm，氧化钛纤维纸的TiO2质量含量大于95％。
实施例3、氧化钛纤维纸的制备
(1)将直径0.8‐2.5微米的金红石相氧化钛纤维按3cm长度短切成短切丝备用。
将短切丝放入纯水和白水中，并加入粘结剂(水玻璃)，并搅拌24小时分散均匀，得质量浓度为0.05％的浆液，备用；
(2)将配好的浆液泵到流浆箱，并经稳流进入网前箱后均匀的分布到聚酯成型网上，并在网上形成湿纸页；
对湿纸页进行真空抽滤箱滤水，控制抽滤压强在0.2‐0.5MPa，并经压榨辊进一步压榨，控制湿纸页湿度不高于85％；
对湿纸页通过尼龙辊进行转移到复合铝箔上，铝箔厚度在0.006mm左右；
将转移的铝箔上的氧化锆纤维湿纸页经红外烤灯烘烤，烘烤时间3‐5分钟；
将烘干纸页和铝箔复合按一定宽度分切复卷。
氧化钛纤维纸的定量在20g/m2左右，厚度为0.1mm，氧化钛纤维纸的TiO2质量含量大于95％。
实施例4、氧化钛纤维纸的制备
如实施例1所述，不同的是：步骤(1)中将金红石相氧化钛纤维替换为锐钛矿相氧化钛纤维。
试验例1、真空漏放气率性能测试
将实施例3复合好的氧化钛纤维纸和氧化锆纤维纸再复合缠绕在内胆筒体外表，经固定套入外胆中，密闭后抽真空到10‐5Pa，产品可以长期有效保持高真空度，低温绝热性能好，漏放气率可达10‐8Pa m3/s。
试验例2、抗辐射性能测试
将实施例3制得的氧化钛纤维纸进行抗辐射性能测试，步骤如下：
将不锈钢筒体容器用13层氧化锆纤维纸包裹，再用实施例3制得的氧化钛纤维纸包裹，然后进行光照，测试不同氧化钛纤维纸包裹层数下的容器内壁温度情况，结果如表1所示。
表1初始条件：(室温24.2℃，湿度20％RH)
从表1中看出，每增加一层氧化钛纤维纸能使烧杯温度下降0.5℃，说明本发明的氧化钛纤维纸的抗辐射性能优越。
上述实施例并非对本发明的限制，本发明也并不仅限于上述实施例，在本发明实质范围内所做出的变化、改型、添加、替换，也应属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种用于低温深冷绝热的氧化钛纤维纸，其特征在于，该氧化钛纤维纸由氧化钛纤维和粘结剂组成，所述的粘结剂为水玻璃或硅酸铝；该氧化钛纤维纸的TiO2质量含量≥90%，氧化钛纤维直径0.3-2.5μm；
所述的氧化钛纤维纸的定量为10-30g/m2，厚度为0.06-0.1mm；
所述的氧化钛纤维纸还复合一层铝箔层，所述的铝箔层的厚度为0.004-0.007mm。
2.一种权利要求1所述的用于低温深冷绝热的氧化钛纤维纸的制备方法，包括步骤如下：
（1）将氧化钛纤维切割成短纤维，分散于纯水或/和白水中，加入粘结剂，搅拌分散均匀，得浆液；
（2）将浆液除渣后上网抄取，经抽滤脱水、压榨、烘干，即得。
3.根据权利要求2所述的用于低温深冷绝热的氧化钛纤维纸的制备方法，其特征在于，步骤（1）中短纤维的长度为1-3mm。
4.根据权利要求2所述的用于低温深冷绝热的氧化钛纤维纸的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的浆液的质量浓度为0.03-0.1%。
5.根据权利要求2所述的用于低温深冷绝热的氧化钛纤维纸的制备方法，其特征在于，步骤（2）中上网抄取为：将除渣后的浆液泵到流浆箱，并经稳流进入网前箱后均匀的分布到聚酯成型网上，并在网上形成湿纸页；
压榨后控制湿纸页湿度≤85%；
烘干的方式为红外灯管烘干或燃气烘道烘干或微波加热烘干。
6.权利要求1所述的用于低温深冷绝热的氧化钛纤维纸在低温、深冷保温材料中的应用。
7.权利要求1所述的用于低温深冷绝热的氧化钛纤维纸在0℃至-153℃或-153℃至-273.15℃的绝热保温材料中的应用。
8.权利要求1所述的用于低温深冷绝热的氧化钛纤维纸在10-2~10-5Pa高真空条件下的绝热保温间隔材料中的应用。
9.根据权利要求6所述的用于低温深冷绝热的氧化钛纤维纸的应用，其特征在于，将氧化钛纤维纸与氧化锆纤维纸复合使用。
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