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CN105669045B - 一种Cu2ZnSnS4/石墨烯复合半导体薄膜的制备方法及其应用 - Google Patents

一种Cu2ZnSnS4/石墨烯复合半导体薄膜的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种Cu2ZnSnS4/石墨烯复合半导体薄膜的制备方法及其应用，属于半导体薄膜制备技术领域；制备方法为以乙醇为溶剂，氯化铜水合物为铜源，氯化锌为锌源，氯化亚锡水合物为锡源，硫脲为硫源，十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）作为表面活性剂，配置反应前驱液；将清洗干净的FTO玻璃导电面朝上滴加石墨烯的乙二醇溶液，放入干燥箱烘干，然后导电面朝上放入高压反应釜内衬中，将所配置的反应前驱液倒入高压反应釜内衬中，密封后将高压反应釜放入鼓风干燥箱中，恒温反应，在FTO导电玻璃衬底上制备得到Cu2ZnSnS4/石墨烯复合半导体薄膜；该发明方法工艺简单，成本低廉，应用效果好，可以直接用作染料敏化太阳能电池的对电极，也可以用作铜基薄膜太阳能电池的吸收层。

Description

一种Cu2ZnSnS4/石墨烯复合半导体薄膜的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及一种复合半导体薄膜的制备方法及其应用，具体涉及一种Cu2ZnSnS4/石墨烯复合半导体薄膜的制备方法及其应用，属于半导体薄膜制备技术领域。
背景技术
能源危机和环境污染是当前人类面临的两大危机，解决此问题的方法：一方面是传统产业节能减排，另一方面是开发可再生的清洁能源。太阳能是开发潜力最大的可再生资源，以太阳能光伏技术为支撑的太阳能利用正在给人类的能源消费结构带来革命性的变化。
近年来，I2-II-IV-VI4族四元化合物铜锌锡硫（Cu2ZnSnS4，简称CZTS）半导体薄膜被认为是一种有望替代铜铟镓硒（CuInxGa1-xSe2，简称CIGS)薄膜的新型太阳能电池材料。CZTS具有以下优点：（1）在紫外－可见光波段具有宽吸收带，吸收系数高达104cm-1；（2）禁带宽度值为1.5eV，与半导体太阳能电池所需的最佳禁带宽度十分接近；（3）元素铜、锌、锡、硫地球储量均非常丰富，成本低；（4）不含有毒元素，对环境友好；基于以上优点，CZTS是一种绿色、廉价、安全、适合大规模生产的新型太阳能电池材料，必将成为继CdTe和CIGS薄膜之后的又一具有广阔发展前景的光伏材料。
但半导体主要存在两个缺陷：（1）只能吸收波长小于420nm紫外光线而紫外光在太阳光谱中所占的比例不足5%，故太阳能的利用率很低；（2）所产生的光生电子与空穴非常容易复合这将直接影响的光吸收效率。石墨烯是一种由单层碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜二维材料，石墨烯及其衍生物氧化石墨烯具有优异的电学热学光学和力学性能。石墨烯具有特殊的单原子层结构和新奇的物理性质：强度达130GPa、热导率约5000J/(m·K·s)、禁带宽度几乎为零、载流子迁移率达到2×105cm2/(V·s)、高透明度（约97.7%）、比表面积理论计算值为2630m2/g，石墨烯的杨氏模量（1100GPa）和断裂强度（125GPa）与碳纳米管相当，它还具有分数量子霍尔效应、量子霍尔铁磁性和零载流子浓度极限下的最小量子电导率等一系列性质。在过去几年中，石墨烯已经成为了材料科学领域的一个研究热点。
石墨烯复合材料良好应用前景，特别是在半导体行业的引用引起了人们的极大关注。在太阳能电池材料中石墨烯/半导体复合材料能有效提高电子空穴对的分离，进而提高太阳光的吸收效率。
发明内容
本发明针对现有技术存在的问题，提供一种采用溶剂热合成技术直接在FTO透明导电玻璃上制备Cu2ZnS nS4/石墨烯复合半导体薄膜的方法，工艺简单，成本低廉，性能和应用效果好。
为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案是：
一种Cu2ZnSnS4/石墨烯复合半导体薄膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）FTO 导电玻璃衬底的清洗：将掺F的SnO2透明导电玻璃FTO依次放入丙酮、无水乙醇和去离子水中各超声清洗10 min，烘干；
（2）制备石墨烯薄膜骨架：在50ml乙二醇溶液中加入改进hummer法制备的氧化还原石墨烯粉末0.01~0.1g，用超声粉碎仪超声分散10min，然后使用滴管吸取0.02~0.1ml石墨烯悬浊液，滴加在FTO玻璃导电面，置于鼓风干燥机，60-200℃恒温干燥，得到石墨烯薄膜；
（3）配制化学反应前驱体溶液：在50 ml的乙二醇中依次加入4 mmol氯化铜、2mmol氯化锌、2 mmol氯化亚锡，磁力搅拌至充分溶解；然后加入5~11mmol 硫脲，0~1.28gPVP磁力搅拌至充分溶解，得到反应前驱体溶液；
（4）以石墨烯薄膜骨架制备Cu2ZnSnS4/石墨烯复合半导体薄膜：将附有石墨烯的FTO导电玻璃放入高压反应釜的聚四氟乙烯内衬中，且含有石墨烯面朝上放置；将步骤（3）配好的溶液倒入聚四氟乙烯内衬中，封釜，将高压釜置于高温干燥箱中，反应温度为180℃～200℃，反应时间为8～24 h；反应完成后将长有CZTS/石墨烯复合薄膜的FTO导电玻璃取出，分别用无水乙醇和去离子水清洗三遍，再将其60℃真空干燥4小时得到Cu2ZnSnS4/石墨烯复合半导体薄膜；
（5）Cu2ZnSnS4/石墨烯复合半导体薄膜的表征：采用扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、激光拉曼光谱等分析方法，对所制备的CZTS半导体薄膜的形貌、结构、成分和光学性能进行分析。
步骤（1）中所述的FTO，其方块电阻为 14 Ω/cm2，透射率大于90%。
所述制备的Cu2ZnSnS4/石墨烯复合半导体薄膜可直接用作染料敏化太阳能电池的对电极。
所述制备的Cu2ZnSnS4/石墨烯复合半导体薄膜可用于太阳能电池，即FTO直接作为电池的背电极，Cu2ZnSnS4/石墨烯复合薄膜作为薄膜电池的吸收层，在吸收层上面直接制备缓冲层、窗口层和上电极，制备成Cu2ZnSnS4半导体薄膜太阳能电池。
本发明的有益效果是：
1.本发明采用石墨烯为CZTS生长骨架，无水乙醇(C2H5OH)作为溶剂，氯化铜水合物(CuCl2.2H2O)作为铜源，氯化锌（ZnCl2)作为锌源，氯化亚锡水合物(SnCl2.2H2O)作为锡源，硫脲(CS(NH2)2，简称Tu) 作为硫源，草酸（C2H2O4.2H2O）为还原剂，十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）作为表面活性剂，配置反应前驱液，采用溶剂热合成技术直接在FTO透明导电玻璃衬底上制备CZTS/石墨烯复合半导体薄膜。石墨烯对CZTS成核和生长起关键作用，乙二醇作为石墨烯的分散液对FTO玻璃表面的石墨烯薄膜粗糙度有很大影响，降低石墨烯烘干时在FTO玻璃表面的团聚。
2.在FTO透明导电玻璃上制备的CZTS/石墨烯复合薄膜，可以直接用作染料敏化太阳能电池的对电极，代替传统的Pt对电极，降低染料敏化太阳能电池的成本，有利于产业化生产。
3.在FTO透明导电玻璃上制备的CZTS/石墨烯复合薄膜，可以直接用来制备CZTS/石墨烯复合薄膜太阳能电池，即FTO直接作为电池的背电极，CZTS/石墨烯复合膜作为薄膜电池的吸收层，在吸收层上面直接制备缓冲层、窗口层和上电极，就可制备成CZTS薄膜太阳能电池。
4.本发明方法所需设备和制备工艺简单、成本低廉，可直接大量生产。
附图说明
图1 实例1制备的CZTS/石墨烯复合薄膜的表面SEM图像；
图2 实例1制备的CZTS/石墨烯复合薄膜的截面SEM图像；
图3 实例1制备的CZTS/石墨烯复合薄膜的透射电镜图像；
图4实例1制备的CZTS/石墨烯复合薄膜的XRD图像；
图5 实例1制备的CZTS/石墨烯复合薄膜的Raman图像。
具体实施方式
实施例1
一种Cu2ZnSnS4/石墨烯复合半导体薄膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）FTO 导电玻璃衬底的清洗：将掺F的SnO2透明导电玻璃FTO依次放入丙酮、无水乙醇和去离子水中各超声清洗10 min，烘干；
（2）制备石墨烯薄膜骨架：在50ml乙二醇溶液中加入改进hummer法制备的氧化还原石墨烯粉末0.01g，用超声粉碎仪超声分散10min，然后使用滴管吸取0.02ml石墨烯悬浊液，滴加在FTO玻璃导电面，置于鼓风干燥机，60℃恒温干燥，得到石墨烯薄膜；
（3）配制化学反应前驱体溶液：在50 ml的乙二醇中依次加入4 mmol氯化铜、2mmol氯化锌、2 mmol氯化亚锡，磁力搅拌至充分溶解；然后加入5mmol 硫脲，磁力搅拌至充分溶解，得到反应前驱体溶液；
（4）以石墨烯薄膜骨架制备Cu2ZnSnS4/石墨烯复合半导体薄膜：将附有石墨烯的FTO导电玻璃放入高压反应釜的聚四氟乙烯内衬中，且含有石墨烯面朝上放置；将步骤（3）配好的溶液倒入聚四氟乙烯内衬中，封釜，将高压釜置于高温干燥箱中，反应温度为180℃，反应时间为24 h；反应完成后将长有CZTS/石墨烯复合薄膜的FTO导电玻璃取出，分别用无水乙醇和去离子水清洗三遍，再将其60℃真空干燥4小时得到Cu2ZnSnS4/石墨烯复合半导体薄膜。
实施例2
一种Cu2ZnSnS4/石墨烯复合半导体薄膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）FTO 导电玻璃衬底的清洗：将掺F的SnO2透明导电玻璃FTO依次放入丙酮、无水乙醇和去离子水中各超声清洗10 min，烘干；
（2）制备石墨烯薄膜骨架：在50ml乙二醇溶液中加入改进hummer法制备的氧化还原石墨烯粉末0.1g，用超声粉碎仪超声分散10min，然后使用滴管吸取0.1ml石墨烯悬浊液，滴加在FTO玻璃导电面，置于鼓风干燥机，200℃恒温干燥，得到石墨烯薄膜；
（3）配制化学反应前驱体溶液：在50 ml的乙二醇中依次加入4 mmol氯化铜、2mmol氯化锌、2 mmol氯化亚锡，磁力搅拌至充分溶解；然后加入11mmol 硫脲，1.28g PVP磁力搅拌至充分溶解，得到反应前驱体溶液；
（4）以石墨烯薄膜骨架制备Cu2ZnSnS4/石墨烯复合半导体薄膜：将附有石墨烯的FTO导电玻璃放入高压反应釜的聚四氟乙烯内衬中，且含有石墨烯面朝上放置；将步骤（3）配好的溶液倒入聚四氟乙烯内衬中，封釜，将高压釜置于高温干燥箱中，反应温度为200℃，反应时间为8h；反应完成后将长有CZTS/石墨烯复合薄膜的FTO导电玻璃取出，分别用无水乙醇和去离子水清洗三遍，再将其60℃真空干燥4小时得到Cu2ZnSnS4/石墨烯复合半导体薄膜。
实施例3
一种Cu2ZnSnS4/石墨烯复合半导体薄膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）FTO 导电玻璃衬底的清洗：将掺F的SnO2透明导电玻璃FTO依次放入丙酮、无水乙醇和去离子水中各超声清洗10 min，烘干；
（2）制备石墨烯薄膜骨架：在50ml乙二醇溶液中加入改进hummer法制备的氧化还原石墨烯粉末0.05g，用超声粉碎仪超声分散10min，然后使用滴管吸取0.06ml石墨烯悬浊液，滴加在FTO玻璃导电面，置于鼓风干燥机，100℃恒温干燥，得到石墨烯薄膜；
（3）配制化学反应前驱体溶液：在50 ml的乙二醇中依次加入4 mmol氯化铜、2mmol氯化锌、2 mmol氯化亚锡，磁力搅拌至充分溶解；然后加入8mmol 硫脲，1g PVP磁力搅拌至充分溶解，得到反应前驱体溶液；
（4）以石墨烯薄膜骨架制备Cu2ZnSnS4/石墨烯复合半导体薄膜：将附有石墨烯的FTO导电玻璃放入高压反应釜的聚四氟乙烯内衬中，且含有石墨烯面朝上放置；将步骤（3）配好的溶液倒入聚四氟乙烯内衬中，封釜，将高压釜置于高温干燥箱中，反应温度为180℃，反应时间为12 h；反应完成后将长有CZTS/石墨烯复合薄膜的FTO导电玻璃取出，分别用无水乙醇和去离子水清洗三遍，再将其60℃真空干燥4小时得到Cu2ZnSnS4/石墨烯复合半导体薄膜。
实施例4
一种Cu2ZnSnS4/石墨烯复合半导体薄膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）FTO 导电玻璃衬底的清洗：将掺F的SnO2透明导电玻璃FTO依次放入丙酮、无水乙醇和去离子水中各超声清洗10 min，烘干；
（2）制备石墨烯薄膜骨架：在50ml乙二醇溶液中加入改进hummer法制备的氧化还原石墨烯粉末0.08g，用超声粉碎仪超声分散10min，然后使用滴管吸取0.07ml石墨烯悬浊液，滴加在FTO玻璃导电面，置于鼓风干燥机，100℃恒温干燥，得到石墨烯薄膜；
（3）配制化学反应前驱体溶液：在50 ml的乙二醇中依次加入4 mmol氯化铜、2mmol氯化锌、2 mmol氯化亚锡，磁力搅拌至充分溶解；然后加入7mmol 硫脲，0.28g PVP磁力搅拌至充分溶解，得到反应前驱体溶液；
（4）以石墨烯薄膜骨架制备Cu2ZnSnS4/石墨烯复合半导体薄膜：将附有石墨烯的FTO导电玻璃放入高压反应釜的聚四氟乙烯内衬中，且含有石墨烯面朝上放置；将步骤（3）配好的溶液倒入聚四氟乙烯内衬中，封釜，将高压釜置于高温干燥箱中，反应温度为190℃，反应时间为20 h；反应完成后将长有CZTS/石墨烯复合薄膜的FTO导电玻璃取出，分别用无水乙醇和去离子水清洗三遍，再将其60℃真空干燥4小时得到Cu2ZnSnS4/石墨烯复合半导体薄膜。
实施例5
一种Cu2ZnSnS4/石墨烯复合半导体薄膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）FTO 导电玻璃衬底的清洗：将掺F的SnO2透明导电玻璃FTO依次放入丙酮、无水乙醇和去离子水中各超声清洗10 min，烘干；
（2）制备石墨烯薄膜骨架：在50ml乙二醇溶液中加入改进hummer法制备的氧化还原石墨烯粉末0.03g，用超声粉碎仪超声分散10min，然后使用滴管吸取0.09ml石墨烯悬浊液，滴加在FTO玻璃导电面，置于鼓风干燥机，80℃恒温干燥，得到石墨烯薄膜；
（3）配制化学反应前驱体溶液：在50 ml的乙二醇中依次加入4 mmol氯化铜、2mmol氯化锌、2 mmol氯化亚锡，磁力搅拌至充分溶解；然后加入5mmol 硫脲，0. 8g PVP磁力搅拌至充分溶解，得到反应前驱体溶液；
（4）以石墨烯薄膜骨架制备Cu2ZnSnS4/石墨烯复合半导体薄膜：将附有石墨烯的FTO导电玻璃放入高压反应釜的聚四氟乙烯内衬中，且含有石墨烯面朝上放置；将步骤（3）配好的溶液倒入聚四氟乙烯内衬中，封釜，将高压釜置于高温干燥箱中，反应温度为190℃，反应时间为22 h；反应完成后将长有CZTS/石墨烯复合薄膜的FTO导电玻璃取出，分别用无水乙醇和去离子水清洗三遍，再将其60℃真空干燥4小时得到Cu2ZnSnS4/石墨烯复合半导体薄膜。

Claims (4)

1.一种Cu2ZnSnS4/石墨烯复合半导体薄膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）FTO 导电玻璃衬底的清洗：将掺F的SnO2透明导电玻璃FTO依次放入丙酮、无水乙醇和去离子水中各超声清洗10 min，烘干；
（2）制备石墨烯薄膜骨架：在50ml乙二醇溶液中加入改进hummer法制备的氧化还原石墨烯粉末0.01~0.1g，用超声粉碎仪超声分散10min，然后使用滴管吸取0.02~0.1ml石墨烯悬浊液，滴加在FTO玻璃导电面，置于鼓风干燥机，60-200℃恒温干燥，得到石墨烯薄膜；
（3）配制化学反应前驱体溶液：在50 ml的乙二醇中依次加入4 mmol氯化铜、2 mmol氯化锌、2 mmol氯化亚锡，磁力搅拌至充分溶解；然后加入5~11mmol 硫脲，0~1.28g PVP磁力搅拌至充分溶解，得到反应前驱体溶液；
（4）以石墨烯薄膜骨架制备Cu2ZnSnS4/石墨烯复合半导体薄膜：将附有石墨烯的FTO导电玻璃放入高压反应釜的聚四氟乙烯内衬中，且含有石墨烯面朝上放置；将步骤（3）配好的溶液倒入聚四氟乙烯内衬中，封釜，将高压釜置于高温干燥箱中，反应温度为180℃～200℃，反应时间为8～24 h；反应完成后将长有CZTS/石墨烯复合薄膜的FTO导电玻璃取出，分别用无水乙醇和去离子水清洗三遍，再将其60℃真空干燥4小时得到Cu2ZnSnS4/石墨烯复合半导体薄膜；
（5）Cu2ZnSnS4/石墨烯复合半导体薄膜的表征：采用扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、激光拉曼光谱分析方法，对所制备的CZTS半导体薄膜的形貌、结构、成分和光学性能进行分析。
2.根据权利要求1所述的一种Cu2ZnSnS4/石墨烯复合半导体薄膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的FTO，其方块电阻为 14 Ω/cm2，透射率大于90%。
3.一种由权利要求1制备的Cu2ZnSnS4/石墨烯复合半导体薄膜的应用，其特征在于：制备的Cu2ZnSnS4/石墨烯复合半导体薄膜可以直接用作染料敏化太阳能电池的对电极。
4.一种由权利要求1制备的Cu2ZnSnS4/石墨烯复合半导体薄膜的应用，其特征在于：制备的Cu2ZnSnS4/石墨烯复合半导体薄膜可以用于太阳能电池，即FTO直接作为电池的背电极，Cu2ZnSnS4/石墨烯复合薄膜作为薄膜电池的吸收层，在吸收层上面直接制备缓冲层、窗口层和上电极，制备成Cu2ZnSnS4半导体薄膜太阳能电池。
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