CN105645446B - 碳酸化法制备拟薄水铝石的老化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳酸化法制备拟薄水铝石的老化方法，具体为：碳酸化法制备拟薄水铝石成胶后，迅速进行液固分离，然后将附着母液的滤饼，装入密闭容器中，加热老化。本发明的老化方法，工艺简单，能耗低，产能大，生产成本低；制得的拟薄水铝石产品，晶相纯、结晶度高、胶溶性好、杂质少、用途广泛。
Description
技术领域
本发明涉及拟薄水铝石的制备方法，特别涉及一种碳酸化法制备拟薄水铝石的老化方法。
背景技术
拟薄水铝石的制备方法多种多样，国内烧结法氧化铝厂大多采用碳酸化法制备拟薄水铝石，因为嫁接在氧化铝生产工艺流程上，原料来源方便，过程中的副产物、废液等都可以返回氧化铝流程实现闭路循环，所以产品成本低，无环境污染。碳酸化法制备拟薄水铝石工艺过程依次包括配料、成胶、老化、洗涤、液固分离、干燥等步骤。
碳酸化法制备拟薄水铝石工艺中的老化技术，国内外专利及相关报道很多，但都是在碳酸化成胶后的浆液或配制的碱性溶液中进行，可以称为浆液态老化。例如，CN85100161公开了一种拟薄水铝石制备方法，其中的老化方法是：成胶后浆液接着加热到70～100℃，保温老化1～6小时，或先直接进行液固分离后在洗涤过程中加以老化；CN100999328中公开的老化方法是：将无定形的水合氧化铝、水合至少一种水溶性的碱混合、浆化，浆液于20℃至90℃老化0.5至6小时；CN101172631公开了一种碳酸化法制备拟薄水铝石的制备方法，其老化方法是：成胶后，首先进行浆液分离，再将滤饼加洗水混合打浆后进行提温老化，温度为70℃至100℃，老化时间为3～6小时。这些方法中，由于老化过程是对整个浆液体系进行提温和保温，因此要耗费大量热能，而且提温过程较长，易引起最终产品出现杂相，从而影响产品的使用性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有老化工艺耗能大、浆液提温过程长，容易引起杂项，提供一种碳酸化法制备拟薄水铝石的老化方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
碳酸化法制备拟薄水铝石的老化方法，碳酸化法制备拟薄水铝石成胶后，迅速进行液固分离，然后将附着母液的滤饼，装入密闭容器中，加热老化。
进一步地，所述密闭容器，要求耐高温和耐酸碱，包括塑料袋、玻璃容器和不锈钢容器。
进一步地，所述加热，为直接加热或间接加热。
进一步地，所述老化，温度为70-100℃，时间为2-4h。
本发明提供的一种碳酸化法制备拟薄水铝石的老化方法，工艺简单，节能降耗，提高了产能，降低了生产成本；制得的拟薄水铝石产品，晶相纯、结晶度高、胶溶性好、杂质少、广泛用作粘结剂、分散剂、催化剂及催化剂载体原料。
具体实施方式
本发明实施例提供的一种碳酸化法制备拟薄水铝石的老化方法，以碱石灰烧结法生产的铝酸钠精制溶液为原料，调整其氧化铝含量为20-60g/l，溶液苛性比为1.3-1.6，通入体积浓度为30-40％的工业二氧化碳气体(可来自碱石灰烧结法生产氧化铝工艺的中间产物)，控制成胶时间10-20min，成胶终点浆液pH值10-13，将得到的浆液迅速进行液固分离。分离的滤饼装入密闭容器中，密闭容器要求耐高温、耐酸碱，包括塑料袋、玻璃容器、不锈钢容器等，以避免附着母液蒸发，然后提温至70-100℃，可直接加热或间接加热，老化2-4h(可称为凝固态老化)。老化后处理的滤饼，再经热水化浆搅拌，用60-100℃的热水反复洗涤后，经液固分离、采用烘箱强化烘干或者闪蒸烘干方式干燥，即得拟薄水铝石产品。
下面将结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本发明实施例1提供的一种碳酸化法制备拟薄水铝石的老化方法，具体如下：以碱石灰烧结法生产的铝酸钠精制溶液为原料，调整其氧化铝含量为42g/l，苛性比为1.52，通入体积浓度为30-40％的工业二氧化碳气体，15分钟后，浆液pH值为13，将得到的浆液迅速进行液固分离。分离的滤饼装入封口塑料袋，放入70℃水域中保温2小时后，加入80℃热水化浆，进行反复搅拌洗涤除杂，最后在烘箱里烘干得到合格产品。产品指标详见附表1。
实施例2
本发明实施例2提供的一种碳酸化法制备拟薄水铝石的老化方法，具体如下：以碱石灰烧结法生产的铝酸钠精制溶液为原料，调整其氧化铝含量为23g/l，苛性比为1.37，通入体积浓度为30-40％的工业二氧化碳气体，10.5分钟后，浆液pH值为10.5，将得到的浆液迅速进行液固分离。分离的滤饼装入封口塑料袋，放入90℃水域中保温4小时后，加入75℃热水化浆，进行反复搅拌洗涤除杂，在烘箱里烘干得到合格产品。产品指标详见附表1。
实施例3
本发明实施例3提供的一种碳酸化法制备拟薄水铝石的老化方法，具体如下：以碱石灰烧结法生产的铝酸钠精制溶液为原料，调整其氧化铝含量为36g/l，苛性比为1.42，通入体积浓度为30-40％的工业二氧化碳气体，13分钟后，浆液pH值为11，将得到的浆液迅速进行液固分离。分离的滤饼装入封口烧瓶中，放入95℃水域中保温3.5小时后，加入95℃热水化浆，进行反复搅拌洗涤除杂，在烘箱里烘干得到合格产品。产品指标详见附表1。
实施例4
本发明实施例4提供的一种碳酸化法制备拟薄水铝石的老化方法，具体如下：以碱石灰烧结法生产的铝酸钠精制溶液为原料，调整其氧化铝含量为60g/l，苛性比为1.57，通入体积浓度为30-40％的工业二氧化碳气体，20分钟后，浆液pH值为12，将得到的浆液迅速进行液固分离。分离的滤饼装入封口烧瓶中，放入95℃水域中保温3.5小时后，加入95℃热水化浆，进行反复搅拌洗涤除杂，在烘箱里烘干得到合格产品。产品指标详见附表1。
实施例5
本发明实施例5提供的一种碳酸化法制备拟薄水铝石的老化方法，具体如下：以碱石灰烧结法生产的铝酸钠精制溶液为原料，调整其氧化铝含量为40g/l，苛性比为1.52，通入体积浓度为30-40％的工业二氧化碳气体，14分钟后，浆液pH值为11.5，将得到的浆液迅速进行液固分离。分离的滤饼装入封口烧瓶中，放入100℃蒸汽箱中保温3小时后，加入85℃热水化浆，进行反复搅拌洗涤除杂，强化干燥得到合格产品。
实施例6
本发明实施例6提供的一种碳酸化法制备拟薄水铝石的老化方法，具体如下：以碱石灰烧结法生产的铝酸钠精制溶液为原料，调整其氧化铝含量为55g/l，苛性比为1.48，通入体积浓度为30-40％的工业二氧化碳气体，17分钟后，浆液pH值为12.5，将得到的浆液迅速进行液固分离。分离的滤饼装入带盖不锈钢烧杯中，放入100℃蒸汽箱保温4小时后，加入95℃热水化浆，进行反复搅拌洗涤除杂，闪蒸干燥得到合格产品。产品指标详见附表1。
对比例1～2说明了不用本发明的老化方法制备的拟薄水铝石性质。
对比例1
本发明对比例1提供的一种碳酸化法制备拟薄水铝石的老化方法，具体为：以碱石灰烧结法生产的铝酸钠精制溶液为原料，调整其氧化铝含量为41g/l，苛性比为1.51，通入体积浓度为30-40％的工业二氧化碳气体，15分钟后，浆液pH值为11.5，将得到的碳化浆液提温至85℃，保温3小时后，进行液固分离，然后80℃热水进行反复搅拌洗涤除杂，烘箱烘干得到合格产品。产品指标详见附表1。
对比例2
本发明对比例2提供的一种碳酸化法制备拟薄水铝石的老化方法，具体为：以碱石灰烧结法生产的铝酸钠精制溶液为原料，调整其氧化铝含量为50g/l，苛性比为1.46，通入体积浓度为30-40％的工业二氧化碳气体，18分钟后，浆液pH值为12，将得到的碳化浆液提温至95℃，保温3小时后，进行液固分离，然后80℃热水进行反复搅拌洗涤除杂，烘箱烘干得到合格产品。产品指标详见附表1。
从表1可以看出，采用本发明实施例1-6提供的碳酸化法制备拟薄水铝石的老化方法制得的产品，其三水氧化铝杂项含量少、结晶度高、孔容大，胶溶性能好、Na2O等有害杂质含量少。
表1实施例1-6老化方法和对比实施例1-2老化方法得到的产品性能
最后所应说明的是，以上具体实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照实例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (3)
1.碳酸化法制备拟薄水铝石的老化方法，其特征在于，以碱石灰烧结法生产的铝酸钠精制溶液为原料，调整其氧化铝含量为20-60g/l，溶液苛性比为1.3-1.6，通入体积浓度为30-40％的工业二氧化碳气体，控制成胶时间10-20min，成胶终点浆液pH值10-13，将得到的浆液迅速进行液固分离，然后将附着母液的滤饼，装入密闭容器中，70-100℃加热老化2-4h。
2.如权利要求1所述方法，其特征在于，所述密闭容器，要求耐高温和耐酸碱，包括塑料袋、玻璃容器和不锈钢容器。
3.如权利要求1所述方法，其特征在于，所述加热，为直接加热或间接加热。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |