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CN105623316A - 铁红系列低光泽片层颜料及其制备方法 - Google Patents

铁红系列低光泽片层颜料及其制备方法 Download PDF

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CN105623316A
CN105623316A CN201610023147.1A CN201610023147A CN105623316A CN 105623316 A CN105623316 A CN 105623316A CN 201610023147 A CN201610023147 A CN 201610023147A CN 105623316 A CN105623316 A CN 105623316A
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series low
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林正交
全峰
周扬
莫峰
章梦令
余慧忠
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GUANGXI CHESIR PEARL EFFECT MATERIAL Co Ltd
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Abstract

本发明公开一种铁红系列低光泽片层颜料及其制备方法，涉及珠光颜料领域，它以粒径为0.15～5μm的云母作为基材，该基材上包覆有氧化铁，形成氧化铁包覆层，该包覆层是在三价铁盐溶液中进行水解包覆；其方法为将云母粉与水混合形成悬浮液，在悬浮液中加入晶粒调节剂，调节pH值，在搅拌中加入三价铁盐溶液进行水解包覆，维持悬浮液pH值的稳定，继续滴加三价铁盐溶液，直至得到红相偏紫的色相后停止加料，再搅拌，调节溶液的pH值，对其进行抽滤、烘干、煅烧、冷却；与现有技术相比，本发明制得的产品近似球体状，极具细腻柔滑、亲肤效果十分明显，且高遮盖力，光泽度低，具有哑光效果，可广泛应用于化妆品、皮革、塑料、油墨以及涂料中。

Description

铁红系列低光泽片层颜料及其制备方法
技术领域
本发明涉及珠光颜料技术领域，尤其是一种铁红系列低光泽片层颜料及其制备方法。
背景技术
珠光颜料能再现自然界珍珠、贝壳、金属、游鱼和蝴蝶所具有的优雅光泽和颜色，它依靠对光线的折射、反射、投射来创造色相与光泽，能赋予塑料制品、皮革等以深厚的层次感及特殊的光泽感。珠光颜料之所以具有赋予制品珍珠般的光泽，是因为它是以天然白云母或人工合成云母或玻璃薄片为核，采用特殊的化学工艺在核表面包覆一层或多层金属氧化物形成粉体颜料，从而使它具有一种在结构上与天然珍珠极为相似的平面夹心体，它能像三棱镜一样将复合光分解成各种单色光，并通过光的干涉而形成各种不同的干涉色，显示出及其美丽的珍珠光泽和金属光泽。
珠光颜料的主要类型有：云母涂覆珠光颜料、天然鱼鳞珠光颜料和氯氧化铋结晶珠光颜料。它们的基材绝大多数是采用云母，云母富有弹性，可弯曲，抗磨性和耐磨性好，耐热绝缘，难溶于酸碱溶液，化学性质稳定，粒度均匀，所以，云母是一种很好的珠光颜料基片衬底，很多氧化物都可以沉积在其表面体现出独特的珠光效果。
目前，在云母表面沉积并制备珠光颜料的氧化物有：TiO2、ZrO2、SnO2、Cr2O3、Fe2O3、SiO2等等。且目前的铁系列珠光颜料产品的发明和生产制备技术在国内外已经相当成熟，相关专利技术也有很多，其被广泛的应用于各个行业中；目前的铁系列珠光颜料所依附的云母基材其粒径均在10μm以上。而在小粒径范围，特别是在D50=1~5μm的细微粒径鲜有研究，首先，因为粒径很小，做小粒径的颜料产率低，能耗高，生产周期长，难度大，易受污染；其次，单位重量的颜料，粒径越小，粒子的数量越多，则棱边数量越多，则光泽度就越低，当珠光颜料粒径小于0.15-5微米时，所制备的珠光颜料光泽度很低，其光泽度在哑光范围，所以珠光颜料生产和研究人员认为没有研究的必要；再次，因所用的基片是薄片状，主要是页硅酸盐类物质，通过湿法研磨得到的高径厚比（直径/厚度）基片，其厚度基本在100纳米左右，也就是接近或是一维纳米尺度，众所周知，纳米材料由于超高比表面积的量子效应，在干燥和煅烧时，非常容易团聚而形成具有较高结合强度的，不规则团聚颗粒，从而使其失去所需要的薄片状的颜料性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题之一是提供一种具有独特的哑光效果和极具细腻柔滑和亲肤的铁红系列低光泽片层颜料。
为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案是：以粒径为0.15～5μm的云母作为基材，该基材上包覆有氧化铁，形成氧化铁包覆层，该氧化铁包覆层是在可溶性三价铁盐溶液中进行水解包覆的。
上述技术方案中，更具体的技术方案还可以是：所述三价铁盐溶液为硫酸铁、三氯化铁、硝酸铁中的一种或两种。
进一步的：所述氧化铁包覆层的包覆率为60%～95%。
进一步的：所述云母为天然云母或合成云母。
本发明所要解决的技术问题之二是提供一种制备工艺简单、适用度高的铁红系列低光泽片层颜料的制备方法。
为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案是：
包括如下制作步骤：
A、取粒径为0.15～5μm的云母与去离子水混合进行搅拌，搅拌30～60分钟，形成固液重量比为1:10～45的悬浮液；
B、在搅拌条件下向所述悬浮液投入晶粒调节剂后，将所得悬浮液在同样转速中搅拌加热升温至65～80℃，继续搅拌15～40分钟后，调节所述悬浮液的pH值，将pH值调节至1.5～3.4；
C、B步骤完成后，再继续搅拌15～40分钟，然后向所述悬浮液中以10～25ml/h的滴速滴加三价铁盐溶液进行水解包覆，同时滴入碱性溶液来维持所述悬浮液pH值的稳定；
D、按C步骤的滴速滴加三价铁盐溶液0.5～2小时后，把滴速和转速提高，继续水解包覆，直至得到红相偏紫的色相后停止加料，再恒温搅拌30～60分钟，调节该悬浮液的PH值，然后加入抗团聚剂，继续搅拌30～60min；；
E、对D步骤形成的悬浮液进行抽滤、烘干、煅烧、冷却，得到铁红系列低光泽片层颜料。
进一步的：A步骤中，所述搅拌速度为480r/min；C步骤中，所述三价铁盐溶液浓度为60g/l，所述碱性溶液为氨水溶液、氢氧化钠溶液或碳酸盐溶液，该碱性溶液的浓度为10%；D步骤中，滴速提高至30ml/h，搅拌速度提高至500转/min；E步骤中，将悬浮液抽滤洗涤后，将滤饼烘干，所述烘干温度为90～120℃，再煅烧，所述煅烧温度为580～800℃。
进一步的：加入的所述抗团聚剂的用量为所述云母粉干重的0.001-2%；所述抗团聚剂为可溶性无机盐和/或可溶性有机物，所述可溶性无机盐为磷酸盐或可溶性铝盐；所述可溶性有机物为阳离子表面活性物质或阴离子活性物质。
进一步的：所述磷酸盐为六偏磷酸钠、焦磷酸钠或磷酸钠；所述可溶性铝盐为氯化铝、硝酸铝或铝酸钠；所述阳离子表面活性物质为壳聚糖、阳离子CMC钠、小分子量的CPAM及其它水溶阳离子化合物；所述阴离子活性物质为硬脂酸、油酸、十二烷基磺酸钠及其它水可溶性阴离子化合物。
本发明所述的晶粒调节剂是用来抑制或促进金属氧化物水解来调节氧化物粒子大小，其主要有有机阴离子化合物、非离子化合物、阳离子化合物，无机化合物如钙、镁、铝、锌等的氯化盐、硝酸盐、碳酸盐、氧化物、氢氧化物。
由于采用了上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下有益效果：
1、本发明得到的铁红系列低光泽片层颜料，由于是采用粒径为0.15～5μm的云母作为基材，在该基材上包覆氧化铁，形成一种铁红偏紫色相的特殊铁红系列低光泽片层颜料，由于颜料粒径很小，在烘干与煅烧过程中会形成团聚而失去颜料性能，因此，在制备步骤的水解过程中加入抗团聚剂来防止结粒，该颜料铁氧化物的包覆率达到了60%～95%，其产品近似球体状，极具细腻柔滑、亲肤效果十分明显，且高遮盖力，可制备出黄红、红、紫红各种色相的铁红系列产品，光泽度低，哑光效果显著。
2、本方法制备工艺简单，适用度高，在水解前加入晶粒控制剂，有效的控制粒子的大小，具有一定的透明度；水解后加入颜料抗团聚剂，使得包覆后的珠光颜料颗粒呈片层状，不易结粒，从而具有较大的比表面积，具有无光或哑光效果。
3、使用氨水溶液来维持悬浮液pH值的稳定，氨水水解后生成氯化铵，由于颜料粒径太小，水洗脱盐时，不易脱除干净，必须在煅烧时脱除，又由于小量的氯化铵可以在340-400度之间分解为氯化氢和氨，从而使得的成品颜料不含盐，有利于应用。
附图说明
图1是本发明实施例1制得的颜料表面TiO2粒径表征的SEM图。
图2是本发明实施例2制得的颜料表面TiO2粒径表征的SEM图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详述，以下实施例用于进一步说明本发明，但不限制于本发明：
实施例1：
本铁红系列低光泽片层颜料的制备方法为：
A、取D50=2.17μm的细微粒径天然云母粉干重22g，投入装有800ml去离子水的反应锅中混合，以480r/min的搅拌速度搅拌30分钟，形成悬浮液，加入晶粒调节剂聚乙二醇0.1g，搅拌15～40min；
B、在恒温水浴锅中加热升温至75℃后，用开10%的稀盐酸调节悬浮液的pH值至3.2；
C、B步骤完成后，再继续搅拌30分钟，然后向悬浮液中以20ml/h的速度滴加浓度为60g/l的三氯化铁溶液进行水解包覆，同时滴入浓度为10%的氨水溶液来维持悬浮液pH值稳定在3.1～3.2的范围内；
D、按C步骤的滴速滴加三氯化铁溶液1小时后，以30ml/h的速度滴加三氯化铁溶液，同时将转速提高至500r/min，继续水解包覆，直至得到红相偏紫的色相后停止加料，再恒温搅拌30分钟，加入十二烷基磺酸钠0.20g，继续搅拌30分钟后抽滤，在120℃下烘干；
E、在580℃温度下煅烧20分钟，自然冷却到室温，得到外观为红相偏紫色的铁红系列低光泽片层颜料。
实施例2
本铁红系列低光泽片层颜料的制备方法为：
A、取D50=3.21μm的细微粒径天然云母粉干重22g，投入装有800ml去离子水的反应锅中混合，以480r/min的搅拌速度搅拌30分钟，形成悬浮液，加入晶粒调节剂聚乙二醇0.1g，搅拌15～40min。
B、在恒温水浴锅中加热升温至75℃后，用开10%的稀盐酸调节悬浮液的pH值至3.1；
C、B步骤完成后，再搅拌30分钟，然后向悬浮液中以20ml/h的速度滴加浓度为60g/l的三氯化铁溶液进行水解包覆，同时滴入浓度为10%的氨水溶液来维持悬浮液pH值稳定在3.1～3.2的范围内；
D、按C步骤的滴速滴加三氯化铁溶液1小时后，以30ml/h的速度滴加三氯化铁溶液，同时将转速提高至500r/min，继续水解包覆，直至得到红相偏紫的色相后停止加料，再恒温搅拌30分钟，加入十二烷基磺酸钠0.20g，继续搅拌30分钟后抽滤，在120℃下烘干；
E、在760℃温度下煅烧20分钟，自然冷却到室温，得到外观为红相偏紫色的铁红系列低光泽片层颜料。
实施例3
本铁红系列低光泽片层颜料的制备方法为：
A、取粒径D50=1.51μm的合成云母干重22g，投入装有800ml去离子水的反应锅中混合，以480r/min的搅拌速度搅拌30分钟，形成悬浮液，加入晶粒调节剂CaCl20.5g，搅拌15～40min；
B、在恒温水浴锅中加热升温至75℃后，用开10%的稀盐酸调节悬浮液的pH值至3.2；
C、B步骤完成后，再继续搅拌30分钟，然后向悬浮液中以20ml/h的速度滴加浓度为0.8mol/l的硫酸铁溶液进行水解包覆，同时滴入浓度为10%的氢氧化钠溶液来维持悬浮液pH值稳定在3.1～3.2的范围内；
D、按C步骤的滴速滴加硫酸铁溶液1小时后，以30ml/h的速度滴加硫酸铁溶液，同时将转速提高至500r/min，继续水解包覆，直至得到红相偏紫的色相后停止加料，再恒温搅拌30分钟，加入壳聚糖0.2g，继续搅拌30分钟后抽滤，在110℃下烘干；
E、在780℃温度下煅烧20分钟，自然冷却到室温，得到外观为红相偏紫色的铁红系列低光泽片层颜料。
实施例4
本铁红系列低光泽片层颜料的制备方法为：
A、取粒径D50=1.51μm的合成云母干重25g，投入装有800ml去离子水的反应锅中混合，以480r/min的搅拌速度搅拌30分钟，形成悬浮液，加入晶粒调节剂MgCl20.5g，搅拌15～40min；
B、在恒温水浴锅中加热升温至75℃后，用开10%的稀盐酸调节悬浮液的pH值至3.2；
C、B步骤完成后，再继续搅拌30分钟，然后向悬浮液中以20ml/h的速度滴加浓度为0.8mol/l的硝酸铁溶液进行水解包覆，同时滴入浓度为10%的氢氧化钠溶液来维持悬浮液pH值稳定在3.1～3.2的范围内；
D、按C步骤的滴速滴加硝酸铁溶液1小时后，以30ml/h的速度滴加硝酸铁溶液，同时将转速提高至500r/min，继续水解包覆，直至得到红相偏紫的色相后停止加料，再恒温搅拌30分钟，加入磷酸钠0.5g，继续搅拌30分钟后抽滤，在110℃下烘干；
E、在780℃温度下煅烧20分钟，自然冷却到室温，得到外观为红相偏紫色的铁红系列低光泽片层颜料。
实施例5
本铁红系列低光泽片层颜料的制备方法为：
A、取粒径D50=3.12μm的合成云母干重22g，投入装有800ml去离子水的反应锅中混合，以480r/min的搅拌速度搅拌30分钟，形成悬浮液，加入晶粒调节剂碳酸钙0.5g，搅拌15～40min；
B、在恒温水浴锅中加热升温至75℃后，用开10%的稀盐酸调节悬浮液的pH值至3.2；
C、B步骤完成后，再继续搅拌30分钟，然后向悬浮液中以20ml/h的速度滴加浓度为0.8mol/l的硝酸铁溶液进行水解包覆，同时滴入浓度为10%的氢氧化钠溶液来维持悬浮液pH值稳定在3.1～3.2的范围内；
D、按C步骤的滴速滴加硝酸铁溶液1小时后，以30ml/h的速度滴加硝酸铁溶液，同时将转速提高至500r/min，继续水解包覆，直至得到红相偏紫的色相后停止加料，再恒温搅拌30分钟，加入硝酸铝0.5g，继续搅拌30分钟后抽滤，在110℃下烘干；
E、在780℃温度下煅烧20分钟，自然冷却到室温，得到外观为红相偏紫色的铁红系列低光泽片层颜料。
实施例6
本铁红系列低光泽片层颜料的制备方法为：
A、取粒径D50=4.30μm的合成云母干重20g，投入装有800ml去离子水的反应锅中混合，以500r/min的搅拌速度搅拌30分钟，形成悬浮液，加入晶粒调节剂硝酸锌0.5g，搅拌15～40min；
B、在恒温水浴锅中加热升温至75℃后，用开10%的稀盐酸调节悬浮液的pH值至3.2；
C、B步骤完成后，再继续搅拌30分钟，然后向悬浮液中以20ml/h的速度滴加浓度为0.8mol/l的硝酸铁溶液进行水解包覆，同时滴入浓度为10%的氢氧化钠溶液来维持悬浮液pH值稳定在3.1～3.2的范围内；
D、按C步骤的滴速滴加硝酸铁溶液1小时后，以30ml/h的速度滴加硝酸铁溶液，同时将转速提高至500r/min，继续水解包覆，直至得到红相偏紫的色相后停止加料，再恒温搅拌30分钟，加入焦磷酸钠0.5g，继续搅拌30分钟后抽滤，不洗涤，在110℃下烘干；
E、在760℃温度下煅烧20分钟，自然冷却到室温，得到外观为红相偏紫色的铁红系列低光泽片层颜料。
检测结果：
一、光泽度检测：
（1）颜料样板制备：将颜料与树脂按1：10（质量比）的比例调匀，并用25μm厚的制膜器刮涂于黑白板色板上，在105℃下烘干10min。
（2）光泽度检测仪器：BGD515型三角度光泽仪（20°60°85°），广州标格达实验
室仪器用品有限公司。
（3）光泽度的检测：将该仪器调至60°角下，测量实验样在白色底板上的光泽度值。
实施例1-6在光泽度仪下检测结果，如表1：
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6
光泽度 6.9 9.2 3.2 3.5 9.5 10.9
注：光泽度＜20，则属于哑光系列。
由上表可看出，实施例1-6制得的颜料，哑光效果显著。
二、颜料表面TiO2粒径表征
从图1和图2可看出，加入抗团聚剂之后，颜料中的颗粒与颗粒没有粘结成团，分散性好。

Claims (8)

1.一种铁红系列低光泽片层颜料，其特征在于：以粒径为0.15～5μm的云母作为基材，该基材上包覆有氧化铁，形成氧化铁包覆层，该氧化铁包覆层是在可溶性三价铁盐溶液中进行水解包覆的。
2.根据权利要求1所述的铁红系列低光泽片层颜料，其特征在于：所述三价铁盐溶液为硫酸铁、三氯化铁、硝酸铁中的一种或两种。
3.根据权利要求1或2所述的铁红系列低光泽片层颜料，其特征在于：所述氧化铁包覆层的包覆率为60%～95%。
4.根据权利要求1或2所述的铁红系列低光泽片层颜料，其特征在于：所述云母为天然云母或合成云母。
5.一种制备权利要求1-4中任何一项的铁红系列低光泽片层颜料的方法，其特征在于包括如下制作步骤：
A、取粒径为0.15～5μm的云母与去离子水混合进行搅拌，搅拌30～60分钟，形成固液重量比为1:10～45的悬浮液；
B、在搅拌条件下向所述悬浮液投入晶粒调节剂后，将所得悬浮液在同样转速中搅拌加热升温至65～80℃，继续搅拌15～40分钟后，调节所述悬浮液的pH值，将pH值调节至1.5～3.4；
C、B步骤完成后，再继续搅拌15～40分钟，然后向所述悬浮液中以10～25ml/h的滴速滴加三价铁盐溶液进行水解包覆，同时滴入碱性溶液来维持所述悬浮液pH值的稳定；
D、按C步骤的滴速滴加三价铁盐溶液0.5～2小时后，把滴速和转速提高，继续水解包覆，直至得到红相偏紫的色相后停止加料，再恒温搅拌30～60分钟，调节该悬浮液的pH值，然后加入抗团聚剂，继续搅拌30～60min；；
E、对D步骤形成的悬浮液进行抽滤、烘干、煅烧、冷却，得到铁红系列低光泽片层颜料。
6.根据权利要求5所述的铁红系列低光泽片层颜料的制备方法，其特征在于：A步骤中，所述搅拌速度为480r/min；C步骤中，所述三价铁盐溶液浓度为60g/l，所述碱性溶液为氨水溶液、氢氧化钠溶液或碳酸盐溶液，该碱性溶液的浓度为10%；D步骤中，滴速提高至30ml/h，搅拌速度提高至500转/min；E步骤中，将悬浮液抽滤洗涤后，将滤饼烘干，所述烘干温度为90～120℃，再煅烧，所述煅烧温度为580～800℃。
7.根据权利要求5所述的铁红系列低光泽片层颜料的制备方法，其特征在于：加入的所述抗团聚剂的用量为所述云母粉干重的0.001-2%；所述抗团聚剂为可溶性无机盐和/或可溶性有机物，所述可溶性无机盐为磷酸盐或可溶性铝盐；所述可溶性有机物为阳离子表面活性物质或阴离子活性物质。
8.根据权利要求7所述的铁红系列低光泽片层颜料的制备方法，其特征在于：所述磷酸盐为六偏磷酸钠、焦磷酸钠或磷酸钠；所述可溶性铝盐为氯化铝、硝酸铝或铝酸钠；所述阳离子表面活性物质为壳聚糖、阳离子CMC钠、小分子量的CPAM及其它水溶阳离子化合物；所述阴离子活性物质为硬脂酸、油酸、十二烷基磺酸钠及其它水可溶性阴离子化合物。
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