CN105542572B - 挥发性酸敏感的变色油墨及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种挥发性酸敏感的变色油墨及其制备方法，挥发性酸敏感的变色油墨按照质量份数包括0.1份～5份的pH值敏感染料、2份～20份的酸性挥发物、1份～5份的增塑剂、30份～50份的粘结剂、40份～70份的有机溶剂以及碱。这种挥发性酸敏感的变色油墨通过添加碱，碱与酸性挥发物发生中和反应生产易水解的盐，且该盐水解后呈碱性，从而扩大了挥发性酸敏感的变色油墨的pH值变化范围。与传统的不含酸的挥发性酸敏感的变色油墨相比，这种挥发性酸敏感的变色油墨的pH变化范围较大。
Description
技术领域
本发明涉及油墨领域，特别是涉及一种挥发性酸敏感的变色油墨及其制备方法。
背景技术
酸敏感的变色油墨的原理一般为：油墨通过吸收酸性气体二氧化碳使pH值降低、酸性增强，进而使油墨中pH值敏感成分发生颜色变化。
油墨调配过程加入挥发性酸后，当所有的挥发性碱挥发完毕后，由于粘结剂和增塑剂成分具有一定的酸值，残余油墨呈弱酸性，但pH值一般不高于6.5。
然而，传统的挥发性酸敏感的变色油墨的pH值变化一般不高于6.5，pH变化范围较小，无法满足产品多元化的要求。
发明内容
基于此，有必要提供一种pH变化区间较大的挥发性酸敏感的变色油墨及其制备方法。
一种挥发性酸敏感的变色油墨，按照质量份数包括0.1份～5份的pH值敏感染料、2份～20份的酸性挥发物、1份～5份的增塑剂、30份～50份的粘结剂、40份～70份的有机溶剂以及碱。
在一个实施例中，所述挥发性酸敏感的变色油墨按照质量份数包括1份～5份的碱。
在一个实施例中，所述碱为可溶于水的无机碱。
在一个实施例中，所述无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钡或氢氧化锂。
在一个实施例中，所述pH值敏感染料为间甲酚紫、麝香草酚酞、邻甲酚酞、溴百里酚蓝、甲酚红、十六烷基三甲基铵阳离子、中性红、酚红、罗丹明、磺基罗丹明101或百里酚蓝。
在一个实施例中，所述酸性挥发物为碳原子数为2～12的羧酸。
在一个实施例中，所述粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛、硝化棉、聚乙烯醇、羟乙基纤维素或羟丙基纤维素。
在一个实施例中，所述增塑剂为己二酸二异癸酯、磷酸三丁酯、二甲基邻苯二甲酸酯或甘油。
在一个实施例中，所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、丙酮和乙酸乙酯中的至少一种。
上述的挥发性酸敏感的变色油墨的制备方法，包括如下步骤：
将pH值敏感染料加入到有机溶剂中，混合均匀后得到第一溶液；
向所述第一溶液中加入碱，混合均匀后得到第二溶液；
向所述第二溶液中加入酸性挥发物，混合均匀后得到第三溶液；
向所述第三溶液中加入粘结剂，混合均匀后得到第四溶液；以及
向所述第四溶液中加入增塑剂，混合均匀后得到所述挥发性酸敏感的变色油墨，其中，所述pH值敏感染料、所述酸性挥发物、所述增塑剂、所述粘结剂和所述有机溶剂的质量比为0.1～5：2～20：1～5：30～50：40～70。
这种挥发性酸敏感的变色油墨通过添加碱，碱与酸性挥发物发生中和反应生产易水解的盐，且该盐水解后呈碱性，从而扩大了挥发性酸敏感的变色油墨的pH值变化范围。与传统的不含碱的挥发性酸敏感的变色油墨相比，这种挥发性酸敏感的变色油墨的pH变化范围较大，可以满足产品多元化的要求。
附图说明
图1为一实施方式的挥发性酸敏感的变色油墨的制备方法的流程图。
具体实施方式
下面主要结合附图及具体实施例对挥发性酸敏感的变色油墨以及制备方法作进一步详细的说明。
一实施方式的挥发性酸敏感的变色油墨，按照质量份数包括0.1份～5份的pH值敏感染料、2份～20份的酸性挥发物、1份～5份的增塑剂、30份～50份的粘结剂、40份～70份的有机溶剂以及酸。
应当理解，挥发性酸敏感的变色油墨中添加的碱所包含的氢氧根离子数量应少于酸性挥发物包含的氢离子数量，确保油墨总体呈酸性。
优选的，挥发性酸敏感的变色油墨按照质量份数包括1份～5份的碱。
碱需要可溶于水，可与酸性挥发物发生中和反应生产易水解的盐，且该盐水解后呈碱性，从而扩大了挥发性酸敏感的变色油墨的pH值变化范围。
优选的，碱为可溶于水的无机碱。具体的，无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钡或氢氧化锂。应当理解，其它可溶且可与挥发性酸发生中和反应生成可水解的盐，且该盐水解呈酸性的碱都可作为本发明的碱。
pH值敏感染料对pH值变化敏感，当挥发性酸敏感的变色油墨的pH值发生变化后，pH值敏感染料发生颜色变化。
pH值敏感染料应当不溶或微溶于水，易溶于有机溶剂。可选的pH值敏感染料包含：间甲酚紫(MCP)、麝香草酚酞、邻甲酚酞、溴百里酚蓝(BTB)、甲酚红、十六烷基三甲基铵阳离子(CTA)、中性红(NR)、酚红(PR)、罗丹明(R6G)、磺基罗丹明101、百里酚蓝，等。应当理解，其它对pH值敏感的材料都可作为pH值敏感染料。
酸性挥发物起到改变挥发性酸敏感的变色油墨的pH值的作用，随着酸性挥发物的挥发，挥发性酸敏感的变色油墨的pH值逐渐升高，酸性减弱，从而满足pH值敏感染料变色的要求。
酸性挥发物可以为碳原子数为2～12的羧酸，具体包括乙酸、丙酸、丁酸，等。应当理解，其他具有挥发性特征的酸性物质也可作为本发明的酸性挥发物。当作为计时油墨时，可通过改变酸性挥发物的种类来改变计时周期。实验表明，使用高沸点的酸性挥发物，其改变颜色所用时间较长，使用低沸点的酸性挥发物，其改变颜色所用时间较短。
增塑剂起到增加挥发性酸敏感的变色油墨的粘度和柔韧性的作用，可以使用的增塑剂包括己二酸二异癸酯、磷酸三丁酯、二甲基邻苯二甲酸酯、甘油，等。当作为计时油墨时，可通过改变增塑剂的含量可改变计时周期。实验表明，增塑剂含量高，挥发性酸敏感的变色油墨的颜色发生改变的时间短，增塑剂含量低，挥发性酸敏感的变色油墨的颜色发生改变的时间长。
粘结剂具有干燥成膜的特征，使挥发性酸敏感的变色油墨满足印刷对附着力的要求。可选用的粘结剂包括聚乙烯醇缩丁醛(PVB)、硝化棉(NC)、聚乙烯醇(PVA)、羟乙基纤维素(HEC)和羟丙基纤维素(HPC)。
有机溶剂可以是一种或多种醇类的混合物，包括：甲醇、乙醇、丙酮和乙酸乙酯。应当理解，其它可同时溶解PH值敏感染料和粘结剂的有机溶剂都可作为本发明的有机溶剂。
这种挥发性酸敏感的变色油墨通过添加碱，碱与酸性挥发物发生中和反应生产易水解的盐，且该盐水解后呈碱性，从而扩大了挥发性酸敏感的变色油墨的pH值变化范围。与传统的不含碱的挥发性酸敏感的变色油墨相比，这种挥发性酸敏感的变色油墨的pH变化范围较大，可以满足产品多元化的要求。
挥发性酸敏感的变色油墨的pH值变化范围增大后，可使用更多的pH值指示剂作为pH值敏感染料，有利于多元化包装的颜色匹配要求。
挥发性酸敏感的变色油墨的pH值变化范围增大后，pH值敏感染料可呈现出更丰富的颜色变化。
如图1所示的上述挥发性酸敏感的变色油墨的制备方法，包括如下步骤：
S10、将pH值敏感染料加入到有机溶剂中，混合均匀后得到第一溶液。
pH值敏感染料对pH值变化敏感，当挥发性酸敏感的变色油墨的pH值发生变化后，pH值敏感染料发生颜色变化。
pH值敏感染料应当不溶或微溶于水，易溶于有机溶剂。可选的pH值敏感染料包含：间甲酚紫(MCP)、麝香草酚酞、邻甲酚酞、溴百里酚蓝(BTB)、甲酚红、十六烷基三甲基铵阳离子(CTA)、中性红(NR)、酚红(PR)、罗丹明(R6G)、磺基罗丹明101、百里酚蓝，等。应当理解，其它对pH值敏感的材料都可作为pH值敏感染料。
有机溶剂可以是一种或多种醇类的混合物，包括：甲醇、乙醇、丙酮和乙酸乙酯。
S20、向S10得到的第一溶液中加入碱，混合均匀后得到第二溶液。
应当理解，挥发性酸敏感的变色油墨中添加的碱所包含的氢氧根离子数量应少于酸性挥发物包含的氢离子数量，确保油墨总体呈酸性。
优选的，挥发性酸敏感的变色油墨按照质量份数包括1份～5份的碱。
碱需要可溶于水，可与酸性挥发物发生中和反应生产易水解的盐，且该盐水解后呈碱性，从而扩大了挥发性酸敏感的变色油墨的pH值变化范围。
优选的，碱为可溶于水的无机碱。具体的，无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钡或氢氧化锂。应当理解，其它可溶且可与挥发性酸发生中和反应生成水解呈碱性盐的碱，都可作为本发明的碱。
S30、向S20得到的第二溶液中加入酸性挥发物，混合均匀后得到第三溶液。
酸性挥发物起到改变挥发性酸敏感的变色油墨的pH值的作用，随着酸性挥发物的挥发，挥发性酸敏感的变色油墨的pH值逐渐升高，酸性减弱，从而满足pH值敏感染料变色的要求。
酸性挥发物可以为碳原子数为2～12的羧酸，具体包括乙酸、丙酸、丁酸，等。应当理解，其他具有挥发性特征的酸性物质也可作为本发明的酸性挥发物。当作为计时油墨时，可通过改变酸性挥发物的种类来改变计时周期。实验表明，使用高沸点的酸性挥发物，其改变颜色所用时间较长，使用低沸点的酸性挥发物，其改变颜色所用时间较短。
S40、向S30得到的第三溶液中加入粘结剂，混合均匀后得到第四溶液。
粘结剂具有干燥成膜的特征，使挥发性酸敏感的变色油墨满足印刷对附着力的要求。可选用的粘结剂包括聚乙烯醇缩丁醛(PVB)、硝化棉(NC)、聚乙烯醇(PVA)、羟乙基纤维素(HEC)和羟丙基纤维素(HPC)。
S50、向S40得到的第四溶液中加入增塑剂，混合均匀后得到挥发性酸敏感的变色油墨。
增塑剂起到增加挥发性酸敏感的变色油墨的粘度和柔韧性的作用，可以使用的增塑剂包括己二酸二异癸酯、磷酸三丁酯、二甲基邻苯二甲酸酯、甘油，等。当作为计时油墨时，可通过改变增塑剂的含量可改变计时周期。实验表明，增塑剂含量高，挥发性酸敏感的变色油墨的颜色发生改变的时间短，增塑剂含量低，挥发性酸敏感的变色油墨的颜色发生改变的时间长。
制得的挥发性酸敏感的变色油墨中，pH值敏感染料、酸性挥发物、增塑剂、粘结剂、有机溶剂和碱的质量比为0.1～5：2～20：1～5：30～50：40～70：1～5。
这种挥发性酸敏感的变色油墨的制备方法，简单易行，制得的挥发性酸敏感的变色油墨通过添加碱，碱与酸性挥发物发生中和反应生产易水解的盐，且该盐水解后呈碱性，从而扩大了挥发性酸敏感的变色油墨的pH值变化范围。
以下为具体实施例。
实施例1
1、将3g溴百里香酚蓝加入到70mL乙醇中，搅拌直至溴甲酚紫染料完全溶解，得到第一溶液。
2、向得到第一溶液中加入5mL物质的量浓度为0.2mol/L的氢氧化钠溶液，得到第二溶液。由于氢氧化钠为强电解质，第二溶液呈强碱性，pH值敏感染料在碱性环境中呈蓝色。
3、向第二溶液中加入0.2Mol的无水乙酸并搅拌，得到第三溶液。由于第三溶液中氢离子大于氢氧根离子，经中和反应后，溶液pH值约为5，pH值敏感染料在酸性环境中成黄色。
无水醋酸与氢氧化钠中和反应方程式如下：CH3COOH+NaOH＝CH3COONa+H2O。
4、向第三溶液中加入20g聚乙烯醇缩丁醛，搅拌，直至其完全溶解，得到第四溶液。
5、向第四溶液中加入1g甘油，搅拌，即制成pH值约为5的挥发性酸敏感的变色油墨。
实施例1中制得的挥发性酸敏感的变色油墨印刷后，由于酸性挥发物的持续挥发，挥发性酸敏感的变色油墨的pH值持续升高，当所有酸性挥发物挥发完后，由于CH3COONa水解，挥发性酸敏感的变色油墨的pH值约为9，整个过程挥发性酸敏感的变色油墨的PH值从5最终变为9，其颜色从黄色逐渐变成草绿色，最后变成蓝色。
CH3COONa水解方程式如下：CH3COONa+H2O＝CH3COOH+Na++OH-。
对比例1
与实施例1基本完全相同，区别仅在于没有第2步中添加氢氧化钠溶液的操作。
对比例1中制得的挥发性酸敏感的变色油墨印刷后，由于挥发性酸持续挥发，油墨pH值持续升高，当所有挥发性酸挥发完后，由于胶粘剂呈一定的酸值，残余油墨pH值约为6.5，整个过程油墨颜色从深黄色逐渐变成浅黄色。
对比实施例1和对比例1，可以看出，挥发性酸敏感的变色油墨中加入氢氧化钠后不但可扩大挥发性酸敏感的变色油墨的pH值的变化范围，同时还可以增强挥发性酸敏感的变色油墨的变色效果。
实施例2
1、将3g酚红加入到70mL乙醇中，搅拌直至酚红染料完全溶解，得到第一溶液。
2、向得到第一溶液中加入5mL物质的量浓度为0.2mol/L的氢氧化钾溶液，得到第二溶液。由于氢氧化钾为强电解质，第二溶液呈强碱性，pH值敏感染料在碱性环境中呈深红色。
3、向第二溶液中加入0.2Mol的丙酸并搅拌，得到第三溶液。由于第三溶液中氢离子大于氢氧根离子，经中和反应后，溶液pH值约为5，pH值敏感染料在酸性环境中成黄色。
丙酸与氢氧化钾中和反应方程式如下：CH3CH2COOH+KOH＝CH3CH2COOK+H2O。
4、向第三溶液中加入20g羟乙基纤维素，搅拌，直至其完全溶解，得到第四溶液。
5、向第四溶液中加入1g己二酸二异癸酯，搅拌，即制成pH值约为5的挥发性酸敏感的变色油墨。
实施例2中制得的挥发性酸敏感的变色油墨印刷后，由于酸性挥发物的持续挥发，挥发性酸敏感的变色油墨的pH值持续升高，当所有酸性挥发物挥发完后，由于CH3CH2COOK水解，挥发性酸敏感的变色油墨的pH值约为9，整个过程挥发性酸敏感的变色油墨的颜色从黄色逐渐变成深红色。
CH3CH2COOK水解方程式如下：
CH3CH2COOK+H2O＝CH3CH2COOH+K++OH-。
对比例2
与实施例2基本完全相同，区别仅在于没有第2步中添加氢氧化钾溶液的操作。
对比例2中制得的挥发性酸敏感的变色油墨印刷后，由于挥发性酸持续挥发，油墨pH值持续升高，当所有挥发性酸挥发完后，由于胶粘剂呈一定的酸值，残余油墨pH值约为6.5，整个过程油墨颜色从深红色逐渐变成浅红色。
对比实施例2和对比例2，可以看出，挥发性酸敏感的变色油墨中加入氢氧化钾后不但可扩大挥发性酸敏感的变色油墨的pH值的变化范围，同时还可以增强挥发性酸敏感的变色油墨的变色效果。
实施例3
1、将3g溴甲酚紫加入到70mL乙醇中，搅拌直至溴甲酚紫染料完全溶解，得到第一溶液。
2、向得到第一溶液中加入5mL物质的量浓度为0.2mol/L的氢氧化锂溶液，得到第二溶液。由于氢氧化锂为强电解质，第二溶液呈强碱性，pH值敏感染料在碱性环境中呈深紫色。
3、向第二溶液中加入0.2Mol的丁酸并搅拌，得到第三溶液。由于第三溶液中氢离子大于氢氧根离子，经中和反应后，溶液pH值约为5，pH值敏感染料在酸性环境中成黄色。
无水醋酸与氢氧化钠中和反应方程式如下：CH3CH3CH2COOH+LiOH＝CH3CH3CH2COOLi+H2O。
4、向第三溶液中加入20g羟丙基纤维素，搅拌，直至其完全溶解，得到第四溶液。
5、向第四溶液中加入1g二甲基邻苯二甲酸酯，搅拌，即制成pH值约为5的挥发性酸敏感的变色油墨。
实施例3中制得的挥发性酸敏感的变色油墨印刷后，由于酸性挥发物的持续挥发，挥发性酸敏感的变色油墨的pH值持续升高，当所有酸性挥发物挥发完后，由于CH3CH3CH2COOLi水解，挥发性酸敏感的变色油墨的pH值约为9，整个过程挥发性酸敏感的变色油墨的颜色从黄色逐渐变成草绿色，最后变成深紫色。
CH3CH3CH2COOLi水解方程式如下：
CH3CH3CH2COOLi+H2O＝CH3CH3CH2COOH+Li++OH-。
对比例3
与实施例3基本完全相同，区别仅在于没有第2步中添加氢氧化锂溶液的操作。
对比例3中制得的挥发性酸敏感的变色油墨印刷后，由于挥发性酸持续挥发，油墨pH值持续升高，当所有挥发性酸挥发完后，由于胶粘剂呈一定的酸值，残余油墨pH值约为6.5，整个过程油墨颜色从深红色逐渐变成草绿色。
对比实施例3和对比例3，可以看出，挥发性酸敏感的变色油墨中加入氢氧化锂后不但可扩大挥发性酸敏感的变色油墨的pH值的变化范围，同时还可以增强挥发性酸敏感的变色油墨的变色效果。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (1)
1.一种挥发性酸敏感的变色油墨的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将3g溴甲酚紫加入到70mL乙醇中，搅拌直至溴甲酚紫染料完全溶解，得到第一溶液；
向所述第一溶液中加入5mL物质的量浓度为0.2mol/L的氢氧化锂溶液，得到第二溶液；
向所述第二溶液中加入0.2moL的丁酸并搅拌，得到第三溶液；
向所述第三溶液中加入20g羟丙基纤维素，搅拌，直至其完全溶解，得到第四溶液；
向所述第四溶液中加入1g二甲基邻苯二甲酸酯，搅拌，即制成pH值为5的挥发性酸敏感的变色油墨。
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| Date | Code | Title | Description |
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Jin Juan Inventor after: Liu Yongsheng Inventor after: Guo Xin Inventor after: Liu Wenheng Inventor after: Zeng Haiming Inventor after: Qin Ling Inventor before: Liu Yongsheng Inventor before: Guo Xin Inventor before: Liu Wenheng Inventor before: Zeng Haiming Inventor before: Qin Ling |
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| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |