[go: up one dir, main page]
More Web Proxy on the site http://driver.im/

CN105540682B - 一种以尿素铁为铁源制备四氧化三铁负载氮掺杂石墨烯复合材料的方法 - Google Patents

一种以尿素铁为铁源制备四氧化三铁负载氮掺杂石墨烯复合材料的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105540682B
CN105540682B CN201511023036.2A CN201511023036A CN105540682B CN 105540682 B CN105540682 B CN 105540682B CN 201511023036 A CN201511023036 A CN 201511023036A CN 105540682 B CN105540682 B CN 105540682B
Authority
CN
China
Prior art keywords
iron
urea
ferroso
ferric oxide
doped graphene
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN201511023036.2A
Other languages
English (en)
Other versions
CN105540682A (zh
Inventor
尚岩
徐慧珠
张桂玲
李晓霞
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Harbin University of Science and Technology
Original Assignee
Harbin University of Science and Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Harbin University of Science and Technology filed Critical Harbin University of Science and Technology
Priority to CN201511023036.2A priority Critical patent/CN105540682B/zh
Publication of CN105540682A publication Critical patent/CN105540682A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN105540682B publication Critical patent/CN105540682B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G49/00—Compounds of iron
    • C01G49/02—Oxides; Hydroxides
    • C01G49/08—Ferroso-ferric oxide [Fe3O4]
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
    • C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/80—Crystal-structural characteristics defined by measured data other than those specified in group C01P2002/70
    • C01P2002/82—Crystal-structural characteristics defined by measured data other than those specified in group C01P2002/70 by IR- or Raman-data
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
    • C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
    • C01P2004/04—Particle morphology depicted by an image obtained by TEM, STEM, STM or AFM
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/80—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

一种以尿素铁为铁源制备四氧化三铁负载氮掺杂石墨烯复合材料的方法，它涉及一种四氧化三铁负载氮掺杂石墨烯复合材料的方法。本发明的目的要解决现有四氧化三铁负载氮掺杂石墨烯复合材料制备方法需要在惰性气体氛围下高温反应，导致存在危险性大和能耗大的问题。方法：一、制备氧化石墨烯的尿素溶液；二、制备尿素铁乙二醇混合液；三、热反应，得到四氧化三铁负载氮掺杂石墨烯复合材料。优点：本发明实现了四氧化三铁负载氮掺杂石墨烯复合材料的一步水热合成。在水热反应过程中同时实现了+3价铁的还原、氧化石墨烯的还原、石墨烯的氮掺杂这三个过程。本发明主要用于制备四氧化三铁负载氮掺杂石墨烯复合材料。

Description

一种以尿素铁为铁源制备四氧化三铁负载氮掺杂石墨烯复合 材料的方法
技术领域
本发明涉及一种四氧化三铁负载氮掺杂石墨烯复合材料的方法。
背景技术
石墨烯是一种由sp2杂化碳原子构成的平面结构的二维碳材料，其在催化、传感、功能材料等领域均具有广阔的应用前景。现有研究表明，将原子尺寸相当的氮原子掺杂到石墨烯中，能够进一步提高石墨材料的性能，可应用领域更加广阔。
在石墨烯功能材料使用过程中，如果能快速、高效地对其进行分离、回收和重复利用，势必会进一步提高此功能材料的使用效率。四氧化三铁具有磁性，如果将其与氮掺杂石墨烯进行复合，则可制得既便于回收再利用，又具有特定催化活性的功能材料。
现有制备四氧化三铁负载氮掺杂石墨烯复合材料的方法，无论是采用醋酸铁或氯化铁做为铁源，在采用水热法与氮掺杂石墨烯进行复合之后，均需要在氩气或氮气等惰性气体氛围下高温500～600℃下反应0.5～3小时，将FeOOH还原为四氧化三铁，同时将氧化石墨还原为石墨烯。由于在水热反应之后还需要高温反应，此类方案的危险性增大，能耗相对较大。
发明内容
本发明的目的要解决现有四氧化三铁负载氮掺杂石墨烯复合材料制备方法需要在惰性气体氛围下高温反应，导致存在危险性大和能耗大的问题；而提供一种以尿素铁为铁源制备四氧化三铁负载氮掺杂石墨烯复合材料的方法。
一种以尿素铁为铁源制备四氧化三铁负载氮掺杂石墨烯复合材料的方法，具体是按以下步骤完成的：
一、制备氧化石墨烯的尿素溶液：将尿素溶于水中，然后加入浓度为5×10-3g/mL～1×10-2g/mL的氧化石墨烯溶液，先磁力搅拌混合均匀，混合均匀后在功率为250W的超声下处理2h～12h，得到氧化石墨烯的尿素溶液；所述的尿素的质量与水的体积比为(20g～70g):100mL；所述的浓度为5×10-3g/mL～1×10-2g/mL的氧化石墨烯溶液与水的体积比为(0.5～3):1；
二、制备尿素铁乙二醇混合液：将尿素铁溶于乙二醇中，然后加入聚乙烯吡咯烷酮，磁力搅拌至聚乙烯吡咯烷酮完全溶解，得到混合液，然后利用饱和的氢氧化钠水溶液将混合液的pH值调至11，得到尿素铁乙二醇混合液；所述的尿素铁的质量与乙二醇的体积比为1g:(10mL～50mL)；所述的尿素铁与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1:(0.05～0.5)；
三、热反应：将尿素铁乙二醇混合液加入到氧化石墨烯的尿素溶液中，先磁力搅拌混合均匀，混合均匀后在功率为250W的超声下处理2h～12h，得到初混物，将初混物转移至反应釜中，在温度为140～210℃下反应8h～20h，反应结束自然冷却，冷却至室温后对反应产物进行抽滤，然后以水为洗涤剂对抽滤得到的固体进行洗涤，洗涤至滤液呈中性为止，得到洗涤后固体，将洗涤后固体转移至真空干燥箱中，并在温度为30～80℃下烘干8h～24h，即得到四氧化三铁负载氮掺杂石墨烯复合材料；所述的尿素铁乙二醇混合液与氧化石墨烯的尿素溶液的体积比为1:(3～6)。
本发明优点：本发明实现了四氧化三铁负载氮掺杂石墨烯复合材料的一步水热合成。在水热反应过程中同时实现了+3价铁的还原、氧化石墨烯的还原、石墨烯的氮掺杂这三个过程。避免了水热反应后再在氩气或氮气等惰性气体氛围下进行高温处理这一操作，简化了反应过程，降低了制备过程的危险性，降低了能耗，更便于实现工业化。
附图说明
图1是实施例1制备的四氧化三铁负载氮掺杂石墨烯复合材料的红外光谱图；
图2是实施例1制备的四氧化三铁负载氮掺杂石墨烯复合材料的XRD图；
图3是实施例1制备的四氧化三铁负载氮掺杂石墨烯复合材料的XPS图；
图4是实施例1制备的四氧化三铁负载氮掺杂石墨烯复合材料SEM图；
图5是实施例1制备的四氧化三铁负载氮掺杂石墨烯复合材料TEM图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式是一种以尿素铁为铁源制备四氧化三铁负载氮掺杂石墨烯复合材料的方法，具体是按以下步骤完成的：
一、制备氧化石墨烯的尿素溶液：将尿素溶于水中，然后加入浓度为5×10-3g/mL～1×10-2g/mL的氧化石墨烯溶液，先磁力搅拌混合均匀，混合均匀后在功率为250W的超声下处理2h～12h，得到氧化石墨烯的尿素溶液；所述的尿素的质量与水的体积比为(20g～70g):100mL；所述的浓度为5×10-3g/mL～1×10-2g/mL的氧化石墨烯溶液与水的体积比为(0.5～3):1；
二、制备尿素铁乙二醇混合液：将尿素铁溶于乙二醇中，然后加入聚乙烯吡咯烷酮，磁力搅拌至聚乙烯吡咯烷酮完全溶解，得到混合液，然后利用饱和的氢氧化钠水溶液将混合液的pH值调至11，得到尿素铁乙二醇混合液；所述的尿素铁的质量与乙二醇的体积比为1g:(10mL～50mL)；所述的尿素铁与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1:(0.05～0.5)；
三、热反应：将尿素铁乙二醇混合液加入到氧化石墨烯的尿素溶液中，先磁力搅拌混合均匀，混合均匀后在功率为250W的超声下处理2h～12h，得到初混物，将初混物转移至反应釜中，在温度为140～210℃下反应8h～20h，反应结束自然冷却，冷却至室温后对反应产物进行抽滤，然后以水为洗涤剂对抽滤得到的固体进行洗涤，洗涤至滤液呈中性为止，得到洗涤后固体，将洗涤后固体转移至真空干燥箱中，并在温度为30～80℃下烘干8h～24h，即得到四氧化三铁负载氮掺杂石墨烯复合材料；所述的尿素铁乙二醇混合液与氧化石墨烯的尿素溶液的体积比为1:(3～6)。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤一中所述的浓度为5×10-3g/mL～1×10-2g/mL的氧化石墨烯溶液是按以下步骤制备的：首先将可膨胀石墨和高锰酸钾加入混合酸中，在温度为30～60℃的恒温水浴锅中机械搅拌下反应8h～24h，反应结束后自然冷却，冷却至室温后得到反应液，将反应液倾倒至冰中，然后滴加质量分数为30％的双氧水，滴加至不再产生气泡为止，沉降分层，倒出上清液，对沉淀进行抽滤，得到固体，然后以质量分数为30％的盐酸水溶液作为洗涤剂对固体在转速为6000r/min下进行离心洗涤，离心洗涤1～10次，得到洗涤后产物，将洗涤后产物转移至透析膜中处理7天～30天，得到氧化石墨浓浆，利用超声，将氧化石墨浓浆分散在水中，得到浓度为5×10-3g/mL～1×10-2g/mL的氧化石墨烯溶液；所述的可膨胀石墨与高锰酸钾的质量比为1:(3～10)；所述的反应液与冰的体积比为1:(2～4)；所述的混合酸由浓硫酸和磷酸混合而成，所述浓硫酸与磷酸体积的体积比为9:1，所述的磷酸的质量分数为85％。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：步骤一中将尿素溶于水中，然后加入浓度为7×10-3g/mL的氧化石墨烯溶液，先磁力搅拌混合均匀，混合均匀后在功率为250W的超声下处理7h，得到氧化石墨烯的尿素溶液。其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：步骤一中所述的尿素的质量与水的体积比为40g:100mL。其他与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：步骤一中所述的浓度为7×10-3g/mL的氧化石墨烯溶液与水的体积比为1:1。其他与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：步骤二中所述的尿素铁的是按以下步骤制备的：将六水合氯化铁和尿素溶于无水乙醇中，得到混合物，混合物在磁力搅拌下反应2h～6h，然后抽滤，得到固体，以无水乙醇为洗涤剂对固体进行洗涤5次～10次，得到洗涤后固体，将洗涤后固体转移至真空干燥箱中，并在温度为30～50℃下烘干8h～16h，即得到尿素铁；所述的混合物中六水合氯化铁与尿素的质量比为1:(2～5)；所述的混合物中六水合氯化铁的质量与无水乙醇的体积比为1g:(5mL～20mL)。其他与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是：步骤二中所述的尿素铁的质量与乙二醇的体积比为1g:30mL。其他与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是：步骤二中所述的尿素铁与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1:0.2。其他与具体实施方式一至七相同。
本发明内容不仅限于上述各实施方式的内容，其中一个或几个具体实施方式的组合同样也可以实现发明的目的。
采用下述实验验证被发明效果
实施例1：一种以尿素铁为铁源制备四氧化三铁负载氮掺杂石墨烯复合材料的方法，具体是按以下步骤完成的：
一、制备氧化石墨烯的尿素溶液：将20g尿素溶于50mL水中，然后加入50mL浓度为7×10-3g/mL的氧化石墨烯溶液，先磁力搅拌混合均匀，混合均匀后在功率为250W的超声下处理7h，得到氧化石墨烯的尿素溶液；
二、制备尿素铁乙二醇混合液：将1g尿素铁溶于30mL乙二醇中，然后加入0.2g聚乙烯吡咯烷酮，磁力搅拌至聚乙烯吡咯烷酮完全溶解，得到混合液，然后利用饱和的氢氧化钠水溶液将混合液的pH值调至11，得到尿素铁乙二醇混合液；
三、热反应：将尿素铁乙二醇混合液加入到氧化石墨烯的尿素溶液中，先磁力搅拌混合均匀，混合均匀后在功率为250W的超声下处理7h，得到初混物，将初混物转移至反应釜中，在温度为180℃下反应14h，反应结束自然冷却，冷却至室温后对反应产物进行抽滤，然后以水为洗涤剂对抽滤得到的固体进行洗涤，洗涤至滤液呈中性为止，得到洗涤后固体，将洗涤后固体转移至真空干燥箱中，并在温度为60℃下烘干16h，即得到四氧化三铁负载氮掺杂石墨烯复合材料；所述的尿素铁乙二醇混合液与氧化石墨烯的尿素溶液的体积比为1:4.5。
实施例1步骤一中所述的浓度为7×10-3g/mL的氧化石墨烯溶液是按以下步骤制备的：首先将可膨胀石墨和高锰酸钾加入混合酸中，在温度为45℃的恒温水浴锅中机械搅拌下反应16h，反应结束后自然冷却，冷却至室温后得到反应液，将反应液倾倒至冰中，然后滴加质量分数为30％的双氧水，滴加至不再产生气泡为止，沉降分层，倒出上清液，对沉淀进行抽滤，得到固体，然后以质量分数为30％的盐酸水溶液作为洗涤剂对固体在转速为6000r/min下进行离心洗涤，离心洗涤3次，得到洗涤后产物，将洗涤后产物转移至透析膜中处理12天，得到氧化石墨浓浆，在功率为250W超声辅助下将氧化石墨浓浆分散在水中，得到浓度为7×10-3g/mL的氧化石墨烯溶液；所述的可膨胀石墨与高锰酸钾的质量比为1:6；所述的反应液与冰的体积比为1:3；所述的混合酸由浓硫酸和磷酸按体积浓硫酸与磷酸体积比为9:1混合而成，所述的磷酸的质量分数为85％。
实施例1步骤二中所述的尿素铁的是按以下步骤制备的：将六水合氯化铁和尿素溶于无水乙醇中，得到混合物，混合物在磁力搅拌下反应2h～6h，然后抽滤，得到固体，以无水乙醇为洗涤剂对固体进行洗涤5次，得到洗涤后固体，将洗涤后固体转移至真空干燥箱中，并在温度为40℃下烘干12h，即得到尿素铁；所述的混合物中六水合氯化铁与尿素的质量比为1:3.5；所述的混合物中六水合氯化铁的质量与无水乙醇的体积比为1g:10mL。
对实施例1制备的四氧化三铁负载氮掺杂石墨烯复合材料进行红外光谱检测，如图1所示，图1是实施例1制备的四氧化三铁负载氮掺杂石墨烯复合材料的红外光谱图，图1中各特征吸收峰如下：1547.7cm-1为C＝N键吸收峰，1392cm-1为C-N键吸收峰，1089.9和1024.5cm-1为C-O键及C-O-C键吸收峰，554.5cm-1为Fe-O键吸收峰。由此可知，实施例1所得产物中含有Fe-O键、C-N键、C＝N键，即复合物中含有氮掺杂石墨烯以及四氧化三铁。
对实施例1制备的四氧化三铁负载氮掺杂石墨烯复合材料进行XRD检测，如图2所示，图2是实施例1制备的四氧化三铁负载氮掺杂石墨烯复合材料的XRD图，由图2可知，2θ＝25°左右为氮掺杂石墨烯的002特征衍射峰，峰型较宽。2θ为30.074，35.354，37.121，43.025的吸收峰，均为四氧化三铁的特征衍射峰。实施例1所得产物XRD图与标准的Fe3O4PDF卡片(65-3107)完全一致。结合图1和图2，可以确认实施例1制备的复合材料中实现了四氧化三铁与氮掺杂石墨烯的复合。
对实施例1制备的四氧化三铁负载氮掺杂石墨烯复合材料进行XPS检测，如图3所示，图3是实施例1制备的四氧化三铁负载氮掺杂石墨烯复合材料的XPS图，通过图3可知，实施例1制备的四氧化三铁负载氮掺杂石墨烯复合材料中碳的原子百分比为70.34％，氮的原子百分比为5.43％，氧的原子百分比为21.23％，铁的原子百分比为3％的结论。
利用扫描电镜和透射电镜对实施例1制备的四氧化三铁负载氮掺杂石墨烯复合材料进行检测，如图4和图5所示，图4是实施例1制备的四氧化三铁负载氮掺杂石墨烯复合材料SEM图，图5是实施例1制备的四氧化三铁负载氮掺杂石墨烯复合材料TEM图，通过图4和图5可知，实施例1制备的四氧化三铁负载氮掺杂石墨烯复合材料中四氧化三铁成小球状，粒径比较均匀，很好地负载在氮掺杂石墨烯层中。

Claims (8)

1.一种以尿素铁为铁源制备四氧化三铁负载氮掺杂石墨烯复合材料的方法，其特征在于它是按以下步骤完成的：
一、制备氧化石墨烯的尿素溶液：将尿素溶于水中，然后加入浓度为5×10-3g/mL～1×10-2g/mL的氧化石墨烯溶液，先磁力搅拌混合均匀，混合均匀后在功率为250W的超声下处理2h～12h，得到氧化石墨烯的尿素溶液；所述的尿素的质量与水的体积比为(20g～70g):100mL；所述的浓度为5×10-3g/mL～1×10-2g/mL的氧化石墨烯溶液与水的体积比为(0.5～3):1；
二、制备尿素铁乙二醇混合液：将尿素铁溶于乙二醇中，然后加入聚乙烯吡咯烷酮，磁力搅拌至聚乙烯吡咯烷酮完全溶解，得到混合液，然后利用饱和的氢氧化钠水溶液将混合液的pH值调至11，得到尿素铁乙二醇混合液；所述的尿素铁的质量与乙二醇的体积比为1g:(10mL～50mL)；所述的尿素铁与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1:(0.05～0.5)；
三、热反应：将尿素铁乙二醇混合液加入到氧化石墨烯的尿素溶液中，先磁力搅拌混合均匀，混合均匀后在功率为250W的超声下处理2h～12h，得到初混物，将初混物转移至反应釜中，在温度为140～210℃下反应8h～20h，反应结束自然冷却，冷却至室温后对反应产物进行抽滤，然后以水为洗涤剂对抽滤得到的固体进行洗涤，洗涤至滤液呈中性为止，得到洗涤后固体，将洗涤后固体转移至真空干燥箱中，并在温度为30～80℃下烘干8h～24h，即得到四氧化三铁负载氮掺杂石墨烯复合材料；所述的尿素铁乙二醇混合液与氧化石墨烯的尿素溶液的体积比为1:(3～6)。
2.根据权利要求1所述的一种以尿素铁为铁源制备四氧化三铁负载氮掺杂石墨烯复合材料的方法，其特征在于步骤一中所述的浓度为5×10-3g/mL～1×10-2g/mL的氧化石墨烯溶液是按以下步骤制备的：首先将可膨胀石墨和高锰酸钾加入混合酸中，在温度为30～60℃的恒温水浴锅中机械搅拌下反应8h～24h，反应结束后自然冷却，冷却至室温后得到反应液，将反应液倾倒至冰中，然后滴加质量分数为30％的双氧水，滴加至不再产生气泡为止，沉降分层，倒出上清液，对沉淀进行抽滤，得到固体，然后以质量分数为30％的盐酸水溶液作为洗涤剂对固体在转速为6000r/min下进行离心洗涤，离心洗涤1～10次，得到洗涤后产物，将洗涤后产物转移至透析膜中处理7天～30天，得到氧化石墨浓浆，利用超声，将氧化石墨浓浆分散在水中，得到浓度为5×10-3g/mL～1×10-2g/mL的氧化石墨烯溶液；所述的可膨胀石墨与高锰酸钾的质量比为1:(3～10)；所述的反应液与冰的体积比为1:(2～4)；所述的混合酸由浓硫酸和磷酸混合而成，所述浓硫酸与磷酸体积的体积比为9:1，所述的磷酸的质量分数为85％。
3.根据权利要求2所述的一种以尿素铁为铁源制备四氧化三铁负载氮掺杂石墨烯复合材料的方法，其特征在于步骤一中将尿素溶于水中，然后加入浓度为7×10-3g/mL的氧化石墨烯溶液，先磁力搅拌混合均匀，混合均匀后在功率为250W的超声下处理7h，得到氧化石墨烯的尿素溶液。
4.根据权利要求3所述的一种以尿素铁为铁源制备四氧化三铁负载氮掺杂石墨烯复合材料的方法，其特征在于步骤一中所述的尿素的质量与水的体积比为40g:100mL。
5.根据权利要求3所述的一种以尿素铁为铁源制备四氧化三铁负载氮掺杂石墨烯复合材料的方法，其特征在于步骤一中所述的浓度为7×10-3g/mL的氧化石墨烯溶液与水的体积比为1:1。
6.根据权利要求1所述的一种以尿素铁为铁源制备四氧化三铁负载氮掺杂石墨烯复合材料的方法，其特征在于步骤二中所述的尿素铁的是按以下步骤制备的：将六水合氯化铁和尿素溶于无水乙醇中，得到混合物，混合物在磁力搅拌下反应2h～6h，然后抽滤，得到固体，以无水乙醇为洗涤剂对固体进行洗涤5次～10次，得到洗涤后固体，将洗涤后固体转移至真空干燥箱中，并在温度为30～50℃下烘干8h～16h，即得到尿素铁；所述的混合物中六水合氯化铁与尿素的质量比为1:(2～5)；所述的混合物中六水合氯化铁的质量与无水乙醇的体积比为1g:(5mL～20mL)。
7.根据权利要求1所述的一种以尿素铁为铁源制备四氧化三铁负载氮掺杂石墨烯复合材料的方法，其特征在于步骤二中所述的尿素铁的质量与乙二醇的体积比为1g:30mL。
8.根据权利要求1所述的一种以尿素铁为铁源制备四氧化三铁负载氮掺杂石墨烯复合材料的方法，其特征在于步骤二中所述的尿素铁与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1:0.2。
CN201511023036.2A 2015-12-30 2015-12-30 一种以尿素铁为铁源制备四氧化三铁负载氮掺杂石墨烯复合材料的方法 Expired - Fee Related CN105540682B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201511023036.2A CN105540682B (zh) 2015-12-30 2015-12-30 一种以尿素铁为铁源制备四氧化三铁负载氮掺杂石墨烯复合材料的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201511023036.2A CN105540682B (zh) 2015-12-30 2015-12-30 一种以尿素铁为铁源制备四氧化三铁负载氮掺杂石墨烯复合材料的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN105540682A CN105540682A (zh) 2016-05-04
CN105540682B true CN105540682B (zh) 2017-09-26

Family

ID=55820317

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201511023036.2A Expired - Fee Related CN105540682B (zh) 2015-12-30 2015-12-30 一种以尿素铁为铁源制备四氧化三铁负载氮掺杂石墨烯复合材料的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105540682B (zh)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106908498B (zh) * 2017-04-07 2018-11-27 安徽工业大学 一种Co4S3/氮掺杂石墨烯复合材料的制备方法及其应用
CN107910515B (zh) * 2017-11-07 2020-10-20 大连理工大学 一种可用于锂离子电池负极的Fe3O4/氮掺杂石墨烯材料的制备方法
CN115215431B (zh) * 2022-05-27 2023-11-21 广州大学 一种好氧颗粒污泥形成系统的构建方法

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104028293B (zh) * 2014-06-24 2016-08-03 常州大学 一种低温氮掺杂石墨烯负载纳米Pd加氢催化剂的制备方法
CN104261487A (zh) * 2014-09-23 2015-01-07 南昌航空大学 一种溶剂热一步法制备四氧化三铁/石墨烯磁性纳米复合材料的方法
CN104437372B (zh) * 2014-11-20 2016-10-05 哈尔滨理工大学 一种原位制备四氧化三铁/炭/纳米石墨微片纳米复合材料的方法
CN104900424B (zh) * 2015-06-12 2017-05-03 扬州大学 超分子石墨烯负载四氧化三铁自组装体的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN105540682A (zh) 2016-05-04

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Cheng et al. Photocatalytic nitrogen fixation: the role of defects in photocatalysts
CN106076421B (zh) 一种MIL-53(Fe)/g-C3N4纳米片复合光催化材料的制备方法
CN101456554B (zh) 石墨化纳米碳的制备方法
CN109999883A (zh) 一种氮掺杂碳负载单原子催化剂的制备方法
CN104722276B (zh) 一种瓜环/氧化石墨烯磁性复合材料及其制备方法
CN108722433B (zh) 一种形貌可调的中空笼状Mn/Fe氧化物纳米材料的制备及应用
CN107233906A (zh) 一种还原氧化石墨烯/钒酸铋/氮化碳复合材料的制备方法及用途
CN108675431B (zh) 一种制备多孔碳包覆磁性纳米铁水处理复合材料的方法
CN104801244A (zh) 一种三维石墨烯—铜纳米线复合气凝胶的制备方法
CN106693945A (zh) 剥层水滑石纳米片基复合催化剂及其制备方法
CN107519934A (zh) 一种二茂铁修饰的铁基金属‑有机骨架材料类Fenton催化剂制备方法
Bai et al. High carrier separation efficiency for a defective gC 3 N 4 with polarization effect and defect engineering: mechanism, properties and prospects
CN106475100A (zh) 石墨烯/四氧化三铁磁性纳米复合材料的制备方法及应用
CN103316691A (zh) 一种磁性固体酸及其制备方法
CN105214664A (zh) 一种铜掺杂Fe3O4磁性复合纳米材料及其制备方法和应用
Xie et al. Carbon supported copper catalyst prepared in situ by one-pot pyrolysis of Bougainvillea glabra: An efficient and stable catalyst for selective oxidation of cyclohexane
CN105540682B (zh) 一种以尿素铁为铁源制备四氧化三铁负载氮掺杂石墨烯复合材料的方法
CN108097261A (zh) 一种高效稳定的铁锰复合氧化物催化剂及其制备方法与应用
CN109876810A (zh) 一种磁性微藻基生物炭的制备方法及其应用
CN107252685A (zh) 一种含羟基胺类化合物功能化磁性氧化石墨烯催化材料及其制备方法和应用
CN108559101A (zh) 一种制备二维片状Cu-MOF材料的方法
CN111036249A (zh) 一种FexP/Mn0.3Cd0.7S复合光催化剂及其制备方法与应用
CN108246334A (zh) 一种功能化三元复合光催化材料及其制备方法与用途
CN109794245A (zh) 一种蜂窝状铁基加氢催化剂(Fe3O4@C)/C及其制备方法和应用
CN109264707A (zh) 一种石墨烯螯合剥离制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20170926

Termination date: 20181230

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee