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CN105536478B - 一种h酸生产尾气的资源化处理方法及处理系统 - Google Patents

一种h酸生产尾气的资源化处理方法及处理系统 Download PDF

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CN105536478B CN201610027617.1A CN201610027617A CN105536478B CN 105536478 B CN105536478 B CN 105536478B CN 201610027617 A CN201610027617 A CN 201610027617A CN 105536478 B CN105536478 B CN 105536478B
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Abstract

本发明涉及一种H酸生产尾气的资源化处理方法及处理系统，用硫酸溶液吸收脱硝废气，得到的吸收液用于吸收酸析废气，得到亚硝酰硫酸产品，过量的NOx或SO2经过碱吸收，最终回收亚硝酸钠或者亚硫酸钠。本发明所述方法不仅将H酸生产过程中的含NOx和SO2进行回收利用，使废气净化，同时得到了高附加值的产品亚硝酰硫酸。通过本发明所述的处理系统，不仅处理了H酸生产尾气，还产出了亚硝酰硫酸，该产品可以作为染料合成过程中常用的重氮化试剂出售使用。

Description

一种H酸生产尾气的资源化处理方法及处理系统
技术领域
本发明涉及H酸合成领域和废气治理领域，尤其涉及一种H酸生产尾气的资源化处理方法及处理系统，属于清洁生产和环保应用技术范畴。
背景技术
H酸是一种重要化学中间体，主要用于生产活性、酸性和直接染料等。如，活性黑KN-B、活性艳红K-2BP、酸性品红6B、酸性大红G、酸性黑10B、直接黑等90余种产品。
目前国内H酸主流工艺：以精萘为原料，通过磺化-硝化-中和-还原-T酸离析-碱熔-H酸酸析，得到H-酸单钠盐。
H酸脱硝过程会产生大量的氮氧化物气体，H酸酸析过程会产生大量的二氧化硫气体，目前对这两股气体主要采用液碱吸收，氮氧化物经吸收后产生硝酸钠和亚硝酸钠混合盐废水；二氧化硫经碱液吸收后产生亚硫酸钠盐废水。回收的亚硫酸钠可用于木质素的生产，硝酸钠盐和亚硝酸钠盐废水目前没有很好的处理方式。
申请号为201410264027.1的发明中公开了一种H酸脱硝废气资源化利用的方法，用水吸收脱硝尾气。得到的稀硝酸与98％硝酸混合配制成60～95％的硝酸去做H酸的硝化剂；得到的尾气经碱液吸收后高空排放。该法只针对脱硝尾气进行研究，得到的硝酸可回用，但经济价值不高。同时，必须另外设计一套装置处理二氧化硫尾气，增加了H酸生产的成本。
发明内容
为了克服上述方法的缺陷，本发明公开了一种H酸生产尾气的资源化处理方法，将H酸生产过程中的脱硝废气、离析等过程产生的二氧化硫废气综合利用。先用硫酸吸收脱硝废气，得到的吸收液作为二氧化硫的吸收液，得到亚硝酰硫酸产品。本发明不仅处理了废气，还得到染料合成过程中常用的重氮化试剂，变废为宝，缓解环保压力。
一种H酸生产尾气的资源化处理方法，H酸生产尾气包括H酸生产过程中产生的NOx废气和SO2废气，其特征在于，包括以下步骤：
(1)NOx气体通过硫酸吸收，得到吸收液Ⅰ；
(2)用步骤(1)得到的吸收液Ⅰ吸收SO2气体，得到吸收液Ⅱ。
NOx气体通入硫酸中，发生吸收和转化。硫酸与NOx反应，一部分生成亚硝酰硫酸，一部分以非分子形式的含氮化合物的形式存在于硫酸溶液中。NOx气体通入发烟硫酸中，发生转化。主要反应如下：
NO+NO2+SO3+H2SO4→2NOHSO4
2NO2+H2SO4→NOHSO4+HNO3
亚硝酰硫酸高温易分解，为了降低产物的分解，提高产品产率，作为优选，步骤(1)中，吸收过程控制温度不超过70℃。再优选，吸收过程控制温度为25-70℃。温度过低时，反应速度较慢。
H酸生产过程中产生的NOx气体温度较高，为了防止气体将吸收液加热，加速亚硝酰硫酸分解，所以，作为优选，步骤1中，先将NOx降温至70℃以下。
H酸生产过程中产生的NOx气体中夹带了一部分水，降温后水汽冷凝成液体，液体中溶解有少量硝酸，所以，作为优选，降温后的NOx气体通过气液分离分离出液体，所述液体进入步骤(2)中进一步反应，提高资源的利用率。
为防止亚硝酸、三氧化二氮、一氧化氮等副产品的生成，须控制吸收液中含水量。所以，作为优选，步骤(1)中所述的硫酸含酸量在85％以上。再优选，所述硫酸的质量浓度为95-98％。更优选，所述硫酸为发烟硫酸。
NOx气体在上述优选条件下，吸收转化率为60-90％。NOx气体与硫酸或发烟硫酸反应，得到亚硝酰硫酸和其他含氮副产物。通过氧化还原检测，测得吸收液Ⅰ中亚硝酰硫酸含量达到设计含量时，将SO2气体通入吸收液Ⅰ中进一步吸收转化，得到工业品级的亚硝酰硫酸产品。
步骤(2)中发生的反应主要有：
SO2+HNO3→NOHSO4
SO2+HNO3→SO3+HNO2→NOHSO4
作为优选，步骤(2)中，控制过程中温度在80℃以下，SO2气体的通入量为NOx体系中硝酸摩尔含量的1-1.5倍。以吸收液Ⅱ的质量为基准，当吸收液Ⅱ中硝酸质量含量小于0.2％时，结束吸收。
在上述优选条件下，二氧化硫吸收转化率为50-90％。
作为优选，步骤(2)中可通过外加硫酸和硝酸来辅助调节硝酸和二氧化硫的比例。
进一步优选，步骤(2)中可通过外加硫酸来辅助调节吸收液中亚硝酰硫酸的含量。更优选，外加硫酸的浓度为60％以上。
作为优选，通过调节，使吸收液Ⅱ中的亚硝酰硫酸含量为25-70％。
NOx气体和SO2气体通过步骤(1)和步骤(2)所述的吸收，还有部分残留，所以作为优选，本发明还可以包括步骤(3)。将步骤(1)和(2)中未被吸收的尾气分别进行尾气吸收后，高空排放。
H酸生产过程中产生的了SO2气体多，本发明所述的方法中，通过步骤(2)吸收后，SO2还剩余50-80％(以H酸生产过程中排放SO2总量为基准)。
再优选，步骤(3)所述的尾气吸收，采用碱性吸收液吸收。所述碱性溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液中的一种，质量分数为10％-50％。作为优选，当碱浓度小于5％时更换吸收液。更换出来的吸收液可浓缩蒸发回收盐，也可直接用于生产。
本发明还包括实施所述尾气资源化处理的系统。其特征在于，包括带有NOx气体进口的 NOx吸收装置，和带有SO2气体进口的SO2吸收装置；NOx吸收装置包括依次串联的A级NOx吸收槽，A≥1；每级NOx吸收槽内都设有循环管路，上部都开有气体进口和气体出口；每级NOx吸收槽的侧部都开有液体出口，第1级吸收槽侧部的液体出口与SO2吸收装置的液体进口相连；第A级吸收槽上设有新鲜吸收液的进口；第1～(A-1)级吸收槽的侧部开有液体进口；SO2吸收装置包括依次串联或并联的B级SO2吸收釜，B≥1；每级SO2吸收釜内都设有循环管路，上部都开有气体进口和气体出口；第1级SO2吸收釜侧部设有硫酸或硝酸进口；每级SO2吸收釜底部开有液体出口，液体出口与成品中转槽的进口相连；每级SO2吸收釜底部通过管道连通。
NOx气体经过NOx吸收装置Ⅰ，得到的吸收液Ⅰ进入SO2吸收装置Ⅱ，与SO2气体反应，得到的吸收液Ⅱ即亚硝酰硫酸。
脱硝废气和酸析废气通过本处理系统，不仅将废气治理至达标排放，还生产出高品质的亚硝酰硫酸产品，使H酸的生产更清洁廉价。
作为优选，本发明所述的系统还包括预处理装置。所述预处理装置包括带有NOx气体进口的冷却器及气液分离器。冷凝器和/或气液分离器的液相出口与SO2吸收装置相连，气液分离器的气相出口与NOx吸收装置的进气口相连。NOx气体在冷凝器中冷却后，通过气液分离器脱去冷凝液，得到的气体进入NOx吸收装置Ⅰ，脱出的冷凝液进入SO2吸收装置或者废水池。
作为优选，本发明所述的系统还包括后处理装置Ⅲ。所述后处理装置Ⅲ包括带有尾气进口的碱液吸收塔，和串联在碱液吸收塔之后的带有气体进口的水吸收塔。碱液吸收塔和水洗塔侧部开有新鲜吸收液的进料口；水洗塔的气体出口与高空大气连通。NOx吸收装置Ⅰ和SO2吸收装置Ⅱ中未吸收完的尾气进入通过后处理装置Ⅲ吸收后达标排放。
作为优选，本发明所述的NOx吸收装置Ⅰ和SO2吸收装置Ⅱ、后处理装置Ⅲ分别包括依次串联或并联的多级吸收装置。吸收装置可以是吸收塔、和/或釜和/或槽。
作为优选，NOx吸收装置Ⅰ和SO2吸收装置Ⅱ内部，每级吸收塔/槽/釜都设有循环管路，管路上设有强制循环设备，气液混合物通过强制循环促进气体的吸收。
再优选，NOx吸收装置Ⅰ和后处理装置Ⅲ中，吸收液和废气逆向运行。
作为优选，本发明所述的系统可按以下方式运行：
(1)NOx气体经过冷凝器后，进入气液分离器，冷凝液从冷凝器和气液分离器的液相出口流出，通过管道流入第一级SO2吸收釜；NOx气体从气液分离器的气相出口流出，通过管道流入第一级NOx吸收槽吸收。
(2)第一级NOx吸收槽吸收后的尾气从第一级NOx吸收槽的气体出口流出，依次通过第二级NOx吸收槽和第三级NOx吸收槽，第三级NOx吸收槽的出气口流出的尾气通过管道流入第一级碱液吸收塔的进气口，第一级碱液吸收塔的出气口流出的尾气依次通过第二级碱液吸收塔和水洗塔，水洗塔的出气口与高口大气连通。
(3)步骤(2)中的尾气吸收液通过第三级NOx吸收槽的液相进口流入第三级NOx吸收槽，第三级NOx吸收槽的液体出口流出的液体依次通过第二、一级NOx吸收槽，第一级 NOx吸收槽的液体出口流出的达标吸收液Ⅰ通过管道流入SO2吸收釜中。
(4)当SO2吸收釜中有吸收液Ⅰ流入后，开启酸析废气进气阀，酸析废气进入SO2吸收釜进行吸收，同时，每个吸收釜进行内循环，使吸收釜内形成紊流，促进气体吸收，此外，两级吸收釜底部连通，使两釜内吸收液浓度保持一致，检测任意一釜内的吸收液浓度，达到标准后，将达标吸收液转入成品中转槽。二级SO2吸收釜流出的尾气通过管道流入后处理装置，进行吸收后达标排放。
作为优选，SO2吸收釜侧部还开有辅料进料口。
作为优选，气液分离器的液相出口还与废水处理系统的进口相连。
作为优选，NOx吸收槽和SO2吸收釜中设有温度控制器。
与现有技术相比，本发明有如下有点：
(1)本发明所述的方法可最大限度的利用废气；提高废气的二次价值；
(2)H酸生产废气处理效率高，无有毒有害气体排出，使H酸生产更清洁；
(3)一套系统同时处理脱硝尾气和酸析尾气，降低废气处理成本；
(4)多级吸收及反应，废气吸收转化彻底。
附图说明
图1是本发明H酸生产尾气的资源化处理方法流程图；
图2是发明H酸生产尾气的资源化处理系统示意图。
具体实施方案
如图2所示，一种H酸生产过程中废气综合资源化的系统包括预处理装置、吸收装置、后处理装置。预处理装置包括带有废气进口的冷凝器和与冷凝器气体出口相连的气液分离装置；吸收装置包括与冷凝器相连的NOx吸收装置，与NOx吸收装置液体出口相连的SO2吸收装置，SO2吸收装置带有SO2进气口；NOx吸收装置和SO2吸收装置的气体出口与后处理装置的气体进口相连。
NOx吸收装置包括3级吸收槽，每个吸收槽有进气口、出气口、吸收液进口、吸收液出口；每级吸收槽设置有真空喷射泵，NOx带着吸收液进入喷射泵混合吸收，且每级吸收槽中可同时开启1-3个真空喷射泵。
SO2吸收装置包括2级吸收釜，每个吸收釜有进气口、出气口、吸收液进口、吸收液出口；每级吸收釜设置有真空喷射泵，SO2带着吸收液进入喷射泵混合吸收，且每级吸收釜中可同时开启1-2个真空喷射泵。
后处理装置包括依次串联的2级碱吸收塔和1级水吸收塔。
如图1所示，系统运行操作如下：
(1)H酸脱硝废气进入预处理装置，先过冷凝器降温至70℃以下，通过进气口1进入气液分离器，分离得到的液体经输液泵后，通过26号进水口进入SO2吸收装置，分离得到的气体从2号出气口流出气液分离器，通过进气口3进入三级串联的NOx吸收槽。
(2)步骤(1)中出气口2流出的气体流入1级NOx吸收槽的3号进气口，1级NOx 吸收槽的4号出气口连接2级NOx吸收槽的8号进气口，2级NOx吸收槽的9号出气口连接 3级NOx吸收槽的12号进气口；3级NOx吸收槽的14号出气口连接1级碱吸收塔的19号进气口，13号液体入口流入吸收液硫酸，11号液体出口连接2级NOx吸收槽的10号液体入口；2级NOx吸收槽的7号液体出口连接1级NOx吸收槽的6号液体入口；1级NOx吸收槽的5号出口连接缓冲罐；其中每级吸收槽都配备循环泵和换热器，保证硫酸对NOx的充分吸收。
(3)缓冲罐中储存的半成品硫酸溶液通过15/16号入口打入两级并联的SO2吸收釜，两个SO2吸收釜通过调节阀连通，其中每级吸收釜进气口设置有可同时开启1-2个的真空喷射泵。SO2经17/18号进气口进入SO2吸收釜，与吸收液在反应釜中充分反应，最终合格的亚硝酰硫酸经20/21号出口，从22号入口进入成品中转槽。
上述处理系统中，NOx吸收装置中设有在线检测系统，该检测系统与SO2进气阀连锁，通过检测吸收液Ⅰ中硝酸含量控制17/18的二氧化硫气体流量，确定是否需要添加硝酸或硫酸。
分别在NOx吸收装置的气体出口处和SO2吸收装置的气体出口处设置检测设备，根据检测结果判断后处理装置的进气。
上述处理系统中，冷凝器可替换为换热器，气液分离器可替换为干燥器。
本发明所述的处理系统，不仅限于实施例所述系统。凡依本发明构思所述的构造、特征及原理所做的等效或简单变化，均包括于本发明的保护范围内。
实施例1
H酸生产过程中产生的脱硝尾气，温度为80℃、尾气中氮氧化物的体积浓度为10％。
1)上述脱硝尾气冷却至25℃后，用98％的浓硫酸吸收，得到吸收液Ⅰ和尾气Ⅰ。吸收液Ⅰ为深黄色，测得其中亚硝酰硫酸的质量浓度为28％、硝酸质量浓度为7％。
2)将H酸生产过程中产生的酸析尾气(含SO2废气)通入步骤(1)得到的吸收液Ⅰ中，得到吸收液Ⅱ和尾气Ⅱ。控制过程中温度为50-55℃，在线监测吸收液Ⅱ，当测得亚硝酰硫酸含量为42％、硝酸含量为0.13％时，结束反应。反应过程中吸收液的颜色逐渐变黄，最终为无色透明。
3)步骤(1)得到的尾气1和(2)得到的尾气Ⅱ通入15％的氢氧化钠溶液中，得到吸收液Ⅲ。吸收液Ⅲ达到饱和后，浓缩结晶得到达到工业品级的硫酸钠盐。经过氢氧化钠溶液吸收后的气体经过水吸收后直接高空排放，经检测，排放气体中SO2和NOx均达标。
实施例2
H酸脱硝过程，脱硝过程产生的氮氧化物气体，尾气呈棕红色，测得气体体积浓度约为 13％。
(1)将脱硝尾气通入98％的浓硫酸中吸收，吸收温度为25℃。得到吸收液Ⅰ和尾气Ⅰ。测得吸收液Ⅰ中亚硝酰硫酸含量约33％，硝酸浓度约为9.3％，尾气Ⅰ颜色有棕红色变为红色。
(2)用步骤(1)得到的吸收液Ⅰ吸收酸析尾气，保持吸收过程的温度为50-55℃，得到吸收液Ⅱ和尾气Ⅱ。测得吸收液Ⅱ中，亚硝酰硫酸含量为40.8％、硝酸含量为0.007％。达到工业质量标准，吸收液Ⅱ作为工业液亚产品应用。
步骤(1)得到的尾气Ⅰ用15％质量分数的氢氧化钠溶液吸收，得到吸收液Ⅲ和尾气Ⅲ。尾气Ⅲ无色，检测达标，直接排放，吸收液Ⅲ浓缩结晶，得到亚硝酸盐。

Claims (9)

1.一种H酸生产尾气的资源化处理方法，H酸生产尾气包括H酸生产过程中产生的NOx废气和SO2废气，其特征在于，包括以下步骤：
（1）NOx气体通过硫酸吸收，得到吸收液Ⅰ，其中硫酸为质量浓度高于85%的浓硫酸或发烟硫酸，吸收液Ⅰ为亚硝酰硫酸和其他含氮副产物；主要反应如下：
NO+NO2+SO3+H2SO4→2NOHSO4
2NO2+H2SO4→NOHSO4+HNO3
（2）用步骤（1）得到的吸收液Ⅰ吸收SO2气体，得到吸收液Ⅱ，即亚硝酰硫酸；主要反应如下：
SO2+HNO3→NOHSO4
SO2+HNO3→SO3+HNO2→NOHSO4。
2.根据权利要求1所述的H酸生产尾气的资源化处理方法，其特征在于，步骤（1）中，先将NOx降温至70℃以下，进行气液分离，再将分离出的气体通入硫酸中。
3.根据权利要求1所述的H酸生产尾气的资源化处理方法，其特征在于，步骤（1）中所述的浓硫酸的质量浓度为95-98%。
4.根据权利要求1所述的一种H酸生产尾气的资源化处理方法，其特征在于，步骤（2）中，SO2气体的通入量为吸收液Ⅰ中的硝酸摩尔含量的1-1.5倍。
5.根据权利要求4所述的H酸生产尾气的资源化处理方法，其特征在于，步骤（2）的吸收温度为80℃以下；当吸收液Ⅱ中硝酸质量含量小于0.2%时，结束吸收。
6.根据权利要求1所述的一种H酸生产尾气的资源化处理方法，其特征在于，步骤（1）和步骤（2）中未吸收转化的气体进一步吸收处理后高空排放。
7.实施权利要求1～6任一方法的H酸生产尾气的资源化处理系统，其特征在于，实施权利要求1所述的资源化的处理系统包括带有NOx气体进口的NOx吸收装置，及带有SO2气体进口的SO2吸收装置；NOx吸收装置包括依次串联的A级NOx吸收槽，A＞1，并且每级吸收槽设置有真空喷射泵；每级NOx吸收槽上部都开有气体进口和气体出口；每级NOx吸收槽的侧部都开有液体出口，第1级吸收槽侧部的液体出口与SO2吸收装置的液体进口相连；第A级吸收槽上设有新鲜吸收液的进口；第1～（A-1）级吸收槽的侧部开有液体进口；SO2吸收装置包括依次串联或并联的B级SO2吸收釜，B＞1，并且每级吸收釜设置有真空喷射泵；每级SO2吸收釜内都设有循环管路，上部都开有气体进口和气体出口；SO2吸收釜侧部设有硫酸或硝酸进口；每级SO2吸收釜底部开有液体出口，液体出口与成品中转槽的进口相连；每级SO2吸收釜底部通过管道连通；每级NOx吸收槽和SO2吸收釜上都设有内循环管路，管路上设有强制循环设备。
8.根据权利要求7所述的处理系统，其特征在于，还包括预处理装置和后处理装置；预处理装置包括带有NOx气体进口的冷凝器及气液分离器；后处理装置包括带有尾气进口的碱液吸收塔，和串联在碱液吸收塔之后的带有气体进口的水吸收塔；冷凝器的液相出口与SO2吸收装置相连，冷凝器的气相出口与NOx吸收装置的进气口相连；碱液吸收塔和水洗塔侧部开有新鲜吸收液的进料口；水洗塔的气体出口与高空大气连通。
9.根据权利要求8所述的处理系统，其特征在于，NOx吸收装置及SO2吸收装置的气相出口都与后处理装置的进气口相连。
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