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CN105503232A - 一种壁流式SiC质蜂窝陶瓷过滤体的制备 - Google Patents

一种壁流式SiC质蜂窝陶瓷过滤体的制备 Download PDF

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Publication number
CN105503232A
CN105503232A CN201510866313.XA CN201510866313A CN105503232A CN 105503232 A CN105503232 A CN 105503232A CN 201510866313 A CN201510866313 A CN 201510866313A CN 105503232 A CN105503232 A CN 105503232A
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CN
China
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base substrate
wall
parts
honeycomb ceramic
preparation
Prior art date
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Pending
Application number
CN201510866313.XA
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English (en)
Inventor
孔秋明
陈明祥
孔德双
谷昌军
孔令仁
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
NANJING KERUI SPECIAL CERAMICS CO Ltd
Original Assignee
NANJING KERUI SPECIAL CERAMICS CO Ltd
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Publication date
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Publication of CN105503232A publication Critical patent/CN105503232A/zh
Pending legal-status Critical Current

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    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B38/00Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof
    • C04B38/0006Honeycomb structures
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Abstract

一种壁流式SiC质蜂窝陶瓷过滤体的制备,制备塑性泥料:泥料原料质量份数组成为粒径为10~20μm的重结晶SiC骨料80~90份,粒径为10~50nm的SiC烧结助剂12~19份,粒径为10~50μm的造孔剂15~23份,水溶性有机粘结剂为2~7份;将微米级重结晶SiC、烧结助剂和造孔剂均匀混合,加入粘结剂、复合添加剂和水进行捏合,真空练制后陈腐塑化。模具挤出、微波干燥、交叉堵孔和烧成是用于柴油车烟气颗粒物的过滤:塑性泥料通过较小截面的正方形模具挤出、切割,得到长方块湿坯体,再经过微波干燥后进行交叉堵孔、干燥,并先后在负压和保护气流下程序升温至2100~2300℃烧成。

Description

一种壁流式SiC质蜂窝陶瓷过滤体的制备
技术领域
本发明涉及一种过滤设备,涉及用于捕集柴油车烟气颗粒物的壁流式SiC蜂窝陶瓷及其制备方法,属于多孔陶瓷捕集器制造领域。
技术背景
柴油机具有功率大,寿命长,动力性能好,排放低的特点,是今后汽车,特别是柴油小轿车的一个发展趋势。但柴油车排放的烟气含有较多的颗粒物,是大气污染的来源之一。目前柴油车尾气治理常用的方法为“柴油机颗粒捕集器”(简称DPF),尤其是采用壁流式蜂窝陶瓷作为过滤器。其原理是利用过滤器的孔道进口与相邻出口前后交替封堵技术,使排气从壁面穿过而达到过滤颗粒的目的。目前堇青石是DPF最常用的制作材料,但产品的缺点是机械强度较低,耐热性能和耐化学腐蚀性能也较差,不能适应越来越高的排放标准要求。近年来,以SiC为材料制作的DPF获得了迅速发展,它的机械强度和使用温度,优良的抗化学侵蚀性远高于堇青石DPF,而且SiC的空隙结构具有更佳的可调性,可以制备更高孔隙率和更均匀孔径分布的过滤器,因此正逐步取代目前广泛应用的堇青石DPF。有关的研发情况如下:
CN101747078A公开了一种纳米碳化硅助剂烧结高纯碳化硅蜂窝陶瓷体的制造方法,该发明的特征在于:(1)选用纯碳化硅作为多孔陶瓷骨料,以纳米碳化硅为烧结助剂,以甲基纤维素与桐油有机物助剂作为结合剂和塑性成型剂与适量水调配;(2)采用挤出成型工艺获得挤出的素坯,通过调节有机物助剂中结合剂和成型剂的配比与用量;(3)采用低功率微波加热排除素坯体中的水分,再采用烘箱干燥排除素坯体剩余的水分,二者之间交替进行;(4)采用常规加热方式排除素坯中的有机物助剂成分;(5)采用带压烧结,通过改变微米级粒子的平均尺寸且选择具有不同平均尺寸的SiC粉体产品、改变纳米烧结助剂添加量、选择不同的烧成温度,实现调节和改变多孔陶瓷材料气孔率和平均气孔尺寸及其分布的目的。
CN201310024015.7公开了一种耐高温的碳化硅碳烟过滤器的制造方法,该发明的特征在于:该制备方法包括以下步骤:(1)准备70~95重量份且平均粒径为20μm~30μm的碳化硅、13~18重量份且平均粒径小于10μm的滑石;0~10重量份且平均粒径小于2μm的高岭土、0~5重量份且平均粒径小于5μm的硅微粉;(2)先将上述碳化硅、滑石、高岭土、硅微粉混合成粉体混合物,再加入造孔剂、粘结剂、润滑剂、水捏合塑化成泥料,再次混合;该泥料中粉体混合物100重量份,造孔剂10~25重量份,粘结剂3~6重量份,润滑剂0.5~2重量份,水20~30重量份;(3)将上述泥料通过挤出成型成为长方块生坯;(4)将上述长方块生坯干燥后经1430~1450℃高温煅烧,保温6~10小时后形成烧结碳化硅长方坯体,准备10~25重量份的陶瓷纤维、15~20重量份的胶态氧化硅、10~20重量份的水混合成拼接剂,将100重量份的数个烧结碳化硅长方坯体与拼接剂粘结组成蜂窝陶瓷,并以小于1000℃的的温度烧结获得碳化硅碳烟颗粒捕集器。
CN200910155765公开了一种壁流式蜂窝陶瓷载体的成形方法,该发明的特征在于:涉及一种用于捕集柴油机尾气微粒的壁流式蜂窝陶瓷载体坯的成形方法。拌匀纯碳化硅和甲基纤维素混合粉末,将纯碳化硅和重量为甲基纤维素倒入搅拌机里面后进行搅拌,使碳化硅粉末和甲基纤维素粉末能混合均匀;将面粉和水混合的面粉水溶液拌匀后边搅拌边倒入搅拌机里面且使泥料充分拌匀;在拌好的泥料中加入桐油且搅拌数分钟,使泥料有黏性、容易黏结在一起且将泥料放到一个容器里装起来,将其密封起来,确保泥料中的水分不会蒸发掉,陈腐1天;然后炼泥、挤出成形后用微波炉烘干,最后堵孔烘干、干燥、烧制即得。
CN200610106784公开了一种壁流式蜂窝陶瓷载体烧结方法,该发明主要用于柴油机尾气微粒的捕集,将壁流式蜂窝陶瓷载体坯放入炉窑中,抽真空,当炉窑温度升高至设定值后保温,炉窑内充入保护性气体烧结后保温、继续升高炉温烧结至设定值,然后保温,继续升高炉温至设定值,保温、降温、出炉。优点:一是炉窑升温与保温相结合,不仅确保蜂窝状坯体的烧结成型质量,而且确保了坯体烧结后的陶瓷强度;二是炉窑采用保护性气体保护烧制工艺,既满足了碳化硅重结晶所需的熔融温度,又能够使碳化硅重结晶在熔融状态下保温、冶炼,最终形成具有高强度的重结晶碳化硅蜂窝状陶瓷捕集器。
目前国内SiC壁流式蜂窝陶瓷DPF的机械强度、孔隙率和孔径分布与国外同类产品相比还有较大差距,尚有改进的必要。
发明内容
本发明的目的是:针对目前柴油车尾气颗粒过滤器大多为堇青石质,其机械强度、耐高温和耐腐蚀性能差的缺陷,本发明采用重结晶SiC为骨料以及相应的制备工艺,旨在制造一种机械强度好、耐高温、抗腐蚀、孔隙率高、微孔均匀且分布良好、碳烟过滤率高的壁流式蜂窝陶瓷过滤体,以适应柴油车尾气排放更严格标准的要求。
本发明的目的是这样实现的:制备壁流式SiC质蜂窝陶瓷过滤体的步骤如下:
(1)制备塑性泥料
原料组成:粒径为10~20μm的重结晶SiC骨料80~90份(质量份数,下同),粒径为10~50nm的SiC烧结助剂12~19份,粒径为10~50μm的造孔剂15~23份(所用造孔剂为聚甲基丙烯酸甲酯,或丙烯酸酯类共聚物,或超细聚苯乙烯,或炭粉等),水溶性有机粘结剂为2~7份(水溶性粘结剂为常规的羟甲基纤维素,或羟乙基纤维素,或羟丙基甲基纤维素,或聚乙烯醇等);将原料均匀混合后,加入水溶性复合添加剂9~15份(复合添加剂是聚乙二醇、硬脂酸、甘油、桐油和乙醇等材料中的二种组合,二种材料的质量比为1:1)和水21~26份;进行捏合,真空脱气练制2~3次(真空度为90KPa以下),陈腐24±8h,塑化成塑性泥料。
(2)模具挤出、微波干燥、交叉堵孔(即交叉封堵蜂窝孔)和烧成
将塑性泥料后由挤压机通过蜂窝状模具挤出,采用的模具(自制)截面尺寸为30~40mm×30~40mm的正方形,蜂窝模具孔密度为100~300孔/平方英寸,泥料挤出后切割成一定长度的湿坯体,经8~12Kw微波干燥后得到干坯体;
再对干坯体交叉堵孔。先用薄膜粘贴于干坯体两端的截面上,使蜂窝陶瓷孔道的出口封闭。接着用激光开孔器分别在两端的截面薄膜上交叉开孔,使同一孔道的一端打通,另一端仍封闭,孔与孔间互不导通。然后将权利要求1的塑性泥料(不加造孔剂的成分)平铺在坯体两端的截面上,厚度为5~9mm。再用挤压机将泥料压入开孔内,堵孔层厚度为3~7mm,微波干燥;
然后将干坯体置于窑炉中烧成。先抽真空使真空度50~90KPa,同时以10~20℃/min升温至1000℃,再以5~10℃/min升温至1700℃。停止抽真空,以2~6cm3/min速度向炉窑内充入惰性气体或氮气,并以2~5℃/min升温至2100~2300℃,保温3~6h,然后自然冷却至100℃以下,关闭保护气,出窑。
(3)截面为正方形或矩形SiC质蜂窝陶瓷过滤器的成型和焙烧
将9~25个截面积为30~40mm×30~40mm烧结的小长方坯体粘结成体积较大的坯体,其截面尺寸为100~250mm×100~250mm的正方形或矩形。所用的粘结剂由陶瓷纤维5~10份、胶态氧化硅25~35份、水10~15份混合而成,粘结时粘结剂的厚度为1~3mm,粘结后坯体放置8~10h后微波干燥。最后置于窑炉中烧成,温度为800~1000℃,保持1~4h,自然冷却至100℃以下,得到需要的产品。
(4)截面为圆、椭圆和异形的SiC质蜂窝陶瓷过滤器的成型和焙烧
如上所述,将9~25个截面积为30~40mm×30~40mm烧结的长方坯体粘结成体积较大的坯体,其截面尺寸为100~250mm×100~250mm的正方形或矩形。放置8~10h后用车床车边切割,其圆的直径为100~250mm,椭圆长半轴为15~25mm,短半轴8~20mm,并确保圆整度偏差小于0.5mm。然后将车边坯体的外壁进行植皮,即先在坯体外壁涂覆一层粘结剂液,然后将所述不含造孔剂的塑性泥料用机械方法紧密、均匀地贴载在坯体外壁上,使负着层厚度为1~2.5mm,坯体再次微波干燥。最后置于窑炉中烧成,温度为800~1000℃,保持1~4h,自然冷却,得到需要的产品。
本发明的有益效果:采用壁流式蜂窝陶瓷作为过烟气颗粒滤器,其排气从壁面穿过,因此去除效率高,沉积物易处理;壁流式蜂窝陶瓷以微米级重结晶SiC为骨料、以纳米级SiC烧结助剂、并先后在抽真空和氮气保护下程序升温高温烧结,确保了产品的械强度好,耐高温和耐腐蚀的特性;采用的干坯体的植皮和修边能确保坯体的圆整度,同时外壁材料由于不含造孔剂而加大过滤体的强度、也能防止过滤时颗粒物泄露;产品不是直接挤压制成整体蜂窝式结构,而是先制成小长方块,再用有一定弹性的陶瓷纤维粘结成整体(如图1所示),这种分割式结构可以显著提高产品的抗热冲击性。制得的壁流式SiC质蜂窝陶瓷样品经测定,其抗压强度大于50MPa,孔隙率为53%~58%,微孔平均孔径为11~13μm,烟气中颗粒物的去除率大于95%,热膨胀系数小于1.5×10-6/℃(室温~800℃),抗热震性大于500℃。
附图说明
图1用于柴油车烟气颗粒物过滤的SiC质蜂窝陶瓷的照片(截面为圆),Φ143.8mm×152.4mm。
具体实施方式
实施方案包括:原料配比及处理,小长方块坯体成型、干燥、交叉堵孔和烧成,小长方块坯体粘结、形状处理和焙烧,理化性能检测。
原料配比及处理:先将粒径为10~20μm的重结晶SiC主料80~90份(质量份数,下同)、粒径为10~50nm的SiC烧结助剂12~19份、粒径为10~50μm的造孔剂15~23份(造孔剂包括聚甲基丙烯酸甲酯,或丙烯酸酯类共聚物,或超细聚苯乙烯,或炭粉等),水溶性粘结剂2~7份(包括羟甲基纤维素,或羟乙基纤维素,或羟丙基甲基纤维素,或聚乙烯醇等)。原料均匀混合后,加入水溶性复合添加剂9~15份(包括聚乙二醇、硬脂酸、甘油、桐油和乙醇等材料的二种以上),水21~26份。再进行捏合,真空脱气练制2~3次(真空度为90KPa以下),陈腐24±8h,塑化成塑性泥料。。
小长方块坯体成型、干燥、交叉堵孔和烧成:将塑性泥料通过挤压机的蜂窝状模具(自制)挤出,模具截面为30~40mm×30~40mm的正方形,孔密度为100~300孔/平方英寸。泥料挤出后切割成一定长度的湿坯体,经8~12Kw微波干燥后对干坯体交叉堵孔,再次微波干燥。然后将干坯体置于窑炉中,抽真空使真空度50~90KPa,同时以10~20℃/min升温至1000℃,再以5~10℃/min升温至1700℃。停止抽真空,以2~6cm3/min速度向炉窑内充入惰性气体或氮气,并以2~5℃/min升温至2100~2300℃,保温3~6h,然后自然冷却至100℃以下,关闭保护气,出窑。
小长方块坯体粘结、形状处理和焙烧:如要制备截面为正方形、矩形的SiC质蜂窝陶瓷过滤器,只要将9~25个截面积为30~40mm×30~40mm正方形烧结的小长方坯体粘结成体积较大的坯体,其截面尺寸为100~250mm×100~250mm的正方形或矩形。所用的粘结剂由陶瓷纤维5~10份(质量份数,下同)、胶态氧化硅25~35份、水10~15份混合而成,并在800~1000℃老化8h,粘结时粘结剂的厚度为1~3mm,粘结后坯体放置8~10h后微波干燥。最后置于窑炉中焙烧,温度为800~1000℃,保持2h,自然冷却至100℃以下,得到需要的产品。
如要制备截面为圆、椭圆和异形的SiC质蜂窝陶瓷过滤器,先要将份个截面积为30~40mm×30~40mm烧结的长方坯体粘结成体积较大的坯体,其截面尺寸为100~250mm×100~250mm的正方形或矩形。然后用车床车边切割,其圆的直径为100~250mm,椭圆长半轴为15~25mm,短半轴8~20mm,并确保圆整度偏差小于0.5mm。将车边坯体的外壁进行植皮,即先在坯体外壁涂覆一层粘结剂液,再将上述不含造孔剂的塑性泥料用机械方法紧密、均匀地贴载在坯体外壁上,使负着层厚度为1~2.5mm,坯体再次微波干燥。最后置于窑炉中烧成,温度为800~1000℃,保持2h,自然冷却至100℃以下,得到需要的产品。
理化性能检测:抗压强度采用YA-300型电液式压力测试机测定,孔径和孔隙率采用压汞法测定;除尘效率测试参照国家标准GB/T13931-2002《电除尘器性能测试方法》执行;热膨胀系数采用NETZSCH⊕D11-402PC型热膨胀系数检测仪测定,抗热冲击利用马弗炉测定,样品外观尺寸、壁厚用游标卡尺测量。
实施例1截面为正方形壁流式SiC质蜂窝陶瓷过滤体的制备,制得样品40件,制作方法和样品测得的参数如下:
原料配比及处理:先将粒径为15μm的重结晶SiC主料85份(质量份数,下同)、粒径为30nm的SiC烧结助剂15份、粒径为30μm的造孔剂聚甲基丙烯酸甲酯2份、水溶性粘结剂羟丙基甲基纤维素5份等原料均匀混合后,加入作为水溶性复合添加剂的聚乙二醇和桐油(1:1)12份、水24份,再在捏合机中捏合,然后在真空度为92KPa下脱气练制3次,陈腐24h,得到塑性化泥料。
小长方块坯体成型和干燥:将塑性泥料通过挤压机的模具(自制)挤出,模具的截面为36mm×36mm的正方形,孔密度为300孔/平方英寸,泥料挤出后切割成长度为155mm的小长方块湿坯体,经10Kw微波干燥后得到干坯体。
小长方块坯体交叉堵孔和干燥:用薄膜粘贴于干坯体两端的截面上,接着用激光开孔器分别在两端的截面薄膜上交叉开孔(即一孔的四邻均闭,一闭的四邻均开的结构,另一端面与此端面开孔方式类似,但同一孔道的一端开孔、另一端封闭),使同一孔道的一端打通、另一端封闭,然后用上述不含造孔剂的塑性泥料层平铺于坯体两端的截面上,层厚5mm,再用挤压机将泥料压入开孔内,刮平,堵孔层厚度为4mm左右,微波干燥。
小长方块坯体烧成:将干坯体置于窑炉中,抽真空使真空度90KPa,同时以15℃/min升温至1000℃,再以5℃/min升温至1700℃。停止抽真空,以4cm3/min速度向炉窑内充入氮气,并以3℃/min升温至2150℃,保温4h,然后自然冷却至100℃以下,关闭保护气,出窑。
小长方块坯体粘结和焙烧:将上述16个烧成的小长方块坯体粘结,得到截面尺寸为144mm×144mm、高为153mm的坯体,所用的粘结剂由陶瓷纤维8份、胶态氧化硅30、水13混合而成,粘结时粘结剂的厚度为2mm,粘结后坯体放置8h后微波干燥。最后置于窑炉中900℃下焙烧,保温持2h,自然冷却至100℃以下,得到产品。
产品性能检测:样品截面尺寸144mm×144mm、高153mm,抗压强度55MPa,孔隙率为53%,微孔平均孔径为12μm,烟气中颗粒物的去除率98%,热膨胀系数(室温~800℃)1.5×10-6/℃,抗热冲击500℃。
结果表明:本发明制得的产品性能都比较优良。
实施例2截面为圆壁流式SiC质蜂窝陶过滤体的制备,制得样品40件,制作方法和样品测得的参数如下:
有关原料配比及处理、小长方块坯体成型和干燥、小长方块坯体交叉堵孔和干燥、小长方块坯体烧成和粘结等操作步骤均同于实施例1,再将粘结得到截面尺寸为144mm×144mm、高为153mm的坯体用车床车边切割,其圆的直径为144mm,并确保圆整度偏差小于0.5mm。然后将车边坯体的外壁进行植皮,即先在坯体外壁涂覆一层粘结剂液,再将上述不含造孔剂的塑性泥料用机械方法紧密、均匀地贴载在坯体外壁上,使负着层厚度为1.5mm,坯体再次微波干燥。最后置于窑炉中烧成,温度为800~1000℃,保持2h,自然冷却至100℃以下,得到产品。
产品性能检测:样品截面直径Φ为143.8mm,高152.4mm,其它次数如抗压强度、孔隙率、微孔平均孔径、烟气中颗粒物的去除率、热膨胀系数和抗热冲击等指标均同于实施例1的截面为正方形SiC质壁流式蜂窝陶瓷过滤体。
结果表明:SiC质壁流式蜂窝陶过滤体的外观形状(截面为圆或方型)不影响它的测定参数。
实施例3改变原料组成和烧成制度,制备截面为正方形壁流式SiC质蜂窝陶瓷过滤体,制得样品40件,制作方法和样品测得的参数如下:
原料配比及处理:先将粒径为30μm的纯SiC主料85份(质量份数,下同)、粒径为30μm(相近粒径亦可、无区别)的造孔剂聚甲基丙烯酸甲酯2份、水溶性粘结剂羟丙基甲基纤维素5份等原料均匀混合后,加入作为水溶性复合添加剂的聚乙二醇和桐油(1:1)12份、水24份,再在捏合机中捏合,然后在真空度为92KPa下脱气练制3次,陈腐24h,得到塑性化泥料。
小长方块坯体成型和干燥、小长方块坯体交叉堵孔和干燥:操作步骤同实施例1。
小长方块坯体烧成:将干坯体置于窑炉中,在常压下以15℃/min升温至1000℃,再以5℃/min升温至1450℃,保温4h,然后自然冷却至100℃以下,得到产品。
小长方块坯体粘结和焙烧:操作步骤同实施例1。
产品性能检测:样品截面尺寸144mm×144mm、高153mm,抗压强度17MPa,孔隙率为48%,微孔平均孔径为14μm,烟气中颗粒物的去除率90%,热膨胀系数(室温~800℃)1.5×10-6/℃,抗热冲击450℃。
结果表明:SiC原料质量降低以及产品烧成温度的降低,使产品的抗压强度和抗热冲击性能均有不同程度下降。
实施例4采用塑性泥料整体挤压成型,而非小长方块拼接,制备截面为正方形壁流式SiC质蜂窝陶过滤器,制得样品40件,制作方法和样品测得的参数如下:
原料配比及处理:操作同实施例1。
坯体成型和干燥:将塑性泥料通过挤压机的模具(自制)挤出,模具的截面为144mm×144mm的正方形,孔密度为300孔/平方英寸,泥料挤出后切割成长度为155mm的小长方块湿坯体,经10Kw微波干燥后得到干坯体。
干坯体烧成:将干坯体置于窑炉中,抽真空使真空度90KPa,同时以15℃/min升温至1000℃,再以5℃/min升温至1700℃;停止抽真空,以4cm3/min速度向炉窑内充入氮气,并以3℃/min升温至2150℃,保温4h,然后自然冷却至100℃以下,关闭保护气,得到产品。
产品性能检测:样品截面尺寸144mm×144mm、高153mm,抗压强度50MPa,孔隙率为53%,微孔平均孔径为12μm,烟气中颗粒物的去除率98%,热膨胀系数(室温~800℃)1.5×10-6/℃,抗热冲击400℃。
结果表明:采用塑性泥料整体挤压成型而非小长方块拼接,制得的SiC质壁流式蜂窝陶过滤体的抗热冲击性能有大幅度下降,一些其它指标降低也有降低。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出:对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种壁流式SiC质蜂窝陶瓷过滤体的制备,其特征步骤如下:
制备塑性泥料:泥料原料质量份数组成为粒径为10~20μm的重结晶SiC骨料80~90份,粒径为10~50nm的SiC烧结助剂12~19份,粒径为10~50μm的造孔剂15~23份,水溶性有机粘结剂为2~7份;将原料均匀混合后,加入水溶性复合添加剂9~15份和水21~26份,进行捏合,真空度为90KPa以上的真空脱气练制2~3次,陈腐24±8h,塑化成塑性泥料;
模具挤出、微波干燥、交叉堵孔和烧成:将塑性泥料后由挤压机通过蜂窝状模具挤出,模具的孔密度为100~300孔/平方英寸,泥料挤出后切割成一定长度的湿坯体;经8~12Kw微波干燥后得到干坯体,对干坯体交叉堵孔使同一孔道的一端开口一端封闭后再经8~12Kw微波干燥;然后将干坯体置于窑炉中,抽真空使真空度50~90KPa,同时以10~20℃/min升温至1000℃,再以5~10℃/min升温至1700℃;停止抽真空,以2~6cm3/min速度向炉窑内充入惰性气体或氮气作为保护气,并以2~5℃/min升温至2100~2300℃,保温3~6h,然后自然冷却至100℃以下,关闭保护气,出窑。
2.根据权利要求1所述壁流式SiC质蜂窝陶瓷过滤体的制备,其特征是截面为正方形或矩形SiC质蜂窝陶瓷过滤器的成型和焙烧:将9~25个截面积为30~40mm×30~40mm烧结的小长方坯体粘结成体积大的坯体,大坯体的截面尺寸为100~250mm×100~250mm的正方形或矩形;粘结所用的粘结剂由陶瓷纤维5~10质量份、胶态氧化硅25~35质量份、水10~15质量份混合而成,粘结时粘结剂的厚度为1~3mm,粘结后坯体放置8~10h后微波干燥;最后置于窑炉中烧成,温度为800~1000℃,保持1~4h,自然冷却。
3.根据权利要求1所述壁流式SiC质蜂窝陶瓷过滤体的制备,其特征是截面为圆、椭圆或异形的SiC质蜂窝陶瓷过滤器的成型和焙烧:将9~25个截面积为30~40mm×30~40mm烧结的长方坯体粘结成体积大的坯体,其截面尺寸为100~250mm×100~250mm的正方形或矩形;放置8~10h后用车床车边切割,其圆的直径为100~250mm,椭圆长半轴为15~25mm,短半轴8~20mm,并确保圆整度偏差小于0.5mm;然后将车边坯体的外壁进行植皮,即先在坯体外壁涂覆一层粘结剂液,然后将所述不含造孔剂的塑性泥料用机械方法紧密、均匀地贴载在坯体外壁上,使负着层厚度为1~2.5mm,坯体再次微波干燥;最后置于窑炉中烧成,温度为800~1000℃,保持1~4h,自然冷却。
4.根据权利要求2或3所述壁流式SiC质蜂窝陶瓷过滤体的制备,其特征是采用的模具截面尺寸为30~40mm×30~40mm的正方形,孔密度为100~300孔/平方英寸,泥料挤出后切割成一定长度的湿坯体,再经过8~12Kw微波干燥,得到干燥后的长方坯体。
5.根据权利要求2或3所述壁流式SiC质蜂窝陶瓷过滤体的制备,其特征是所用造孔剂为聚甲基丙烯酸甲酯,或丙烯酸酯类共聚物,或超细聚苯乙烯,或炭粉等;水溶性粘结剂为常规的羟甲基纤维素,或羟乙基纤维素,或羟丙基甲基纤维素或聚乙烯醇。
6.根据权利要求2或3所述壁流式SiC质蜂窝陶瓷过滤体的制备,其特征是复合添加剂是聚乙二醇、硬脂酸、甘油、桐油和乙醇等材料中的二种材料的组合,二种材料的质量比为1:1。
7.根据权利要求2或3所述壁流式SiC质蜂窝陶瓷过滤体的制备,其特征是将微波干燥后的长方坯体进行交叉堵孔:先用薄膜粘贴于干坯体两端的截面上,使蜂窝陶瓷孔道的出口封闭;接着用激光开孔器分别在两端的截面薄膜上交叉开孔,使同一孔道的一端打通,另一端仍封闭,孔与孔间互不导通;然后将不加造孔剂的成分塑性泥料平铺在坯体两端的截面上,平铺塑性泥料厚度为5~9mm;再用挤压机将泥料压入开孔内,堵孔层厚度为3~7mm,微波干燥。
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