CN105413253A - 一种有机硅消泡剂及其制备方法 - Google Patents
一种有机硅消泡剂及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105413253A CN105413253A CN201510891974.8A CN201510891974A CN105413253A CN 105413253 A CN105413253 A CN 105413253A CN 201510891974 A CN201510891974 A CN 201510891974A CN 105413253 A CN105413253 A CN 105413253A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- reactor
- defoaming agent
- temperature
- silicone defoaming
- alkyl phenyl
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 9
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 title abstract description 5
- 239000010703 silicon Substances 0.000 title abstract description 5
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title abstract description 4
- 239000004088 foaming agent Substances 0.000 title abstract 3
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 claims abstract description 30
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- 125000005037 alkyl phenyl group Chemical group 0.000 claims abstract description 16
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims abstract description 9
- 239000002518 antifoaming agent Substances 0.000 claims description 29
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 19
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 18
- 239000004721 Polyphenylene oxide Substances 0.000 claims description 8
- 229920003216 poly(methylphenylsiloxane) Polymers 0.000 claims description 8
- 229920000570 polyether Polymers 0.000 claims description 8
- 239000003995 emulsifying agent Substances 0.000 claims description 7
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 5
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 238000007599 discharging Methods 0.000 claims description 5
- 229920002545 silicone oil Polymers 0.000 claims description 5
- RSNQKPMXXVDJFG-UHFFFAOYSA-N tetrasiloxane Chemical compound [SiH3]O[SiH2]O[SiH2]O[SiH3] RSNQKPMXXVDJFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 4
- 229920001214 Polysorbate 60 Polymers 0.000 claims description 3
- IYFATESGLOUGBX-YVNJGZBMSA-N Sorbitan monopalmitate Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCC(=O)OC[C@@H](O)[C@H]1OC[C@H](O)[C@H]1O IYFATESGLOUGBX-YVNJGZBMSA-N 0.000 claims description 3
- 150000001336 alkenes Chemical class 0.000 claims description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 3
- -1 polysiloxane Polymers 0.000 abstract description 3
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 abstract description 2
- 230000002401 inhibitory effect Effects 0.000 abstract 1
- 230000002045 lasting effect Effects 0.000 abstract 1
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 abstract 1
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 239000013530 defoamer Substances 0.000 description 9
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 9
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 8
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 8
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 8
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 8
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000006260 foam Substances 0.000 description 6
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 6
- 125000001997 phenyl group Chemical group [H]C1=C([H])C([H])=C(*)C([H])=C1[H] 0.000 description 6
- WGTYBPLFGIVFAS-UHFFFAOYSA-M tetramethylammonium hydroxide Chemical compound [OH-].C[N+](C)(C)C WGTYBPLFGIVFAS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- 229910018540 Si C Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910018557 Si O Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910008051 Si-OH Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910006358 Si—OH Inorganic materials 0.000 description 3
- 230000005587 bubbling Effects 0.000 description 3
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 3
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 3
- 230000006837 decompression Effects 0.000 description 3
- 125000000118 dimethyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 3
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 3
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 3
- 238000000034 method Methods 0.000 description 3
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 3
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 3
- HMMGMWAXVFQUOA-UHFFFAOYSA-N octamethylcyclotetrasiloxane Chemical compound C[Si]1(C)O[Si](C)(C)O[Si](C)(C)O[Si](C)(C)O1 HMMGMWAXVFQUOA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 3
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 description 3
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 description 3
- LIVNPJMFVYWSIS-UHFFFAOYSA-N silicon monoxide Inorganic materials [Si-]#[O+] LIVNPJMFVYWSIS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229920005573 silicon-containing polymer Polymers 0.000 description 3
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 3
- 238000010792 warming Methods 0.000 description 3
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 2
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 2
- GVGUFUZHNYFZLC-UHFFFAOYSA-N dodecyl benzenesulfonate;sodium Chemical compound [Na].CCCCCCCCCCCCOS(=O)(=O)C1=CC=CC=C1 GVGUFUZHNYFZLC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- AFVFQIVMOAPDHO-UHFFFAOYSA-N methanesulfonic acid Substances CS(O)(=O)=O AFVFQIVMOAPDHO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229940080264 sodium dodecylbenzenesulfonate Drugs 0.000 description 2
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 2
- 239000002562 thickening agent Substances 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 238000013019 agitation Methods 0.000 description 1
- 239000012752 auxiliary agent Substances 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 238000004043 dyeing Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000004945 emulsification Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 239000003337 fertilizer Substances 0.000 description 1
- 238000005187 foaming Methods 0.000 description 1
- 239000004519 grease Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 125000005375 organosiloxane group Chemical group 0.000 description 1
- 238000011056 performance test Methods 0.000 description 1
- 238000007747 plating Methods 0.000 description 1
- 238000006068 polycondensation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000001818 polyoxyethylene sorbitan monostearate Substances 0.000 description 1
- 235000010989 polyoxyethylene sorbitan monostearate Nutrition 0.000 description 1
- 229940113124 polysorbate 60 Drugs 0.000 description 1
- 238000007639 printing Methods 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 1
- 239000010865 sewage Substances 0.000 description 1
- 238000003892 spreading Methods 0.000 description 1
- 238000009923 sugaring Methods 0.000 description 1
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- 238000004065 wastewater treatment Methods 0.000 description 1
- 238000009941 weaving Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D19/00—Degasification of liquids
- B01D19/02—Foam dispersion or prevention
- B01D19/04—Foam dispersion or prevention by addition of chemical substances
- B01D19/0404—Foam dispersion or prevention by addition of chemical substances characterised by the nature of the chemical substance
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D19/00—Degasification of liquids
- B01D19/02—Foam dispersion or prevention
- B01D19/04—Foam dispersion or prevention by addition of chemical substances
- B01D19/0404—Foam dispersion or prevention by addition of chemical substances characterised by the nature of the chemical substance
- B01D19/0409—Foam dispersion or prevention by addition of chemical substances characterised by the nature of the chemical substance compounds containing Si-atoms
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
- C08G77/04—Polysiloxanes
- C08G77/06—Preparatory processes
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Toxicology (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Silicon Polymers (AREA)
Abstract
本发明涉及高分子材料域，更具体的说涉及一种有机硅消泡剂及其制备方法，所述的有机硅消泡剂包括烷基苯基改性聚硅氧烷和二氧化硅。所述烷基苯基改性聚硅氧烷的结构为
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料领域，更具体的说涉及一种有机硅消泡剂及其制备方法。
技术背景
消泡剂是用于抑制和消除各种有害泡沫的表面活性剂，是最有效控制泡沫的方法，广泛应用于化工、医药、纺织、印染、选矿、涂料和污水处理等领域。工业生产中泡沫会带来减小产能、原料浪费、质量下降等危害，对生产造成不利影响。常用的消泡剂主要分为有机硅消泡剂和非硅消泡剂，有机硅消泡剂是由硅油、乳化剂、增稠剂配以适量的水经机械搅拌乳化而成。有机硅消泡剂因其以下特点而被广泛应用：①具有良好的化学惰性，一般不与被消泡的介质发生化学反应；②具有正铺展系数，能在发泡系统中的气-液迅速铺展开；③具有较低的表面张力；④不易被发泡体系中的表面活性剂所增溶。因此，有机硅消泡剂广泛的应用于洗涤剂、造纸、制糖、电镀、化肥、助剂、废水处理等生产过程中的消泡。
中国专利数据库中CN101053801A公开了聚醚改性有机硅消泡剂组合物，CN102527096A公开了一种有机硅氧烷主链上接枝树状聚醚基团且复配的有机硅消泡剂，CN102284198A公开了一种水溶性聚醚改性有机硅消泡剂及制备和复配的方法，CN102343165A公开了一种主要包括硅脂混合物添加聚醚硅油、增稠剂和防腐剂等活性物的有机硅消泡剂。但是以上这些文献报道的工艺流程较复杂、生产的成本较高、操作不简便，不利于进行推广使用。
发明内容
(一)要解决的技术问题
本发明在吸取了前人研究经验的基础上，致力于提供一种消泡、抑泡能力强、稳定性好的高效有机硅消泡剂，另一目的在于提供其制备方法，便于工业化生产。
(二)技术方案
本发明提供一种有机硅消泡剂，所述的有机硅消泡剂包括烷基苯基改性聚硅氧烷和二氧化硅。
所述的有机硅消泡剂还包括乳化剂，所述的乳化剂为吐温-60、司盘-40或聚醚硅油中的至少任意一种。
所述的烷基苯基改性聚硅氧烷的结构为
其中，所述x值为8-14；y值为1-10；z值为1-10。
所述的烷基苯基改性聚硅氧烷的制备方法如下：
步骤1)将甲基苯基硅油与四甲基环四硅氧烷反应，得到化合物I
步骤2)将化合物I与直链的烯烃C12H24反应；
所述的有机硅消泡剂的制备方法如下：
步骤1)保持反应釜内体系的温度为50～70℃，搅拌条件下向反应釜中加入15～30重量份的烷基苯基改性聚硅氧烷，及2～4重量份乳化剂；
步骤2)在反应釜内体系的温度为55±5℃的条件下，向上述反应釜滴加85～92重量份含有质量分数10％的CaCl2去离子水溶液，滴加完成后，保持反应釜内体系的温度为50～70℃继续搅拌10分钟；
步骤3)将反应釜内体系的温度降到30℃，反应釜的搅拌速度降低至900转/分，搅拌10分钟；
步骤4)再将反应釜内体系的温度升到50℃～80℃，反应釜的搅拌速度升高至1200转/分，在3～5分钟内，加入0.3～0.5重量份的二氧化硅，出料得到有机硅消泡剂
本发明的有益效果为：本发明提高制品的快速破泡性、持久抑泡性，制品性能稳定、适应性好、用量少；便于工业化生产。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式，对本发明进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本发明的概念。
实施例1
将43gMePhSi(OEt)2与乙酸0.5g加入配有冷凝器和温度计的三颈烧瓶中进行水解，然后加入聚二甲基硅氧烷90g、八甲基环四硅氧烷(D4)68g，在氮气下，经2小时将它们加热到85℃，然后在85℃和减压(-101.325kPa)下，使反应混合物脱气4小时，反应结束后，由反应产物中去除低分子量物质，由此制得甲基苯基硅油(A1)。
在配有N2导管、温度计和蒸馏头的反应瓶中加入100g四甲基环四硅氧烷(含氢D4)、0.12g四甲基氢氧化铵和122g甲基苯基硅油(A1)，通N2缓慢加热，升温至70℃，维持0.5小时，催化剂全部溶解后继续升温，在80℃下反应6小时，反应完毕，将温度升至150℃左右，维持0.5小时。在不断搅拌下加入25g0.01N盐酸水溶液、64g正十二烯烃，使混合物在65-75℃水解2小时，脱除低沸物即得到134g烷基苯基改性聚硅氧烷(B1)。
根据红外光谱图：
1061.3cm-1表明含有Si-O；1013.1cm-1表明含有Si—C；1253.2cm-1、773.1cm-1表明含有Si—CH3、Si—(CH3)3结构；3009cm-1表明含有甲基结构；1556cm-1、3103cm-1表明含有苯环；在3400～3600cm-1处及1600cm-1周围都没有吸收峰，表明不存在基团Si—OH。
根据核磁共振谱图1H-NMR：
δ＝0.21是Si(CH3)3中H吸收峰；δ＝0.14是Si(CH3)2中H吸收峰；δ＝0.66是Si-CH3-中H的吸收峰；δ＝7.18、7.27、7.45是苯环中的H；δ＝1.29是中-CH2-中H的吸收峰(除去直接和Si相连的-CH2-)。
实施例2
将54gMePhSi(OEt)2与98％的甲磺酸1.3g加入配有冷凝器和温度计的三颈烧瓶中进行水解，然后加入聚二甲基硅氧烷109g、八甲基环四硅氧烷(D4)68g，在氮气下，经2小时将它们加热到85℃，然后在85℃和减压(-101.325kPa)下，使反应混合物脱气4小时，反应结束后，由反应产物中去除低分子量物质，由此制得甲基苯基硅油(A2)。
在配有N2导管、温度计和蒸馏头的反应瓶中加入80g四甲基环四硅氧烷、0.07g四甲基氢氧化铵和87g甲基苯基硅油(A2)，通N2缓慢加热，升温至70℃，维持0.5小时，催化剂全部溶解后继续升温，在80℃下反应6小时，反应完毕，将温度升至150℃左右，维持0.5小时。在不断搅拌下加入18g0.01N盐酸水溶液、64g正十二烯烃，使混合物在65-75℃水解2小时，脱出低沸物即得到169g烷基苯基改性聚硅氧烷(B2)。
根据红外光谱图：
1065.3cm-1表明含有Si-O；1016.1cm-1表明含有Si—C；1273.6cm-1、801.3cm-1表明含有Si—CH3、Si—(CH3)3结构；2973cm-1表明含有甲基结构；1616cm-1、3011cm-1表明含有苯环；在3400～3600cm-1处及1600cm-1周围都没有吸收峰，表明不存在基团Si—OH。
根据核磁共振谱图1H-NMR：
δ＝0.21是Si(CH3)3中H吸收峰；δ＝0.14是Si(CH3)2中H吸收峰；δ＝0.65是Si-CH3-中H的吸收峰；δ＝7.18、7.27、7.45是苯环中的H；δ＝1.26是中-CH2-中H的吸收峰(除去直接和Si相连的-CH2-)。
实施例3
将67gMePhSi(OEt)2与乙酸2.8g加入配有冷凝器和温度计的三颈烧瓶中进行水解，然后加入聚二甲基硅氧烷110g、八甲基环四硅氧烷(D4)58g，在氮气下，经2小时将它们加热到85℃，然后在85℃和减压(-101.325kPa)下，使反应混合物脱气4小时，反应结束后，由反应产物中去除低分子量物质，由此制得甲基苯基硅油(A3)。
在配有N2导管、温度计和蒸馏头的反应瓶中加入132g四甲基环四硅氧烷、0.7g四甲基氢氧化铵和268g甲基苯基硅油(A3)，通N2缓慢加热，升温至70℃，维持1.5小时，催化剂全部溶解后继续升温，在80℃下反应6小时，反应完毕，将温度升至150℃左右，维持1.5小时。在不断搅拌下加入22g0.01N盐酸水溶液、78g正十二烯烃，使混合物在65-75℃水解2.5小时；随后使用54g端羟基烯丙基聚醚在3.5小时的时间内进行缩聚，脱出低沸物即得到203g烷基苯基改性聚硅氧烷(B3)。
根据红外光谱图：
1071.2cm-1表明含有Si-O；1028.3cm-1表明含有Si—C；1387.3cm-1、771.3cm-1表明含有Si—CH3、Si—(CH3)3结构；2978cm-1表明含有甲基结构；1616cm-1、3037cm-1表明含有苯环；在3400～3600cm-1处及1600cm-1周围都没有吸收峰，表明不存在基团Si—OH。
根据核磁共振谱图1H-NMR：
δ＝0.23是Si(CH3)3中H吸收峰；δ＝0.15是Si(CH3)2中H吸收峰；δ＝0.66是Si-CH3-中H的吸收峰；δ＝7.18、7.27、7.45是苯环中的H；δ＝1.30是中-CH2-中H的吸收峰(除去直接和Si相连的-CH2-)。
实施例4
步骤1)保持反应釜内体系的温度为50℃，搅拌条件下向反应釜中加入150g的烷基苯基改性聚硅氧烷B1，及20g吐温60；
步骤2)在反应釜内体系的温度为55±5℃的条件下，向上述反应釜滴加850g含有质量分数10％的CaCl2去离子水溶液，滴加完成后，保持反应釜内体系的温度为50℃继续搅拌10分钟；
步骤3)将反应釜内体系的温度降到30℃，反应釜的搅拌速度降低至900转/分，搅拌10分钟；
步骤4)再将反应釜内体系的温度升到50℃，反应釜的搅拌速度升高至1200转/分，在3～5分钟内，加入3g的二氧化硅，出料得到有机硅消泡剂。
实施例5
步骤1)保持反应釜内体系的温度为70℃，搅拌条件下向反应釜中加入100g的烷基苯基改性聚硅氧B2，及40g聚醚硅油；
步骤2)在反应釜内体系的温度为55±5℃的条件下，向上述反应釜滴加850g含有质量分数10％的CaCl2去离子水溶液，滴加完成后，保持反应釜内体系的温度为70℃继续搅拌10分钟；
步骤3)将反应釜内体系的温度降到30℃，反应釜的搅拌速度降低至900转/分，搅拌10分钟；
步骤4)再将反应釜内体系的温度升到80℃，反应釜的搅拌速度升高至1200转/分，在3～5分钟内，加入5g的二氧化硅，出料得到有机硅消泡剂。
实施例6
步骤1)保持反应釜内体系的温度为60℃，搅拌条件下向反应釜中加入180g的烷基苯基改性聚硅氧烷B3，及30g司盘-40；
步骤2)在反应釜内体系的温度为55±5℃的条件下，向上述反应釜滴加900g含有质量分数10％的CaCl2去离子水溶液，滴加完成后，保持反应釜内体系的温度为60℃继续搅拌10分钟；
步骤3)将反应釜内体系的温度降到30℃，反应釜的搅拌速度降低至900转/分，搅拌10分钟；
步骤4)再将反应釜内体系的温度升到75℃，反应釜的搅拌速度升高至1200转/分，在3～5分钟内，加入4g的二氧化硅，出料得到有机硅消泡剂。
试验例
评估和测试方法：
测试设备：循环泵(鼓泡装置)
测试温度：25℃
(1)消泡性能测试：向1000mL的量筒中加入200mL浓度0.5％的十二烷基苯磺酸钠水溶液，启动循环泵鼓泡至一定高度，加入一定量一定浓度的本发明消泡剂，记录泡沫从某一高度降至另一高度所用时间，重复试验三次，取平均值，即为该消泡剂的消泡时间。
(2)抑泡性能测试：向1000mL的量筒中加入200mL浓度0.5％的十二烷基苯磺酸钠水溶液和一定量一定浓度的本发明消泡剂，启动循环泵保持匀速连续鼓泡，记录泡沫从某一高度升至另一高度所用时间，重复试验三次，取平均值，即为该消泡剂的抑泡时间。
试验结果见下表。
| 消泡剂型号 | 消泡时间/秒 | 抑泡时间/秒 |
| 实施例1 | 93 | 159 |
| 实施例2 | 91 | 167 |
| 实施例3 | 83 | 193 |
| 实施例4 | 67 | 235 |
| 实施例5 | 55 | 211 |
| 实施例6 | 52 | 246 |
注：试验中保持恒温25℃，pH值＝7。
从表中测试结果可以看出，本发明消泡剂具有良好的消泡、抑泡性能。
Claims (6)
1.一种有机硅消泡剂，其特征在于，所述的有机硅消泡剂包括烷基苯基改性聚硅氧烷和二氧化硅。
2.根据权利要求1所述的有机硅消泡剂，其特征在于，所述的有机硅消泡剂还包括乳化剂。
3.根据权利要求2所述的有机硅消泡剂，其特征在于，所述的乳化剂为吐温-60、司盘-40或聚醚硅油中的至少任意一种。
4.根据权利要求1所述的有机硅消泡剂，其特征在于，所述的烷基苯基改性聚硅氧烷的结构为
其中，所述x值为8-14；y值为1-10；z值为1-10。
5.根据权利要求4所述的烷基苯基改性聚硅氧烷的制备方法如下：
步骤1)将甲基苯基硅油与四甲基环四硅氧烷反应，得到化合物I
步骤2)将化合物I与直链的烯烃C12H24反应；
6.根据权利要求1所述的有机硅消泡剂，其特征在于，所述的有机硅消泡剂的制备方法如下：
步骤1)保持反应釜内体系的温度为50～70℃，搅拌条件下向反应釜中加入15～30重量份的烷基苯基改性聚硅氧烷，及2～4重量份乳化剂；
步骤2)在反应釜内体系的温度为55±5℃的条件下，向上述反应釜滴加85～92重量份含有质量分数10％的CaCl2去离子水溶液，滴加完成后，保持反应釜内体系的温度为50～70℃继续搅拌10分钟；
步骤3)将反应釜内体系的温度降到30℃，反应釜的旋转整速度降低至900转/分，搅拌10分钟；
步骤4)再将反应釜内体系的温度升到50℃～80℃，反应釜的旋转整速度升高至1200转/分，在3～5分钟内，加入0.3～0.5重量份的二氧化硅，出料得到有机硅消泡剂。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510891974.8A CN105413253B (zh) | 2015-12-06 | 2015-12-06 | 一种有机硅消泡剂及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510891974.8A CN105413253B (zh) | 2015-12-06 | 2015-12-06 | 一种有机硅消泡剂及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN105413253A true CN105413253A (zh) | 2016-03-23 |
| CN105413253B CN105413253B (zh) | 2016-12-21 |
Family
ID=55492066
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510891974.8A Active CN105413253B (zh) | 2015-12-06 | 2015-12-06 | 一种有机硅消泡剂及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN105413253B (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109481958A (zh) * | 2018-11-29 | 2019-03-19 | 万华化学集团股份有限公司 | 一种降低环十二酮肟在硫酸萃取过程中的水解率的方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103830938A (zh) * | 2014-03-20 | 2014-06-04 | 扬州晨化新材料股份有限公司 | 一种有机硅消泡剂的制备方法 |
| CN103923323A (zh) * | 2014-04-21 | 2014-07-16 | 西安三业精细化工有限责任公司 | 一种三元共聚体消泡剂的制备方法 |
| CN104707365A (zh) * | 2013-12-11 | 2015-06-17 | 江南大学 | 一种制备氨基聚醚有机硅复配型消泡剂的方法 |
-
2015
- 2015-12-06 CN CN201510891974.8A patent/CN105413253B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104707365A (zh) * | 2013-12-11 | 2015-06-17 | 江南大学 | 一种制备氨基聚醚有机硅复配型消泡剂的方法 |
| CN103830938A (zh) * | 2014-03-20 | 2014-06-04 | 扬州晨化新材料股份有限公司 | 一种有机硅消泡剂的制备方法 |
| CN103923323A (zh) * | 2014-04-21 | 2014-07-16 | 西安三业精细化工有限责任公司 | 一种三元共聚体消泡剂的制备方法 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109481958A (zh) * | 2018-11-29 | 2019-03-19 | 万华化学集团股份有限公司 | 一种降低环十二酮肟在硫酸萃取过程中的水解率的方法 |
| CN109481958B (zh) * | 2018-11-29 | 2021-04-20 | 万华化学集团股份有限公司 | 一种降低环十二酮肟在硫酸萃取过程中的水解率的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN105413253B (zh) | 2016-12-21 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR100979973B1 (ko) | 소포제의 제조 방법 | |
| CN104130879B (zh) | 一种用于液体洗涤剂的消泡剂 | |
| CN105498305B (zh) | 一种有机硅消泡组合物 | |
| KR101741306B1 (ko) | 유기폴리실록산을 포함하는 소포제 조제물 | |
| CN110283322B (zh) | 一种有机硅组合物 | |
| CN101884852A (zh) | 一种改进聚醚消泡剂性能的方法 | |
| CN106632839B (zh) | 一种易破乳脱水的有机硅改性两亲聚合物型稠油降粘剂及其制备方法 | |
| WO2019119908A1 (zh) | 一种用于水性木器漆的消泡组合物 | |
| CN106267909A (zh) | 一种聚醚改性有机硅消泡剂及其制备方法 | |
| CN105498304A (zh) | 一种消泡组合物及其制备方法 | |
| CN102961897B (zh) | 一种静电植绒胶消泡剂及其应用 | |
| CN103275493B (zh) | 一种有机硅组合物 | |
| CN105152255B (zh) | 一种废水处理用消泡剂的制备方法 | |
| US7759446B2 (en) | Multistage process for preparing organopolysiloxanes comprising aminoalkyl groups | |
| CN104436766A (zh) | 一种有机硅组合物 | |
| CN110898467A (zh) | 消泡活性物、其制备方法及消泡剂 | |
| CN114191854A (zh) | 一种聚醚改性有机硅氧烷乳液型消泡剂及其制备方法 | |
| CN113577835B (zh) | 一种有机硅组合物 | |
| JPH10511995A (ja) | 実質的に環状成分不含のポリオルガノ−シロキサン及び有機官能性シロキサンの製法 | |
| CN105413253A (zh) | 一种有机硅消泡剂及其制备方法 | |
| CN113797600B (zh) | 一种有机硅消泡组合物及其制备方法 | |
| CN101885916A (zh) | 一种有机硅组合物及其制备方法 | |
| CN114392587B (zh) | 一种氟改性有机硅聚醚消泡剂的制备方法 | |
| CN113577837B (zh) | 一种有机硅组合物 | |
| CN106345146A (zh) | 一种用于强碱性金属脱脂剂的消泡剂及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CP03 | Change of name, title or address | ||
| CP03 | Change of name, title or address |
Address after: No. 182, Science Avenue, Science City, Luogang District, Guangzhou City, Guangdong Province 510663, Innovation Building, C1-206 Patentee after: Guangzhou Sloco New Materials Co.,Ltd. Country or region after: China Address before: No. 182, Science Avenue, Science City, Luogang District, Guangzhou City, Guangdong Province 510663, Innovation Building, C1-206 Patentee before: GUANGZHOU SILOK POLYMER Co.,Ltd. Country or region before: China |