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CN105400464B - 一种耐冻丙烯酸酯压敏胶粘剂及其制备方法和其在制备耐冻丙烯酸酯压敏标签中的应用 - Google Patents

一种耐冻丙烯酸酯压敏胶粘剂及其制备方法和其在制备耐冻丙烯酸酯压敏标签中的应用 Download PDF

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CN105400464B CN201510999387.0A CN201510999387A CN105400464B CN 105400464 B CN105400464 B CN 105400464B CN 201510999387 A CN201510999387 A CN 201510999387A CN 105400464 B CN105400464 B CN 105400464B
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Abstract

本发明公开了一种耐冻丙烯酸酯压敏胶粘剂及其制备方法和其在制备耐冻丙烯酸酯压敏胶标签中的应用，其是由共聚单体经自由基聚合而成，共聚单体包括以重量份计的丙烯酸异辛酯20‑50份、丙烯酸丁酯150‑200份、丙烯酸50‑100份、丙烯酸‑2乙基己酯10‑70份、醋酸乙酯100‑200份、甲苯300‑450份、过氧化苯甲酰3‑5份。本发明通过改进配方并结合新的标签制备工艺解决分子量低、内聚能不足、胶体柔软而溢胶难题；本发明的耐冻丙烯酸酯压敏胶标签胶体柔软，性能稳定，用于冷藏的血袋和其他冷藏品的贴标，不会出现起翘、张开等现象，可解决现有的血袋标签难以在‑30℃的血袋上面自动贴标的问题。

Description

一种耐冻丙烯酸酯压敏胶粘剂及其制备方法和其在制备耐冻 丙烯酸酯压敏标签中的应用
技术领域
本发明涉及医用压敏胶及其制备方法和应用，具体涉及一种耐冻丙烯酸酯压敏胶粘剂及其制备方法和其在制备耐冻丙烯酸酯压敏标签中的应用。
背景技术
随着医疗技术的发展，输血已经成为一种较普遍的治疗过程，最早期的输血，都是从供血者采集血液后即刻输给患者，不存在保存问题。现在一般都是输库存血，即血液在血库有一个短暂的保存期。为了输入最有效的血液，也就是说要保存细胞的生存力，使其能在输入后继续生存，能完成其应有的作用，为此必须设法解决在保存中可能引起的细胞损伤的各种问题，例如盛血容器、抗凝剂、保存液等问题。通常衡量血液是否合格的标准是看血液输入24小时，后其存活的红细胞能否达到输入量的70％，如能达到70％即为合格。
为了保证输血的安全，输“全血”已经被输“成分血”取代，各种血液成分可从全血的单个捐赠采收，一般的血库都能够分离红细胞和血浆成分，还有的能够制备成分例如：血小板浓缩物和冷沉淀。全血和成分血通常被储存在血袋中。
通常情况下，献血者的血液是在输血中心、医院的血库内、移动血液收集中心收集，然后血液被送至实验室进行测试并加工成成分用于储存，在出现需要时再进行配送。在体温即37℃下收集的血液，为了维持其重要性质，必须冷却至10℃以下进行输送，并将其储存在约4℃的环境下直至使用。如果血液不能在这些温度下储存或运输，就会失去在输血中分别将氧气或二氧化碳输送至组织和自由组织输送的能力。如果血液被暴露于温暖的环境中，就会导致细菌污染的风险。
具体的说，全血和红细胞必须一直储存于+2℃和+6℃之间。如果全血和红细胞没有被储存在+2℃和+6℃之间，它的携氧能力会大大降低，同时，全血和红细胞储存于+2℃和+6℃之间可以将血液装置中的任何细菌污染的生长保持至最低。如果全血和红细胞被储存在+6℃以上，在收集过程中不慎进入该装置的细菌，可增长至其中受污染的血液的输血可以是致命的程度。红细胞对冷冻非常敏感，如果它被储存在+2℃以下，血液被冻结，红细胞破裂且血红蛋白被释放；也就是说红细胞被溶血,溶血的血液输血也是致命的。
新鲜冷冻血浆(FFP)是在6至8小时收集内从全血分离出来的血浆，并被迅速冻结且被储存在-20℃或更低的温度。最佳储存温度为-30℃或更低的温度，不存在FFP储存温度下限。
血浆含有水、电解质、凝血因子和其他蛋白质(主要是白蛋白)，其中大部分在冰箱温度即+2℃至+6℃是稳定的。然而，如果其不储存在-20℃或更低的温度，在凝血机制中必不可少的因子V和因子VIII将恶化或减少数量，并且大大的降低血浆的凝血活性。可给予患者FFP以恢复或帮助维持凝血因子如因子V或因子VIII。冷沉淀是在FFP已在+1℃和+6℃之前解冻之后剩余的血浆的冷不溶部分，并且可用于修正某些凝血缺陷。它包含约50％的因子VIII和冯维勒布兰德因子、20％-40％的纤维蛋白原以及原来存在于新鲜血浆中的一些因子XIII。
血浆分离自在6-8小时的收集血液内的红细胞，迅速的、确定的从细胞分离的30分钟内血浆是凝固固体。然后血浆在低于+4℃下慢慢解冻。为了在从血浆装置的冷沉淀中获得最高产量的因子VIII，重要的是严格遵守用于收集、储存和成分加工的标准程序。存储的稳定性依赖于可用的存储温度。最佳储存温度低于-30℃。因此，全血和红细胞必须在+2℃至+6℃储存，在+2至+10℃之间输送。新鲜冰冻血浆和冷沉淀的最佳储存温度为-30℃及以下。
在采供血行业，根据“一法两规”的要求，为了保证输血的安全，经血液中心，中心血站制备，检验合格的产品，在医院给病人输血前，需要登记、核对标签。这就要求血袋在冷冻的情况下进行贴标，目前市面上还没有一款能够在-30℃的血袋上进行自动贴标的标签，目前的做法是通过人工贴标或通过加层贴标的方法，经多次按压将标签粘贴于冰冻的血袋，这即影响贴标工人的健康，又影响贴标效率。
中国专利申请号：CN103843051 A公开了一种通过加层标签的贴标方法，该外层在贴标血袋从冷藏移出后可容易除去。即在常温情况下在血袋上预先贴一层或多层标签，然后再进行冷藏，在使用时从冷藏取出血袋，通常血袋包含血袋标签的外表面的冷冻或一层霜或冰晶体(取决于袋的温度)。在除去外层后，原始标签的新鲜接收表面被暴露，然后施加补充标签在其上面。但是，这种方法只能通过人工贴标，容易产生错误，并且贴标效率较低；该技术无法满足血站、医院的贴标要求，又不能满足自动贴标机连续贴标的要求。尤其是，无法在-30℃环境下的血袋上贴上原始标签。
发明内容
为克服现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种耐冻丙烯酸酯压敏胶粘剂，用于制备耐冻压敏胶标签，提高贴标效率，防止标签在冷冻环境中脱落。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种耐冻丙烯酸酯压敏胶粘剂，其是由共聚单体经自由基聚合而成，所述共聚单体包括
丙烯酸异辛酯20-50重量份、
丙烯酸丁酯150-200重量份、
丙烯酸50-100重量份、
丙烯酸-2乙基己酯10-70重量份
醋酸乙酯100-200重量份、
甲苯300-450重量份、
过氧化苯甲酰(BPO)3-5重量份。
进一步的方案中，本发明所述的耐冻丙烯酸酯压敏胶粘剂的共聚单体包括：
丙烯酸异辛酯30-40重量份、
丙烯酸丁酯160-180重量份、
丙烯酸60-80重量份、
丙烯酸-2乙基己酯20-70重量份
醋酸乙酯120-150重量份、
甲苯350-400重量份；
过氧化苯甲酰(BPO)4-5重量份。
进一步的方案中，本发明所述的共聚单体还包括0-70重量份的醋酸乙烯酯。
进一步的方案中，本发明所述的共聚单体还包括20-50重量份的丙烯酸羟乙酯。
本发明的另一目的在于提供一种耐冻丙烯酸酯压敏胶粘剂的制备方法，该制备方发包括以下步骤：
1)将1-2.6重量份的过氧化苯甲酰(BPO)溶解在40-60重量份的醋酸乙酯中，然后加入配方量的丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、丙烯酸-2乙基己酯、甲苯，搅拌混合均匀，得混合液；
2)将30-50重量份醋酸乙酯加入反应器中升温至76-80℃，待回流稳定后开始缓慢滴加1/2体积的上述混合液，在80-82℃反应1-1.5小时；
3)在步骤2)反应的同时将剩余过氧化苯甲酰(BPO)溶解在剩余的醋酸乙酯中，分成10-30重量份的三份过氧化苯甲酰(BPO)的醋酸乙酯溶液；将其中的一份加入到步骤2)的反应体系中，保温1小时；然后在80-82℃的反应温度下向反应体系中缓慢滴加余下的1/2体积的混合液，滴加时间控制在为2-3小时；滴加完成后向反应体系中继续滴一份过氧化苯甲酰(BPO)的醋酸乙酯溶液，保温反应1小时，再次滴加最后一份过氧化苯甲酰(BPO)的醋酸乙酯溶液，滴完后在80℃恒温反应1.5-2.5小时，得到经受冷冻的丙烯酸酯压敏胶粘剂。
本发明的第三个目的在于提供一种用本发明所述的耐冻丙烯酸酯压敏胶粘剂所制成的耐冻丙烯酸酯压敏胶标签。
本发明的第四个目的在于提供一种耐冻丙烯酸酯压敏胶标签的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
A)在本发明所述的耐冻丙烯酸酯压敏胶粘剂中按照丙烯酸酯压敏胶粘剂与固化剂的质量比为100：(0.1-0.5)的比例加入固化剂，分散搅拌均匀后涂布于硅油底纸上，在115-135℃下固化形成固化胶层，然后在胶层表面贴上薄膜基材，放置于烘房熟化，得到第一层丙烯酸压敏胶层；
B)取本发明所述的丙烯酸酯压敏胶粘剂，涂布于硅油底纸上，115-135℃下固化，得到第二层丙烯酸酯压敏胶层；
C)去除步骤A)所述的第一层丙烯酸压敏胶层中的硅油底纸露出固化胶层，然后将步骤B)的第二层丙烯酸酯压敏胶层复合在上述固化胶层上，制得耐冻压敏胶标签。
进一步的方案中，本发明所述的固化剂为异氰酸酯和环氧树脂的混合物，两者的质量比为1:1。
进一步的方案中，本发明所述的硅油底纸为格拉辛硅油底纸、PET硅油底纸、PP硅油底纸中的一种；所述薄膜基材为PET、BOPP、PP、PE中的一种。
进一步的方案中，本发明所述的固化胶层的厚度为30-35μm；所述耐冻压敏胶标签的总厚度为40-55μm。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
1.本发明通过改进丙烯酸酯压敏胶粘剂的配方结合新的标签制备工艺，同时为了解决分子量低、内聚能不足、胶体柔软而“溢胶”难题；
2.通过本发明所述的耐冻丙烯酸酯压敏胶粘剂制得的耐冻的丙烯酸酯压敏胶标签，其标签胶体柔软，性能稳定，适合于进行冷藏的血袋和其他冷藏物品的贴标，贴血袋及其血袋小管无起翘、张开等现象，可解决现有的血袋标签难以在-30℃的血袋上面自动贴标的问题。
具体实施方式
下面结合具体的实施方式对本发明作进一步详细说明。
本发明所述的耐冻丙烯酸酯压敏胶粘剂，其是由共聚单体经自由基聚合而成，所述共聚单体包括
丙烯酸异辛酯20-50重量份、
丙烯酸丁酯150-200重量份、
丙烯酸50-100重量份、
丙烯酸-2乙基己酯10-70重量份
醋酸乙酯100-200重量份、
甲苯300-450重量份、
过氧化苯甲酰(BPO)3-5重量份。
进一步的方案中，本发明所述的耐冻丙烯酸酯压敏胶粘剂的共聚单体包括：
丙烯酸异辛酯30-40重量份、
丙烯酸丁酯160-180重量份、
丙烯酸60-80重量份、
丙烯酸-2乙基己酯20-70重量份
醋酸乙酯120-150重量份、
甲苯350-400重量份；
过氧化苯甲酰(BPO)4-5重量份。
进一步的方案中，本发明所述的共聚单体还包括0-70重量份的醋酸乙烯酯。
进一步的方案中，本发明所述的共聚单体还包括20-50重量份的丙烯酸羟乙酯。
本发明的另一目的在于提供一种耐冻丙烯酸酯压敏胶粘剂的制备方法，该制备方发包括以下步骤：
1)将1-2.6重量份的过氧化苯甲酰(BPO)溶解在40-60重量份的醋酸乙酯中，然后加入配方量的丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、丙烯酸-2乙基己酯、甲苯，搅拌混合均匀，得混合液；
2)将30-50重量份醋酸乙酯加入反应器中升温至76-80℃，待回流稳定后开始缓慢滴加1/2体积的上述混合液，在80-82℃反应1-1.5小时；
3)在步骤2)反应的同时将剩余过氧化苯甲酰(BPO)溶解在剩余的醋酸乙酯中，分成10-30重量份的三份过氧化苯甲酰(BPO)的醋酸乙酯溶液；将其中的一份加入到步骤2)的反应体系中，保温1小时；然后在80-82℃的反应温度下向反应体系中缓慢滴加余下的1/2体积的混合液，滴加时间控制在2-3小时；滴加完成后向反应体系中继续滴一份过氧化苯甲酰(BPO)的醋酸乙酯溶液，保温反应1小时，再次滴加最后一份过氧化苯甲酰(BPO)的醋酸乙酯溶液，滴完后在80℃恒温反应1.5-2.5小时，得到经受冷冻的丙烯酸酯压敏胶粘剂。
本发明的第三个目的在于提供一种用本发明所述的耐冻丙烯酸酯压敏胶粘剂所制成的耐冻丙烯酸酯压敏胶标签。
本发明的第四个目的在于提供一种耐冻丙烯酸酯压敏胶标签的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
A)在本发明所述的耐冻丙烯酸酯压敏胶粘剂中按照丙烯酸酯压敏胶粘剂中与固化剂的质量比为100：(0.1-0.5)的比例加入固化剂，分散搅拌均匀后涂布于硅油底纸上，在115-135℃下固化形成固化胶层，然后在胶层表面贴上薄膜基材，放置于烘房熟化，得到第一层丙烯酸压敏胶层；通过本发明所述的丙烯酸酯压敏胶粘剂制得的第一层丙烯酸压敏胶层经固化剂交联，分子量变大，内聚力提高，解决了溢胶的问题。由于经固化剂交联的胶层分子量变大、内聚力提高，解决了标签贴标起翘的问题；
B)取本发明所述的耐冻丙烯酸酯压敏胶粘剂，涂布于硅油底纸上，115-135℃下固化，得到第二层丙烯酸酯压敏胶层；
C)去除步骤A)所述的第一层丙烯酸压敏胶层中的硅油底纸露出固化胶层，然后将步骤B)的第二层丙烯酸酯压敏胶层复合在上述固化胶层上，制得耐冻压敏标签；在第一层层丙烯酸压敏胶层再加上第二层丙烯酸酯压敏胶层，制得的耐冻的丙烯酸酯压敏胶标签由两层丙烯酸酯压敏胶层重叠而成，两层胶层的总厚度为40μm-55μm，由于两层胶水的弹性体，其中表层的胶水由于未经交联，保持良好的粘附性能，制得有两层丙烯酸酯压敏胶层重叠的耐冻丙烯酸酯压敏胶标签，实现了-30℃血袋外表面的冷凝物或一层霜或冰晶体的环境下自动贴标的目的。
优选的，在上述制备方法中，所述的第二层丙烯酸酯压敏胶层复合在上述固化胶层上时，通过中国专利号ZL2012 1 0431783.X公开的涂布复合工艺的层压技术进行复合。
由于聚合物的分子量大小及分布对粘接特性(如耐高温特性和耐冻特性)有较大的影响，分子量较小时，具有较低的熔点，较小的黏度，对于经受冷凝特性的粘附性能良好，但内聚能较低，获得的粘接内聚强度不足，从而对于粘贴血袋上的小管易于起翘；聚合物分子量较大时难于溶解，熔点高，黏度较大，对于经受冷凝环境下，尤其是对于经受冷凝血袋表面产生的霜或冰晶体，无法实现粘附性能。由于所述的耐冻丙烯酸酯压敏胶粘剂为了达到良好的经受冷凝特性的粘附性能，分子量较低，内聚能不足，胶体柔软，涂布于薄膜基材上容易溢胶。因此本发明通过改进丙烯酸酯压敏胶粘剂的配方结合新的标签制备工艺，同时解决分子量低、内聚能不足、胶体柔软而“溢胶”难题。所以本发明人提出了涂布工艺的新策略。
进一步的方案中，本发明所述的固化剂为异氰酸酯和环氧树脂的混合物，两者的质量比为1:1。
进一步的方案中，本发明所述的硅油底纸为格拉辛硅油底纸、PET硅油底纸、PP硅油底纸中的一种；所述薄膜基材为PET、BOPP、PP、PE中的一种。
进一步的方案中，本发明所述的固化胶层的厚度为30-35μm；所述耐冻压敏标签的总厚度为40-55μm。
以下是本发明具体的实施例，在下述实施例中，所用到的原料和设备均可以通过购买方式获得。
实施例1
一种耐冻丙烯酸酯压敏胶粘剂，通过以下方法制备：
1)首先将2.0份的过氧化苯甲酰(BPO)溶解于100份的醋酸乙酯中，充分搅拌使其溶解均匀，待溶解完毕后，再加入上述的丙烯酸异辛酯50份、丙烯酸丁酯200份、丙烯酸-2乙基己酯30份、丙烯酸100份、丙烯酸羟乙酯10份、醋酸乙烯酯10份、甲苯400份搅拌混合均匀；
2)将40份的醋酸乙酯加入反应器中升温至75℃，待回流稳定后开始缓慢滴加1/2的上述混合液，1小时滴完；并将反应温度控制在80-82℃；再滴加溶解有0.5份过氧化苯甲酰(BPO)的醋酸乙酯20份，10分钟内滴加完，并保温反应1小时；然后再缓慢滴加余下的1/2单体混合液，滴加时间为2.5小时，反应温度控制在80-82℃；接着滴加溶解有0.5份过氧化苯甲酰(BPO)的醋酸乙酯20份，10分钟内滴加完，保温反应1小时；再次滴加溶解有0.5份过氧化苯甲酰(BPO)的醋酸乙酯20份，10分钟内滴加完，滴完后在80℃反应两小时，得到耐冻丙烯酸酯压敏胶粘剂。
应用实施例1
一种耐冻丙烯酸酯压敏胶标签，通过以下方法制备：
1)取100重量份实施例1制得的压敏胶粘剂，加入0.1重量份的环氧树脂和0.15份的异氰酸酯固化剂，高速分散搅拌均匀后经过格拉辛底纸转移涂布于亚面合成纸(PP合成纸)上，干胶厚度30μm，在115-135℃下固化，制得第一层丙烯酸酯压敏胶层，放置于60℃烘房熟化72小时；
2)取100重量份实施例1制得的压敏胶粘剂，高速分散搅拌均匀；将第一层丙烯酸酯压敏胶层的格拉辛底纸剥离，再经格拉辛转移涂布将胶粘剂涂布于第一层丙烯酸酯压敏胶层的胶面上，干胶厚度15μm，在115-135℃下固化，制得有两层胶水重叠的耐冻丙烯酸酯压敏胶标签。
耐冻丙烯酸酯压敏胶标签性能测试结果为：初粘力为15#钢球；贴血袋小管无起翘、张开等现象，贴-30℃的血袋无起翘现象。
实施例2
一种耐冻丙烯酸酯压敏胶粘剂，通过以下方法制备：
1)首先将1.8份的过氧化苯甲酰(BPO)溶解于40份的醋酸乙酯中，充分搅拌使其溶解均匀，待溶解完毕后，再加入上述的丙烯酸异辛酯30份、丙烯酸丁酯180份、丙烯酸-2乙基己酯50份、丙烯酸80份、丙烯酸羟乙酯50份、醋酸乙烯酯20份、甲苯450份搅拌混合均匀；
2)将50份的醋酸乙酯加入反应器中升温至75℃，待回流稳定后开始缓慢滴加1/2的上述混合液，1.5小时滴完；并将反应温度控制在80-82℃；再滴加溶解有0.4份过氧化苯甲酰(BPO)的醋酸乙酯20份，20分钟内滴加完，并保温反应1小时；然后再缓慢滴加余下的1/2单体混合液，滴加时间为2.0小时，反应温度控制在80-82℃；接着滴加溶解有0.4份过氧化苯甲酰(BPO)的醋酸乙酯20份，20分钟内滴加完，保温反应1小时；再次滴加溶解有0.4份过氧化苯甲酰(BPO)的醋酸乙酯20份，20分钟内滴加完，滴完后在80℃反应2.5小时，得到耐冻丙烯酸酯压敏胶粘剂。
应用实施例2
一种耐冻丙烯酸酯压敏胶标签，通过以下方法制备：
1)取100重量份实施例2制得的压敏胶粘剂，加入0.2重量份的环氧树脂和0.2份的异氰酸酯固化剂，高速分散搅拌均匀后经过格拉辛底纸转移涂布于亚面合成纸(PP合成纸)上，干胶厚度35μm，在115-135℃下固化，制得第一层丙烯酸酯压敏胶层，放置于60℃烘房熟化72小时；
2)取100重量份实施例2制得的压敏胶粘剂，高速分散搅拌均匀；将第一层丙烯酸酯压敏胶层的格拉辛底纸剥离，再经格拉辛转移涂布将胶粘剂涂布于第一层丙烯酸酯压敏胶层的胶面上，干胶厚度10μm，在115-135℃下固化，制得有两层胶水重叠的耐冻丙烯酸酯压敏胶标签。
耐冻丙烯酸酯压敏胶标签性能测试结果为：初粘力为15#钢球；贴血袋小管无起翘、张开等现象，贴-30℃的血袋无起翘现象。
实施例3
一种耐冻丙烯酸酯压敏胶粘剂，通过以下方法制备：
1)首先将2.1份的过氧化苯甲酰(BPO)溶解于70份的醋酸乙酯中，充分搅拌使其溶解均匀，待溶解完毕后，再加入上述的丙烯酸异辛酯40份、丙烯酸丁酯150份、丙烯酸-2乙基己酯70份、丙烯酸90份、丙烯酸羟乙酯30份、醋酸乙烯酯5份、甲苯450份搅拌混合均匀。
2)将50份的醋酸乙酯加入反应器中升温至75℃，待回流稳定后开始缓慢滴加1/2的上述混合液，1.5小时滴完；并将反应温度控制在80-82℃；再滴加溶解有0.8份过氧化苯甲酰(BPO)的醋酸乙酯30份，15分钟内滴加完，并保温反应1.2小时；然后再缓慢滴加余下的1/2单体混合液，滴加时间为2.0小时，反应温度控制在80-82℃；接着滴加溶解有0.8份过氧化苯甲酰(BPO)的醋酸乙酯30份，15分钟内滴加完，保温反应1小时；再次滴加溶解有0.8份过氧化苯甲酰(BPO)的醋酸乙酯20份，15分钟内滴加完，滴完后在80℃反应两小时，得到耐冻丙烯酸酯压敏胶粘剂。
应用实施例3
一种耐冻丙烯酸酯压敏胶标签，通过以下方法制备：
1)取100重量份上述制得的压敏胶粘剂，加入0.25重量份的环氧树脂和0.2份的异氰酸酯固化剂，高速分散搅拌均匀后经过格拉辛底纸转移涂布于亚面合成纸(PP合成纸)上，干胶厚度33μm，在115-135℃下固化，制得第一层丙烯酸酯压敏胶层，放置于60℃烘房熟化72小时。
2)取100重量份上述制得的压敏胶粘剂，高速分散搅拌均匀；将第一层丙烯酸酯压敏胶层层的格拉辛底纸剥离，再经格拉辛转移涂布将胶粘剂涂布于第一层丙烯酸酯压敏胶层层的胶面上，干胶厚度12μm，在115-135℃下固化，制得有两层胶水重叠的耐冻丙烯酸酯压敏胶标签。
耐冻丙烯酸酯压敏胶标签的性能：初粘力为15#钢球；贴血袋小管无起翘、张开等现象，贴-30℃的血袋无起翘现象。
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。

Claims (8)

1.一种耐冻丙烯酸酯压敏胶粘剂，通过以下方法制备：
1)首先将2.0重量份的过氧化苯甲酰(BPO)溶解于100重量份的醋酸乙酯中，充分搅拌使其溶解均匀，待溶解完毕后，再加入丙烯酸异辛酯50重量份、丙烯酸丁酯200重量份、丙烯酸-2-乙基己酯30重量份、丙烯酸100重量份、丙烯酸羟乙酯10重量份、醋酸乙烯酯10重量份、甲苯400重量份搅拌混合均匀；
2)将40重量份的醋酸乙酯加入反应器中升温至75℃，待回流稳定后开始缓慢滴加1/2的上述混合液，1小时滴完；并将反应温度控制在80-82℃；再滴加溶解有0.5重量份过氧化苯甲酰(BPO)的醋酸乙酯20重量份，10分钟内滴加完，并保温反应1小时；然后再缓慢滴加余下的1/2单体混合液，滴加时间为2.5小时，反应温度控制在80-82℃；接着滴加溶解有0.5重量份过氧化苯甲酰(BPO)的醋酸乙酯20重量份，10分钟内滴加完，保温反应1小时；再次滴加溶解有0.5重量份过氧化苯甲酰(BPO)的醋酸乙酯20重量份，10分钟内滴加完，滴完后在80℃反应两小时，得到耐冻丙烯酸酯压敏胶粘剂。
2.一种耐冻丙烯酸酯压敏胶粘剂，通过以下方法制备：
1)首先将1.8重量份的过氧化苯甲酰(BPO)溶解于40重量份的醋酸乙酯中，充分搅拌使其溶解均匀，待溶解完毕后，再加入丙烯酸异辛酯30重量份、丙烯酸丁酯180重量份、丙烯酸-2-乙基己酯50重量份、丙烯酸80重量份、丙烯酸羟乙酯50重量份、醋酸乙烯酯20重量份、甲苯450重量份搅拌混合均匀；
2)将50重量份的醋酸乙酯加入反应器中升温至75℃，待回流稳定后开始缓慢滴加1/2的上述混合液，1.5小时滴完；并将反应温度控制在80-82℃；再滴加溶解有0.4重量份过氧化苯甲酰(BPO)的醋酸乙酯20重量份，20分钟内滴加完，并保温反应1小时；然后再缓慢滴加余下的1/2单体混合液，滴加时间为2.0小时，反应温度控制在80-82℃；接着滴加溶解有0.4重量份过氧化苯甲酰(BPO)的醋酸乙酯20重量份，20分钟内滴加完，保温反应1小时；再次滴加溶解有0.4重量份过氧化苯甲酰(BPO)的醋酸乙酯20重量份，20分钟内滴加完，滴完后在80℃反应2.5小时，得到耐冻丙烯酸酯压敏胶粘剂。
3.一种耐冻丙烯酸酯压敏胶粘剂，通过以下方法制备：
1)首先将2.1重量份的过氧化苯甲酰(BPO)溶解于70重量份的醋酸乙酯中，充分搅拌使其溶解均匀，待溶解完毕后，再加入丙烯酸异辛酯40重量份、丙烯酸丁酯150重量份、丙烯酸-2-乙基己酯70重量份、丙烯酸90重量份、丙烯酸羟乙酯30重量份、醋酸乙烯酯5重量份、甲苯450重量份搅拌混合均匀。
2)将50重量份的醋酸乙酯加入反应器中升温至75℃，待回流稳定后开始缓慢滴加1/2的上述混合液，1.5小时滴完；并将反应温度控制在80-82℃；再滴加溶解有0.8重量份过氧化苯甲酰(BPO)的醋酸乙酯30重量份，15分钟内滴加完，并保温反应1.2小时；然后再缓慢滴加余下的1/2单体混合液，滴加时间为2.0小时，反应温度控制在80-82℃；接着滴加溶解有0.8重量份过氧化苯甲酰(BPO)的醋酸乙酯30重量份，15分钟内滴加完，保温反应1小时；再次滴加溶解有0.8重量份过氧化苯甲酰(BPO)的醋酸乙酯20重量份，15分钟内滴加完，滴完后在80℃反应两小时，得到耐冻丙烯酸酯压敏胶粘剂。
4.一种用权利要求1-3任一项所述的耐冻丙烯酸酯压敏胶粘剂所制成的耐冻丙烯酸酯压敏胶标签。
5.一种耐冻丙烯酸酯压敏胶标签的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：
A)在权利要求1-3任一项所述的丙烯酸酯压敏胶粘剂中按照丙烯酸酯压敏胶粘剂与固化剂的质量比为100:(0.1-0.5)的比例加入固化剂，分散搅拌均匀后涂布于硅油底纸上，在115-135℃下固化形成固化胶层，然后在胶层表面贴上薄膜基材，放置于烘房熟化，得到第一层丙烯酸压敏胶层；
B)取权利要求1-3任一项所述的丙烯酸酯压敏胶粘剂，涂布于硅油底纸上，115-135℃下固化，得到第二层丙烯酸酯压敏胶层；
C)去除步骤A)所述的第一层丙烯酸压敏胶层中的硅油底纸露出固化胶层，然后将步骤B)的第二层丙烯酸酯压敏胶层复合在上述固化胶层上，制得耐冻压敏胶标签。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述固化剂为异氰酸酯和环氧树脂的混合物，两者的质量比为1:1。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述硅油底纸为格拉辛硅油底纸、PET硅油底纸、PP硅油底纸中的一种；所述薄膜基材为PET、PP、PE中的一种。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述固化胶层的厚度为30-35μm；所述耐冻压敏胶标签的总厚度为40-55μm。
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