CN105374574A - 一种氢氧化钴/石墨烯柔性电极材料的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
一种氢氧化钴/石墨烯柔性电极材料的制备方法及其应用，本发明涉及一种柔性电极材料的制备方法及其应用，本发明是要解决现有方法制备的导电膜材料比电容量低和力学性能差的问题。方法为：制备细菌纤维素浆料；制备氢氧化钴/石墨烯复合材料，将细菌纤维素浆料真空抽滤成膜，然后加入氢氧化钴/石墨烯复合材料分散液继续抽滤干燥，制成氢氧化钴/石墨烯柔性电极材料，应用于超级电容器。本发明电极活性材料比电容量高、柔性电极力学性能优良，制备成超级电容器具有很好的电容性。本发明属于纳米材料技术领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种氢氧化钴/石墨烯柔性电极材料的制备方法及其应用。
背景技术
超级电容器结合了电池与传统电介质电容器的优势，其能量密度和功率密度填补了电池和传统电介质电容器之间的空白。
超级电容器按机理可分为电化学双电层电容器和赝电容电容器。其中通过增加电极材料的表面积和减少双电层的厚度，可以提高电容器的比容量。石墨烯材料化学稳定、导电率高，理论比表面积高。相对于双电层电容器，赝电容器能够通过法拉第反应，提供更高的电容值。过渡族金属氧化物或氢氧化物能够产生很好的赝电容，提供更高的电容容量。有相对较优的倍率性能和循环稳定性。氢氧化钴具有层状结构和较大的层间距，拥有高的理论比容量，高的比表面积和快速的离子插入\脱出率,成为一种优秀的电极材料。但往往制备出来的材料比容量很低。
随着柔性、可弯曲电子器件的发展，开发具有弯折稳定性的柔性电极材料已成为目前储能领域研究的重要方向。相对于金属氧化物及其氢氧化物，早期的电极制备过程中，往往需要添加粘结剂，阻碍部分电解液与活性物质的接触，增加了电极的内阻，增加了离子与电子的快速转移。
发明内容
本发明是要解决现有方法制备的导电膜材料比电容量低以及循环性能和力学性能差的问题，提供一种氢氧化钴/石墨烯柔性电极材料的制备方法及其应用。
本发明一种氢氧化钴/石墨烯柔性电极材料的制备方法，按以下步骤进行：
一、将细菌纤维素浸泡在去离子水中超声洗涤除酸，然后均匀分散在去离子水中，再转移到匀浆机中高速搅拌，得到基底用细菌纤维素浆料；
二、将氧化石墨烯，分散于蒸馏水中，得到氧化石墨烯分散液；将钴盐溶于蒸馏水中，再加入到氧化石墨烯分散液中，超声分散均匀，然后加入氨水，混合均匀后转移到反应釜中，加热，得到氢氧化钴石墨烯复合材料；
三、将细菌纤维素浆料真空抽滤成膜，然后加入氢氧化钴石墨烯复合材料继续抽滤成膜，再置于真空干燥箱中进行干燥，制成氢氧化钴/石墨烯柔性电极材料；
其中氢氧化钴/石墨烯柔性电极材料中氢氧化钴与真空抽滤后细菌纤维素的质量比为(0.1～6)：1；步骤二中氧化石墨烯与钴盐的比例为1mg:(0.001mmol～0.3mmol)；氧化石墨烯与氨水的质量体积比为1mg：(0.001～0.1)mL；其中所述的氨水为25wt％的氨水。
本发明的有益效果：
(1)细菌纤维素资源丰富、环境友好，具有超精细网状结构及非常好的力学性能。大量研究已经表明细菌纤维素与石墨烯等碳材料具有非常好的结合力。利用其特点，负载氢氧化钴石墨烯复合材料，使材料发挥了协同作用，保留了柔性材料的优异的力学性能及氢氧化钴高的比电容。同时细菌纤维素含有大量的羟基，在水性超级电容器的应用中，具有良好的亲水性，减少了阻抗。细菌纤维素资源丰富、成本低廉，氢氧化钴比电容高，石墨烯具有优异的导电性同时也提高了良好的双电层电容。利用材料的协同作用，制备了高比电容及力学性能的柔性材料，比电容可达到847F/g，应用于超级电容器；
(2)制备工艺简单，原材料价格低廉；
(3)直接用做超级电容器电极具有很好的电容性。
附图说明
图1和图2为实施例1所获得的氢氧化钴/石墨烯柔性电极材料的扫描电镜照片；
图3为实施例1所获得的以氢氧化钴/石墨烯柔性电极材料制备的工作电极在6M氢氧化钾电解液中的不同扫描速度下的循环伏安曲线；其中a为20mV/s，b为50mV/s，c为100mV/s；
图4为实施例2所获得的氢氧化钴/石墨烯柔性电极材料的扫描电镜照片；
图5为实施例2所获得的以氢氧化钴/石墨烯柔性电极材料制备的工作电极在6M氢氧化钾电解液中的不同扫描速度下的循环伏安曲线；其中a为20mV/s，b为50mV/s，c为100mV/s。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式一种氢氧化钴/石墨烯柔性电极材料的制备方法，按以下步骤进行：
一、将细菌纤维素浸泡在去离子水中超声洗涤除酸，然后均匀分散在去离子水中，再转移到匀浆机中高速搅拌，得到基底用细菌纤维素浆料；
二、将氧化石墨烯，分散于蒸馏水中，得到氧化石墨烯分散液；将钴盐溶于蒸馏水中，再加入到氧化石墨烯分散液中，超声分散均匀，然后加入氨水，混合均匀后转移到反应釜中，加热，得到氢氧化钴石墨烯复合材料；
三、将细菌纤维素浆料真空抽滤成膜，然后加入氢氧化钴石墨烯复合材料继续抽滤成膜，再置于真空干燥箱中进行干燥，制成氢氧化钴/石墨烯柔性电极材料；
其中氢氧化钴/石墨烯柔性电极材料中氢氧化钴与真空抽滤后细菌纤维素的质量比为(0.1～6)：1；步骤二中氧化石墨烯与钴盐的比例为1mg:(0.001mmol～0.3mmol)；氧化石墨烯与氨水的质量体积比为1mg：(0.001～0.1)mL；其中所述的氨水为25wt％的氨水。
本实施方式的有益效果：
(1)细菌纤维素资源丰富、环境友好，具有超精细网状结构及非常好的力学性能。大量研究已经表明细菌纤维素与石墨烯等碳材料具有非常好的结合力。利用其特点，负载氢氧化钴石墨烯复合材料，使材料发挥了协同作用，保留了柔性材料的优异的力学性能及氢氧化钴高的比电容。同时细菌纤维素含有大量的羟基，在水性超级电容器的应用中，具有良好的亲水性，减少了阻抗。细菌纤维素资源丰富、成本低廉，氢氧化钴比电容高，石墨烯具有优异的导电性同时也提高了良好的双电层电容。利用材料的协同作用，制备了高比电容及力学性能的柔性材料，比电容可达到847F/g，应用于超级电容器；
(2)制备工艺简单，原材料价格低廉；
(3)直接用做超级电容器电极具有很好的电容性。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：所述的超声的功率是1000w，频率是30KHz。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一所述的超声洗涤的条件为超声时间1～10h。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一所述的高速搅拌的速度为8000～15000r/min，搅拌时间3～30min。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤二所述的钴盐为乙酸钴、氯化钴、硫酸钴或硝酸钴。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤二所述的反应釜为内衬四氟高温高压反应釜。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤二中加热的温度为90～200℃，反应时间为2h～15h。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式氢氧化钴/石墨烯柔性电极材料的应用是指应用于超级电容器中。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式八不同的是：该柔性电极材料作为正极材料应用于超级电容器中。其它与具体实施方式八相同。
通过以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例1：本实施例一种氢氧化钴/石墨烯柔性电极材料的制备方法，按以下步骤进行：
一、将5g细菌纤维素浸泡在去离子水中超声洗涤3h，然后均匀分散在去离子水中，再转移到匀浆机中高速搅拌，得到基底用细菌纤维素浆料；
二、将30mg氧化石墨烯，分散于蒸馏水中，得到氧化石墨烯分散液；将0.4mmol硫酸钴溶于蒸馏水中，再加入到氧化石墨烯分散液中，超声30min，然后加入0.1mL25wt％的氨水，搅拌30min后转移到内衬四氟高温高压反应釜中，加热至150℃反应4h，得到氢氧化钴石墨烯复合材料；
三、将细菌纤维素浆料真空抽滤成膜，然后加入氢氧化钴石墨烯复合材料继续抽滤成膜，再置于真空干燥箱中进行干燥，制成氢氧化钴/石墨烯柔性电极材料；
氢氧化钴/石墨烯柔性电极材料中真空干燥后的细菌纤维素基底的质量为0.15g。
将制得的氢氧化钴/石墨烯柔性电极材料裁剪成1cm×2cm长方形，直接用作超级电容器工作电极，铂片作为对电极，以汞/氧化汞电极为参比电极，测试柔性电极材料的电容特性。测试样品标记为COGO-BC-1。
对本实施例所获得的柔性电极料进行测试。由图1可以看出氢氧化钴纳米材料与石墨烯均匀分散，由图2可以清晰的看出氢氧化钴纳米材料呈现片层状。图3中显示出不同扫速的氢氧化钴石墨烯复合材料的扫描电位窗口为0.2～0.75V。具有明显的氧化还原峰。随着扫描速度的增加，响应电流增加，显示了较好的倍率性能。本实施例所获得的柔性电极材料在2mV/s时，比电容能达到847F/g。
实施例2：本实施例一种氢氧化钴/石墨烯柔性电极材料的制备方法，按以下步骤进行：
一、将4g细菌纤维素浸泡在去离子水中超声洗涤3h，然后均匀分散在去离子水中，再转移到匀浆机中高速搅拌，得到基底用细菌纤维素浆料；
二、将40mg氧化石墨烯，分散于蒸馏水中，得到氧化石墨烯分散液；将0.35mmol硫酸钴溶于蒸馏水中，再加入到氧化石墨烯分散液中，超声30min，然后加入0.18mL25wt％的氨水，搅拌30min后转移到内衬四氟高温高压反应釜中，加热至170℃反应3h，得到氢氧化钴石墨烯复合材料；
三、将细菌纤维素浆料真空抽滤成膜，然后加入氢氧化钴石墨烯复合材料继续抽滤成膜，再置于真空干燥箱中进行干燥，制成氢氧化钴/石墨烯柔性电极材料；
氢氧化钴/石墨烯柔性电极材料中真空干燥后的细菌纤维素基底的质量为0.12g。
将制得的氢氧化钴/石墨烯柔性电极材料裁剪成1cm×1.5cm长方形，直接用作超级电容器工作电极，铂片作为对电极，以汞/氧化汞电极为参比电极，测试柔性电极材料电极材料的电容特性。测试样品标记为COGO-BC-2。
由图4可以看出片层态氢氧化钴纳米材料组成花装，并且与石墨烯较均匀分散；
图5中显示出不同扫速的氢氧化钴石墨烯复合材料的扫描电位窗口为0.2～0.75V。具有明显的氧化还原峰。随着扫描速度的增加，响应电流增加，显示了较好的倍率性能。
实施例1～2氢氧化钴比电容量高，石墨烯具有优异的导电性同时也提高了良好的双电层电容。利用材料的协同作用，制备了高比电容及力学性能的柔性电极材料应用于超级电容器中具有很好的电容性；制备工艺简单，原材料价格低廉。
Claims (9)
1.一种氢氧化钴/石墨烯柔性电极材料的制备方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：
一、将细菌纤维素浸泡在去离子水中超声洗涤除酸，然后均匀分散在去离子水中，再转移到匀浆机中高速搅拌，得到基底用细菌纤维素浆料；
二、将氧化石墨烯，分散于蒸馏水中，得到氧化石墨烯分散液；将钴盐溶于蒸馏水中，再加入到氧化石墨烯分散液中，超声分散均匀，然后加入氨水，混合均匀后转移到反应釜中，加热，得到氢氧化钴石墨烯复合材料；
三、将细菌纤维素浆料真空抽滤成膜，然后加入氢氧化钴石墨烯复合材料继续抽滤成膜，再置于真空干燥箱中进行干燥，制成氢氧化钴/石墨烯柔性电极材料；
其中氢氧化钴/石墨烯柔性电极材料中氢氧化钴与真空抽滤后细菌纤维素的质量比为(0.1～6)：1；步骤二中氧化石墨烯与钴盐的比例为1mg:(0.001mmol～0.3mmol)；氧化石墨烯与氨水的质量体积比为1mg：(0.001～0.1)mL；其中所述的氨水为25wt％的氨水。
2.根据权利要求1所述的一种氢氧化钴/石墨烯柔性电极材料的制备方法，其特征在于所述的超声的频率为超声功率是1000w，频率是30KHz。
3.根据权利要求1所述的一种氢氧化钴/石墨烯柔性电极材料的制备方法，其特征在于步骤一所述的超声洗涤的条件为超声时间1～10h。
4.根据权利要求1所述的一种氢氧化钴/石墨烯柔性电极材料的制备方法，其特征在于步骤一所述的高速搅拌的速度为8000～15000r/min，搅拌时间3～30min。
5.根据权利要求1所述的一种氢氧化钴/石墨烯柔性电极材料的制备方法，其特征在于步骤二所述的钴盐为乙酸钴、氯化钴、硫酸钴或硝酸钴。
6.根据权利要求1所述的一种氢氧化钴/石墨烯柔性电极材料的制备方法，其特征在于步骤二所述的反应釜为防腐蚀耐高温高压反应釜。
7.根据权利要求1所述的一种氢氧化钴/石墨烯柔性电极材料的制备方法，其特征在于步骤二中加热的温度为90～200℃，反应时间为2h～15h。
8.如权利要求1所述的制备方法得到的氢氧化钴/石墨烯柔性电极材料的应用，其特征在于该柔性电极材料应用于超级电容器中。
9.根据权利要求8所述的一种氢氧化钴/石墨烯柔性电极材料的应用，其特征在于该柔性电极材料作为正极材料应用于超级电容器。
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