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CN105252436A - 一种铈、硅复合氧化树脂砂轮及其制备方法 - Google Patents

一种铈、硅复合氧化树脂砂轮及其制备方法 Download PDF

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CN105252436A
CN105252436A CN201510651491.0A CN201510651491A CN105252436A CN 105252436 A CN105252436 A CN 105252436A CN 201510651491 A CN201510651491 A CN 201510651491A CN 105252436 A CN105252436 A CN 105252436A
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黄浩
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Abstract

本发明公开了一种铈、硅复合氧化树脂砂轮,它是由下述重量份的原料组成的:硝酸铈17-20、碳酸氢铵0.8-1、CBN磨料570-600、苯酚90-100、35-40%甲醛溶液96-110、硼酸5-7、六次甲基四胺2-6、苯胺13-20、石英粉42-50、氯化钾2-3。本发明采用铈、硅氧化前驱体制备的复合磨料,可以改善成品砂轮的表面硬度,降低表面粗糙程度,得到超光滑的表面,可以用于精密仪器的工件。

Description

一种铈、硅复合氧化树脂砂轮及其制备方法
技术领域
本发明涉及砂轮技术领域,尤其涉及一种铈、硅复合氧化树脂砂轮及其制备方法。
背景技术
随着汽车、飞机等速度的不断提高,对传动、制动等摩擦材料的要求更加严格,而基体作为摩擦材料的重要组成部分一直是开发与研究的重点。酚醛树脂、环氧树脂、丁苯橡胶和聚四氟乙烯均可被用作摩擦材料的基体,但是环氧树脂、丁苯橡胶和聚四氟乙烯由于较差的耐磨性能、耐热性能和黏结性能限制了其在摩擦材料方面的应用。酚醛树脂在耐热性能、黏结性能、力学性能、成型加工性能和成本等方面的优势,使其成为复合摩擦材料最常用黏结剂基体材料。然而,纯酚醛树脂存在脆性大、韧性差、硬度高、耐热性不足、强度低及使用时噪音大等缺陷,极大影响摩擦材料性能,因此,对酚醛树脂进行改性是提高其综合性能的有效方法。
发明内容
本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷,提供一种铈、硅复合氧化树脂砂轮及其制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的:
一种铈、硅复合氧化树脂砂轮,它是由下述重量份的原料组成的:
硝酸铈17-20、碳酸氢铵0.8-1、CBN磨料570-600、苯酚90-100、35-40%甲醛溶液96-110、硼酸5-7、六次甲基四胺2-6、苯胺13-20、石英粉42-50、氯化钾2-3。
一种所述的铈、硅复合氧化树脂砂轮的制备方法,包括以下步骤:
(1)将硝酸铈加入到50-60倍去离子水中,搅拌均匀,加入石英粉,超声分散10-20分钟,得悬液;
(2)将碳酸氢铵加入到20-30倍去离子水中,搅拌均匀,滴加到上述悬液中,滴加完毕后搅拌混合60-70分钟,陈化2-3小时,抽滤,将滤饼水洗3-4次,在60-70℃下干燥10-12小时,得铈、硅氧化前驱体;
(3)将上述铈、硅氧化前驱体在800-850℃下煅烧120-130分钟,自然冷却至常温,与CBN磨料、氯化钾混合,球磨均匀,得复合磨料;
(4)取上述苯酚重量的68-75%、35-40%甲醛溶液重量的70-75%混合,搅拌均匀,加入氢氧化钠,调节PH为8-9,升高温度为70-75℃,保温搅拌1.6-2小时,加入硼酸,升高温度为110-120℃,减压脱水50-60分钟,加入混合体系重量2-3%的无水乙醇,搅拌均匀,先在80-90℃下加热8-10小时,然后在110-115℃下加热8-9小时,冷却,得硼酸酚醛树脂;
(5)将上述六次甲基四胺、硼酸酚醛树脂混合,磨成细粉,过160-200目筛,得硼酸酚醛树脂粉;
(6)将剩余的苯酚、35-40%甲醛溶液混合,加入混合液重量1-1.5倍的丁酮,搅拌均匀,加热到80-85℃,滴加苯胺,滴加完毕后在上述温度下保温反应4-6小时,加热减压蒸馏至体系温度为100-105℃,冷却,得苯并恶嗪单体;
(7)将上述硼酸酚醛树脂粉、苯并恶嗪单体混合,加入到混合料重量2-3倍的丁酮中,搅拌溶解,在76-80℃下真空干燥2.6-3小时,浓缩,在下述升温体系下进行固化,所述的升温体系为:80-90℃、50-60分钟;100-110℃、100-120分钟;130-140℃、40-50分钟,为苯并恶嗪改性酚醛树脂;
(8)将上述苯并恶嗪改性酚醛树脂、复合磨料与剩余各原料混合,热压成型,所述的热压温度为160-170℃、压力39O-410T、热压时间为30-32分钟,热压过程中每4-5分钟放汽一次;
(9)将上述热压成型后的树脂砂轮片根据需求的厚度叠装起来,用薄铁皮板隔开,放入预设好的硬化炉中硬化,硬化的升温体系为:100-120℃、4-5小时;125-140℃、7-8小时;150-170℃、1-2小时;180-185℃、8-9小时;停止加热后自然冷却,即得所述树脂砂轮。
本发明的优点是:
本发明的砂轮具有很好的热稳定性,这是由于在酚醛固化结构中引入了苯并恶嗪树脂,它是一种含有苯环和N、O杂原子的双环化合物,所以热稳定性强;
本发明的砂轮硬度高,这是由于加入了苯并恶嗪单体,其在砂轮的热压和硬化过程中,易挥发物质少,降低了砂轮的气孔率,提高了致密性和硬度;
本发明的砂轮回转强度高,这是由于加入了苯并恶嗪单体,砂轮在固化后体积收缩小,减少了内应力和微裂纹;
本发明在砂轮在酚醛树脂中引入硼,提高了成品的综合性能,这是由于酚醛树脂是由C-C键来连接苯环,而硼酚醛树脂是由B-"键来连接苯环的,其中C-C的键能为347KJ/mol,B-O的键能为523KJ/mol,远高于C-C的键能,形成了含硼的三向交联结构,可以明显提高砂轮的耐热性、瞬时耐高温性、耐烧蚀性;
本发明采用铈、硅氧化前驱体制备的复合磨料,可以改善成品砂轮的表面硬度,降低表面粗糙程度,得到超光滑的表面,可以应于于精密仪器的工件。
具体实施方式
一种铈、硅复合氧化树脂砂轮,它是由下述重量份的原料组成的:
硝酸铈17、碳酸氢铵0.8、CBN磨料570、苯酚90、35%甲醛溶液96、硼酸5、六次甲基四胺2、苯胺13、石英粉42、氯化钾2。
一种所述的铈、硅复合氧化树脂砂轮的制备方法,包括以下步骤:
(1)将硝酸铈加入到50倍去离子水中,搅拌均匀,加入石英粉,超声分散10分钟,得悬液;
(2)将碳酸氢铵加入到20倍去离子水中,搅拌均匀,滴加到上述悬液中,滴加完毕后搅拌混合60分钟,陈化2小时,抽滤,将滤饼水洗3次,在60℃下干燥10小时,得铈、硅氧化前驱体;
(3)将上述铈、硅氧化前驱体在800℃下煅烧120分钟,自然冷却至常温,与CBN磨料、氯化钾混合,球磨均匀,得复合磨料;
(4)取上述苯酚重量的68%、35%甲醛溶液重量的70%混合,搅拌均匀,加入氢氧化钠,调节PH为8,升高温度为70℃,保温搅拌1.6小时,加入硼酸,升高温度为110℃,减压脱水50分钟,加入混合体系重量2%的无水乙醇,搅拌均匀,先在80℃下加热8小时,然后在110℃下加热8小时,冷却,得硼酸酚醛树脂;
(5)将上述六次甲基四胺、硼酸酚醛树脂混合,磨成细粉,过160目筛,得硼酸酚醛树脂粉;
(6)将剩余的苯酚、35%甲醛溶液混合,加入混合液重量1倍的丁酮,搅拌均匀,加热到80℃,滴加苯胺,滴加完毕后在上述温度下保温反应4小时,加热减压蒸馏至体系温度为100℃,冷却,得苯并恶嗪单体;
(7)将上述硼酸酚醛树脂粉、苯并恶嗪单体混合,加入到混合料重量2倍的丁酮中,搅拌溶解,在76℃下真空干燥2.6小时,浓缩,在下述升温体系下进行固化,所述的升温体系为:80℃、50分钟;100℃、100分钟;130℃、40分钟,为苯并恶嗪改性酚醛树脂;
(8)将上述苯并恶嗪改性酚醛树脂、复合磨料与剩余各原料混合,热压成型,所述的热压温度为160℃、压力39OT、热压时间为30分钟,热压过程中每4分钟放汽一次;
(9)将上述热压成型后的树脂砂轮片根据需求的厚度叠装起来,用薄铁皮板隔开,放入预设好的硬化炉中硬化,硬化的升温体系为:100℃、4小时;125℃、7小时;150℃、1小时;180℃、8小时;停止加热后自然冷却,即得所述树脂砂轮。
性能测试:
热分解温度:≥420℃;
回转强度143m/s
磨耗实验:用相同重量、相同规格的市售的酚醛树脂砂轮和本发明的砂轮,重量均为1kg,分别以同样的方式连续切割槽钢,市售的酚醛树脂砂轮切割后的砂轮重量为973g,本发明的砂轮切割后的重量为980g,磨耗小,耐用度高。

Claims (2)

1.一种铈、硅复合氧化树脂砂轮,其特征在于它是由下述重量份的原料组成的:
硝酸铈17-20、碳酸氢铵0.8-1、CBN磨料570-600、苯酚90-100、35-40%甲醛溶液96-110、硼酸5-7、六次甲基四胺2-6、苯胺13-20、石英粉42-50、氯化钾2-3。
2.一种如权利要求1所述的铈、硅复合氧化树脂砂轮的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将硝酸铈加入到50-60倍去离子水中,搅拌均匀,加入石英粉,超声分散10-20分钟,得悬液;
(2)将碳酸氢铵加入到20-30倍去离子水中,搅拌均匀,滴加到上述悬液中,滴加完毕后搅拌混合60-70分钟,陈化2-3小时,抽滤,将滤饼水洗3-4次,在60-70℃下干燥10-12小时,得铈、硅氧化前驱体;
(3)将上述铈、硅氧化前驱体在800-850℃下煅烧120-130分钟,自然冷却至常温,与CBN磨料、氯化钾混合,球磨均匀,得复合磨料;
(4)取上述苯酚重量的68-75%、35-40%甲醛溶液重量的70-75%混合,搅拌均匀,加入氢氧化钠,调节PH为8-9,升高温度为70-75℃,保温搅拌1.6-2小时,加入硼酸,升高温度为110-120℃,减压脱水50-60分钟,加入混合体系重量2-3%的无水乙醇,搅拌均匀,先在80-90℃下加热8-10小时,然后在110-115℃下加热8-9小时,冷却,得硼酸酚醛树脂;
(5)将上述六次甲基四胺、硼酸酚醛树脂混合,磨成细粉,过160-200目筛,得硼酸酚醛树脂粉;
(6)将剩余的苯酚、35-40%甲醛溶液混合,加入混合液重量1-1.5倍的丁酮,搅拌均匀,加热到80-85℃,滴加苯胺,滴加完毕后在上述温度下保温反应4-6小时,加热减压蒸馏至体系温度为100-105℃,冷却,得苯并恶嗪单体;
(7)将上述硼酸酚醛树脂粉、苯并恶嗪单体混合,加入到混合料重量2-3倍的丁酮中,搅拌溶解,在76-80℃下真空干燥2.6-3小时,浓缩,在下述升温体系下进行固化,所述的升温体系为:80-90℃、50-60分钟;100-110℃、100-120分钟;130-140℃、40-50分钟,为苯并恶嗪改性酚醛树脂;
(8)将上述苯并恶嗪改性酚醛树脂、复合磨料与剩余各原料混合,热压成型,所述的热压温度为160-170℃、压力39O-410T、热压时间为30-32分钟,热压过程中每4-5分钟放汽一次;
(9)将上述热压成型后的树脂砂轮片根据需求的厚度叠装起来,用薄铁皮板隔开,放入预设好的硬化炉中硬化,硬化的升温体系为:100-120℃、4-5小时;125-140℃、7-8小时;150-170℃、1-2小时;180-185℃、8-9小时;停止加热后自然冷却,即得所述树脂砂轮。
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