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CN105244513A - 石墨相氮化碳修饰的炭黑负载铂钯合金纳米电催化剂及制备方法 - Google Patents

石墨相氮化碳修饰的炭黑负载铂钯合金纳米电催化剂及制备方法 Download PDF

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付永胜
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张文耀
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Abstract

本发明公开了一种石墨相氮化碳修饰的炭黑负载铂钯合金纳米电催化剂及其制备方法。首次使用三聚氰胺为前驱体，在炭黑表面生长石墨相氮化碳，提高了炭黑在酸性电解质中的抗电化学腐蚀性能；再以硝酸铂和硝酸钯为前驱体，水合肼作为还原剂，在石墨相氮化碳修饰的炭黑表面均匀沉积平均粒径为5nm的铂钯合金纳米颗粒，得到石墨相氮化碳修饰的炭黑负载铂钯合金纳米电催化剂，反应条件温和，且无需使用表面活性剂。该催化剂拥有较高的电化学催化活性、稳定性和抗电化学腐蚀性，在直接醇类燃料电池方面具有较好的应用前景和经济效益。

Description

石墨相氮化碳修饰的炭黑负载铂钯合金纳米电催化剂及制备方法
技术领域
本发明属于纳米复合材料制备领域，具体是涉及一种石墨相氮化碳修饰的炭黑负载铂钯合金纳米电催化剂及其制备方法。
背景技术
铂/碳(Pt/C)和钯/碳(Pd/C)催化剂广泛应用于有机催化，燃料电池和电化学催化等重要领域。研究表明，Pt/C或者Pd/C催化剂在用于燃料电池负极催化氧化反应时，贵金属和碳载体材料均存在电化学腐蚀现象[QuantitativecharacterizationofcatalystlayerdegradationinPEMfuelcellsbyX-rayphotoelectronspectroscopy[J].ElectrochimicaActa,2009,54:4025-4030]。电极催化剂的电化学腐蚀将直接导致燃料电池性能快速衰减[PEMfuelcellcathodecarboncorrosionduetotheformationofair/fuelboundaryattheanode[J].JournalofPowerSources,2006,158:1306-1312]，无法满足实际应用要求。
石墨相氮化碳作为一种类石墨烯结构的新材料具有抗电化学腐蚀的优越特性。将石墨相氮化碳用于修饰炭黑，能达到提高催化剂的稳定性和抗电化学腐蚀性能的目的。现阶段报道的石墨相氮化碳修饰炭黑的制备方法仍然存在较严重的缺陷。文献《Synthesisofcarbonclack/carbonnitrideintercalationcompoundcompositeforefficienthydrogenproduction[J].DaltonTrans.,2014,43:12013-12017》报道了熔盐法制备氮化碳改性炭黑的方法。该方法将三聚氰胺、炭黑、氯化钠、氯化钾、氯化锂研末混合，并在500℃下煅烧，得到氮化碳改性的炭黑。但是该方法的原料复杂，产率低，且产物的碳含量低，导电性差。较高的煅烧温度，破坏了炭黑的表面官能团，阻碍贵金属纳米粒子在炭黑表面的成核，进而影响到电催化剂的活性。
发明内容
本发明的目的在于提出一种以三聚氰胺和炭黑为原料，在较低的煅烧温度下得到石墨相氮化碳修饰的炭黑，并以该材料为载体，制备石墨相氮化碳修饰的炭黑负载铂钯合金纳米电催化剂。该催化剂具有优异的电化学催化性能和抗电化学腐蚀性能。
实现本发明目的的技术解决方案为：一种石墨相氮化碳修饰的炭黑负载铂钯合金纳米电催化剂及其制备方法，包括以下步骤：
第一步，将炭黑在浓硝酸中水热处理得到酸处理的炭黑；
第二步，将三聚氰胺和酸处理的炭黑在溶剂中搅拌溶解分散；
第三步，将稀硝酸滴入第二步所得分散液并搅拌、分离、用纯乙醇洗涤、干燥得到三聚氰胺/炭黑混合物；
第四步，氮气保护下，将第三步所得三聚氰胺/炭黑混合物于300～400℃下煅烧，得到石墨相氮化碳/炭黑复合物；
第五步，将石墨相氮化碳/炭黑复合物在溶剂中超声分散，依次加入硝酸铂溶液、硝酸钯溶液、水合肼溶液，并搅拌，反应结束后，经离心分离、洗涤、干燥后获得石墨相氮化碳修饰的炭黑负载铂钯合金纳米电催化剂。
步骤一中，所述的炭黑为VulcanXC-72R，炭黑和浓硝酸质量比为1:100～120，浓硝酸的浓度为68wt％；热处理温度为120℃；热处理时间为8～12h；热处理采用的反应容器为聚四氟乙烯内衬的不锈钢水热消解罐，填充量50％。
步骤二中，所述的三聚氰胺和酸处理的炭黑的质量比为4～0.5:1；溶剂选用去离子水和乙二醇中的任意一种，其中水的质量为三聚氰胺的300～500倍，乙二醇的质量为三聚氰胺的50～100倍。
步骤三中，所述的稀硝酸浓度为0.1～0.2mol/L，稀硝酸的质量为三聚氰胺的100～150倍。
步骤四中，所述的煅烧时间为1～3h。
步骤五中，所述的溶剂选用去离子水、乙醇、乙二醇的一种或几种；硝酸铂溶液的浓度为0.77mol/L，硝酸钯溶液的浓度为0.94mol/L；硝酸铂、硝酸钯与石墨相氮化碳/炭黑复合物的质量比为0.27:0.18:1，水合肼溶液浓度为85wt％，水合肼溶液的质量为贵金属总质量的80～100倍。
本发明与现有技术相比，其优点在于：(1)采用较低的煅烧温度合成石墨相氮化碳修饰的炭黑，生产工艺简单，能耗低；(2)在常温常压下还原硝酸铂、硝酸钯，形成铂钯合金，反应条件温和，无需使用表面活性剂；(3)石墨相氮化碳修饰的炭黑具有高分散作用，可以使铂钯纳米颗粒粒径更小，分散性更佳；(4)应用本发明制备的石墨相氮化碳修饰的炭黑负载铂钯合金纳米电催化剂具有：电化学催化氧化性能好，多功能催化，抗电化学腐蚀性能强的优点，在燃料电池方面将具有较好的应用前景和经济效益。
附图说明
附图1是本发明石墨相氮化碳修饰的炭黑负载铂钯合金纳米电催化剂制备的示意图。
附图2是本发明实例2所得石墨相氮化碳修饰的炭黑负载铂钯合金纳米电催化剂的XRD图谱。
附图3是本发明实例2所得石墨相氮化碳修饰的炭黑负载铂钯合金纳米电催化剂的TEM照片。
附图4是本发明实例3所得石墨相氮化碳/炭黑复合物抗电化学腐蚀性能的循环伏安图。
附图5是本发明实例2所得石墨相氮化碳修饰的炭黑负载铂钯合金纳米电催化剂催化氧化不同醇类的循环伏安图。
具体实施方式
本发明的机理是：(1)通过低温煅烧，使三聚氰胺与经硝酸处理的炭黑表面的含氧官能团反应形成强化学键作用，形成稳定的石墨相氮化碳/炭黑复合物。(2)通过软化学方法利用氮化碳修饰的炭黑的分散作用，将铂钯合金纳米颗粒负载到氮化碳修饰的炭黑表面，得到石墨相氮化碳修饰的炭黑负载铂钯合金纳米电催化剂。结合附图1，石墨相氮化碳修饰的炭黑负载铂钯合金纳米电催化剂，由以下步骤制备而得：
第一步，将炭黑在68％浓硝酸中120℃水热处理8～12h得到酸处理的炭黑；
第二步，将三聚氰胺和酸处理的炭黑在溶剂中搅拌溶解分散；
第三步，将稀硝酸滴入第二步所得分散液并搅拌、分离、用纯乙醇洗涤、干燥得到三聚氰胺/炭黑混合物；
第四步，氮气保护下，将第三步所得三聚氰胺/炭黑混合物于300～400℃下煅烧，得到石墨相氮化碳/炭黑复合物；
第五步，将石墨相氮化碳/炭黑复合物在溶剂中超声分散，依次加入硝酸铂溶液、硝酸钯溶液、水合肼溶液，并搅拌，反应结束后，经离心分离、洗涤、干燥后获得石墨相氮化碳修饰的炭黑负载铂钯合金纳米电催化剂。
实施实例1：本发明石墨相氮化碳(30％)修饰的炭黑负载铂钯合金纳米电催化剂的制备方法，包括以下步骤：
第一步，将1gVulcanXC-72R置于100g浓硝酸中，搅拌均匀，转移入200mL水热釜中，在120℃反应12h。将产物离心分离，干燥得到酸处理的炭黑；
第二步，将300mg三聚氰胺和700mg酸处理的炭黑分散到100mL去离子水中；
第三步，将40mL稀硝酸(0.1mol/L)滴入第二步所得的分散液并搅拌1h，离心分离，乙醇洗涤3次，干燥；
第四步，将第三步所得三聚氰胺/炭黑混合物，在400℃氮气气氛中煅烧2h，得到石墨相氮化碳/炭黑复合物；
第五步，将石墨相氮化碳/炭黑复合物20mg分散到40mL去离子水中，超声分散1h。在分散液中滴入22μL0.77mol/LPt(NO3)2溶液，18μL0.94mol/LPd(NO3)2溶液，搅拌5min。加入500μL85wt％水合肼溶液，在室温下搅拌4h。最终产物经离心分离，去离子水-乙醇混合液洗涤，干燥后获得石墨相氮化碳(30％)修饰的炭黑负载铂钯合金纳米电催化剂。
实施实例2：本发明石墨相氮化碳(50％)修饰的炭黑负载铂钯合金纳米电催化剂的制备方法，包括以下步骤：
第一步，同实施实例1中的第一步，干燥得到酸处理的炭黑；
第二步，将500mg三聚氰胺和500mg酸处理的炭黑分散到22mL乙二醇中；
第三步，将66mL稀硝酸(0.12mol/L)滴入第二步所得的分散液并搅拌1h，离心分离，乙醇洗涤3次，干燥；
第四步，将第三步所得三聚氰胺/炭黑混合物，在350℃氮气气氛中煅烧1h，得到石墨相氮化碳/炭黑复合物；
第五步，将石墨相氮化碳/炭黑复合物20mg分散到40mL乙二醇中，超声分散1h。在分散液中滴入22μL0.77mol/LPt(NO3)2溶液，18μL0.94mol/LPd(NO3)2溶液，搅拌5min。加入500μL85wt％水合肼溶液，在室温下搅拌4h。最终产物经离心分离，去离子水-乙醇混合液洗涤，干燥后获得石墨相氮化碳(50％)修饰的炭黑负载铂钯合金纳米电催化剂。
附图2和附图3中产物的XRD和TEM表征结果证明成功地合成了石墨相氮化碳修饰的炭黑负载铂钯合金纳米电催化剂。附图5中产物催化氧化不同醇类的循环伏安图证明石墨相氮化碳修饰的炭黑负载铂钯合金纳米电催化剂具有极高的催化氧化不同醇类的性能。
实施实例3：本发明石墨相氮化碳(70％)修饰的炭黑负载铂钯合金纳米电催化剂的制备方法，包括以下步骤：
第一步，同实施实例1中的第一步，干燥得到酸处理的炭黑；
第二步，将700mg三聚氰胺和300mg酸处理的炭黑分散到62.5mL乙二醇中；
第三步，将100mL稀硝酸(0.15mol/L)滴入第二步所得的分散液并搅拌1h，离心分离，乙醇洗涤3次，干燥；
第四步，将第三步所得三聚氰胺/炭黑混合物，在350℃氮气气氛中煅烧3h，得到石墨相氮化碳/炭黑复合物；
第五步，将石墨相氮化碳/炭黑复合物20mg分散到40mL乙二醇中，超声分散1h。在分散液中滴入22μL0.77mol/LPt(NO3)2溶液，18μL0.94mol/LPd(NO3)2溶液，搅拌5min。加入500μL85wt％水合肼溶液，在室温下搅拌4h。最终产物经离心分离，去离子水-乙醇混合液洗涤，干燥后获得石墨相氮化碳(70％)修饰的炭黑负载铂钯合金纳米电催化剂。
附图4中石墨相氮化碳/炭黑复合物抗电化学腐蚀性能的循环伏安图证明了炭黑经过石墨相氮化碳的修饰之后稳定性得到了提高，可有效抵抗电化学腐蚀作用。

Claims (6)

1.一种石墨相氮化碳修饰的炭黑负载铂钯合金纳米电催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，将炭黑在浓硝酸中水热处理得到酸处理的炭黑；
第二步，将三聚氰胺和酸处理的炭黑在溶剂中搅拌溶解分散；
第三步，将稀硝酸滴入第二步所得分散液并搅拌、分离、用纯乙醇洗涤、干燥得到三聚氰胺/炭黑混合物；
第四步，氮气保护下，将第三步所得三聚氰胺/炭黑混合物于300～400℃下煅烧，得到石墨相氮化碳/炭黑复合物；
第五步，将石墨相氮化碳/炭黑复合物在溶剂中超声分散，依次加入硝酸铂溶液、硝酸钯溶液、水合肼溶液，并搅拌，反应结束后，经离心分离、洗涤、干燥后获得石墨相氮化碳修饰的炭黑负载铂钯合金纳米电催化剂。
2.如权利要求1所述的石墨相氮化碳修饰的炭黑负载铂钯合金纳米电催化剂的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述的炭黑为Vulcan XC-72R，炭黑和浓硝酸质量比为1:100～120，浓硝酸的浓度为68wt％；热处理温度为120℃；热处理时间为8～12h；热处理采用的反应容器为聚四氟乙烯内衬的不锈钢水热消解罐，填充量50％。
3.石墨相氮化碳修饰的炭黑负载铂钯合金纳米电催化剂的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述的三聚氰胺和酸处理的炭黑的质量比为4～0.5:1；溶剂选用去离子水和乙二醇中的任意一种，其中水的质量为三聚氰胺的300～500倍，乙二醇的质量为三聚氰胺的50～100倍。
4.石墨相氮化碳修饰的炭黑负载铂钯合金纳米电催化剂的制备方法，其特征在于，步骤三中，所述的稀硝酸浓度为0.1～0.2mol/L，稀硝酸的质量为三聚氰胺的100～150倍。
5.石墨相氮化碳修饰的炭黑负载铂钯合金纳米电催化剂的制备方法，其特征在于，步骤四中，所述的煅烧时间为1～3h。
6.石墨相氮化碳修饰的炭黑负载铂钯合金纳米电催化剂的制备方法，其特征在于，步骤五中，所述的溶剂选用去离子水、乙醇、乙二醇的一种或几种；硝酸铂溶液的浓度为0.77mol/L，硝酸钯溶液的浓度为0.94mol/L；硝酸铂、硝酸钯与石墨相氮化碳/炭黑复合物的质量比为0.27:0.18:1，水合肼溶液浓度为85wt％，水合肼溶液的质量为贵金属总质量的80～100倍。
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