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CN105198480A - 一种二硅化钼/碳化硅复合多孔陶瓷的制备方法 - Google Patents

一种二硅化钼/碳化硅复合多孔陶瓷的制备方法 Download PDF

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CN105198480A CN201510714720.9A CN201510714720A CN105198480A CN 105198480 A CN105198480 A CN 105198480A CN 201510714720 A CN201510714720 A CN 201510714720A CN 105198480 A CN105198480 A CN 105198480A
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Abstract

本发明涉及一种二硅化钼/碳化硅复合多孔陶瓷的制备方法。该方法使用Mo、Si、C、SiC及B元素粉模压成型，通过调整真空度并熔渗Si进行烧结，获得MoSi2/SiC复合多孔陶瓷，所得材料孔隙率稳定保持在50%或以上。该方法补充了现有多孔材料品种，和现有多孔陶瓷相比，获得了更高使用温度和抗氧化性能环境下使用的多孔陶瓷品种，该法工艺简单，可规模生产。

Description

一种二硅化钼/碳化硅复合多孔陶瓷的制备方法
技术领域
本发明涉及MoSi2/SiC复合多孔陶瓷的制备技术，属于新型多孔陶瓷的制备技术领域。
背景技术
物质的熔点、比重以及高温抗氧化性是选择航空用高温结构材料的三个最主要的参数。高温陶瓷广泛应用于航空、航天、冶金及交通领域。高温多孔陶瓷目前以SiC和Si3N4等为主。由于金属间化合物MoSi2，具有高熔点(2030°C)、适中的密度(6.24×103kg/m3)、良好的导热性和导电性以及在所有金属硅化物中具有优良的高温抗氧化能力而成为最有希望满足这种要求的材料。SiC具有很高的高温强度和抗氧化能力，而且与MoSi2具有良好的化学相容性及热力学稳定性，因而SiC增强MoSi2复合材料的强韧性可以得到较大程度的改善。因而该复合材料具有较高的强韧性，尤其MoSi2/SiC复合陶瓷，拥有更高的使用温度和更好的抗氧化性能，质轻而力学性能好。由于其以上特性，MoSi2/SiC复合多孔陶瓷将有更广阔的高温氧化环境应用价值。
发明内容
本发明的目的在于利用反应烧结和熔渗技术相结合来制备多孔MoSi2/SiC复合陶瓷。填补现有高温多孔陶瓷的领域，补充现有高温多孔陶瓷高温应用领域的不足。利用Mo、Si、C、SiC及B元素粉模压成型，真空熔渗Si进行烧结，所得材料孔隙率稳定保持在50%或以上。
本发明的技术方案是：一种二硅化钼/碳化硅复合多孔陶瓷的制备方法，它的步骤如下：
（1）将Mo粉、Si粉、C粉、SiC粉及B粉球磨混料，所述Mo粉、Si粉、C粉、SiC粉及B粉的重量比为50-80：20-35：1-10：1-30：1-5，混合时间为12-72hr，加入Mo粉、Si粉、C粉、SiC粉及B粉总重量5-17%的粘结剂，并模压成型，得到坯料；
（2）将坯料室温晾干，然后入烘箱烘干1-72hr；
（3）将烘干后的坯料移入铺有Mo粉、Si粉、C粉、SiC粉及B粉总重量2-20%的金属Si粉的真空烧结炉中，保持真空度在10-2-10-3Pa，升温速率为2-6℃/min；
（4）在1100-1480℃保温10-60min，并降低真空度≥10-1Pa保持；升温至1500-1650℃保温10-60min，并降低真空度≥10-1Pa保持；升温至1650-1700℃保温10-40min，提高真空度≤10-2Pa保持，冷却后获得MoSi2/SiC复合多孔陶瓷。
一种二硅化钼/碳化硅复合多孔陶瓷的制备方法，它的步骤如下：
（1）将Mo粉、Si粉和C粉球磨混料，所述Mo粉、Si粉、C粉的重量比为50-80：20-35：1-10，混合时间为12-72hr，加入Mo粉、Si粉、C粉总重量5-17%的粘结剂，并模压成型，得到坯料；
（2）将坯料室温晾干，然后入烘箱烘干1-72hr；
（3）将烘干后的坯料移入铺有Mo粉、Si粉、C粉总重量2-20%的金属Si粉的真空烧结炉中，保持真空度在10-2-10-3Pa，升温速率为2-6℃/min；
（4）在1100-1480℃保温10-60min，并降低真空度≥10-1Pa保持；升温至1500-1650℃保温10-60min，并降低真空度≥10-1Pa保持；升温至1650-1700℃保温10-40min，提高真空度≤10-2Pa保持，冷却后获得MoSi2/SiC复合多孔陶瓷。
一种二硅化钼/碳化硅复合多孔陶瓷的制备方法，它的步骤如下：
（1）将Mo粉、Si粉、C粉、SiC粉球磨混料，所述Mo粉、Si粉、C粉、SiC粉的重量比为50-80：20-35：1-10：1-30，混合时间为12-72hr，加入Mo粉、Si粉、C粉、SiC粉总重量5-17%的粘结剂，并模压成型，得到坯料；
（2）将坯料室温晾干，然后入烘箱烘干1-72hr；
（3）将烘干后的坯料移入铺有Mo粉、Si粉、C粉、SiC粉总重量2-20%的金属Si粉的真空烧结炉中，保持真空度在10-2-10-3Pa，升温速率为2-6℃/min；
（4）在1100-1480℃保温10-60min，并降低真空度≥10-1Pa保持；升温至1500-1650℃保温10-60min，并降低真空度≥10-1Pa保持；升温至1650-1700℃保温10-40min，提高真空度≤10-2Pa保持，冷却后获得MoSi2/SiC复合多孔陶瓷。
一种二硅化钼/碳化硅复合多孔陶瓷的制备方法，它的步骤如下：
（1）将Mo粉、Si粉、C粉及B粉球磨混料，所述Mo粉、Si粉、C粉及B粉的重量比为50-80：20-35：1-10：1-5，混合时间为12-72hr，加入Mo粉、Si粉、C粉及B粉总重量5-17%的粘结剂，并模压成型，得到坯料；
（2）将坯料室温晾干，然后入烘箱烘干1-72hr；
（3）将烘干后的坯料移入铺有Mo粉、Si粉、C粉及B粉总重量2-20%的金属Si粉的真空烧结炉中，保持真空度在10-2-10-3Pa，升温速率为2-6℃/min；
（4）在1100-1480℃保温10-60min，并降低真空度≥10-1Pa保持；升温至1500-1650℃保温10-60min，并降低真空度≥10-1Pa保持；升温至1650-1700℃保温10-40min，提高真空度≤10-2Pa保持，冷却后获得MoSi2/SiC复合多孔陶瓷。
本发明的有益效果是：本发明通过调整成型压力和元素粉末粒度可持续调整孔隙率。利用Mo、Si、C、SiC及B元素粉模压成型，通过调整真空度并熔渗Si进行烧结，获得MoSi2/SiC复合多孔陶瓷，所得材料孔隙率稳定保持在50%或以上。该方法所得复合多孔陶瓷孔隙尺寸可以通过调整混合粉末粒度进行调控、适合工业规模。
具体实施方式
二硅化钼/碳化硅复合多孔陶瓷的制备的具体方法如下：
（1）将Mo、Si、C、SiC及B元素粉球磨混料，加入粘结剂，并模压成型；
（2）将以上坯料室温晾干，然后入烘箱烘干；
（3）将以上坯料移入铺有金属Si粉的真空烧结炉中。保持真空度在10-2-10-3Pa左右。升温速率为2-6℃/min。然后在1100-1480℃保温10-60min，并降低真空度保持；升温至1500-1650℃保温10-60min，并降低真空度保持；升温至1650-1700℃保温10-40min，提高真空度保持。冷却后获得MoSi2/SiC复合多孔陶瓷。
实施例1
分别按比例称量Mo、Si、C、B粉末210g、81g、9g、1.5g，均匀混合后球磨24hr。将以上粉料加入10%的酚醛树脂后混合并模压成型。空气中晾干后在100度烘箱中烘干。移至铺有21g金属硅粉的真空烧结炉中进行烧结。升温速度为5℃/min，真空度为10-3Pa左右。升温至1410-1450℃，降低真空度为10-1Pa，保温30min；升温至1550℃，保温30min，真空度为10-1Pa。升温至1650℃，保温10min，真空度为10-3Pa。然后随炉冷却，降温取料。测的复合多孔陶瓷孔隙率为51%。
实施例2
分别按比例称量Mo、Si、C、SiC、B粉末184.8g、71.28g、7.92g、30g、6g，均匀混合后球磨48hr。将以上粉料加入11%的酚醛树脂后混合并模压成型。空气中晾干后在100度烘箱中烘干。移至铺有20g金属硅粉的真空烧结炉中进行烧结。升温速度为5℃/min，真空度为10-3Pa左右。升温至1410-1450℃，降低真空度为10-1Pa，保温30min；升温至1550℃，保温30min，真空度为10-1Pa。升温至1650℃，保温20min，真空度为10-3Pa。然后随炉冷却，降温取料。测的复合多孔陶瓷孔隙率为52%。
实施例3
分别按比例称量Mo、Si、C粉末210g、81g、9g，均匀混合后球磨48hr。将以上粉料加入11%的酚醛树脂后混合并模压成型。空气中晾干后在100度烘箱中烘干。移至铺有22g金属硅粉的真空烧结炉中进行烧结。升温速度为4℃/min，真空度为10-3Pa左右。升温至1410-1450℃，降低真空度为10-1Pa，保温30min；升温至1550℃，保温30min，真空度为10-1Pa。升温至1700℃，保温10min，真空度为10-3Pa。然后随炉冷却，降温取料。测的复合多孔陶瓷孔隙率为52%。
实施例4
一种二硅化钼/碳化硅复合多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，它的步骤如下：
（1）将Mo粉、Si粉、C粉、SiC粉及B粉球磨混料，所述Mo粉、Si粉、C粉、SiC粉及B粉的重量比为50：20：1：1：1，混合时间为12hr，加入Mo粉、Si粉、C粉、SiC粉及B粉总重量5%的粘结剂，并模压成型，得到坯料；
（2）将坯料室温晾干，然后入烘箱烘干1hr；
（3）将烘干后的坯料移入铺有Mo粉、Si粉、C粉、SiC粉及B粉总重量2%的金属Si粉的真空烧结炉中，保持真空度在10-2Pa，升温速率为2℃/min；
（4）在1100℃保温10min，并降低真空度≥10-1Pa保持；升温至1500℃保温10min，并降低真空度≥10-1Pa保持；升温至1650℃保温10min，提高真空度≤10-2Pa保持，冷却后获得MoSi2/SiC复合多孔陶瓷。
实施例5
一种二硅化钼/碳化硅复合多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，它的步骤如下：
（1）将Mo粉、Si粉、C粉、SiC粉及B粉球磨混料，所述Mo粉、Si粉、C粉、SiC粉及B粉的重量比为80：35：10：30：5，混合时间为72hr，加入Mo粉、Si粉、C粉、SiC粉及B粉总重量17%的粘结剂，并模压成型，得到坯料；
（2）将坯料室温晾干，然后入烘箱烘干72hr；
（3）将烘干后的坯料移入铺有Mo粉、Si粉、C粉、SiC粉及B粉总重量20%的金属Si粉的真空烧结炉中，保持真空度在10-3Pa，升温速率为6℃/min；
（4）在1480℃保温60min，并降低真空度≥10-1Pa保持；升温至1650℃保温60min，并降低真空度≥10-1Pa保持；升温至1700℃保温40min，提高真空度≤10-2Pa保持，冷却后获得MoSi2/SiC复合多孔陶瓷。
实施例6
一种二硅化钼/碳化硅复合多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，它的步骤如下：
（1）将Mo粉、Si粉和C粉球磨混料，所述Mo粉、Si粉、C粉的重量比为50：20：1，混合时间为12hr，加入Mo粉、Si粉、C粉总重量5%的粘结剂，并模压成型，得到坯料；
（2）将坯料室温晾干，然后入烘箱烘干1hr；
（3）将烘干后的坯料移入铺有Mo粉、Si粉、C粉总重量2%的金属Si粉的真空烧结炉中，保持真空度在10-2Pa，升温速率为2℃/min；
（4）在1100℃保温10min，并降低真空度≥10-1Pa保持；升温至1500℃保温10min，并降低真空度≥10-1Pa保持；升温至1650℃保温10min，提高真空度≤10-2Pa保持，冷却后获得MoSi2/SiC复合多孔陶瓷。
实施例7
一种二硅化钼/碳化硅复合多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，它的步骤如下：
（1）将Mo粉、Si粉和C粉球磨混料，所述Mo粉、Si粉、C粉的重量比为80：35：10，混合时间为72hr，加入Mo粉、Si粉、C粉总重量17%的粘结剂，并模压成型，得到坯料；
（2）将坯料室温晾干，然后入烘箱烘干72hr；
（3）将烘干后的坯料移入铺有Mo粉、Si粉、C粉总重量20%的金属Si粉的真空烧结炉中，保持真空度在10-3Pa，升温速率为6℃/min；
（4）在1480℃保温60min，并降低真空度≥10-1Pa保持；升温至1650℃保温60min，并降低真空度≥10-1Pa保持；升温至1700℃保温40min，提高真空度≤10-2Pa保持，冷却后获得MoSi2/SiC复合多孔陶瓷。
实施例8
一种二硅化钼/碳化硅复合多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，它的步骤如下：
（1）将Mo粉、Si粉、C粉、SiC粉球磨混料，所述Mo粉、Si粉、C粉、SiC粉的重量比为60：30：5：10，混合时间为24hr，加入Mo粉、Si粉、C粉、SiC粉总重量10%的粘结剂，并模压成型，得到坯料；
（2）将坯料室温晾干，然后入烘箱烘干24hr；
（3）将烘干后的坯料移入铺有Mo粉、Si粉、C粉、SiC粉总重量10%的金属Si粉的真空烧结炉中，保持真空度在10-3Pa，升温速率为4℃/min；
（4）在1200℃保温20min，并降低真空度≥10-1Pa保持；升温至1600℃保温50min，并降低真空度≥10-1Pa保持；升温至1650℃保温20min，提高真空度≤10-2Pa保持，冷却后获得MoSi2/SiC复合多孔陶瓷。
实施例9
一种二硅化钼/碳化硅复合多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，它的步骤如下：
（1）将Mo粉、Si粉、C粉、SiC粉球磨混料，所述Mo粉、Si粉、C粉、SiC粉的重量比为60：30：5：20，混合时间为30hr，加入Mo粉、Si粉、C粉、SiC粉总重量15%的粘结剂，并模压成型，得到坯料；
（2）将坯料室温晾干，然后入烘箱烘干48hr；
（3）将烘干后的坯料移入铺有Mo粉、Si粉、C粉、SiC粉总重量10%的金属Si粉的真空烧结炉中，保持真空度在10-3Pa，升温速率为4℃/min；
（4）在1400℃保温30min，并降低真空度≥10-1Pa保持；升温至1500℃保温50min，并降低真空度≥10-1Pa保持；升温至1700℃保温20min，提高真空度≤10-2Pa保持，冷却后获得MoSi2/SiC复合多孔陶瓷。
实施例10
一种二硅化钼/碳化硅复合多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，它的步骤如下：
（1）将Mo粉、Si粉、C粉及B粉球磨混料，所述Mo粉、Si粉、C粉及B粉的重量比为80：35：1：1，混合时间为48hr，加入Mo粉、Si粉、C粉及B粉总重量12%的粘结剂，并模压成型，得到坯料；
（2）将坯料室温晾干，然后入烘箱烘干48hr；
（3）将烘干后的坯料移入铺有Mo粉、Si粉、C粉及B粉总重量15%的金属Si粉的真空烧结炉中，保持真空度在10-3Pa，升温速率为4℃/min；
（4）在1200℃保温20min，并降低真空度≥10-1Pa保持；升温至1650℃保温50min，并降低真空度≥10-1Pa保持；升温至1650℃保温20min，提高真空度≤10-2Pa保持，冷却后获得MoSi2/SiC复合多孔陶瓷。

Claims (4)

1.一种二硅化钼/碳化硅复合多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，它的步骤如下：
（1）将Mo粉、Si粉、C粉、SiC粉及B粉球磨混料，所述Mo粉、Si粉、C粉、SiC粉及B粉的重量比为50-80：20-35：1-10：1-30：1-5，混合时间为12-72hr，加入Mo粉、Si粉、C粉、SiC粉及B粉总重量5-17%的粘结剂，并模压成型，得到坯料；
（2）将坯料室温晾干，然后入烘箱烘干1-72hr；
（3）将烘干后的坯料移入铺有Mo粉、Si粉、C粉、SiC粉及B粉总重量2-20%的金属Si粉的真空烧结炉中，保持真空度在10-2-10-3Pa，升温速率为2-6℃/min；
（4）在1100-1480℃保温10-60min，并降低真空度≥10-1Pa保持；升温至1500-1650℃保温10-60min，并降低真空度≥10-1Pa保持；升温至1650-1700℃保温10-40min，提高真空度≤10-2Pa保持，冷却后获得MoSi2/SiC复合多孔陶瓷。
2.一种二硅化钼/碳化硅复合多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，它的步骤如下：
（1）将Mo粉、Si粉和C粉球磨混料，所述Mo粉、Si粉、C粉的重量比为50-80：20-35：1-10，混合时间为12-72hr，加入Mo粉、Si粉、C粉总重量5-17%的粘结剂，并模压成型，得到坯料；
（2）将坯料室温晾干，然后入烘箱烘干1-72hr；
（3）将烘干后的坯料移入铺有Mo粉、Si粉、C粉总重量2-20%的金属Si粉的真空烧结炉中，保持真空度在10-2-10-3Pa，升温速率为2-6℃/min；
（4）在1100-1480℃保温10-60min，并降低真空度≥10-1Pa保持；升温至1500-1650℃保温10-60min，并降低真空度≥10-1Pa保持；升温至1650-1700℃保温10-40min，提高真空度≤10-2Pa保持，冷却后获得MoSi2/SiC复合多孔陶瓷。
3.一种二硅化钼/碳化硅复合多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，它的步骤如下：
（1）将Mo粉、Si粉、C粉、SiC粉球磨混料，所述Mo粉、Si粉、C粉、SiC粉的重量比为50-80：20-35：1-10：1-30，混合时间为12-72hr，加入Mo粉、Si粉、C粉、SiC粉总重量5-17%的粘结剂，并模压成型，得到坯料；
（2）将坯料室温晾干，然后入烘箱烘干1-72hr；
（3）将烘干后的坯料移入铺有Mo粉、Si粉、C粉、SiC粉总重量2-20%的金属Si粉的真空烧结炉中，保持真空度在10-2-10-3Pa，升温速率为2-6℃/min；
（4）在1100-1480℃保温10-60min，并降低真空度≥10-1Pa保持；升温至1500-1650℃保温10-60min，并降低真空度≥10-1Pa保持；升温至1650-1700℃保温10-40min，提高真空度≤10-2Pa保持，冷却后获得MoSi2/SiC复合多孔陶瓷。
4.一种二硅化钼/碳化硅复合多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，它的步骤如下：
（1）将Mo粉、Si粉、C粉及B粉球磨混料，所述Mo粉、Si粉、C粉及B粉的重量比为50-80：20-35：1-10：1-5，混合时间为12-72hr，加入Mo粉、Si粉、C粉及B粉总重量5-17%的粘结剂，并模压成型，得到坯料；
（2）将坯料室温晾干，然后入烘箱烘干1-72hr；
（3）将烘干后的坯料移入铺有Mo粉、Si粉、C粉及B粉总重量2-20%的金属Si粉的真空烧结炉中，保持真空度在10-2-10-3Pa，升温速率为2-6℃/min；
（4）在1100-1480℃保温10-60min，并降低真空度≥10-1Pa保持；升温至1500-1650℃保温10-60min，并降低真空度≥10-1Pa保持；升温至1650-1700℃保温10-40min，提高真空度≤10-2Pa保持，冷却后获得MoSi2/SiC复合多孔陶瓷。
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