CN105154834A - 一种圆柱形钛溅射靶材的生产方法 - Google Patents
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Abstract
一种圆柱形钛溅射靶材的生产方法，使用碘化法生产的纯度为99.9％以上的海绵钛为原料，采用电子束冷床炉熔炼获得高纯钛毛坯(纯度在99.95％以上)，对钛毛坯铣面并精修磨后对钛方坯切头，再切成锻造毛坯所要求的尺寸，对锻造毛坯探伤，将合格的锻造毛坯加热至980～1020℃，采用三镦三拔对锻造毛坯进行锻造，在终拔时将锻件模锻成所需规格棒材，并对锻件退火后车除棒材表面氧化皮，去除两头的锻帽后再锯切成所需规格的小柱块；车光小柱块的两锯切端面，对底部内车铣，预留出边缘，对预留边缘倒角，再对另一端部开丝，进一步清理后得到圆柱形钛溅射靶材。本发明生产的靶材纯度不小于99.95％，晶粒尺寸控制在100μm以下，可满足溅射靶材的技术要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种钛靶材的生产方法技术领域。
背景技术
溅射法是制备薄膜材料的主要技术之一，溅射沉积薄膜的原材料即为靶材。用靶材溅射沉积的薄膜致密度高，附着性好。从20世纪90年代以来，微电子行业新器件和新材料发展迅速，电子、磁性、光学、光电和超导薄膜等已经广泛应用于高新技术和工业领域，促使溅射靶材市场规模日益扩大。如今，靶材已蓬勃发展成为一个专业化产业。
纯钛溅射靶是在新兴的装饰镀膜、工模具镀膜、玻璃镀膜、半导体装置镀膜、电子器件镀膜、平面显示镀膜等领域而发展起来的。在众多规格的溅射靶中，圆柱形溅射靶在工业上应用最为广泛，特别是在半导体装置、电子器件、平面显示等领域用靶材纯度要求高，要求钛靶的质量纯度达到99.8％以上。靶材的纯度越高，溅射薄膜的性能越好；且靶材的晶粒尺寸必须控制在100μm以下。在合适的晶粒尺寸范围内，晶粒取向越均匀越好；晶粒尺寸相差较小的靶材，淀积薄膜的厚度分布也较均匀。由于靶材用高纯钛原材料的技术要求高，生产难度较大，国内还没有专业生产高纯钛靶材的公司和成熟技术。
目前，钛靶材主要由日本、美国和德国生产，我国钛靶材产业的研发则相对滞后。虽然国内也有一些研究院和厂家对靶材进行了研制和试生产，但高品质靶材仍处于理论研究和试制阶段，实际生产出的靶材的品质相对较低，大量高品质靶材仍需进口。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术的不足，提供一种生产的钛靶材的质量纯度不小于99.95％，靶材的平均晶粒尺寸不大于100μm，晶粒尺寸均匀一致，可满足高端溅射靶材的相关技术要求的圆柱形钛溅射靶材的生产方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
一种圆柱形钛溅射靶材的生产方法，该方法包括以下步骤：
(1)用碘化法生产的纯度为99.9％以上的海绵钛作为原料，将海绵钛装进电子束冷床炉的进料器即阿基米德螺旋筒中，将进料器装至电子束冷床炉的进料系统中，对电子束冷床炉的进料系统及熔炼系统抽真空，并对电子枪的扫描图形进行设置，至进料系统和熔炼系统的主熔炼室真空度≤0.02Pa时，开启进料系统将海绵钛料加进主熔炼室熔炼冷床上，开启电子枪将原料熔化成为钛液，钛液流经初精炼冷床、主精炼冷床后，流进矩形拉晶坩埚，得到铸锭，将铸锭冷却出炉，即获得纯度为99.95％以上钛毛坯；
(2)对钛毛坯进行铣面后对表面进行精修磨，修磨完成后对钛方坯切头，将切头完成后的方坯切成锻造毛坯所要求的尺寸，对锻造毛坯进行超声波探伤，剔除有缺陷的锻造毛坯；
(3)将合格的锻造毛坯加热，加热温度为980～1020℃，采用三镦三拔工艺对锻造毛坯进行锻造，即初锻、初拔、中锻、中拔、终锻、终拔；在终拔工艺时用柱形模具将锻件模锻成所需规格棒材，并对锻件进行退火；
(4)车除经模锻后的棒材表面的氧化皮，将两头的锻帽去除后，再锯切成所需规格的小柱块；
(5)对小柱块的两锯切端面进行车光，取任一端面作为底面，并对底部进行内车铣，预留出边缘，内车铣完成后，对预留边缘倒角，再对另一端部开丝；
(6)将上述机加工完毕的柱块进行清理，得到圆柱形钛溅射靶材。
上述步骤(1)所述的电子束冷床炉的电子枪熔炼功率控制在900～1200kW，初精炼冷床的功率为150～250kW，主精炼冷床的功率为300～500kW，拉晶坩埚的拉晶速度为800～1200kg/h。
上述步骤(2)所述的铣面深度为3～5mm，对经过铣面后的四边进行45°倒角处理，经过切割后的锻造毛坯的高宽比为1.4～1.6。
上述步骤(3)所述的三镦三拔工艺，初锻要求变形量达80％以上，使晶粒充分破碎；对锻件的退火温度550～650℃，退火时间为120～360min。
上述步骤(5)所述对小柱块进行内车铣，内车的深度为2～4mm，边缘与内车铣面的过渡边角度为120～150°，边缘的倒角为45°。
本发明以提高海绵钛原料的品质为目标，结合电子束冷床炉熔炼提纯特性，设定特定的熔炼工艺，进行一次熔炼即可得到高纯钛基材；同时通过采用特定的镦拔工艺，保证靶材的晶粒尺寸。本发明经一次电子束冷床炉熔炼的钛靶材纯度高，可达99.95％以上，靶材平均晶粒度小于100μm。生产质量稳定可靠，生产过程简单，容易操作，可实现批量生产，有效解决了成品纯度低、成本过高等问题。
具体实施方式
实施例1
(1)用碘化法生产的纯度为99.9％以上的海绵钛作为原料；将海绵钛装进电子束冷床炉的进料器即阿基米德螺旋筒中，将进料器装至电子束冷床炉的进料系统中，并对电子束冷床炉的进料系统及熔炼系统抽真空，并对电子枪的扫描图形进行设置，当进料系统真空度≤0.2Pa、熔炼系统的主熔炼室真空度≤0.02Pa时，开启进料系统将海绵钛料加进主熔炼室熔炼冷床上，开启电子枪进行熔炼，电子枪熔炼功率控制在1000kW，初精炼冷床的功率为200kW，主精炼冷床的功率为400kW，拉晶坩埚的拉晶速度为1000kg/h，选择尺寸为1250mm×210mm方形结晶器进行浇铸，浇铸完成后对铸锭进行补缩，补缩结束后，对铸锭进行冲氩冷却，冷却时间为240min，待铸锭冷却后出炉，即可获得纯度为99.95％以上钛毛坯；
(2)用铣床对钛毛坯进行铣面，铣面深度为4mm，对经过铣面后的四边进行45°倒角处理，并对其表面进行精修磨，修磨完成后，用锯床对钛方坯进行切头。将切头完成后的方坯切成高300mm、宽200mm、长200mm的锻造毛坯，对锻造毛坯进行超声波探伤，如锻造毛坯中有缺陷，则不予采用；
(3)将锻造毛坯用电阻炉进行加热，加热温度为1000℃，加热时间为200min，加热完成后，在3t快锻机上采用“三镦三拔”工艺对锻坯进行锻造，所述“三镦三拔”工艺即初锻、初拔、中锻、中拔、终锻、终拔。初锻变形量达85％，使晶粒充分破碎。在终锻后的终拔工艺时用柱形模具进行模锻成直径Ф102×长度150～175mm的圆柱形棒材，并对棒材进行退火，退火温度650℃，退火时间为240min；
(4)对经模锻后的棒材用普通车床对棒材四周表面的氧化皮进行车除，去除后氧化皮后，将两头的“锻帽”去除后，再锯切成数控车床所需的直径Ф100×长度45mm的小柱块；
(5)用数控车床对小柱块两锯切端面进行车光，并取任一端面作为底面，并对底部进行内车铣，内车的深度为2mm，预留出边缘，边缘与内车铣面过渡边的角度为120°，边缘的倒角为45°。内车铣完成后，再对预留边缘进行倒角，再对另一端部进行开丝(开螺纹)；
(6)对上述机加工完成的柱块进行清理，得圆柱形钛溅射靶材。
实施例2
(1)用碘化法生产的纯度为99.9％以上的海绵钛作为原料；将海绵钛装进电子束冷床炉的进料器即阿基米德螺旋筒中，将进料器装至电子束冷床炉的进料系统中，并对电子束冷床炉的进料系统及熔炼系统抽真空，并对电子枪的扫描图形进行设置，当进料系统真空度≤0.2Pa、熔炼系统的主熔炼室真空度≤0.02Pa时，开启进料系统将海绵钛料加进主熔炼室熔炼冷床上，开启电子枪进行熔炼，电子枪熔炼功率控制在1200kW，初精炼冷床的功率为250kW，主精炼冷床的功率为500kW，拉晶坩埚的拉晶速度为800kg/h，选择尺寸为1250mm×210mm方形结晶器进行浇铸，浇铸完成后对铸锭进行补缩，补缩结束后，对铸锭进行冲氩冷却，冷却时间为300min，待铸锭冷却后出炉，即可获得纯度为99.95％以上钛毛坯；
(2)用铣床对钛毛坯进行铣面，铣面深度为5mm，对经过铣面后的四边进行45°倒角处理，并对其表面进行精修磨，修磨完成后，用锯床对钛方坯进行切头。将切头完成后的方坯切成高320mm、宽200mm、长200mm的锻造毛坯，对锻造毛坯进行超声波探伤，如锻造毛坯中有缺陷，则不予采用；
(3)将锻造毛坯用电阻炉进行加热，加热温度为1020℃，加热时间为230min，加热完成后，在3t快锻机上采用“三镦三拔”工艺对锻坯进行锻造，所述“三镦三拔”工艺即初锻、初拔、中锻、中拔、终锻、终拔。初锻变形量达80％，使晶粒充分破碎。在终锻后的终拔工艺时用柱形模具进行模锻成直径Ф94×长度140～160mm的圆柱形棒材，并对棒材进行退火，退火温度600℃，退火时间为120min；
(4)对经模锻后的棒材用普通车床对棒材四周表面的氧化皮进行车除，去除后氧化皮后，将两头的“锻帽”去除后，再锯切成数控车床所需的直径Ф90×长度45mm的小柱块；
(5)用数控车床对小柱块两锯切端面进行车光，并取任一端面作为底面，并对底部进行内车铣，内车的深度为3mm，预留出边缘，边缘与内车铣面过渡边的角度为135°，边缘的倒角为45°。内车铣完成后，再对预留边缘进行倒角，再对另一端部进行开丝(开螺纹)；
(6)对上述机加工完成的柱块进行清理，得圆柱形钛溅射靶材。
实施例3
(1)用碘化法生产的纯度为99.9％以上的海绵钛作为原料；将海绵钛装进电子束冷床炉的进料器即阿基米德螺旋筒中，将进料器装至电子束冷床炉的进料系统中，并对电子束冷床炉的进料系统及熔炼系统抽真空，并对电子枪的扫描图形进行设置，当进料系统真空度≤0.2Pa、熔炼系统的主熔炼室真空度≤0.02Pa时，开启进料系统将海绵钛料加进主熔炼室熔炼冷床上，开启电子枪进行熔炼，电子枪熔炼功率控制在900kW，初精炼冷床的功率为150kW，主精炼冷床的功率为300kW，拉晶坩埚的拉晶速度为1200kg/h，选择尺寸为1250mm×210mm方形结晶器进行浇铸，浇铸完成后对铸锭进行补缩，补缩结束后，对铸锭进行冲氩冷却，冷却时间为300min，待铸锭冷却后出炉，即可获得纯度为99.95％以上钛毛坯；
(2)用铣床对钛毛坯进行铣面，铣面深度为3mm，对经过铣面后的四边进行45°倒角处理，并对其表面进行精修磨，修磨完成后，用锯床对钛方坯进行切头。将切头完成后的方坯切成高280mm、宽200mm、长200mm的锻造毛坯，对锻造毛坯进行超声波探伤，如锻造毛坯中有缺陷，则不予采用；
(3)将锻造毛坯用电阻炉进行加热，加热温度为1100℃，加热时间为200min，加热完成后，在3t快锻机上采用“三镦三拔”工艺对锻坯进行锻造，所述“三镦三拔”工艺即初锻、初拔、中锻、中拔、终锻、终拔。初锻变形量超过80％，使晶粒充分破碎。在终锻后的终拔工艺时用柱形模具进行模锻成直径Ф65×长度110～130mm的圆柱形棒材，并对棒材进行退火，退火温度550℃，退火时间为360min；
(4)对经模锻后的棒材用普通车床对棒材四周表面的氧化皮进行车除，去除后氧化皮后，将两头的“锻帽”去除后，再锯切成数控车床所需的直径Ф65×长度45mm的小柱块；
(5)用数控车床对小柱块两锯切端面进行车光，并取任一端面作为底面，并对底部进行内车铣，内车的深度为4mm，预留出边缘，边缘与内车铣面过渡边的角度为150°，边缘的倒角为45°。内车铣完成后，再对预留边缘进行倒角，再对另一端部进行开丝(开螺纹)；
(6)对上述机加工完成的柱块进行清理，得圆柱形钛溅射靶材。
本发明书所述电子束冷床炉、电阻炉、快锻机等均可采用现有技术设备。
本发明方法生产的钛溅射靶材可广泛应用于微电子半导体集成电路、薄膜混合集成电路、液晶平面显示LCD等溅射膜领域。
Claims (5)
1.一种圆柱形钛溅射靶材的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)用碘化法生产的纯度为99.9％以上的海绵钛作为原料，将海绵钛装进电子束冷床炉的进料器即阿基米德螺旋筒中，将进料器装至电子束冷床炉的进料系统中，对电子束冷床炉的进料系统及熔炼系统抽真空，并对电子枪的扫描图形进行设置，至进料系统和熔炼系统的主熔炼室真空度≤0.02Pa时，开启进料系统将海绵钛料加进主熔炼室熔炼冷床上，开启电子枪将原料熔化成为钛液，钛液流经初精炼冷床、主精炼冷床后，流进矩形拉晶坩埚，得到铸锭，将铸锭冷却出炉，即获得纯度为99.95％以上钛毛坯；
(2)对钛毛坯进行铣面后对表面进行精修磨，修磨完成后对钛方坯切头，将切头完成后的方坯切成锻造毛坯所要求的尺寸，对锻造毛坯进行超声波探伤，剔除有缺陷的锻造毛坯；
(3)将合格的锻造毛坯加热，加热温度为980～1020℃，采用三镦三拔工艺对锻造毛坯进行锻造，即初锻、初拔、中锻、中拔、终锻、终拔；在终拔工艺时用柱形模具将锻件模锻成所需规格棒材，并对锻件进行退火；
(4)车除经模锻后的棒材表面的氧化皮，将两头的锻帽去除后，再锯切成所需规格的小柱块；
(5)对小柱块的两锯切端面进行车光，取任一端面作为底面，并对底部进行内车铣，预留出边缘，内车铣完成后，对预留边缘倒角，再对另一端部开丝；
(6)将上述机加工完毕的柱块进行清理，得到圆柱形钛溅射靶材。
2.根据权利要求1所述的一种圆柱形钛溅射靶材的生产方法，其特征在于，步骤(1)所述的电子束冷床炉的电子枪熔炼功率控制在900～1200kW，初精炼冷床的功率为150～250kW，主精炼冷床的功率为300～500kW，拉晶坩埚的拉晶速度为800～1200kg/h。
3.根据权利要求1所述的一种圆柱形钛溅射靶材的生产方法，其特征在于，步骤(2)所述的铣面深度为3～5mm，对经过铣面后的四边进行45°倒角处理，经过切割后的锻造毛坯的高宽比为1.4～1.6。
4.根据权利要求1所述的一种圆柱形钛溅射靶材的生产方法，其特征在于，步骤(3)所述的三镦三拔工艺，初锻要求变形量达80％以上，使晶粒充分破碎；对锻件的退火温度550～650℃，退火时间为120～360min。
5.根据权利要求1所述的一种圆柱形钛溅射靶材的生产方法，其特征在于，步骤(5)所述对小柱块进行内车铣，内车的深度为2～4mm，边缘与内车铣面的过渡边角度为120～150°，边缘的倒角为45°。
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