CN105040099B - 单晶提取方法 - Google Patents

Abstract

缩短从直体部形成开始到从熔融液切离晶体的提取时间，在不产生错位的情况下提取单晶，提高成品率。包括第1工序、第2工序和第3工序，所述第1工序形成直体部（C2），所述第2工序在前述第1工序后，在直体部形成的最终工序中，在晶体下端形成向下方突出的下凸形状（C3），所述第3工序将在前述第2工序中形成的前述下凸形状从前述硅熔融液切离，在前述第2工序中，将水平磁场的磁通密度比前述第１工序更低地控制在800～1000高斯的范围，将晶体提取速度比前述第１工序更低地控制在0.2～0.5mm／min的范围，将晶体旋转速度比前述第１工序更低地控制在1～3rpm的范围，将坩埚旋转速度控制在0.5～5rpm的范围。

Description

单晶提取方法

技术领域

本发明涉及根据切克劳斯基单晶生长法（以下称作“CZ法”）培养单晶同时提取单晶的单晶提取方法。

背景技术

关于单晶硅的培养，CZ法被广泛使用。在该方法中，如图4所示，借助熔解炉55内的侧部加热器52的热在石英玻璃坩埚50（以下只称作坩埚50）内形成硅的熔融液Ｍ。然后，在被辐射屏蔽件51将周围包围的范围内，使晶种P接触于熔融液Ｍ的表面Ｍ1，使坩埚50旋转，并且使该晶种P沿反方向旋转同时向上方提取，由此在晶种P的下端形成单晶Ｃ。

具体而言，进行熔解晶种Ｐ的末端部的缩颈来形成颈部P1，从颈部P1起将晶体直径扩大来形成肩部C1，还形成将构成产品部分的直体部C2。

在此，当直体部C2达到既定长度时，有必要从熔融液Ｍ切离单晶C，若在直体部C2粗大的状态下进行切离，则在切离后的单晶C的下端部产生急剧的温度变化，在单晶内产生滑移错位，单晶化率下降。

因此，以往进行下述工序：在形成直体部C2后，形成将晶体直径缓缓收拢的尾部，在使单晶C和熔融液面Ｍ１的接触面充分缩小的状态下，从熔融液面Ｍ1将单晶C切离。

但是，在前述尾部的形成工序中，工序时间较长，而且由于晶体直径较小不能作为产品使用，成为成品率低的原因。因此，缩短或省略该尾部形成工序成为问题。

针对这样的问题，在日本特开2012－36042号公报中，公开有下述方法：直体部形成后，在使坩埚的升降停止的状态下，完全停止单晶硅的提取，在将接触于熔融液的晶体下端（固液界面）的成长面整体形成为向下方突出的下凸形状后，从熔融液切离单晶。

即，利用下述方法：虽然在直体部C2的提取时，晶体下端的形状是向晶体侧突出的上凸形状，但通过停止提取，晶体下端变平，之后，沿向下方突出的方向成长。

在晶体下端是否形成充分的凸形状的判断，是监视被培养的单晶的表观重量（从单晶硅的重量减去熔融液的浮力）的变化，基于重量的变化进行的。

根据这样的单晶提取方法，能够与实施以往的尾部形成工序相比缩短单晶的制造时间。

但是，在日本特开2012－36042号公报公开的单晶提取方法中，为将晶体下端形成为下凸形状，需要停止坩埚的升降，并且将停止晶体提取的状态维持既定时间，所以不能够与实施以往的尾部形成工序的情况相比大幅缩短时间。

此外，由于通过检测单晶的表观重量变化来进行在晶体下端是否形成适当的凸形状的判断，若重量测定的精度较低，则不能得到适当的凸形状，有在晶体中产生错位的危险。即，在凸形状的形成不充分的情况下，在晶体下端部产生急剧的温度变化，有在单晶内产生滑移错位的危险，在呈极端尖锐的凸状态的情况下，熔融液过冷却从而存在错位的危险。

发明内容

本发明是在前述情况下进行的，发明的目的是提供一种单晶提取方法，在根据切克劳斯基单晶生长法从坩埚提取单晶硅的单晶提取方法中，能够缩短从直体部形成开始到从熔融液切离单晶为止的提取时间，在不产生错位的情况下提取单晶，提高成品率。

为解决前述问题，涉及本发明的单晶提取方法在坩埚内形成硅熔融液，对前述硅熔融液施加水平磁场，并且根据切克劳斯基单晶生长法从前述硅熔融液提取单晶硅，其特征在于，所述单晶提取方法包括第1工序、第2工序和第3工序，所述第1工序形成直体部，所述第2工序在前述第1工序后，在直体部形成的最终工序中，在晶体下端形成向下方突出的下凸形状，所述第3工序将在前述第2工序中形成的前述下凸形状从前述硅熔融液切离，在前述第2工序中，将晶体提取速度设在0.2～0.5mm／min的范围来培养晶体，将水平磁场的磁通密度比前述第１工序更低地控制在800～1000高斯的范围，将晶体旋转速度比前述第１工序更低地控制在1～4rpm的范围，将坩埚旋转速度控制在0.5～5rpm的范围。

另外，优选的是，在前述第2工序中，将晶体提取速度设在0.3～0.5mm／min的范围来培养晶体，将晶体旋转速度控制在1～3rpm的范围，将坩埚旋转速度控制在0.5～3rpm的范围。

此外，优选的是在前述晶体下端形成的下凸形状的铅垂方向的长度在10～30mm的范围内。

根据该方法，在直体部形成过程中，能够在短时间内在晶体下端形成向下方突出的下凸形状。

其结果是，能够以不产生错位的状态在不变形的情况下从熔融液切离单晶，能够大幅缩短从直体部形成开始到从熔融液切离单晶为止的提取时间，提高成品率。

根据本发明，在根据切克劳斯基单晶生长法从坩埚提取单晶硅的单晶提取方法中，能够缩短从直体部形成开始到从熔融液切离单晶为止的提取时间，能够在不产生错位的情况下提取单晶，提高成品率。

附图说明

图1是表示实施涉及本发明的单晶提取方法的单晶提取装置的局部结构的剖视图。

图2是表示在图1的单晶提取装置中实施的单晶提取方法的流程的流程图。

图3是表示根据涉及本发明的单晶提取方法在直体部形成过程中在晶体下端形成的下凸形状的长度的剖视图。

图4是用于说明单晶提取工序的剖视图。

具体实施方式

以下，基于附图对涉及本发明的单晶提取方法的实施方式进行说明。图１是表示实施涉及本发明的单晶提取方法的单晶提取装置的局部结构的剖视图。

该单晶提取装置１具备炉体10，所述炉体10在圆筒形的主室10a的上方重叠地形成有副室10b，所述单晶提取装置１还具备碳基座（或石墨基座）2和石英玻璃坩埚3（以下只称作坩埚3），所述碳基座（或石墨基座）2在该炉体10内能够绕铅垂轴旋转并且能够升降地设置，所述石英玻璃坩埚3（以下只称作坩埚3）被前述碳基座２保持。

前述坩埚3具有直体部3a和形成于其下的底部3b，能够与碳基座２的旋转一同绕铅垂轴旋转。

此外，在碳基座2的下方，设置有旋转驱动部14和升降驱动部15，所述旋转驱动部14是使该碳基座2绕铅垂轴旋转的旋转马达等，所述升降驱动部15使碳基座2升降移动。

另外，在旋转驱动部14上连接有旋转驱动控制部14a，在升降驱动部15上连接有升降驱动控制部15a。

此外，单晶提取装置1具备加热器4和提取机构9，所述加热器4借助电阻加热，将装填于坩埚3内的半导体原料（原料多晶硅）熔融来形成硅熔融液M（以下只称作熔融液Ｍ），所述提取机构9卷起线材6，提取被培养的单晶C。在前述提取机构9具有的线材6的末端安装有晶种P。

另外，在侧部加热器4上连接有控制供电量的加热器驱动控制部4a，在提取机构9上，连接有进行其旋转驱动的控制的旋转驱动控制部5a。

此外，在该单晶提取装置1中，在炉体2的外侧设置有施加磁场用电磁线圈8。当对该施加磁场用电磁线圈8施加既定的电流时，相对于坩埚3内的硅熔融液Ｍ施加既定强度的水平磁场。在施加磁场用电磁线圈8上，连接有进行其动作控制的电磁线圈控制部8a。

即，在本实施方式中，实施对熔融液Ｍ内施加磁场来培养单晶的ＭCZ法（磁控直拉法），由此控制硅熔融液Ｍ的对流，实现单晶化的稳定。

此外，在形成于坩埚3内的熔融液M的上方，配置有包围单晶C的周围的辐射屏蔽件7。该辐射屏蔽件7的上部和下部形成开口，遮蔽相对于培养中的单晶C的、来自侧部加热器4和熔融液Ｍ等的多余的辐射热，并且将炉内的气流整流。另外，辐射屏蔽件７的下端和熔融液面之间的间隙被控制为，对应要培养的单晶的希望的特性，维持既定的距离。

此外，该单晶提取装置１具备具有存储装置11a和运算控制装置11b的计算机11，旋转驱动控制部14a、升降驱动控制部15a、电磁线圈控制部8a、旋转驱动控制部9a分别连接于运算控制装置11b。

在这样构成的单晶提取装置1中，例如，在培养直径300mm的单晶C的情况下，如下所述进行提取。即，首先向坩埚3装填原料多晶硅（例如350kg），基于计算机11的存储装置11a中存储的程序开始晶体培养工序。

首先，炉体10内被设为既定的气体环境（主要为氩气的气体环境），装填于坩埚3内的原料多晶硅借助侧部加热器4的加热被熔融，成为熔融液M。进而，坩埚3在既定的高度位置上以既定的旋转速度（rpm）进行旋转动作。

接着，在施加磁场用电磁线圈8中流过既定的电流，在熔融液Ｍ内以被设定于1000～4000高斯的范围内的磁通密度（例如3000高斯）开始施加水平磁场。

此外，线材6被降下，晶种P接触于熔融液M，进行熔解晶种P的末端部的缩颈，开始形成颈部P1（图2的步骤S1）。

当形成颈部P1时，将对侧部加热器4的供电量、提取速度、施加磁场强度等作为参数来调整提取条件，沿与坩埚3的旋转方向相反的方向以既定的旋转速度开始旋转晶种Ｐ。

然后，晶体直径被缓缓地扩大来形成肩部C1，转移至形成将构成产品部分的直体部C2的第1工序（图2的步骤S2）。

在直体部C2的形成中，例如，提取速度被控制在0.6～0.8mm／min的范围，晶体旋转速度被控制在5～8rpm的范围，坩埚旋转速度被控制在0.5～1rpm的范围。通过在这样的设定条件下进行单晶提取，能够培养直径300mm的单晶硅来提取。另外，直体部C2的提取时的晶体下端形状呈向晶体侧突出的上凸形状。

随着单晶硅C的直体部的形成，收纳坩埚3的碳基座2被上升移动，维持熔融液面M1相对于位置固定的辐射屏蔽件7及侧部加热器4的位置。

此外，通过施加磁场抑制熔融液Ｍ的自然对流，所述磁场的磁通密度被设定在1000～4000高斯的范围，更优选的是被设定在2000～3000高斯。

然后，当直体部C2被形成至既定的长度时，转移至直体部形成的最终工序，即第2工序（图2的步骤S3）。另外，向该第2工序的转移优选为在晶体的固化率为0.7～0.85的时刻进行。若在这样的固化率的范围中，则能够充分确保晶体提取后的残余熔融液，所以能够将原料再次追加（再装填）至残余熔融液，重新提取晶体。此外，在不使成品率下降的情况下，能够在确保将晶体拉离所需的充分的残余熔融液的同时拉离晶体。

然后，在该第2工序中，晶体提取速度在0.2～0.5mm／min的范围中继续单晶的培养，更优选的是晶体提取速度在0.3～0.5mm／min的范围中继续单晶的培养，水平磁场的磁通密度为800～1000高斯的范围，晶体旋转速度为1～4rpm的范围，更优选的是下降至1～3rpm的范围。进而，坩埚旋转速度改变至0.5～5rpm的范围，更优选的是改变至0.5～3rpm的范围。

在此，在从第1工序转移至第2工序时，若只将水平磁场的磁通密度较低地设定于800～1000高斯的范围，则熔融液Ｍ不稳定，易产生晶体变形，但由于调整晶体提取速度、晶体旋转速度、及坩埚旋转速度的值，在一定的范围内进行控制，所以能够不发生晶体变形。

通过这样地设定各参数的值，如图3所示，单晶C的下端形状（从前述直体部C2提取时的上凸形状）变化成向熔融液M侧凹陷的下凸形状。具体而言，呈在界面内不摇晃的碗型的形状。

然后，如图3所示，在短时间内，在晶体下端形成以10mm以上30mm以下的长度向下方突出的下凸形状C3。另外，前述下凸形状C3的铅垂方向的长度h为在将熔融液面M1的高度设为0的情况下的晶体中心轴CA和固液界面的切点Pt的（负方向的）高度。在此，在前述下凸形状C3的长度ｈ不足10mm的情况下，晶体下端的形状接近平坦，所以与熔融液M的接触面积变大，变得易于产生错位。在前述下凸形状C3的长度超过30mm的情况下，熔融液M过冷却，在从熔融液M切离晶体前有产生错位的危险。

然后，在晶体下端形成前述下凸形状C3时，转移至第3工序（图2的步骤S4）。在该第3工序中，前述下凸形状C3和熔融液M的接触面积缓缓缩小，通过形成充分的下凸形状C3来将单晶C和熔融液M切离。

如上所述根据涉及本发明的实施方式，在单晶的直体部形成过程中，在晶体下端形成向下方突出的下凸形状的第2工序中，以晶体提取速度为0.2～0.5mm／min继续单晶的培养，同时分别控制水平磁场的磁通密度在800～1000高斯的范围，晶体旋转速度在1～3rpm的范围，坩埚旋转速度在0.5～5rpm的范围。由此，晶体在短时间内缩颈，形成向下方突出的下凸形状。

其结果是，能够以无错位的状态在不变形的情况下从熔融液切离单晶，大幅缩短从直体部形成开始到从熔融液切离单晶为止的提取时间，能够提高成品率。

另外，根据涉及本发明的单晶提取方法制造的晶体，能够作为例如FR（聚焦环）用的晶体使用。

实施例

基于实施例对涉及本发明的单晶提取方法进行进一步的说明。在本实施例中，使用在前述实施方式中表示的单晶提取装置来进行单晶提取，对提取的晶体进行验证。

具体而言，在形成直体部的第1工序后，在直体部形成的最终工序即第2工序（固化率0.77时）中，实施按照磁通密度、晶体提取速度、晶体旋转速度、坩埚旋转速度的各条件区分的实施例1～8、比较例1～13。然后，对于被提取的晶体，判定能否进行无错位的情况下的提取、是否存在变形、下凸形状的长度。要培养的单晶的直径是390mm，在坩埚中装填350kg的硅晶体原料。

此外，第１工序的条件设为，磁通密度为3000高斯，晶体提取速度为0.6～0.8mm／min，晶体旋转速度为6rpm，坩埚旋转速度为0.5rpm。

在表1中表示实施例1～8、比较例1～13的条件及评价结果。另外，在表1的结果中，○表示的条件能够得到无错位且无变形的单晶，实现与以往相比单晶提取时间的大幅缩短，△表示的条件能够得到无错位且无变形的单晶，但在提取上需要耗费时间，×表示的条件会产生错位或变形。

表１

	磁场强度（高斯）	晶体旋转（rpm）	坩埚旋转（rpm）	提取速度（mm/min）	停止时间（hr）	错位	变形	下凸度	结果
										比较例1	500	2	0.5	0.5	-	有	有	-	×
比较例2	700	2	0.5	0.5	-	有	有	-	×
										实施例1	800	2	0.5	0.5	-	无	无	21mm下凸	○
比较例3	1000	0.5	0.5	0.5	-	有	有	-	×
										实施例2	1000	1	0.5	0.5	-	无	无	15mm下凸	○
比较例4	1000	2	0.3	0.5	-	有	无	5mm下凸	×
										比较例5	1000	2	0.5	0.1	-	无	无	19mm下凸	△
实施例3	1000	2	0.5	0.2	-	无	无	17mm下凸	○
										实施例4	1000	2	0.5	0.5	-	无	无	13mm下凸	○
比较例6	1000	2	0.5	0.6	-	有	有	-	×
										实施例5	1000	2	0.5	0.4	-	无	无	15mm下凸	○
实施例6	1000	2	3	0.5	-	无	无	15mm下凸	○
										实施例7	1000	2	5	0.5	-	无	无	18mm下凸	○
比较例7	1000	2	7	0.5	-	有	有	-	×
										实施例8	1000	3	0.5	0.5	-	无	无	10mm下凸	○
比较例8	1000	5	0.5	0.5	-	有	有	-	×
										比较例9	1100	2	0.5	0.5	-	有	无	6mm下凸	×
比较例10	2000	2	0.5	0.5	-	有	无	上凸	×
										比较例11	3000	2	0.5	0	1	有	无	上凸	×
比较例12	3000	2	0.5	0	2	无	无	平坦	△
										比较例13	3000	2	0.5	0.5	-	有	无	上凸	×

在实施例1～8中，从直体部形成开始到从熔融液切离晶体耗费时间为约24小时以下。

另一方面，在直体部形成后设置停止时间的比较例12中，从直体部形成开始到从熔融液切离晶体耗费时间为约25.5小时以下。

该实施例的结果是，在直体部形成的最终工序即第２工序中，在实施例1～8中的条件，即，水平磁场的磁通密度在800～1000高斯的范围，晶体提取速度在0.2～0.5mm／min（更优选的是0.3～0.5mm／min）的范围，晶体旋转速度在1～4rpm（更优选的是1～3rpm）的范围，坩埚旋转速度在0.5～5rpm（更优选的是0.5～3rpm）的范围，在短时间内在晶体下端形成10mm以上30mm以下的长度的向下方突出的下凸形状，能够缩短从直体部形成开始到从熔融液切离晶体的提取时间。

并且，确认能够在晶体下端形成10mm以上30mm以下的长度的下凸形状，得到无错位且无变形的单晶。

Claims (3)

1.一种单晶提取方法，所述单晶提取方法在坩埚内形成硅熔融液，对所述硅熔融液施加水平磁场，并且根据切克劳斯基单晶生长法从所述硅熔融液提取单晶硅，其特征在于，

包括第1工序、第2工序和第3工序，

所述第1工序形成直体部，

所述第2工序在所述第1工序后，在直体部形成的最终工序中，在晶体下端形成向下方突出的下凸形状，

所述第3工序将在所述第2工序中形成的所述下凸形状从所述硅熔融液切离，

在前述第1工序与前述第2工序之间不设置停止时间，

在所述第2工序中，

将晶体提取速度设在0.2～0.5mm／min的范围来培养晶体，

将水平磁场的磁通密度比所述第1工序更低地控制在800～1000高斯的范围，

将晶体旋转速度比所述第1工序更低地控制在1～4rpm的范围，

将坩埚旋转速度控制在0.5～5rpm的范围。

2.如权利要求1所述的单晶提取方法，其特征在于，

在所述第2工序中，

将晶体提取速度设在0.3～0.5mm／min的范围来培养晶体，

将晶体旋转速度控制在1～3rpm的范围，

将坩埚旋转速度控制在0.5～3rpm的范围。

3.如权利要求1或2所述的单晶提取方法，其特征在于，

在所述晶体下端形成的下凸形状的铅垂方向的长度在10～30mm的范围内。