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CN105037062A - 一种基于醇基的三元低共熔溶剂及其制备方法 - Google Patents

一种基于醇基的三元低共熔溶剂及其制备方法 Download PDF

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CN105037062A CN201510340069.3A CN201510340069A CN105037062A CN 105037062 A CN105037062 A CN 105037062A CN 201510340069 A CN201510340069 A CN 201510340069A CN 105037062 A CN105037062 A CN 105037062A
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朱涛
唐为扬
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Abstract

一种基于醇基的三元低共熔溶剂,由醇基—氢键给体—季铵盐三元体系组成;其制备方法是,将醇基,氢键给体和季铵盐混合均匀,加热到60-100℃后,保持0.5-2h至物料完全溶解;反应完成后放入烘箱在80℃温度下干燥12小时,得到粘稠液体,制得目标物;所述基于醇基的三元低共熔溶剂,在高效液相色谱中作为流动相添加剂,用于生物活性成分的提取分离、有机催化合成和气体吸收。本发明的优点是:该制备方法工艺简单、原料易得,在反应过程中无副产物且产品可以生物降解,大大的减少了对环境的污染,制得的产品纯度高、熔点和粘度低、稳定性高,适用于工业化生产。

Description

一种基于醇基的三元低共熔溶剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及溶剂的制备技术,具体来说涉及一种基于醇基的三元低共熔溶剂及其制备方法。
背景技术
离子液体具有蒸汽压低、不可燃、溶解性和导电性优良、电化学稳定窗口宽等独特的物理化学性质,在分离技术、生物催化、有机合成和电化学等领域倍受关注。然而,离子液体存在合成复杂、提纯困难、成本较高等缺点,从而限制了其大规模工业化应用和发展。此外,有关毒理研究表明,吡啶和咪唑类离子液体并非完全“绿色”,其毒性与传统有机溶剂相当,甚至大于传统有机溶剂。因此,寻找合成简单、经济且更为绿色的替代溶剂具有十分重要的意义。
2003年,Abbott等首次发现了一种有季铵盐和酰胺化合物形成的物理化学性质优良的溶剂—低共熔溶剂(DeepEutecticSolvents)。这种溶剂无毒性,可生物降解,且合成过程原子利用率达100%,是一种新型的绿色溶剂。低共熔溶剂的物理性质与离子液体极其相似,因此也有人把它归为一类新型离子液体或离子液体类似物。目前,低共熔溶剂已经引起了世界各国的研究者的兴趣,并在分离过程、化学反应、功能材料和电化学等领域显示出良好的应用前景。
发明内容
本发明的目的是针对上述存在问题,提供一种基于醇基的三元低共熔溶剂及其制备方法,该制备方法工艺简单、原料易得、成本低,而且在反应过程中不使用有机溶剂,也不会排出有毒物质,环境友好、无副产物、可生物降解,适于大规模工业化生产。
本发明的技术方案:
一种基于醇基的三元低共熔溶剂,由醇基—氢键给体—季铵盐三元体系组成,其中醇基为乙二醇、1,2-丙二醇、丙三醇、1,2-丁二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、2,3-丁二醇或1,6-己二醇,氢键给体为草酸、柠檬酸或尿素,季铵盐为氯化胆碱;醇基、氢键给体和季铵盐的摩尔比0.5-4:1:1。
一种所述基于醇基的三元低共熔溶剂的制备方法,将醇基,氢键给体和季铵盐混合均匀,加热到60-100℃后,保持0.5-2h至物料完全溶解;反应完成后放入烘箱在80℃温度下干燥12小时,得到粘稠液体,制得目标物。
一种所述基于醇基的三元低共熔溶剂的应用,在高效液相色谱中作为流动相添加剂,用于生物活性成分的提取分离、有机催化合成和气体吸收。
本发明的有益效果是:
1)该制备方法工艺简单、原料易得,在反应过程中不需要使用有机溶剂,也不会释放出有毒物质,无副产物,产品可以生物降解,大大的减少了对环境的污染,制得的产品纯度高,不用复杂的分离提纯,适用于工业化生产;
2)本发明使得某些材料从单一固相转变成的无机液相,为此也提供了一种有机—无机杂化材料制备的新途径;
3)由于氢键给体分子能与一价卤素阴离子形成氢键,增大了空间阻碍,使阴阳离子之间的距离增大,从而形成低熔点的低共熔溶剂,是将多种固态物质组合而制备一种低熔点(室温或低于室温)的低共熔溶剂,可以通过改变三种组分的不同组成、比例来调节合成材料的熔点、电导率及酸碱性质;
4)本发明制备的三元低共熔溶剂的熔点和粘度更低、稳定性更高,放置数月都能保持稳定,可以作为新型溶剂用于有机合成的催化等。
具体实施方式
下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。应理解,这些实施仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1:
一种基于醇基的三元低共熔溶剂,由醇基—氢键给体—季铵盐三元体系组成,其中醇基为1,2-丙二醇,氢键给体为尿素,季铵盐为氯化胆碱;醇基、氢键给体和季铵盐的摩尔比1:1:1。
所述基于醇基的三元低共熔溶剂的制备方法,将7.31毫升(0.01mol)1,2-丙二醇、6.00克(0.01mol)尿素与14.00克(0.01mol)氯化胆碱混合,加热至60℃并保持1h至物料完全溶解,形成无色透明澄清液体;反应完成后放入烘箱在80℃温度下干燥12小时,得到粘稠液体,制得低共熔溶剂1,2-丙二醇—尿素—氯化胆碱。
所述基于醇基的三元低共熔溶剂的应用,在高效液相色谱中作为流动相添加剂,用于生物活性成分的提取分离、有机催化合成和气体吸收。
实施例2:
一种基于醇基的三元低共熔溶剂,由醇基—氢键给体—季铵盐三元体系组成,其中醇基为乙二醇,氢键给体为尿素,季铵盐为氯化胆碱;醇基、氢键给体和季铵盐的摩尔比1:1:1。
所述基于醇基的三元低共熔溶剂的制备方法,将5.58毫升(0.1mol)乙二醇、6.00克(0.01mol)尿素与14.00克(0.1mol)氯化胆碱混合,加热至80℃,并保持1h,形成无色透明澄清液体;反应完成后放入烘箱在80℃温度下干燥12小时,得到粘稠液体,制得低共熔溶剂乙二醇—尿素—氯化胆碱。
所述基于醇基的三元低共熔溶剂的应用,在高效液相色谱中作为流动相添加剂,用于生物活性成分的提取分离、有机催化合成和气体吸收。
实施例3:
一种基于醇基的三元低共熔溶剂,由醇基—氢键给体—季铵盐三元体系组成,其中醇基为乙二醇,氢键给体为柠檬酸,季铵盐为氯化胆碱;醇基、氢键给体和季铵盐的摩尔比1:1:1。
所述基于醇基的三元低共熔溶剂的制备方法,将5.58毫升(0.1mol)乙二醇,19.21克(0.1mol)柠檬酸与14.00克(0.1mol)氯化胆碱混合,加热至80℃并保持1h,形成无色透明澄清液体;反应完成后放入烘箱在80℃温度下干燥12小时,得到粘稠液体,制得低共熔溶剂乙二醇—柠檬酸—氯化胆碱。
所述基于醇基的三元低共熔溶剂的应用,在高效液相色谱中作为流动相添加剂,用于生物活性成分的提取分离、有机催化合成和气体吸收。
实施例4:
一种基于醇基的三元低共熔溶剂,由醇基—氢键给体—季铵盐三元体系组成,其中醇基为丙三醇,氢键给体为柠檬酸,季铵盐为氯化胆碱;醇基、氢键给体和季铵盐的摩尔比1:1:1。
所述基于醇基的三元低共熔溶剂的制备方法,将7.12毫升(0.1mol)丙三醇,19.21克(0.1mol)柠檬酸与14.00克(0.1mol)氯化胆碱混合,加热至80℃,并保持2h,形成无色透明澄清液体;反应完成后放入烘箱在80℃温度下干燥12小时,得到粘稠液体,制得低共熔溶剂低共熔溶剂丙三醇—柠檬酸—氯化胆碱。
所述基于醇基的三元低共熔溶剂的应用,在高效液相色谱中作为流动相添加剂,用于生物活性成分的提取分离、有机催化合成和气体吸收。
实施例5:
一种基于醇基的三元低共熔溶剂,由醇基—氢键给体—季铵盐三元体系组成,其中醇基为乙二醇,氢键给体为草酸,季铵盐为氯化胆碱;醇基、氢键给体和季铵盐的摩尔比1:1:1。
所述基于醇基的三元低共熔溶剂的制备方法,将5.58毫升(0.1mol)乙二醇,9.00克(0.1mol)草酸与14.00克(0.1mol)氯化胆碱混合,加热至100℃,并保持1h,形成无色透明澄清液体;反应完成后放入烘箱在80℃温度下干燥12小时,得到粘稠液体,制得低共熔溶剂低共熔溶剂乙二醇—草酸—氯化胆碱。
所述基于醇基的三元低共熔溶剂的应用,在高效液相色谱中作为流动相添加剂,用于生物活性成分的提取分离、有机催化合成和气体吸收。
实施例6:
一种基于醇基的三元低共熔溶剂,由醇基—氢键给体—季铵盐三元体系组成,其中醇基为丙二醇,氢键给体为草酸,季铵盐为氯化胆碱;醇基、氢键给体和季铵盐的摩尔比1:1:1。
所述基于醇基的三元低共熔溶剂的制备方法,将7.31毫升(0.1mol)1,2-丙二醇,9.00克(0.1mol)草酸与14.00克(0.1mol)氯化胆碱混合,加热至100℃,并保持2h,形成无色透明澄清液体;反应完成后放入烘箱在80℃温度下干燥12小时,得到粘稠液体,制得低共熔溶剂1,2-丙二醇—草酸—氯化胆碱。
所述基于醇基的三元低共熔溶剂的应用,在高效液相色谱中作为流动相添加剂,用于生物活性成分的提取分离、有机催化合成和气体吸收。
以上所述,仅为本发明部分具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种基于醇基的三元低共熔溶剂,其特征在于:由醇基—氢键给体—季铵盐三元体系组成,其中醇基为乙二醇、1,2-丙二醇、丙三醇、1,2-丁二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、2,3-丁二醇或1,6-己二醇,氢键给体为草酸、柠檬酸或尿素,季铵盐为氯化胆碱;醇基、氢键给体和季铵盐的摩尔比0.5-4:1:1。
2.一种如权利要求1所述基于醇基的三元低共熔溶剂的制备方法,其特征在于:将醇基,氢键给体和季铵盐混合均匀,加热到60-100℃后,保持0.5-2h至物料完全溶解;反应完成后放入烘箱在80℃温度下干燥12小时,得到粘稠液体,制得目标物。
3.一种如权利要求1所述基于醇基的三元低共熔溶剂的应用,其特征在于:在高效液相色谱中作为流动相添加剂,用于生物活性成分的提取分离、有机催化合成和气体吸收。
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