CN105016740B - 一种陶瓷插芯的制备方法和一种脱脂烧结炉 - Google Patents

Abstract

针对目前陶瓷插芯生产工艺不良品率高、能耗高、生产周期长的问题，本发明公开了一种陶瓷插芯的制备方法，包括成形、脱脂、烧结、研磨加工的步骤，所述脱脂和烧结是脱脂烧结一体化工艺，脱脂后直接升温进行烧结，减少了脱脂后降温的环节，避免了降温过程中的开裂、受潮、受污染，使得产品的不良品率下降，也减少了降温再升温过程消耗的能量和时间，节省了能耗，缩短了生产周期。本发明还公开了一种脱脂烧结炉用于上述陶瓷插芯制备方法。

Description

一种陶瓷插芯的制备方法和一种脱脂烧结炉

技术领域

本发明涉及光纤通信连接器，尤其是光纤连接器陶瓷插芯的制备方法和设备。

背景技术

光纤连接器，是光纤与光纤之间进行可拆卸连接的器件，它把光纤的两个端面精密对接起来，以使发射光纤输出的光能量能最大限度地耦合到接收光纤中去。光纤连接器是用量最多、对光纤通讯的传输质量影响最大的光无源器件。光纤陶瓷插芯是光纤连接器的核心部分，是保持 光路通畅。信号损耗小，同轴度高的关键零件。陶瓷插芯是一种高精度陶瓷元件，一种由纳米氧化锆等材料加工而成，对其孔径、真圆度误差都非常严格。

生产陶瓷插芯主要是采用注射成型工艺。如专利CN 103113102 A公开了一种氧化锆陶瓷插芯的生产方法，包括混料、碎料、注射成型、泡油、热脱脂和烧结等步骤；所述的热脱脂具体步骤为将泡油干燥后的坯体移入推板排胶炉内以2度每分钟升温至120度，保温1h，再以2.5度每分钟升温至200度，保温2h，再以2度每分钟升温至320度，再以0.5度每分钟升温至500度保温2-3小时；所述烧结具体步骤为将脱脂坯体以5度每分钟升温至600度，再以1度每分钟升温至800度，再以0.5度每分钟升温至1400度，炉内冷却，得到产品。专利CN104261820 A公开了一种氧化锆陶瓷插芯及其生产工艺，包括依次进行的干燥、混炼、压片、粉碎、注射成型、热脱脂、烧结和研磨的步骤；所述干燥是将氧化锆陶瓷粉烘干，得A；所述混炼是调节混炼机的温度至180℃，将A均分为A1和A2，向混炼机内加入A1，并加入乙烯-醋酸乙烯共聚物、油酸、聚甲基丙烯酸酯、无规聚丙烯、石蜡，再将A2加入混炼室内，混炼2-3h，得B；所述压片是将B放入压片机中压片，压片的厚度为1.5-2mm，得C；所述粉粹是将C粉粹为粒径小于或等于4mm的注射料，得D；所述注射成型是D经高压低速于150-200℃下注射成型25-35s，制成氧化锆陶瓷插芯毛坯，得E；所述热脱脂是将E移入脱脂炉内，进行热脱脂反应，得F；所述烧结是将F移入烧结炉内进行烧结，炉内冷却，得G；所述研磨是以2mm/min的速度将G无心磨，再以0.15mm/min的速度进行端面磨，制得成品氧化锆陶瓷插芯。

目前生产陶瓷插芯的工艺热脱脂和烧结都是在分别在脱脂炉和烧结炉两个炉体内进行的，因为热脱脂过程需要经过低温预烧，才能出去坯体中的有机物，素坯表面的有机物容易烧失排除素胚，素胚内部的有机物通过内部到表面的开气孔排出，为了保证素胚脱脂及强度，要求控制较慢的素烧速度，所以实际工艺中脱脂炉的推板前进速度较烧结炉的推板前进速度慢，因为推板速度不一致导致须分为两个炉体内分布进行脱脂和烧结，在脱脂结束后须冷却至室温，才能再次放入烧结炉内，否则无法操作。脱脂后冷却再重新升温烧结，这一过程使得陶瓷插芯容易开裂、受潮受污染，使得陶瓷插芯产品的杂色、斑点过高、不良品率高；而且由于须降温后重新升温，大大增加了能耗，也大幅增长了产品生产周期。

发明内容

本发明的目的在于提供一种陶瓷插芯的制备方法和一种脱脂烧结炉。

本发明所采取的技术方案是：

一种陶瓷插芯的制备方法，包括成形、脱脂、烧结、研磨加工的步骤，所述脱脂和烧结是脱脂烧结一体化工艺，脱脂后直接升温进行烧结。

作为发明的进一步改进，所述脱脂烧结一体化工艺包括以下步骤：

（1）将坯体升温脱脂；

（2）保温脱脂；

（3）再将坯体升温烧结；

（4）保温烧结；

（5）冷却。

作为发明的进一步改进，所述脱脂烧结一体化工艺具体步骤为：

（1）将坯体从室温升温至450-550℃；

（2）450-550℃保温4-6h；

（3）再将坯体从450-550℃升温至1300-1400℃；

（4）1300-1400℃保温3-4h；

（5）冷却。

作为发明的进一步改进，所述升温是以0.1-0.7℃/min的速度从室温升温至450-550℃，保温后再以0.9-5℃/min的速度从450-550℃升温至1300-1400℃。

作为发明的进一步改进，所述成形是采用注射成型工艺实现。

一种脱脂烧结炉，包括一个炉体、加热装置和水平传送装置，所述炉体内包括相连的脱脂段和烧结段，所述脱脂段设置于所述炉体的入口一端，待脱脂烧结的坯体从炉体的入口进入到所述脱脂段，再从所述脱脂段进入到所述烧结段，所述加热装置设置于所述炉体内部，用于维持炉体各段温度，所述水平传送装置穿过所述脱脂段和所述烧结段，贯穿整个炉体，用于带动所述坯体在所述炉体内行进。

作为发明的进一步改进，所述脱脂段包括脱脂升温段和脱脂保温段，所述脱脂升温段分为多个温度恒定的温度区，沿坯体行进方向温度区温度梯度上升。

作为发明的进一步改进，所述烧结段包括烧结升温段和烧结保温段，所述烧结升温段分为多个温度恒定的温度区，沿坯体行进方向温度区温度梯度上升。

作为发明的进一步改进，所述水平传送装置行进速度为200-1000 mm/h。

作为发明的进一步改进，所述炉体长度为17000-19000 mm。

本发明的有益效果是：

针对目前陶瓷插芯生产工艺不良品率高、能耗高、生产周期长的问题，本发明提供了一种陶瓷插芯的制备方法，包括成形、脱脂、烧结、研磨加工的步骤，所述脱脂和烧结是脱脂烧结一体化工艺，脱脂后直接升温进行烧结，减少了脱脂后降温的环节，避免了降温过程中的开裂、受潮、受污染，使得产品的不良品率下降，也减少了降温再升温过程消耗的能量和时间，节省了能耗，缩短了生产周期。

附图说明

图1为脱脂烧结工艺的温度曲线。

图2为传统脱脂工艺脱脂炉的温度曲线。

图3为传统烧结工艺烧结炉的温度曲线。

图4为脱脂烧结炉结构示意图。

附图标记说明：

1－炉体；2－脱脂升温段；3－脱脂保温段；4－烧结升温段；5－烧结保温段；6－不加热区；7－水平传送装置。

具体实施方式

以下将结合实施例和附图对本发明的构思、具体结构及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充分地理解本发明的目的、特征和效果。显然，所描述的实施例只是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本发明保护的范围。另外，专利中涉及到的所有联接/连接关系，并非单指构件直接相接，而是指可根据具体实施情况，通过添加或减少联接辅件，来组成更优的联接结构。本发明创造中的各个技术特征，在不互相矛盾冲突的前提下可以交互组合。

本发明提供了一种陶瓷插芯的制备方法，包括成形、脱脂、烧结、研磨加工的步骤，所述脱脂和烧结是脱脂烧结一体化工艺，脱脂后直接升温进行烧结。所述脱脂烧结一体化工艺包括以下步骤：（1）将坯体升温脱脂；（2）保温脱脂；（3）再将坯体升温烧结；（4）保温烧结；（5）冷却。所述脱脂烧结一体化工艺具体步骤为：（1）将坯体从室温升温至450-550℃；（2）450-550℃保温4-6h；（3）再将坯体从450-550℃升温至1300-1400℃；（4）1300-1400℃保温3-4h；（5）冷却。所述升温是以0.1-0.7℃/min的速度从室温升温至450-550℃，保温后再以0.9-5℃/min的速度从450-550℃升温至1300-1400℃。所述成形是采用注射成型工艺实现。

本发明还提供了一种脱脂烧结炉，包括一个炉体、加热装置和水平传送装置，所述炉体内包括相连的脱脂段和烧结段，所述脱脂段设置于所述炉体的入口一端，待脱脂烧结的坯体从炉体的入口进入到所述脱脂段，再从所述脱脂段进入到所述烧结段，所述加热装置设置于所述炉体内部，用于维持炉体各段温度，所述水平传送装置穿过所述脱脂段和所述烧结段，贯穿整个炉体，用于带动所述坯体在所述炉体内行进，所述脱脂烧结炉用于采用上述任一项的制备方法的陶瓷插芯制备。所述脱脂段包括脱脂升温段和脱脂保温段，所述脱脂升温段分为多个温度恒定的温度区，沿坯体行进方向温度区温度梯度上升。所述烧结段包括烧结升温段和烧结保温段，所述烧结升温段分为多个温度恒定的温度区，沿坯体行进方向温度区温度梯度上升。所述水平传送装置行进速度为200-1000 mm/h。所述炉体长度为17000-19000 mm。

实施例1：

一种陶瓷插芯的制备方法，包括成形、脱脂、烧结、研磨加工的步骤，首先将直接从市场上购买的陶瓷粉体经过和有机物混合，制成塑性粉体物料，以满足批量化生产插芯、套管毛坯的需要；在一定温度下，将塑性粉体调制到较低的粘度，再通过压力将其压制到精密的模具中，采用注射成型工艺制成陶瓷插芯毛坯体；对毛坯体进行脱脂烧结一体化工艺，脱脂后直接升温进行烧结，脱脂烧结一体化工艺具体步骤为：将坯体以0.1-0.7℃/min的速度从室温升温至450-550℃，450-550℃保温4-6h，再将坯体以0.9-5℃/min的速度从450-550℃升温至1300-1400℃，1300-1400℃保温3-4h，再冷却；冷却后对坯体进行外观检查，筛除不良品，进行长度调整加工，洗净，采用高精密研磨机器进行研磨加工，最终得到陶瓷插芯产品。

上述脱脂烧结一体化工艺是在一种脱脂烧结炉中进行的，其结构示意图如图4。一种脱脂烧结炉，包括一个炉体1、加热装置和水平传送装置7，所述炉体1内包括相连的脱脂段和烧结段和不加热区6，所述脱脂段设置于所述炉体1的入口一端，待脱脂烧结的坯体从炉体1的入口进入到所述脱脂段，再从所述脱脂段进入到所述烧结段。所述脱脂段包括脱脂升温段2和脱脂保温段3，所述脱脂升温段2分为多个温度恒定的温度区，沿坯体行进方向温度区温度梯度上升。所述烧结段包括烧结升温段4和烧结保温段5，所述烧结升温段分为多个温度恒定的温度区，沿坯体行进方向温度区温度梯度上升。所述加热装置设置于所述炉体1内部，用于维持炉体各段温度。所述水平传送装置7穿过所述脱脂段、所述烧结段和所述不加热区6，贯穿整个炉体1，用于带动待脱脂烧结的坯体在所述炉体1内行进。所述水平传送装置行进7速度为200-1000 mm/h。所述炉体长度为18000-19000 mm。

在本实施例中，脱脂烧结炉总长19000mm，水平传送装置7传送速度为250 mm/h，脱脂升温段2长度为12000 mm，由12个长度为1000 mm的温度区组成，从入口处起各温度区温度依次为20℃、60℃、100℃、140℃、180℃、220℃、260℃、300℃、340℃、380℃、420℃、460℃。脱脂保温段3长度为1000mm，温度保持在500℃，与460℃温度区相连。烧结升温段4长度为3200mm，由4个长度为800 mm的温度区组成，各温度区温度依次为670℃、840℃、1010℃、1180℃，所述670℃温度区与脱脂保温段3相连，所述1180℃温度区与烧结保温段5相连。烧结保温段5长度为800 mm，温度保持在1350℃上述工艺过程中陶瓷插芯的温度曲线如图1，横坐标代表注射成型得到的毛坯体在脱脂烧结炉内行进距离，纵坐标代表炉内温度，毛坯体以450 mm/h的速度在脱脂烧结炉内行进。通过上述工艺生产陶瓷插芯，生产周期为42 h，制备得到的陶瓷插芯的不良品率为5%，而且根据水平传送装置7的运行速度不同，可以调节生产周期为19-95h，因为脱脂和烧结是一体化工艺，脱脂后直接升温进行烧结，减少了脱脂后降温的环节，避免了降温过程中的开裂、受潮、受污染，使得产品的不良品率下降，也减少了降温再升温过程消耗的能量和时间，节省了能耗，缩短了生产周期。

对比例1：

采用传统制备方法制备陶瓷插芯，首先将直接从市场上购买的陶瓷粉体经过和有机物混合，制成塑性粉体物料，以满足批量化生产插芯、套管毛坯的需要；在一定温度下，将塑性粉体调制到较低的粘度，再通过压力将其压制到精密的模具中，采用注射成型工艺制成陶瓷插芯毛坯；将毛坯移入脱脂炉，进行脱脂反应，以0.16℃/min的速度从室温升温至500℃，500℃保温5.3h，然后冷却；再移入烧结炉，进行烧结反应，以0.75℃/min的速度从500℃升温至1350℃，1350℃保温3-4h，再冷却；冷却后对坯体进行外观检查，筛除不良品，进行长度调整加工，洗净，采用高精密研磨机器进行研磨加工，最终得到陶瓷插芯产品。所述脱脂炉和烧结炉的温度曲线如图2和图3。所述脱脂炉总长13500mm，坯体在脱脂炉中行进速度为100-300 mm/h，本实施例中行进速度为200 mm/h。所述烧结炉总长12000mm，坯体在脱脂炉中行进速度为300-600mm/h，本实施例中行进速度为430 mm/h。整个生产周期为95.4h，制备得到的陶瓷插芯的不良品率为15%。

通过对比实施例1和对比例1，可以看出，采用本发明所述制备方法和脱脂烧结炉制备得到的陶瓷插芯不良品率较传统制备方法降低了10%，且生产周期也可以大幅度缩短。

Claims (3)

1.一种陶瓷插芯的制备方法，包括成形、脱脂、烧结、研磨加工的步骤，其特征在于，所述脱脂和烧结是脱脂烧结一体化工艺，脱脂后直接升温进行烧结，所述脱脂烧结一体化工艺包括以下步骤：

(1)将坯体升温脱脂，将坯体从室温升温至450-550℃；

(2)保温脱脂，450-550℃保温4-6h；

(3)再将坯体升温烧结，再将坯体从450-550℃升温至1300-1400℃；

(4)保温烧结，1300-1400℃保温3-4h；

(5)冷却；其中，所述升温是以0.1-0.7℃/min的速度从室温升温至450-550℃，保温后再以0.9-5℃/min的速度从450-550℃升温至1300-1400℃，所述成形是采用注射成型工艺实现。

2.一种用于实现权利要求1所述的陶瓷插芯的制备方法的脱脂烧结炉，其特征在于，包括一个炉体、加热装置和水平传送装置，所述炉体内包括相连的脱脂段和烧结段，所述脱脂段设置于所述炉体的入口一端，待脱脂烧结的坯体从炉体的入口进入到所述脱脂段，再从所述脱脂段进入到所述烧结段，所述加热装置设置于所述炉体内部，用于维持炉体各段温度，所述水平传送装置穿过所述脱脂段和所述烧结段，贯穿整个炉体，用于带动所述坯体在所述炉体内行进，所述脱脂段包括脱脂升温段和脱脂保温段，所述脱脂升温段分为多个温度恒定的温度区，沿坯体行进方向温度区温度梯度上升，所述水平传送装置行进速度为200-1000mm/h，所述炉体长度为17000-19000mm。

3.根据权利要求2所述的脱脂烧结炉，其特征在于，所述烧结段包括烧结升温段和烧结保温段，所述烧结升温段分为多个温度恒定的温度区，沿坯体行进方向温度区温度梯度上升。