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CN104838314B - 保护框及其制造方法 - Google Patents

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CN104838314B CN201380062995.8A CN201380062995A CN104838314B CN 104838314 B CN104838314 B CN 104838314B CN 201380062995 A CN201380062995 A CN 201380062995A CN 104838314 B CN104838314 B CN 104838314B
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Abstract

本发明提供可防止起雾的发生、并且表面在聚光灯下闪耀的缺陷减少的保护框及其制造方法。本发明是一种保护框以及保护框的制造方法；该保护框的特征在于，使用铝框架材料，用含有规定的有机酸盐作为电解质的碱性电解液进行阳极氧化处理而得，该铝框架材料具有Mg2Si、AlCuMg、Al-Fe系结晶产物(AlmFe或Al7Cu2Fe)和Al2CuMg的当量圆直径以及其中的当量圆直径在1μm以上的结晶产物所占的面积比满足规定条件的组织；该保护框的制造方法的特征在于，获得具有上述组织的铝框架材料，用含有规定的有机酸盐的碱性电解液进行阳极氧化处理，形成阳极氧化皮膜。

Description

保护框及其制造方法
技术领域
本发明涉及在半导体基板上转印IC或LSI的电路图案等时所用的保护(pellicle)装置的保护框及其制造方法，详细而言，涉及可防止起雾的发生、并且表面在聚光灯下闪耀的缺陷减少的保护框及其制造方法。
背景技术
保护装置是在具有与光掩模或光罩相匹配的形状的保护框上展开粘合透明的光学薄膜体(保护膜)而得的保护装置，防止异物直接附着在光掩模或光罩上。此外，即使有异物附着在保护膜上，这些异物也不会在半导体基板等上成像，因此能转印准确的电路图案等，可提高光刻工序的制造成品率。
近年来，随着半导体装置等的高集成化，要求以更窄的线宽来描绘微细的电路图案，光刻工序中使用的曝光光源以短波长光为主。该短波长的光源的输出功率高，光的能量高，因此存在如下问题：如果在形成保护框的铝框架材料表面的阳极氧化皮膜中有硫酸或磷酸等无机酸残存，则会与曝光气氛中存在的氨等碱性物质反应，生成硫酸铵等反应生成物，该反应生成物(雾，haze)会导致发生起雾，对转印图像造成影响。
于是，提出了一种保护框，该保护框通过用含有酒石酸或其盐的电解液进行阳极氧化处理，在铝框架材料的表面形成阳极氧化皮膜，从而减少硫酸或磷酸等无机酸的量，即使在高能量的光的照射下也能尽可能地防止起雾的发生(参照专利文献1)。
另一方面，在半导体装置等的制造过程中，需要严格地进行颗粒物的管理，在保护装置中，通常也要用肉眼或检查装置来确认是否有尘埃附着。此时，存在如下问题：在保护框的表面以白点的形式被观察到的皮膜缺陷容易与微细的尘埃混淆，因此会妨碍该检查工作。
关于该白点的皮膜缺陷，有报道称，推测其原因在于形成铝框架材料的金属组织所含的结晶产物受到将阳极氧化皮膜染成黑色时的染色液的腐蚀，从阳极氧化皮膜脱落，基于该推测，通过确定形成铝框架材料的JIS7075铝合金的成分组成，进而在用黑色系染料将阳极氧化处理后的铝框架材料染色时使铝框架材料在染料液内摇动，可减少漏染色或白点的发生(参照专利文献2)。
然而，上述半导体装置等中的电路图案的细线化正不断发展，随之而来的是，保护装置的检查标准也更加严格。因此，不仅是荧光灯下的肉眼检查，在照射聚光灯时伴随着光的反射而产生的白点、即保护框的表面在聚光灯下闪耀的缺陷也有可能被误认为尘埃，要求减少该缺陷。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利特开2010-237282号公报
专利文献2：日本专利第3777987号公报
发明内容
发明所要解决的技术问题
基于这种状况，为了防止起雾的发生而不使用硫酸、而是用含有二羧酸或三羧酸等有机酸的盐作为电解质的碱性电解液来形成阳极氧化皮膜时，产生了表面在聚光灯下闪耀的缺陷很难减少的新问题。本发明人针对其原因进行了认真研究，结果发现，与上述专利文献2所研究的、在阳极氧化处理后的染色工序中、结晶产物受到染色液的腐蚀、从皮膜脱落而以白点的形式被观察到的皮膜缺陷不同，是铝框架材料所含的结晶产物本身在聚光灯下闪耀。其中，认为Mg2Si是闪耀的主要原因，与此同时，AlCuMg、Al-Fe系结晶产物(AlmFe或Al7Cu2Fe)和Al2CuMg也是其原因。
于是，本发明人对于上述专利文献2中记载的铝框架材料反复进行了进一步改良，结果发现，通过使形成铝框架材料的Al-Zn-Mg系铝合金满足JISA7075标准，并且具有Mg、Cu、Cr、Fe和Si的含量受到限制的成分组成，即使在用含有上述有机酸盐作为电解质的碱性电解液形成阳极氧化皮膜时，也能减少由皮膜内残存的Mg2Si等特定的结晶产物引起的聚光灯下的闪耀，从而完成了本发明。
因此，本发明的目的在于提供可防止起雾的发生、并且表面在聚光灯下闪耀的缺陷减少的保护框。
此外，本发明的另一目的在于提供可防止起雾的发生、并且可减少表面在聚光灯下闪耀的缺陷的保护框的制造方法。
解决技术问题所采用的技术方案
即，本发明是一种保护框，其是在由Al-Zn-Mg系铝合金构成的铝框架材料的表面具备阳极氧化皮膜的保护框，其特征在于，铝框架材料具有如下组织：Mg2Si结晶产物的当量圆直径在7μm以下，且当量圆直径在1μm以上的Mg2Si结晶产物所占的面积比小于0.10％，并且AlCuMg结晶产物、Al-Fe系结晶产物和Al2CuMg结晶产物的当量圆直径均在9μm以下，且当量圆直径在1μm以上的AlCuMg结晶产物、Al-Fe系结晶产物和Al2CuMg结晶产物所占的面积比的总和小于0.20％；阳极氧化皮膜是用含有选自二羧酸盐和三羧酸盐的任意一种或两种以上作为电解质的碱性电解液进行阳极氧化处理而得的阳极氧化皮膜。
此外，本发明是一种保护框的制造方法，其是在由Al-Zn-Mg系铝合金构成的铝框架材料的表面具备阳极氧化皮膜的保护框的制造方法，其特征在于，将DC铸坯在460℃以上的温度下加热保持12小时以上来实施均质化处理后，进行挤出加工而得到铝挤出型材，从该铝挤出型材切出规定形状的铝框架材料，用含有选自二羧酸盐和三羧酸盐的任意一种或两种以上作为电解质的碱性电解液进行阳极氧化处理，形成阳极氧化皮膜，所述DC铸锭满足JISA7075标准，并且具有将Mg限制在2.6质量％以下、将Cu限制在1.6质量％以下、将Cr限制在0.28质量％以下、将Fe限制在0.07质量％以下、以及将Si限制在0.04质量％以下的成分组成。
本发明中，形成保护框的铝框架材料使用Al-Zn-Mg系铝合金。Al-Zn-Mg系铝合金是铝合金中最有强度的铝合金，不仅能实现高尺寸精度，而且可防止由使用时的外力导致的形变和伤痕等，适合于获得保护框。
这种Al-Zn-Mg系铝合金的代表例是JIS标准的A7075铝合金，本发明中使用满足JISA7075标准，并且通过进一步规定其成分组成，从而具有如下组织的铝框架材料：Mg2Si结晶产物的当量圆直径在7μm以下、较好是在4μm以下，且当量圆直径在1μm以上的Mg2Si结晶产物所占的面积比小于0.10％、较好是小于0.05％，并且AlCuMg结晶产物、AlmFe(3≤m≤6)或Al7Cu2Fe的Al-Fe系结晶产物和Al2CuMg结晶产物的当量圆直径均在9μm以下、较好是在6μm以下，且当量圆直径在1μm以上的AlCuMg结晶产物、Al-Fe系结晶产物(AlmFe或Al7Cu2Fe)和Al2CuMg结晶产物所占的面积比的总和小于0.20％、较好是小于0.1％。
这里，各结晶产物的当量圆直径是指以铝框架材料的切面作为测定面、将其中存在的结晶产物各自的面积置换成当量圆时的直径。此外，各结晶产物所占的面积比是指对测定面进行图像分析而求得的各结晶产物所占的面积比例。各结晶产物可分别通过X射线衍射来鉴定，此外，对于Mg2Si，也可以用氢氧化钠液、氢氟酸等蚀刻液来鉴定(参照40周年纪念事业实行委员会纪念出版部会编,《铝的组织和性质》,1991,轻金属学会,15页)。
即，本发明中，由Al-Zn-Mg系铝合金形成铝框架材料，该Al-Zn-Mg系铝合金满足JISA7075标准，并且具有Mg在2.6质量％以下、Cu在1.6质量％以下、Cr在0.28质量％以下、Fe在0.07质量％以下、且Si在0.04质量％以下的成分组成。另外，作为参考，将JIS标准的A7075铝合金的化学成分示于表1(引自旧轻金属压延工业会铝手册编集委员会编,1978,《铝手册》,社团法人轻金属协会,13页的表2.1)。
[表1]
如果Mg和Si的含量分别超过上述范围，则铝框架材料中的Mg2Si的量增加，无法同时满足Mg2Si结晶产物的当量圆直径在7μm以下的条件以及当量圆直径在1μm以上的Mg2Si结晶产物所占的面积比小于0.10％的条件。该Mg2Si一般在采用硫酸浴电解的阳极氧化处理中溶解(例如参照铝材料的基础和工业技术编集委员会编,1985,《铝材料的基础和工业技术》,社团法人轻金属协会,226页)，因此可以预见，在上述专利文献2记载的发明中，该Mg2Si不是表面在聚光灯下闪耀的缺陷的原因。与之相对，在碱性电解液中，Mg2Si难以溶解(例如参照40周年纪念事业实行委员会纪念出版部会编,《铝的组织和性质》,1991,轻金属学会,15页)，因此在本发明中，对于JIS标准的A7075铝合金，如上所述进一步规定其成分组成，控制Mg2Si结晶产物的当量圆直径和面积比。
同样地，Cu和Fe如果超过上述范围，则Al-Cu-Fe系的化合物和Al-Cu-Mg系的化合物等的量多，这些结晶产物也是保护框的表面在聚光灯下闪耀的缺陷的主要原因，因此在成分组成中需要进行限制。即，可以认为，现有技术中的一般的JIS标准的A7075铝合金中，最大长度为20μm左右的粗大的晶粒和最大长度为10μm左右的较小的晶粒是在聚光灯下闪耀的原因。其中，粗大的晶粒是Mg2Si，较小的晶粒除了Mg2Si以外，还包含AlCuMg、Al‐Fe系结晶产物(AlmFe或Al7Cu2Fe)和Al2CuMg(Mg2Si在较大的晶粒和小的晶粒中都可以确认到)，因此为了减少Al-Cu-Fe系和Al-Cu-Mg系的化合物的量，对于Cu和Fe也需要限制其含量。
还有，Cr的目的是使DC铸坯挤出时的纤维状组织微细化，并且防止固溶热处理中的重结晶粒的生长，即使产生了一部分重结晶组织也能通过纤维状组织实质性地赋予强度，如果少于下限值，则其效果小，如果超过上限值，则产生粗大的晶粒，可能会在阳极氧化处理后的染色时产生白点的缺陷，而且挤出性也下降。
获得本发明中的铝框架材料时，可以将具有上述化学成分组成的DC铸坯在460℃以上的温度下加热保持共计12小时以上来实施均质化处理后，进行挤出加工而得到铝挤出型材，切出规定形状的铝框架材料。铸造时，从熔液骤冷、较小的结晶产物结晶析出的观点来看，优选DC铸造法。熔炼合金组成的熔液时，例如可以在Al熔液中以金属的形式直接添加合金元素，或者以母合金的形式添加。接着，在脱气处理后，根据需要通过滤器，铸造成坯。
此外，均质化处理未必需要保持恒定的温度，例如也可以在460℃下保持2小时后，在470℃下保持10小时等，使得460℃以上的温度下的加热时间共计达到12小时以上。这里，从更可靠地进行Mg2Si、AlCuMg、Al‐Fe系结晶产物(AlmFe或Al7Cu2Fe)和Al2CuMg等各结晶产物的当量圆直径和面积比的控制的观点来看，较好是除了在460℃以上的温度下加热保持共计12小时以上的第一均质化处理之外，还进行在比该第一均质化处理更高的温度下保持共计1小时以上的第二均质化处理。即，如果上述例的460℃×2小时+470℃×10小时是第一均质化处理，则作为第二均质化处理，例如进行480℃×10小时+500℃×10小时的加热保持。此时，如果加热至500℃，则Mg2Si固溶，因此第二均质化处理更好是包括在500℃以上的温度下加热保持1小时以上的工序。另外，如果考虑到母材的铝溶出等情况，均质化处理的加热温度的上限实质上是600℃。此外，如果考虑到第一和第二均质化处理的效果的饱和及经济性等，它们的上限均为40小时。
均质化处理后，进行挤出加工而获得与保护框的尺寸相当的中空的铝挤出型材，但也可以对该铝挤出型材进行固溶淬火处理，或者进一步进行时效硬化处理。其中，固溶淬火处理的目的是在随后的处理中体现出强度，例如一般是在480℃左右的温度以下的范围内加热，保持0.5～5小时左右。此外，淬火处理的目的是从高温处理后的固溶状态开始骤冷，在室温下呈过饱和固溶状态，在随后的处理中体现出强度。还有，时效硬化处理的目的是使含有合金元素的化合物时效析出来赋予强度，较好是按照JISH0001记载的调质条件来进行，最好是以调质记号T651进行处理。
从如上所述得到的铝挤出型材切出规定形状的铝框架材料后，本发明中，用含有二羧酸盐和/或三羧酸盐作为电解质的碱性电解液进行阳极氧化处理，在铝框架材料的表面形成阳极氧化皮膜。作为上述有机酸盐，只要是可溶于水的有机酸的盐即可，可例举例如草酸盐、丙二酸盐、琥珀酸盐、戊二酸盐、己二酸盐、酒石酸盐、柠檬酸盐、马来酸盐等。其中，以酒石酸盐为例，可以优选使用酒石酸钠、酒石酸钾、酒石酸钠钾、酒石酸铵等酒石酸盐等，对于其它的二羧酸盐、三羧酸盐，也可以优选使用同样的盐。另外，只要是至少含有一种上述二羧酸盐或三羧酸盐作为电解质的碱性电解液即可，也可以含有两种以上作为电解质。
关于含有二羧酸盐或三羧酸盐作为电解质的电解液的pH、电解液所含的二羧酸盐或三羧酸盐的浓度、以及浴温度、阳极氧化处理的电压、电量等各处理条件，分别根据所使用的二羧酸盐或三羧酸盐的种类而不同，因此难以一概而论地确定。因此，如果以酒石酸盐的情况为例进行说明，则如下所述。
即，酒石酸盐的浓度可以为13～200g/L，较好为25～150g/L。浓度如果低于13g/L，则难以形成阳极氧化皮膜，反之，如果高于200g/L，则在低温下的阳极氧化时酒石酸盐可能会析出。此外，pH可以为12.25～13.25，较好为12.5～13.0。pH如果低于12.25，则有皮膜的生成速度慢的倾向，反之，如果高于13.25，则皮膜的溶解速度快，可能会发生粉末的飘散等。此外，关于浴温度，可以为0～15℃，较好为5～10℃。浴温度如果低于0℃，则皮膜的生成速度慢，效率低，反之，如果高于15℃，则皮膜的溶解速度快，成膜需要时间，可能会发生粉末的飘散等。还有，阳极氧化处理的电压可以为10～60V，较好为20～40V。电压如果低于10V，则皮膜可能会变弱，反之，如果高于60V，则孔的面积减少，在随后用黑色染料等进行染色时难以充分黑色化。
此外，如上所述，可以认为在碱性电解液中，Mg2Si难以溶解，AlCuMg、Al‐Fe系结晶产物(AlmFe或Al7Cu2Fe)和Al2CuMg略微溶解。因此，如果欲减慢阳极氧化的速度，则也能减少残存在阳极氧化皮膜内而导致闪耀的这些结晶产物。即使电解液中的碱浓度恒定的情况下，阳极氧化处理的速度也能通过溶存铝(Al)量来改变，该溶存Al量越多，阳极氧化的速度越慢。于是，在阳极氧化处理时，较好是将溶存Al量控制在0.2～0.4g/L的范围内。
阳极氧化处理后，为了防止曝光光的散射、让使用前的异物附着检查变得容易等目的，可以将阳极氧化皮膜黑色化。该黑色化处理可采用公知的方法，可例举使用黑色染料的处理和电解析出处理(二次电解)等，较好是使用黑色染料的染色处理，更好是使用有机系的黑色染料。一般来说，有机系染料的酸成分的含量少，其中最优选使用硫酸、乙酸及甲酸的含量少的有机系染料。作为这种有机系染料，可例举市售商品“TAC411”、“TAC413”、“TAC415”、“TAC420”(以上为奥野制药(奥野製薬)公司制)等，可以使阳极氧化处理后的铝框架材料浸渍在配制成规定浓度的染料液中，以处理温度40～60℃、pH5～6的处理条件进行10分钟左右的染色处理。
此外，黑色化后可以对阳极氧化皮膜进行封孔处理。封孔处理无特别限制，可采用使用水蒸气或封孔浴的公知的方法，其中，从在排除杂质混入的可能性的同时进行酸成分的封死的观点来看，较好是使用水蒸气的封孔处理。关于使用水蒸气的封孔处理的条件，例如可以在温度105～130℃、相对湿度90～100％(R.H.)、压力0.4～2.0kg/cm2G的设定下处理12～60分钟左右。此外，封孔处理后，理想的是例如用纯水清洗。
还有，本发明中，在阳极氧化处理之前，也可以通过基于喷砂加工等的机械方式、或者使用蚀刻液的化学方式对铝框架材料的表面进行表面粗糙化处理。通过事先实施这种表面粗糙化处理，所得的保护框成为经毛面处理的低反射性的黑色。
本发明的保护框使用具有Al-Zn-Mg系铝合金的成分组成受到限制、Mg2Si等结晶产物的当量圆直径和这些结晶产物中的当量圆直径在1μm以上的结晶产物所占的面积比满足规定条件的组织的铝框架材料，因此即使用含有规定的有机酸盐作为电解质的碱性电解液来形成阳极氧化皮膜，也能减少表面在聚光灯下闪耀的缺陷。再者，在80℃的纯水中浸渍4小时、测定溶出的离子浓度的离子溶出试验中，本发明的保护框可以显示出以下特性。
即，以每100cm2保护框表面积在100ml纯水中的溶出浓度计，作为对起雾的发生影响最大的离子，硫酸根离子(SO4 2-)在0.01ppm以下，较好是低于0.005ppm(定量极限)，通过控制硫酸根离子的溶出量，能尽可能地减少起雾的发生。另外，溶出离子的检测可通过离子色谱分析来进行，详细的测定条件如实施例中记载。
本发明的保护框可以在其一侧展开粘合由石英等无机物质或硝基纤维素、聚对苯二甲酸乙二醇酯、纤维素酯类、聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯等高分子膜构成的光学薄膜体(保护膜)，并且在设置有光学薄膜体的面的相反侧的保护框的端面设置用于安装在光掩模或光罩上的粘合体，从而作为保护装置使用。此外，光学薄膜体可以具备由CaF2等无机物或聚苯乙烯、特富龙(注册商标)等聚合物构成的防反射层等。
发明的效果
根据本发明，通过用含有规定的有机酸盐作为电解质的碱性电解液来形成阳极氧化皮膜，能尽可能地抑制起雾的发生，而且，本发明着眼于Mg2Si、AlCuMg、Al‐Fe系结晶产物(AlmFe或Al7Cu2Fe)和Al2CuMg，通过使用限定了这些结晶产物的当量圆直径和在组织内所占的面积比的铝框架材料，可减少表面在聚光灯下闪耀的缺陷。
附图说明
图1是对实施例中制成的中空挤出型材以及从其上切出的铝框架材料进行说明的示意图。
图2是用光学显微镜对实施例中使用的铝框架材料的切面进行拍摄而得的照片。
具体实施方式
以下基于实施例及比较例对本发明的优选实施方式进行说明。
[实施例]
(铝框架材料i的制造)
通过DC铸造法制造铸坯，使其具有表2所示的合金组成A，然后在大气中在460℃下加热保持2小时，然后以100℃/小时的速度升温，在470℃下加热保持10小时，进行均质化处理。接着，将均质化处理后的铸坯切割成规定的长度后，进行挤出加工，得到图1所示的长方形的中空挤出型材1。接着，以JISH0001所示的调质条件T651对该中空挤出型材1实施人工时效硬化处理，与挤出方向垂直地切割(环切)，进行机械加工，制造共计50块呈框型形状的外形尺寸为149mm×122mm×厚5.8mm的铝框架材料i。
(铝框架材料ii的制造)
除了上述铝框架材料i中的均质化处理之外，还以100℃/小时的速度升温至480℃，在480℃下加热保持10小时，然后以100℃/小时的速度升温，在500℃下加热保持10小时，追加进行均质化处理，除此以外与上述铝框架材料i同样地制造共计50块铝框架材料ii。
(铝框架材料iii的制造)
通过DC铸造法制造铸坯，使其具有表2所示的合金组成B，然后与上述铝框架材料i同样地制造共计50块铝框架材料iii。
[表2]
将如上所述得到的铝框架材料i～iii各取1块，用光学显微镜拍摄各铝框架材料的切面(与中空挤出型材1的挤出方向垂直的面)。接着，从拍摄图像任意地选出9.96×105μm2的观察视野，用图像分析装置(LUZEX)测定观察视野内的结晶产物的当量圆直径和当量圆直径在1μm以上的结晶产物的面积。
这里，铝框架材料iii的切面的照片示于图2(A)。该照片中，拍摄得比较深的是Mg2Si结晶产物(由实线圆围成)，最大的结晶产物的最大长度约为20μm。另一方面，拍摄得比Mg2Si结晶产物浅的是除此以外的结晶产物(由虚线圆围成)。与之相对，铝框架材料i的切面的照片是图2(B)，可知与铝框架材料iii相比，各结晶产物均微细化，其数量也有所减少。此外，铝框架材料ii的切面的照片是图2(C)，可知与铝框架材料i、iii相比，各结晶产物均更微细化，其数量也有所减少。另外，对于铝框架材料i和iii的切面上观察到的Mg2Si结晶产物以外的结晶产物，通过X射线分析来鉴定它们的成分组成，结果如表3所示，可知是AlCuMg、Al-Fe系结晶产物(AlmFe(3≤m≤6)或Al7Cu2Fe)和Al2CuMg。另外、通过使用氢氟酸的蚀刻，确认Mg2Si结晶产物是Mg2Si。此外，图2(A)～(C)中，相对于观察者处于左侧的照片中所示的四边形的虚线框表示相对于观察者处于右侧的照片中所示的最大的Mg2Si。
[表3]
由表3所示的X射线衍射结果可知，在铝框架材料iii中，Mg2Si、AlCuMg、Al-Fe系(AlmFe或Al7Cu2Fe)和Al2CuMg全都被检出，与之相对，从铝框架材料i中只能检出AlCuMg。即，确认AlmFe、Al2CuMg和Mg2Si的量少，有所减小。另外，表3所示的X射线衍射的结果所示为代表各相的峰的衍射角度(2θ)和积分衍射强度的值(单位:kcounts)。对于各铝框架材料分别测定3次，将这些值与其平均(ave.)和标准差(std.)一并示出。
对于各铝框架材料，分别对58个累积视野数进行上述使用图像分析装置的测定，求出Mg2Si结晶产物的当量圆直径的最大值和平均值，并且求出相对于累积视野的总面积、当量圆直径在1μm以上的Mg2Si结晶产物所占的面积的比例(面积比)。结果示于表4。同样地，求出AlCuMg结晶产物、Al-Fe系结晶产物(AlmFe或Al7Cu2Fe)和Al2CuMg结晶产物的当量圆直径的最大值和平均值，并且求出相对于累积视野的总面积、当量圆直径在1μm以上的AlCuMg结晶产物、Al-Fe系结晶产物(AlmFe或Al7Cu2Fe)和Al2CuMg结晶产物所占的总面积的比例(面积比)。结果示于表5。
[表4]
[表5]
[实施例1]
对于如上所述得到的铝框架材料i，用平均粒径约为100μm的不锈钢进行抛丸处理后，以溶解有酒石酸钠2水合物(Na2C4H4O6·2H2O)53g/L和氢氧化钠4g/L的碱性水溶液(pH＝13.0)作为电解液，进行浴温度5℃、电解电压40V的恒电压电解15分钟，对上述铝框架材料i进行阳极氧化处理。此时，实施虚设材料(日文：ダミー材)的阳极氧化，将电解液中的溶存Al量控制在0.3g/L。接着，用纯水清洗后，用涡电流式膜厚计(菲希尔仪器公司(株式会社フィッシャー·インストルメンツ社)制)确认铝框架材料的表面上形成的阳极氧化皮膜，结果膜厚为5μm。
接着，将经阳极氧化处理的铝框架材料放入含有10g/L浓度的有机染料(奥野制药(奥野製薬)制TAC411)的水溶液中，在温度55℃下浸渍10分钟，进行染色处理。染色处理后，放入蒸气封孔装置，一边产生相对湿度100％(R.H.)、2.0kg/cm2G、温度130℃的水蒸气，一边进行30分钟的封孔处理，得到实施例1的试验用保护框。
如上所述制造共计50块实施例1的试验用保护框，对于全部这些试验用保护框，通过荧光灯下的肉眼观察以及照度30万lx(勒克斯)的聚光灯下的肉眼观察，分别确认伴随着光的反射而产生了白点的块数(哪怕只存在一个白点也算作1块)。结果如表6所示，通过荧光灯下的肉眼观察以及照度30万lx的聚光灯下的肉眼观察，均未观察到白点。
此外，将1块实施例1的试验用保护框放入聚乙烯袋，加入纯水100ml并密封，保持80℃浸渍4小时后，萃取溶出成分，将萃取水以单元温度35℃、柱(IonPacAS11-HC)温度40℃、1.5ml/min的条件用离子色谱分析装置(日本戴安公司(日本ダイオネクス社)制ICS-2000)进行分析。从该萃取水中检出乙酸根离子、甲酸根离子、盐酸根离子、亚硝酸根离子、硝酸根离子、硫酸根离子和草酸根离子，求出每100cm2保护框表面积在100ml纯水中的溶出浓度。与起雾关系最密切的硫酸根离子低于这里使用的离子色谱分析装置的定量极限(下限)0.005ppm的，在起雾评价中评为○，在0.005ppm以上的，在起雾评价中评为×。结果如表4所示，通过上述评价可知，实施例1的试验用保护框的起雾的发生得到抑制。
[表6]
1)“Na2C4H4O6”表示酒石酸钠2水合物，“Na3C6H5O”表示柠檬酸钠2水合物。
[实施例2]
除了使用铝框架材料ii以外，与实施例1同样地制造共计50块实施例2的试验用保护框。对于全部这些试验用保护框，通过荧光灯下的肉眼观察以及照度30万lx(勒克斯)的聚光灯下的肉眼观察，分别确认伴随着光的反射而产生了白点的块数，结果均未观察到白点。此外，与实施例1同样地测定每100cm2保护框表面积在100ml纯水中的各离子的溶出浓度，评价有无起雾的发生。这些结果汇总示于表6。
[实施例3]
除了以溶解有柠檬酸钠2水合物(Na3C6H5O7·2H2O)120g/L和氢氧化钠4g/L的碱性水溶液(pH＝13.0)作为电解液以外，与实施例1同样地制造共计50块实施例3的试验用保护框。对于全部这些试验用保护框，通过荧光灯下的肉眼观察以及照度30万lx(勒克斯)的聚光灯下的肉眼观察，分别确认伴随着光的反射而产生了白点的块数，结果均未观察到白点。此外，与实施例1同样地测定每100cm2保护框表面积在100ml纯水中的各离子的溶出浓度，评价有无起雾的发生。这些结果汇总示于表6。
[比较例1]
除了使用铝框架材料iii以外，与实施例1同样地制造共计50块比较例1的试验用保护框。对于全部这些试验用保护框，通过荧光灯下的肉眼观察以及照度30万lx(勒克斯)的聚光灯下的肉眼观察，分别确认伴随着光的反射而产生了白点的块数，结果在荧光灯下观察到白点的有18块，在聚光灯下观察到白点的有25块。此外，与实施例1同样地测定每100cm2保护框表面积在100ml纯水中的各离子的溶出浓度，评价有无起雾的发生，结果可知，其结果与实施例1相同。
[比较例2～4]
针对使用铝框架材料i的情况(比较例2)、使用铝框架材料ii的情况(比较例3)以及使用铝框架材料iii的情况(比较例4)，除了使用160g/L的硫酸水溶液作为电解液、在浴温度20℃下进行电解电压为17V的恒电压电解19分钟以外，与实施例1同样地分别制造共计50块试验用保护框。
对于所得的比较例2～4的各试验用保护框，与实施例1同样地通过荧光灯下的肉眼观察以及照度30万lx(勒克斯)的聚光灯下的肉眼观察，分别确认伴随着光的反射而产生了白点的块数，结果在比较例2和3的试验用保护框中均未观察到白点。另一方面，在比较例4的试验用保护框中，确认在荧光灯下观察到白点的有2块，在聚光灯下观察到白点的有3块。
此外，与实施例1同样地测定每100cm2保护框表面积在100ml纯水中的各离子的溶出浓度，结果确认，在比较例2～4的保护框中发生起雾的可能性都很高。
产业上的利用可能性
使用本发明的保护框的保护装置在高能的曝光环境下发挥出特别优异的效果，此外，会被误认为尘埃的保护框的表面闪耀的缺陷减少，因此可以极其适合应用于将来不断地细线化的半导体装置等的制造领域。
符号的说明
1：中空挤出型材
2：铝框架材料
2a：铝框架材料的切面

Claims (7)

1.一种保护框，其是在由Al-Zn-Mg系铝合金构成的铝框架材料的表面具备阳极氧化皮膜的保护框，并且阳极氧化皮膜是用含有选自二羧酸盐和三羧酸盐的任意一种或两种以上作为电解质的碱性电解液进行阳极氧化处理而得的阳极氧化皮膜；其特征在于，铝框架材料具有如下组织：Mg2Si结晶产物的当量圆直径在7μm以下，且当量圆直径在1μm以上的Mg2Si结晶产物所占的面积比小于0.10％，并且AlCuMg结晶产物、Al-Fe系结晶产物和Al2CuMg结晶产物的当量圆直径均在9μm以下，且当量圆直径在1μm以上的AlCuMg结晶产物、Al-Fe系结晶产物和Al2CuMg结晶产物所占的面积比的总和小于0.20％。
2.如权利要求1所述的保护框，其中，铝框架材料是将DC铸坯在460℃以上的温度下加热保持共计12小时以上来实施均质化处理而得的铝框架材料，所述DC铸锭满足JISA7075标准，并且具有将Mg限制在2.6质量％以下、将Cu限制在1.6质量％以下、将Cr限制在0.28质量％以下、将Fe限制在0.07质量％以下、以及将Si限制在0.04质量％以下的成分组成。
3.如权利要求2所述的保护框，其中，所述均质化处理包括在460℃以上的温度下加热保持共计12小时以上的第一均质化处理、以及在比第一均质化处理更高的温度下保持共计1小时以上的第二均质化处理。
4.如权利要求1～3中任一项所述的保护框，其中，阳极氧化皮膜用黑色染料染色。
5.一种保护框的制造方法，其是在由Al-Zn-Mg系铝合金构成的铝框架材料的表面具备阳极氧化皮膜的保护框的制造方法，其特征在于，将DC铸坯在460℃以上的温度下加热保持12小时以上来实施均质化处理后，进行挤出加工而得到铝挤出型材，从该铝挤出型材切出规定形状的铝框架材料，用含有选自二羧酸盐和三羧酸盐的任意一种或两种以上作为电解质的碱性电解液进行阳极氧化处理，形成阳极氧化皮膜，所述DC铸锭满足JISA7075标准，并且具有将Mg限制在2.6质量％以下、将Cu限制在1.6质量％以下、将Cr限制在0.28质量％以下、将Fe限制在0.07质量％以下、以及将Si限制在0.04质量％以下的成分组成。
6.如权利要求5所述的保护框的制造方法，其中，所述均质化处理包括在460℃以上的温度下加热保持共计12小时以上的第一均质化处理、以及在比第一均质化处理更高的温度下保持共计1小时以上的第二均质化处理。
7.如权利要求5或6所述的保护框的制造方法，其中，形成阳极氧化皮膜后，再用黑色染料进行染色处理。
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