CN104817067B - 一种多孔碳的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种碳材料的制备方法，特别是一种多孔碳的制备方法。其工艺路线是，将改性的石墨烯均匀分散在高流动性的基材内，再将该基材与碱性金属氧化物进行混合，再进行碳化处理，然后洗涤去除金属氧化物，再经过高温石墨化处理得到多孔碳。本发明主要采用石墨烯材料对其改性，先在基材内形成支撑骨架，使形成的多孔碳保持良好的机械强度，具备较高的比表面积、较低的电阻率和较高的中孔率。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳材料的制备方法，特别是一种多孔碳的制备方法。
背景技术
多孔碳的制造方法，众所周知是将木材浆液、锯末、椰子壳、稻壳等纤维质，或谷、稗、玉米等淀粉质，木质素等的植物性原料，煤、焦油、石油沥青等矿物性原料，以及酚醛树脂、聚丙烯腈等合成树脂等作为原料，并在非氧化性气氛下对其进行加热使其碳化的方法，此外，还已知有使用药剂对这些碳化物（活性碳）进行处理而使其赋活化的方法。
发明内容
本发明所要解决的技术难题是，克服现有技术的不足，提供一种多孔碳的制备方法。采用本发明制备的一种多孔碳材料，可以用作气体吸附材料、非水电解质电池的负极材料、电容器的电极材料等领域，具有广泛的研究前景。
本发明的技术解决方案是，将改性的石墨烯均匀分散在高流动性的基材内，该基材与碱性金属氧化物混合进行碳化处理，洗涤去除金属氧化物，再经过高温石墨化过程得到多孔碳。
具体步骤如下：
（1）石墨烯的改性处理：将石墨烯置于等离子体反应腔体中，先向其中通入高纯氩气10～15min，然后通入纯氧气2～10min，在功率70～120W下放电处理3～10min，得到等离子体活化石墨烯，并将得到的等离子体活化石墨烯置于马来酸酐二甲苯溶剂中进行超声处理，最后在120℃～180℃的条件下进行接枝马来酸酐，得到表面活化的石墨烯；
（2）混合物的制备：将高流动性的基材，碱性金属氧化物与改性石墨烯放置于容器中进行混合均匀；
（3）碳化：将步骤（2）中所得的混合物放置于碳化炉中，在1000～1200℃以及惰性气氛或真空的条件下进行碳化1～5h；
（4）用洗涤剂洗涤步骤（3）中的产物，得到非晶质多孔碳；
（5）石墨化：将非晶质的多孔碳放置于石墨化炉中，在惰性气氛以及2000℃～2600℃的条件下进行石墨化1～8h，得到多孔碳；
所述的高流动性基材为酰亚胺系树脂，或者丙烯酸树脂，或者酚醛树脂。
所述的碱性金属氧化物为氧化镁，或者氧化钙，或者草酸钙。
上述步骤（4）中所述的洗涤剂为盐酸，或者硫酸，或者甲酸。
本发明与现有技术相比所具备的优点是：
（1）经过改性的石墨烯能够提高多孔碳的机械强度以及降低电阻率；
（2）此工艺制备出的多孔碳具备多层状结构，高中孔率以及高比表面积等优点。
具体实施方式
实施例1
先将石墨烯置于等离子体反应腔体中，先向其中通入高纯氩气10min，通入纯氧气2min，在功率70W下放电处理3min，得到等离子体活化石墨烯，并将得到的等离子体活化石墨烯置于马来酸酐二甲苯溶剂中进行超声处理，在120℃的条件下进行接枝马来酸酐，得到表面活化的石墨烯。然后将90份聚酰亚胺，10份氧化镁与5份改性石墨烯放置于容器中进行干式混合，接着将所得的混合物放置于碳化炉中，在1000℃以及氩气的条件下进行碳化1h，用4份盐酸洗涤碳化产物，得到非晶质多孔碳，最后将非晶质的多孔碳放置于石墨化炉中，在氩气气氛以及2000℃的条件下进行石墨化1h，得到多孔碳。
实施例2
先将石墨烯置于等离子体反应腔体中，先向其中通入高纯氩气13min，通入纯氧气6min，在功率90W下放电处理5min，得到等离子体活化石墨烯，并将得到的等离子体活化石墨烯置于马来酸酐二甲苯溶剂中进行超声处理，在150℃的条件下进行接枝马来酸酐，得到表面活化的石墨烯。然后将100份聚丙烯酸树脂，20份氧化钙与8份改性石墨烯放置于容器中进行干式混合，接着将所得的混合物放置于碳化炉中，在1100℃以及氩气的条件下进行碳化3h，用7份硫酸洗涤碳化产物，得到非晶质多孔碳，最后将非晶质的多孔碳放置于石墨化炉中，在氩气气氛以及2300℃的条件下进行石墨化5h，得到多孔碳。
实施例3
先将石墨烯置于等离子体反应腔体中，先向其中通入高纯氩气15min，通入纯氧气10min，在功率120W下放电处理10min，得到等离子体活化石墨烯，并将得到的等离子体活化石墨烯置于马来酸酐二甲苯溶剂中进行超声处理，在180℃的条件下进行接枝马来酸酐，得到表面活化的石墨烯。然后将120份酚醛树脂，30份草酸钙与10份改性石墨烯放置于容器中进行干式混合，接着将所得的混合物放置于碳化炉中，在1200℃以及氩气的条件下进行碳化5h，用8份甲酸洗涤碳化产物，得到非晶质多孔碳，最后将非晶质的多孔碳放置于石墨化炉中，在氩气气氛以及2600℃的条件下进行石墨化8h，得到多孔碳。
Claims (3)
1.一种多孔碳的制备方法，其特征在于：将改性的石墨烯与高流动性基材、碱性金属氧化物均匀混合，经碳化处理后，洗涤去除金属氧化物，再经过高温石墨化处理得到多孔碳；具体步骤如下：
（1）石墨烯的改性处理：将石墨烯置于等离子体反应腔体中，先向其中通入高纯氩气10～15min，然后通入纯氧气2～10min，在功率70～120W下放电处理3～10min，得到等离子体活化石墨烯，并将得到的等离子体活化石墨烯置于马来酸酐二甲苯溶剂中进行超声处理，最后在120℃～180℃的条件下进行接枝马来酸酐，得到表面活化的石墨烯；
（2）混合物的制备：将高流动性基材、碱性金属氧化物与改性石墨烯放置于容器中进行均匀混合；
（3）碳化：将步骤（2）中所得的混合物放置于碳化炉中，在1000～1200℃以及惰性气氛或真空的条件下进行碳化1～5h；
（4）洗涤：用洗涤剂洗涤步骤（3）中的产物，得到非晶质多孔碳；
（5）石墨化：将非晶质的多孔碳放置于石墨化炉中，在惰性气氛以及2000℃～2600℃的条件下进行石墨化1～8h，得到多孔碳；
所述高流动性基材为酰亚胺系树脂、或者丙烯酸树脂、或者酚醛树脂。
2.如权利要求1所述的一种多孔碳的制备方法，其特征在于：所述碱性金属氧化物为氧化镁、或者氧化钙；或者用草酸钙替代所述的碱性金属氧化物。
3.如权利要求1所述的一种多孔碳的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的洗涤剂为盐酸、或者硫酸、或者甲酸。
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