CN104762046B - 防潮低醛脲醛树脂胶黏剂的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种防潮低醛脲醛树脂胶黏剂，其原料和重量份数包括：改性脲醛树脂60～80份、OPE防潮剂10～14份、填料15～20份；其生产方法是首先制备脲醛树脂，甲醛为一次性投料，尿素分三次投料；脲醛树脂的生产分成预聚合、聚合和聚合后期三个阶段，聚合后期时为了提高交联度，可在脲醛树脂体系中加入偶联剂。聚合后期以后，加入OPE防潮剂，混合搅拌均匀后加入填料，用三辊式研磨机研磨30min，得到防潮低醛脲醛树脂胶黏剂。本发明的防潮低醛脲醛树脂耐水性优良，防潮性能好，甲醛残余量低，解决了当今刨花板和密度板行业的一个难题。
Description
技术领域
本发明涉及一种脲醛树脂胶黏剂，特别是一种防潮性能好，低醛的脲醛树脂胶黏剂的生产方法。
背景技术
随着中国经济的腾飞，人民生活水平的提高，对家庭装修的要求也不断的提高。木地板因其自然优美的纹路、良好的质感，成为了家庭地面装修的首选材料。为了节约木材，保护森林，国家鼓励以林业生产中的三剩物、木材加工、竹材加工和人造板生产中产生锯屑、刨花、树皮、砂光粉、枝丫材，农作物收货后产生的各类秸秆、坚果壳等为原料生产人造板。以这些林、农副产物生产的人造板叫做刨花板、密度板。刨花板和密度板的生产过程需要大量的胶黏剂，特别是每生产1立方米密度板，需要使用100～400kg的胶黏剂。最常用的胶黏剂是脲醛树脂或改性脲醛树脂。脲醛树脂或改性脲醛树脂的生产原料之一是甲醛，因此，刨花板、密度板均不可避免的释放甲醛。甲醛对人体的鼻粘膜、视网膜、呼吸道及肝脏都有刺激作用,长期在15×10-3mg/L的高浓度甲醛含量的环境中工作和生活,会出现过敏、头晕、易疲劳、呕吐等甲醛中毒症状,严重者会致病,甚至致癌。
因此甲醛释放量是制约刨花板、密度板发展的一个重要因素。由于各类秸秆、坚果壳等原料制成的人造板耐水性差，吸湿后因产生膨胀力差异而使板材翘曲变形。因此，提高脲醛树脂的耐水性，降低甲醛残留量，提高阻燃性能，成为刨花板和密度板行业发展首要解决的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种耐水性优良，防潮性能好，甲醛残余量低的脲醛树脂胶黏剂；本发明的另一个目的是公开这种胶黏剂的生产方法。
本发明的技术方案是：
阻燃防潮低醛脲醛树脂胶黏剂，其原料和重量份数包括：
改性脲醛树脂 60～80份；
OPE防潮剂 10～14份；
填料 15～20份。
该防潮低醛脲醛树脂胶的生产方法是首先制备脲醛树脂，甲醛为一次性投料，尿素分三次投料；脲醛树脂的生产分成预聚合、聚合和聚合后期三个阶段，聚合后期时为了提高交联度，可在脲醛树脂体系中加入具有高反应活性、耐高低温性、耐候性、高拒水性及表面张力小的偶联剂聚二甲基硅氧烷。后期聚合以后，加入OPE防潮剂，混合搅拌均匀后加入填料，用三辊式研磨机研磨30min，得到防潮低醛脲醛树脂胶。
所述的预聚合阶段：将重量浓度为37%的甲醛水溶液投入到反应釜中，开机搅动器，温度稳定在49～55℃时加入甲酸调节溶液pH 为2～2.5，加入第一批尿素与甲醛反应，使甲醛与尿素的摩尔比F/U =10； 在55～60℃反应35min。
所述的聚合阶段：预聚合阶段反应结束，立即用氢氧化钠水溶液调节反应液的pH为8.1～8.5，升温至81～85℃，加入第一批三聚氰胺，第一批三聚氰胺加入量占总三聚氰胺重量的10％～30%,搅拌均匀后，加入第二批尿素使甲醛与尿素的摩尔比F/U =3，反应35min。
所述的聚合后期阶段：聚合阶段反应结束后，用甲酸调节pH为4.2～4.4，降温至65～70℃，反应到当黏度为30Pa.s时加入最后一批尿素与少量的三聚氰胺，为了提高交联度，可在脲醛树脂体系中加入具有高反应活性、耐高低温性、耐候性、高拒水性及表面张力小的偶联剂聚二甲基硅氧烷，加入量为总物料重量的5～7%。反应一段时间调pH到8.0～8.2出料，降温至室温，得到低甲醛残留量脲醛树脂；或过滤，除去不容物，得到低甲醛残留量脲醛树脂。
得到低甲醛残留量脲醛树脂以后，加入OPE防潮剂，混合搅拌均匀后加入填料，用三辊式研磨机研磨30min，得到防潮低醛脲醛树脂胶黏剂。
所述的填料为过200目筛的碳酸钙、高岭土和钛白粉中的任一种或一种以上的混合物。填料可以稀释胶黏剂主要成分的分量，降低生产成本，由于脲醛树脂分量被稀释，单位体积的人造板含有的脲醛树脂减少，能够减少甲醛释放量，并且填料能大幅度提高聚合物材料力学强度、尺寸稳定性和热变形温度，对提高胶黏剂与基材的胶合强度起到关键作用。
所述的OPE防潮剂添加了特有的乳液稳定剂与分散剂，并采用有效的转相乳化工艺，离心试验稳定耐久置。防潮剂颗粒细微，表面积很大经破乳后可均匀吸附在木板表面上，干燥后可形成极薄的憎水层，具有优异的防潮功能。在使用过程中，无有害溶剂挥发，对人体无害，对环境无污染。
所述的偶联剂为聚二甲基硅氧烷，该物质为道康宁公司生产，网址为http://www.docin.com/p-379139442.html，型号为XIAMETER®PMX-200的硅油。聚二甲基硅氧烷比表面积大，吸附能力强，对甲醛不仅存在物理吸附，而且存在化学吸附，从而降低了树脂中游离甲醛含量。聚二甲基硅氧烷的高分散性和低表面张力，使得其易于润湿表面，提供拒水性。聚二甲基硅氧烷还是一种高表面活性剂，在胶黏剂中作为消泡剂和流平剂，提高胶黏剂对基材的润湿性，增强粘接强度，并且由于聚二甲基硅氧烷高度拒水，能够提高胶黏剂的防水、防潮性能。
与现有技术相比，本发明产生的积极效果是：
1.本发明的脲醛树脂的生产采用一次加入甲醛，三次加入尿素的工艺，聚合反应速率始终保持平稳，避免了聚合反应凝胶效应的产生，甲醛单体几乎或者完全反应，所得脲醛树脂甲醛残留量低，且在反应过程中还添加了聚乙烯醇和三聚氰胺，提高了脲醛树脂的耐水性和粘结强度。
2.在聚合后期阶段，加入聚二甲基硅氧烷，提高交联度及分子间的内聚力。聚二甲基硅氧烷还是一种高表面活性剂，在胶黏剂中作为消泡剂和流平剂，提高胶黏剂对基材的润湿性，增强粘接强度，并且由于聚二甲基硅氧烷高度拒水，能够提高胶黏剂的防水、防潮性能。
3.本发明的防潮低醛脲醛树脂胶黏剂在脲醛树脂上加入OPE防潮剂，其颗粒细微，表面积很大经破乳后可均匀吸附在木板表面上，干燥后可形成极薄的憎水层，使水分、潮气难以渗入人造板内部，提高人造板的耐水性，且在使用过程中，无有害溶剂挥发，对人体无害，对环境无污染。
具体实施方式
实施例1
脲醛树脂的生产，包括如下步骤：
预聚合阶段：将重量浓度为37%的甲醛水溶液投入到反应釜中，开机搅动器，温度稳定在49～55℃时加入甲酸调节溶液pH 为2～2.5，加入第一批尿素与甲醛反应，使甲醛与尿素的摩尔比为F/U =10；在55～60℃反应35min；
聚合阶段：预聚合阶段反应结束，立即用氢氧化钠水溶液调节反应液的pH为8.1～8.5，升温至81～85℃，加入第一批三聚氰胺，第一批三聚氰胺加入量占总三聚氰胺重量的10％～30%,搅拌均匀后，加入第二批尿素使甲醛与尿素F/U =3，反应35min；
聚合后期阶段：聚合阶段反应结束后，用甲酸调节pH为4.2～4.4，降温至65～70℃，反应到当黏度为30Pa.s时加入最后一批尿素与少量的三聚氰胺，为了提高交联度，可在脲醛树脂体系中加入具有高反应活性、耐高低温性、耐候性、拒水性及表面张力小的偶联剂聚二甲基硅氧烷，加入量为总物料重量的5～7%。反应一段时间调pH到8.0～8.2出料，降温至室温，得到低甲醛残留量脲醛树脂；或过滤，除去不容物，得到低甲醛残留量脲醛树脂。
实施例2
取实施例1得到的改性脲醛树脂60份，取OPE防潮剂10份，搅拌混合均匀后加入碳酸钙15份，用三辊式研磨机研磨30min，得到防潮低醛脲醛树脂胶。
实施例3
取实施例1得到的改性脲醛树脂65份，取OPE防潮剂11份，搅拌混合均匀后加入高岭土16份，用三辊式研磨机研磨30min，得到防潮低醛脲醛树脂胶。
实施例4
取实施例1得到的改性脲醛树脂70份，取OPE防潮剂12份，搅拌混合均匀后加入钛白粉17份，用三辊式研磨机研磨30min，得到防潮低醛脲醛树脂胶。
实施例5
取实施例1得到的改性脲醛树脂75份，取OPE防潮剂13份，搅拌混合均匀后加入碳酸钙18份，用三辊式研磨机研磨30min，得到防潮低醛脲醛树脂胶。
实施例6
取实施例1得到的改性脲醛树脂80份，取OPE防潮剂14份，搅拌混合均匀后加入高岭土20份，用三辊式研磨机研磨30min，得到防潮低醛脲醛树脂胶。
胶黏剂中甲醛的残留量的测定采用乙酰丙酮分光光度法，甲醛残留量%=测定值/样品重量×%，用胶黏剂制成刨花板（厚度为20～25mm），按照GB/T4897.7-2003检测刨花板24h吸水厚度膨胀率，结果如下表所示：
从上表数据看出，本发明的防潮低醛脲醛树脂胶黏剂耐水性优良，防潮性能好，甲醛残留量低，特别适合用于生产刨花板装饰材料。
Claims (1)
1.一种防潮低醛脲醛树脂胶黏剂，其特征在于：由如下重量份数的原料制成：
低甲醛残留量脲醛树脂 60～80份；
OPE 防潮剂 10～14 份；
填料 5～20 份；
所述的填料为过200 目筛的碳酸钙、高岭土和钛白粉中的任一种或一种以上的混合物；
其生产方法是首先制备低甲醛残留量脲醛树脂，甲醛为一次性投料，尿素分三次投料；低甲醛残留量脲醛树脂的生产分成预聚合、聚合和聚合后期三个阶段，聚合后期时为了提高交联度，可在脲醛树脂体系中加入总物料重量5～7% 的偶联剂；聚合后期以后，加入OPE防潮剂，混合搅拌均匀后加入填料，用三辊式研磨机研磨30min，得到防潮低醛脲醛树脂胶；
所述的低甲醛残留量脲醛树脂的合成步骤如下：
预聚合阶段：将重量浓度为37% 的甲醛水溶液投入到反应釜中，开启搅动器，温度稳定在49～55℃时加入甲酸调节溶液pH 为2～2.5，加入第一批尿素与甲醛反应，使甲醛与尿素的摩尔比F/U =10；在55～60℃反应35min ；
聚合阶段：预聚合阶段反应结束，立即用氢氧化钠水溶液调节反应液的pH 为8.1～8.5，升温至81～85℃，加入第一批三聚氰胺，第一批三聚氰胺加入量占总三聚氰胺重量的10％～ 30%, 搅拌均匀后，加入第二批尿素使甲醛与尿素的摩尔比F/U =3，反应35min ；
聚合后期阶段：聚合阶段反应结束后，用甲酸调节pH 为4.2～4.4，降温至65～70℃，反应到当黏度为30Pa·s时加入最后一批尿素与少量的三聚氰胺，为了提高交联度，可在脲醛树脂体系中加入偶联剂，加入量为总物料重量的5～7% ；反应一段时间调pH 到8.0～8.2出料，降温至室温或过滤，除去不溶物，得到低甲醛残留量脲醛树脂；
得到低甲醛残留量脲醛树脂以后，加入OPE 防潮剂，混合搅拌均匀后加入填料，用三辊式研磨机研磨30min，得到防潮低醛脲醛树脂胶黏剂。
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