CN104730156A - 一种色谱级二硫化碳中苯系物的检测方法 - Google Patents
一种色谱级二硫化碳中苯系物的检测方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种色谱级二硫化碳中苯系物的检测方法，先使用气相色谱分析方法对色谱级二硫化碳中苯系物进行检测，对该气相色谱分析方法未检测到苯系物的色谱级二硫化碳继续进行液相色谱检测，采用液相色谱仪分析用二极管阵列检测器,室温条件下,设置检测波长220-380nm，经过紫外可见光谱八个通道的快速扫描，在波长315nm波段处测量二硫化碳的紫外吸收截面积，根据不同的吸收峰面积对二硫化碳的纯度进行评估；所述方法利用气相色谱和液相色谱两种检测方法的巧妙结合，可稳定有效的对色谱级二硫化碳中苯系物进行检测。
Description
技术领域
本发明涉及一种试剂的检测方法，尤其是一种色谱级二硫化碳中苯系物的检测方法。
背景技术
色谱级二硫化碳是环保行业常用的检测试剂，是国家环保总局环境空气苯系物的测定气相色谱法中规定的解析液之一，由于二硫化碳在合成工艺中会带进苯、甲苯及二甲苯等有机杂质，在环境监测分析之前需要对二硫化碳进行纯化，这给分析工作带来干扰和不便。
因此，寻找一种有效检测二硫化碳中苯系物杂质的方法，满足二硫化碳中苯系物检测的要求，有效的对色谱级二硫化碳中苯系物进行质量控制，具有非常重要的生产实践价值。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种色谱级二硫化碳中苯系物的检测方法。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种色谱级二硫化碳中苯系物的检测方法，先使用气相色谱分析方法对色谱级二硫化碳中苯系物进行检测，对该气相色谱分析方法未检测到苯系物的色谱级二硫化碳继续进行液相色谱检测，采用液相色谱仪分析用二极管阵列检测器,室温条件下,设置检测波长220-380nm，经过紫外可见光谱八个通道的快速扫描，在波长315nm波段处测量二硫化碳的紫外吸收截面积，根据不同的吸收峰面积对二硫化碳的纯度进行评估。
优选的，上述色谱级二硫化碳中苯系物的检测方法，具体步骤为：
（1）制备苯系物校准曲线
a制备苯系物标准贮备溶液：取苯系物标准品：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯色谱标准试剂，分别各取10ul于50mL容量瓶中配成0.176mg/mL-0.182mg/mL的甲醇溶液作为贮备液；
b制备气相色谱用标准工作溶液：取步骤（a）中苯系物标准贮备溶液配制成苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯各为1、2、4、6、8、16、32mg/l的系列甲醇苯系物混合标准工作溶液；
c外标法校准；
d制备一系列浓度的标准样品；
e绘制曲线图：取步骤(b)中甲醇苯系物混合标准工作溶液按预先配好的系列浓度的标准样品分别进样，以标准苯系物各组分峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制浓度—峰面积的校准曲线；
（2）色谱级二硫化碳样品的检测：
取色谱级二硫化碳样品，连续进样两次，1ul/次，其杂质峰面积相对偏差0-3％，以色谱峰保留时间定性，峰面积定量，多点校正的定量方法进行苯系物杂质含量计算；
（3）液相色谱检测二硫化碳纯度：
对上述气相色谱分析方法未检出苯系物的二硫化碳继续进行液相色谱分析，色谱条件为流动相为乙腈：水=80:20（V/V），流速为0.8ml/min，检测波长为220-380nm，自动进样量为5ul/次；设置DAD检测波长220-380nm，经过紫外可见光谱八个通道的快速扫描在315nm处检测色谱峰的纯度，以该二硫化碳的纯度值在623以上为合格标准。
优选的，上述色谱级二硫化碳中苯系物的检测方法，所述色谱级二硫化碳样品的测定范围为0.05-40mg/L，最低检出浓度为0.005mg/L。
本发明的有益效果是：
上述色谱级二硫化碳中苯系物的检测方法，此方法能够有效分离7种苯系物(包括二甲苯的3种异构体)，且重复性好，,检测灵敏度能够满足二硫化碳中苯系物检测的要求；同时根据不同的吸收峰面积对二硫化碳的纯度进行评估，利用气相色谱和液相色谱两种检测方法的巧妙结合，可稳定有效的对色谱级二硫化碳中苯系物进行检测。
附图说明
图1是苯系物校准曲线，线性相关系数R≥99.9%，标明仪器的重复性良好；
图2是苯系物中苯的校准曲线；
图3是苯系物中甲苯的校准曲线；
图4是苯系物中乙苯的校准曲线；
图5是苯系物中对二甲苯的校准曲线；
图6是苯系物中间二甲苯的校准曲线；
图7是苯系物中邻二甲苯的校准曲线；
图8是苯系物中苯乙烯的校准曲线；
图9是色谱级二硫化碳样品的色谱检测图谱。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明所述技术方案作进一步的说明。
实施例1
一种色谱级二硫化碳中苯系物的检测方法，先使用气相色谱分析方法对色谱级二硫化碳中苯系物进行检测，对该气相色谱分析方法未检测到苯系物的色谱级二硫化碳继续进行液相色谱检测，采用液相色谱仪分析用二极管阵列检测器,室温条件下,设置检测波长220-380nm，经过紫外可见光谱八个通道的快速扫描，在波长315nm波段处测量二硫化碳的紫外吸收截面积，根据不同的吸收峰面积对二硫化碳的纯度进行评估。
所述气相色谱分析方法中，
仪器：Agilent7890气相色谱仪(美国安捷伦科技有限公司)（配FID检测器、ECD检测器）、G4513A自动进样器、DB-WAX型毛细管柱（30m x0.32mmx0.25um,美国安捷伦科技有限公司）、SB-3200型超声波清洗器（宁波新芝生物科技有限公司）、AP-01P型无油隔膜真空泵（天津奥赛恩斯仪器有限公司）、UV-1201紫外分光光度计（北京瑞利分析仪器公司）
试剂：二硫化碳（色谱级）
苯系物标准样品：苯、甲苯、乙苯、邻、间、对二甲苯、乙基苯乙烯（色谱标准试剂）
分析条件：载气压力：8.89Psi（视色谱柱补充气（高纯氮）流量：1.5-2ml/min 空气流量：400ml/min 氢气流量：40ml/min 分流比：1：1—1：10 柱箱程序升温：50℃保持5分钟，升温速率10℃/min 至80℃保持3分钟运行11分钟 检测室温度：280℃ 进样口温度：250℃ 尾吹：25ml/min。
所述液相色谱分析方法中，
仪器：Agilent 1260液相色谱仪(美国安捷伦科技有限公司)、G1315D1260 DAD二极管阵列检测器、G1329B 1260 ALS（100位）自动进样器、液相色谱柱ZORBAX SB-C18 4.6x75mmx3.5um（美国安捷伦科技有限公司）
试剂：乙腈（色谱级）、二次蒸馏水
所述色谱级二硫化碳中苯系物的检测方法的具体步骤为：
（1）制备苯系物校准曲线
a制备苯系物标准贮备溶液：
取苯系物标准品：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯色谱标准试剂，分别各取10ul于50mL容量瓶中配成0.176mg/mL-0.182mg/mL的甲醇溶液作为贮备液；
b制备气相色谱用标准工作溶液：
取步骤（a）中苯系物标准贮备溶液配制成苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯各为1、2、4、6、8、16、32mg/l的系列甲醇苯系物混合标准工作溶液；
c外标法校准；
d制备标准样品：在分析线性范围内（0.5-50mg/l）配制一系列浓度的标准溶液；
e绘制曲线图：取步骤(b)中甲醇苯系物混合标准工作溶液按预先配好的系列浓度的标准样品分别进样，以标准苯系物各组分峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制浓度—峰面积的校准曲线；
（2）色谱级二硫化碳样品的检测：
取色谱级二硫化碳样品，连续进样两次，1ul/次，其杂质峰面积相对偏差0-3％，以色谱峰保留时间定性，峰面积定量，多点校正的定量方法（色谱保留时间：1.855，峰面积自动计算，通过校准曲线校正）进行苯系物杂质含量计算；
（3）液相色谱检测二硫化碳纯度：
对上述气相色谱分析方法未检出苯系物的二硫化碳继续进行液相色谱分析，色谱条件为流动相为乙腈：水=80:20（V/V），流速为0.8ml/min，检测波长为220-380nm，自动进样量为5ul/次；设置DAD检测波长220-380nm，经过紫外可见光谱八个通道的快速扫描在315nm处检测色谱峰的纯度，以该二硫化碳的纯度值在623以上为合格标准。测定结果见图1-9。
上述气相色谱法中使用标准样品的条件包括：
①标准样品与检测样品需同步进行，色谱条件要保证一致；
②仪器的重复条件：一个样品连续注射进样2次，其峰高相对偏差不大于5％，即认为仪器处于稳定状态。
通过回归直线方程曲线形式对校准数据进行表示，其中，峰高值的标度为mm，苯系物各组分浓度的标度为mg／L；对曲线的校准方法为在每个工作日，用一个或更多的标准样品对曲线进行校准。
将苯系物标准品加入到样品溶液中，做加标回收试验，测得的加标回收率结果见表1。
表1
| 加标回收率 | 苯 | 甲苯 | 乙苯 | 邻二甲苯 | 间二甲苯 | 对二甲苯 | 苯乙烯 |
| 检出量(mg/l) | 2.44 | 2.53 | 2.65 | 2.67 | 2.58 | 2.64 | 2.98 |
| 加入量(mg/l) | 2.48 | 2.46 | 2.53 | 2.59 | 2.73 | 2.78 | 2.86 |
| 回收率% | 98.4 | 102.8 | 104.7 | 103.1 | 96.5 | 95.9 | 104.2 |
| 检出量(mg/l) | 4.72 | 4.89 | 5.13 | 5.11 | 5.19 | 5.12 | 5.15 |
| 加入量(mg/l) | 4.89 | 4.92 | 5.06 | 5.18 | 5.23 | 5.15 | 5.22 |
| 回收率% | 96.5 | 99.4 | 101.4 | 98.6 | 99.2 | 99.4 | 98.0 |
加标量在 2.5mg/l 平均回收率% 100.32% RSD小于0.5%
加标量在 5.0mg/l 平均回收率% 98.9.% RSD小于0.5%
当分流比设定为1:1时，最低检出浓度为0.005mg/L
在测定条件下连续5次进样苯系物标准溶液7种物质百分含量平均相对标准偏差RSD小于0.05%
DAD二极管阵列检测器在紫外可见多波长光谱快速扫描，配置的三维立体谱图可以对色谱峰纯度进行判断进而对未知物的定性及定量提供可靠信息。
本发明所述检测方法所测得结果与通过加标定量和精密度试验测得结果相呼应。
综上，本发明所述色谱级二硫化碳中苯系物的检测方法能有效的检测二硫化碳中微量的苯系物，检测精密度RSD小于0.05%，平均加标回收率在98-101%之间，该方法快速准确，能有效控制产品质量，达到试剂纯度要求。
上述参照实施例对该一种色谱级二硫化碳中苯系物的检测方法进行的详细描述，是说明性的而不是限定性的，可按照所限定范围列举出若干个实施例，因此在不脱离本发明总体构思下的变化和修改，应属本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种色谱级二硫化碳中苯系物的检测方法，其特征在于：先使用气相色谱分析方法对色谱级二硫化碳中苯系物进行检测，对该气相色谱分析方法未检测到苯系物的色谱级二硫化碳继续进行液相色谱检测，采用液相色谱仪分析用二极管阵列检测器,室温条件下,设置检测波长220-380nm，经过紫外可见光谱八个通道的快速扫描，在波长315nm波段处测量二硫化碳的紫外吸收截面积，根据不同的吸收峰面积对二硫化碳的纯度进行评估。
2.根据权利要求1所述的色谱级二硫化碳中苯系物的检测方法，其特征在于：具体步骤为：
（1）制备苯系物校准曲线
a制备苯系物标准贮备溶液：取苯系物标准品：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯色谱标准试剂，分别各取10ul于50mL容量瓶中配成0.176mg/mL-0.182mg/mL的甲醇溶液作为贮备液；
b制备气相色谱用标准工作溶液：取步骤（a）中苯系物标准贮备溶液配制成苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯各为1、2、4、6、8、16、32mg/l的系列甲醇苯系物混合标准工作溶液；
c外标法校准；
d制备一系列浓度的标准样品；
e绘制曲线图：取步骤(b)中甲醇苯系物混合标准工作溶液按预先配好的系列浓度的标准样品分别进样，以标准苯系物各组分峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制浓度—峰面积的校准曲线；
（2）色谱级二硫化碳样品的检测：
取色谱级二硫化碳样品，连续进样两次，1ul/次，其杂质峰面积相对偏差0-3％，以色谱峰保留时间定性，峰面积定量，多点校正的定量方法进行苯系物杂质含量计算；
（3）液相色谱检测二硫化碳纯度：
对上述气相色谱分析方法未检出苯系物的二硫化碳继续进行液相色谱分析，色谱条件为流动相为乙腈：水=80:20（V/V），流速为0.8ml/min，检测波长为220-380nm，自动进样量为5ul/次；设置DAD检测波长220-380nm，经过紫外可见光谱八个通道的快速扫描在315nm处检测色谱峰的纯度，以该二硫化碳的纯度值在623以上为合格标准。
3.根据权利要求1或2所述的色谱级二硫化碳中苯系物的检测方法，其特征在于：所述色谱级二硫化碳样品的测定范围为0.05-40mg/L，最低检出浓度为0.005mg/L。
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